Universidad Mayor de San Andrés QMC 200 - L

Facultad de Ingeniería

PREINFORME DE DESTILACIÓN

I. FLUJOGRAMA
DESTILACIÓN SIMPLE
ARMAR EQUIPO DE
DESTILACIÓN
SIMPLE

n- BUTANOL +
METANOL
BALÓN DE
DESTILACIÓN
PERLAS DE
EBULLICIÓN

DESTILACIÓN

1 2 3
FRACCIÓN FRACCIÓN FRACCIÓN

DESTILACIÓN

1’ 2’ 3’
FRACCIÓN FRACCIÓN FRACCIÓN

DESTILACIÓN FRACCIONADA
 ARMAR EQUIPO DE
DESTILACIÓN
FRACCIONADA

MUESTRA (AGUA +
ALCOHOL
BALÓN DE
DESTILACIÓN
PERLAS DE
EBULLICIÓN

DESTILACIÓN

1 2 3 4
FRACCIÓN FRACCIÓN FRACCIÓN FRACCION

DESTILACIÓN DESTILACIÓN

1’ 2’ 3’ 4’ 1’’ 2’’ 3’’ 4’’

FRACC FRACC FRACC FRACC FRACC FRACC FRACC FRACC
IÓN IÓN IÓN ION IÓN IÓN IÓN ION

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

ARMAR EQUIPO DE
DESTILACIÓN POR
ARRASTRE DE
VAPOR

VAPOR DE AGUA

BALÓN DE
DESTILACIÓN
HOJAS DE
EUCALIPTO O
GRANOS DE ANIS

DESTILACIÓN POR
CALENTAMIENTO
SUAVE

1 FASE
Líquido
destilado
2 FASE

II. CUESTIONARIO
1. Investigue los aspectos teóricos complementarios a esta guía y
resolver el problema propuesto en la sección 2.3.8.
 La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación.
El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando
sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil;
el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha.
Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma
pura.
Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero
la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan
mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es
grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual.
El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común),
puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el
producto: agua destilada.
Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad
contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de
carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede
conseguir la separación total en una destilación individual.
Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5
°C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más
pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro.
Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede
obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente
en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial
(95%) son necesarias varias destilaciones.

Destilación a vacío
La destilación a vacío es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de
topping o de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por el fondo de la columna de destilación
atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por
encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.
El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de topping, se bombea a la
unidad de destilación a vacío, se calienta a una temperatura inferior a los 400ºC, similar a la temperatura
que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta
columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mmHg, por lo que se vuelve a producir una
vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos
ligeros sin descomponer su estructura molecular.
En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:
Gas Oil Ligero (GOL)
Gas Oil Pesado (GOP)
Residuo de vacío.
Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de cracking catalítico después
de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (HDS).
El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza para producir asfalto, para alimentar a unidades de
cracking térmico, donde se vuelven a producir más productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel
oil, o para alimentar a la unidad de producción de coque.

Destilación atmosférica
La destilación atmosférica o también llamada topping en el mundo del petróleo, es la que se realiza a una
presión cercana a la atmosférica. Se utiliza para extraer los hidrocarburos presentes de forma natural en el
crudo, sin afectar a la estructura molecular de los componentes.
En las unidades de destilación atmosférica, el objetivo es obtener combustibles terminados y cortes de
hidrocarburos que luego se procesarán en otras unidades.
Se basa en la transferencia de masa entre las fases líquido-gas de una mezcla de hidrocarburos. Permite la
separación de componentes en función de su punto de ebullición. Para que se produzca el
fraccionamiento o separación, es necesario que exista un equilibrio entre las fases líquido y vapor, que es
función de la temperatura y presión del sistema. Así los componentes de menor peso molecular se
concentran en la fase vapor y los de peso mayor, en el líquido. Las columnas se diseñan para que el
equilibrio líquido-vapor se obtenga de forma controlada y durante el tiempo necesario para obtener los
productos deseados.
El proceso consiste en vaporizar el crudo y luego condensar los hidrocarburos en cortes definidos,
modificando la temperatura a lo largo de la columna fraccionadora.
La fase líquida se obtiene mediante reflujos, que son reciclos de hidrocarburos que retornan a la columna
después de enfriarse intercambiando calor con fluidos refrigerantes o con carga más fría. Su función es
eliminar controladamente la energía cedida en el horno de precalentamiento.
La columna de destilación está rellena de bandejas de platos, que es donde se produce el equilibrio entre
los vapores ascendentes y los líquidos que descienden.
En la zona de agotamiento o stripping, situada en la parte inferior de la columna, se le inyecta vapor que
agua, que sirve para disminuir la presión parcial de los hidrocarburos, favoreciendo la vaporización de los
compuestos más volátiles y ayudarles a que asciendan a la zona de la columna que tenga a presión y
temperatura adecuada para que se produzca el equilibrio líquido-vapor y se produzca la extracción del
producto definido.
Hoy en día, debido a las medidas medioambientales, de especificación de los productos y de la obtención
del máximo rendimiento, todas las corrientes que se extraen de la columna de topping, pasan, previo a su
comercialización, por otros procesos industriales para mejorar su calidad o para convertirlos en nuevos
productos de mayor valor añadido.
En la unidad de topping se obtienen los siguientes productos, empezando por la parte superior o cabeza de
la columna:
Gas de refinería (Fuel Gas).
Es una mezcla de todos los compuestos incondensables (esencialmente hidrógeno, metano, etano y
etileno), presentes de forma natural en el crudo que se está procesando. Este combustible se utiliza en
refinería, después de endulzarlo (eliminarle los compuestos sulfurosos), para quemarlo en los diferentes
procesos.
Gases licuados del petróleo (LPG).
Se separan sus diferentes compuestos para su venta individualizada, esencialmente propano y butano
Nafta ligera.
Se envía como carga para isomerización para mejorar su RON y MON (octanaje) y formar parte de las
corrientes de gasolinas de automoción, que se formulan en el blending.
Nafta pesada.
Se envía como carga al reformado catalítico, para mejorar su RON y formar parte de las corrientes de
gasolinas de automoción.
Keroseno.
Que, una vez endulzado, es la base de la producción de Kero Jet, combustible para las turbinas de los
aviones.
Gas Oil Ligero.
Se envía a unidades de desulfuración, para eliminar los compuestos de azufre e incorporarlo a la mezcla
de formulación de gasóleos de automoción.
Gas Oil Pesado.
Se envía a unidades de desulfuración, para eliminar los compuestos de azufre e incorporarlo a la mezcla
de formulación de gasóleos de automoción.
Gas Oil Atmosférico.
Se utiliza como una de las alimentaciones a la unidad de cracking catalítico
Residuo Atmosférico.
Es la fracción más pesada del crudo, por lo que se le denomina también crudo reducido y se utiliza como
alimentación a la unidad de destilación a vacío
Liofilización
Proceso utilizado para la eliminación del agua mediante desecación a vacío y a muy bajas temperaturas,
es utilizado principalmente en la industria alimentaria.
La liofilización es un proceso en el que congela el alimento y una vez congelado se introduce en una
cámara de vacío para que se evapore el agua por sublimación. Mediante diversos ciclos de congelación-
evaporación se consigue eliminar la práctica totalidad del agua.
Es una técnica bastante costosa comparada con los métodos tradicionales de secado, pero origina
productos de una mayor calidad al no emplear calor. Un ejemplo de producto liofilizado es en el café
instantáneo o las sopas instantáneas.
Como proceso industrial se desarrolló en los años 50 del siglo XX, pero se trata de una operación ya
empleada por los incas. El procedimiento ancestral consistía en dejar por la noche que los alimentos se
congelasen por la acción del frío de los Andes y gracias a los primeros rayos de sol de la mañana y la baja
presión atmosférica de las elevadas tierras andinas se producía la sublimación del agua que se había
congelado, este proceso es conocido como liofilización natural

2. Elaborar gráficos de composición líquido-vapor y temperatura vs

composición, qué indican estos gráficos?

DIAGRAMA TEMPERATURA-COMPOSICIÓN DIAGRAMA LÍQUIDO-VAPOR

VAPOR LÍQUIDO
T PUNTO DE P
ROCIO R
E
S
I
Ó
N

D
PUNTO DE E
BURBUJA
V VAPOR
A
P
O
LIQUIDO R

COMPOSICION DEL FRACCIÓN MOLAR DEL

COMPONENTE VOOLATIL COMPONENTE VOLÁTIL

El primer diagrama temperatura composición la presión es constante. Se muestra que entre un rango
de temperaturas, se produce la primera burbuja correspondiente a la ebullición, luego la composición
del vapor aumenta en el compuesto volátil (y también parte del no volátil), si se traza una línea
paralela al eje x, chocará en dos puntos de la curva, de estos puntos de traza un paralela al eje y, y se
 tendrán las composiciones de los componentes. A cualquier temperatura, hay más proporción del
componente volátil en el vapor, y mayor proporción del componente no volátil en el líquido.
El segundo diagrama es de composición líquido-vapor la temperatura es constante. La composición
de vapor en el equilibrio con la fase líquida a una presión de vapor dada se lee de la curva de
composición del vapor a la misma presión. A una mayor presión, hay mayor composición del
componente no volátil en el líquido, mientras a menor presión, hay mayor composición del
componente volátil en el líquido.

3. Investigue tablas de presión de vapor del agua, etanol, butanol,

benceno, metanol, propanol, cloroformo, y determinar los puntos de ebullición de estas
sustancias en La Paz.
Presión de vapor del benceno a 0oC es de 37 mmHg y a 30oC es de 119 mmHg

Presiones de vapor del agua pura

Temperatura Presión de vapor Temperatura Presión de vapor

(°C) (torr) (°C) (torr)
0 4.6 23 21.1
1 4.9 24 22.4
2 5.3 25 23.8
3 5.7 26 25.2
4 6.1 27 26.7
5 6.5 28 28.3
6 7.0 29 30.0
7 7.5 30 31.8
8 8.0 35 42.2
9 8.6 40 55.3
10 9.2 45 71.9
11 9.8 50 92.5
12 10.5 55 118.0
13 11.2 60 149.4
14 12.0 65 187.5
15 12.8 70 233.7
16 13.6 75 289.1
17 14.5 80 355.1
18 15.5 85 433.6
19 16.5 90 525.8
20 17.5 95 633.9
21 18.7 100 760.0
22 19.8 105 906.1

ke (ºC/mol)
pv(mm de Hg) kc (ºC/mol)
etanol 100 (35ºC) 1.99 1.22

tetracloruro de carbono - 29.80 5.02

benceno 75 (20ºC) 5.12 2.53

agua 23.8 (25ºC) 1.86 0.52

cloroformo - 3.63 4.68
tolueno 22 (20ºC) - -

4. Qué es azeotropismo?
Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que poseen un único punto de
ebullición constante y fijo y que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro o sea
como si fuese un solo componente.
Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los
constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que
el vapor, por lo que es imposible separarlos por destilación simple.
El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo positivo y el que lo hace a una
temperatura mínima se llama azeótropo negativo. La mayoría de azeótropos son del tipo negativo.
Un ejemplo es la mezcla de alcohol etílico y agua, que forma un azeótropo para una concentración
del 95% en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2ºC. Con una destilación simple se
obtiene un alcohol con este título, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar
recursos especiales en una destilación azeotrópica

5. Por qué se emplean perlas de ebullición en la destilación?

Las perlas de ebullición sirven como puntos donde comienza la ebullición, se usa para que haya una
temperatura constante durante todo el proceso (o la mayor parte de éste), pues en caso contrario se
produciría una ebullición con brotes violentos de burbujas en el líquido. También se mostraría un
desmedido incremento de la temperatura en la mezcla, produciendo la ebullición de un compuesto
mientras el otro solamente se evapora.

6. Cómo afecta en el punto de ebullición del cloroformo las

siguientes sustancias? : (a) cloruro de sodio, (b)benceno, (c) arena y (d) agua.
(a) No afecta de ninguna manera, pues el cloruro de sodio no se disuelve en el cloroformo,
(b) Dado que el benceno y el cloroformo son disolventes no polares, la presencia del benceno
obedecerá a la ley de Raoult (para las soluciones), y habrá un aumento del punto de ebullición en la
mezcla.
(c) La arena no afecta de ninguna manera, pues no se disuelve en el cloroformo.
(d) El cloroformo aceptará una mínima cantidad de agua como soluto, por lo que obedeciendo a la
ley de Raoult (para las soluciones) elevará el punto de ebullición (aunque en este caso sólo
ligeramente).

III. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUIMICAS DE LOS REACTIVOS

Metanol
CH3OH, también llamado alcohol metílico.
Preparación: el metanol se prepara industrialmente por la destilación seca de la madera. El líquido
destilado, llamado ácido piroleñoso, es una mezcla de ácido acético, acetona, y alcohol metílico, sometido
a destilación y neutralizados los vapores con cal viva se retiene el ácido acético, se obtiene un líquido
llamado metileno o alcohol de madera en bruto, que es una mezcla de alcohol metílico, acetona, éter
metilacético, otras impurezas de olor desagradable y productos pirogenados. Para la obtención del alcohol
metílico industrialmente puro se somete el metileno a destilación fraccionada con columna reguladora. En
esta rectificación se separa la acetona, que hierve a 56oC, del metanol que hierve a 66oC.
Propiedades: el metanol es un líquido incoloro muy móvil, de olor espirituoso y sabor cáustico no
agradable, su densidad a 15oC, es de 0,796 y su punto de ebullición de 66oC.
Se mezcla en todas proporciones con el agua, alcohol, éter, aceites y las esencias. Arde fácilmente con
llama azulada poco luminosa dando dióxido de carbono y agua. Oxidado, da el metanal y luego el ácido
metanoico.
Usos: Por su poder disolvente es muy utilizado para preparar barnices. Se emplea en la síntesis del
metanal y en la obtención del ioduro y bromuro de metilo, que se usan en la fabricación de colorantes de
anilina. El metileno industrial sirve para desnaturalizar el alcohol etílico.

Etanol
Obtención: (a) Por fermentación de líquidos azucarados o de sustancias amiláceas como en la
fermentación alcohólica. (b) Por los procedimientos generales de la obtención de alcoholes primarios. (c)
A base del etileno, síntesis del alcohol debida a Berthelot, quien obtuvo haciendo reaccionar el etileno con
ácido sulfúrico concentrado y saponificando el sulfato ácido de etilo formado.
Propiedades: El etanol es un líquido incoloro muy móvil, de olor agradable y sabor ardiente. Hierve a
78oC y arde con llama azul poco luminosa, formando dióxido de carbono y agua sin dejar residuo. Es muy
soluble en agua en todas proporciones y se mezcla con ella con aumento de temperatura y contracción del
volumen; el máximo de contracción se efectúa mezclando 54 partes en volumen de alcohol y 50 de agua,
que sólo alcanzan a dar 100 volúmenes. Es un gran disolvente de numerosas sustancias: yodo, álcalis,
grasas, resinas, jabones, etc.-
Los metales alcalinos actúan sobre el etanol sustituyen el H del OH dando etilatos:
CH 3  CH 3  2 Na  2CH 3  CH 2 ONa  H 2
Con los ácidos forma ésteres:
CH 3  CH 2 OH  CH 3  COOH  H 2 O  CH 3  CO  OC2 H 5
Por oxidación, si esta es moderada, se produce el etanal y si es más profunda se obtiene el ácido etanoico.
Los agentes deshidratantes (ácido sulfúrico concentrado) extraen agua del alcohol, y de acuerdo con la
temperatura, puede obtenerse: éter dietílico (a 140oC), etileno (a 180oC).
Usos: el etanol es uno de los compuestos orgánicos más conocidos en sus aplicaciones, se emplea en
bebidas alcohólicas, en perfumería y en farmacia para preparar tinturas, como disolvente en la fabricación
de barnices y productos químicos diversos, como carburantes, etc.