PRACTICA # 2

DETERMINACION DE METALES (Na, Ca, K, y Mg)

INTRODUCCION

La determinación de los cationes intercambiables en los suelos usando como

extractante el acetato de amonio 1N pH 7, se recomienda principalmente para
los suelos sin carbonatos, aunque en estos casos pueden utilizarse alternativas
como subir el pH de la solución extractiva hasta 8.2 o neutralizar el poder de
disolución de carbonatos que presenta la solución a pH 7, añadiéndole a la
muestra CaCO3. Es recomendable esta segunda alternativa, ya que mantiene
un solo pH en la solución extractiva. La muestra de suelo es tratada con una
solución de NH4Ac 1N, Ph 7, determinándose del extracto el Ca y Mg por
espectrometría de absorción atómica, y el Na y K por fotometría de llama. El
método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción
atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de
átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida
por estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese
elemento en la muestra analizada. En seguida se citan algunas de las medidas
que se deben tomar en cuenta durante la determinación de este tipo de
contaminantes, desde la limpieza del material que se va a utilizar hasta la toma
y preservación de la muestra.

OBJETIVOS
El alumno comprenderá los siguientes conceptos:
 Extracción de metales en suelo.
 Curva de calibración.
 Determinación de concentración de metales en suelo.

Extracción

Materiales y reactivos
Balanza técnica con ±0.01 g de sensibilidad
Fotómetro de llama
Agitador rotatorio de 60-260 oscilaciones min -1
Agitador magnético
Balanza analítica con 0.1 mg de sensibilidad.

Cristalería y útiles
Frasco de plástico de 150 mL de cierre hermético
Matraces Erlenmeyer de 50 y 250 mL
Embudo de 10 cm de plástico
Pipeta aforada de 2 y 5 mL de doble aforo
Pipeta graduada de 5 y 10 mL
Matraz aforado de 100 y 1000 mL
Probeta graduada de 50 mL
Microbureta con llave esmerilada de 10 mL
Papel filtro cuantitativo de filtración rápida de 15 cm de diámetro
Capsula de porcelana.

Reactivos
Acetato de amonio: 1 N pH 7: disuelva 77 08 g de NH4Ac en agua destilada,
enrase hasta 1000 mL y ajuste el pH con agua amoniacal 0.5 N o ácido acético
0.5 N.
Hidróxido de amonio: añada 3.8 mL de agua amoniacal (25%) a un matraz
aforado de3 100 mL y enrase con agua destilada.

Extracción de los metales del suelo

1. Haga la prueba de carbonatos añadiendo unas gotas de HCl 10% a una

porción de la muestra en un vidrio de reloj, la reacción indica la
presencia de carbonatos.
2. Pese 10 g de suelo y transfiéralos a un recipiente plástico de 150 mL de
capacidad.
3. Añada 50 mL de NH4Ac 1N pH 7 y agite durante 30 min.
4. Deje en reposo hasta el siguiente día, filtre la suspensión previamente
homogeneizada.
5. Lave cuidadosamente y arrastre el residuo que quedo en el recipiente
con 50 mL de la solución extractiva (empleando pequeñas porciones
cada vez).
6. Del filtrado se pueden determinar: Ca, Mg, K y Na por absorción
atómica.

Determinación de metales en el filtrado

Aspiración directa (aire-acetileno y/o óxido nitroso-acetileno):

Este método es aplicable para la determinación de antimonio, bismuto, cadmio,
calcio, cesio, cromo, cobalto, cobre, estroncio, estaño, hierro, iridio, litio,
magnesio, manganeso, níquel, oro, paladio, plata, platino, plomo, potasio,
rodio, sodio, talio, y zinc (además de otros elementos de interés en el análisis
de aguas).

 Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a

determinar.
 Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.
 Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de
cada elemento en particular.
 Seleccionar la longitud de onda para el metal de interés de acuerdo al
protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
 Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima
energía.
 Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez
encendida la lámpara.
  Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las
indicaciones del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema
alcance el equilibrio de temperatura.
 Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos
los reactivos en los mismos volúmenes y proporciones usadas en el
procesamiento de la muestra).
 Aspirar una disolución estándar del metal a analizar, ajustar la velocidad
de flujo del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así como
ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máxima
respuesta.
 Realizar la curva de calibración con un mínimo de cuatro
concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado
para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al límite de
cuantificación, y el último debe estar dentro del intervalo lineal).

Procedimiento
Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra,
blanco, patrón, etc. Las muestras de aguas residuales, requieren en general,
un tratamiento previo antes del análisis. Los metales totales incluyen las
combinaciones de carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en
partículas. Las muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UNT,
pueden analizarse directamente sin digestión. En caso de agua potable habrá
que concentrar para algunos metales.

Análisis por aspiración directa.

 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica de acuerdo a lo

indicado en el manual del fabricante.
 Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar
los cálculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.
 Análisis de metales en aguas a nivel de trazas por aspiración directa
puede hacerse por extracción con solvente (MIBK).

Cálculos
 Realizar las gráficas de la curvas de calibración de cada uno de los
metales de acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.
 Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de
la recta que se obtiene de las curvas de calibración para cada metal
empleando la siguiente ecuación:

Ecuación 1:

Y = mX + b
Dónde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.
Despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en
cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales
según la técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la
muestra.

Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el

coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin añadir.

Reporte de resultados:
 No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del
límite de detección.
 Reportar los resultados del análisis en mgL-1.