EXAMEN JUNIO QUÍMICA ANALÍTICA 1 Grupo D(4)

Sábado, 26 de junio de 2013

NOMBRE: APELLIDOS:

RESPONDE A LAS SIGUIENTES CUESTIONES DEL PRIMER PARCIAL:

1) Etapas del PAG: Enuméralas y describe brevemente qué se hace en cada una. ¿En qué
momentos se hace la validación de un método y los controles de calidad respecto del PAG?
2) Define y diferencia brevemente error sistemático y aleatorio, exactitud y precisión. Dibuja 4
combinaciones de métodos en base a exactitud y precisión. ¿Cuál de ellos sería el MEJOR
método?
3) Enumera y describe brevemente las etapas de la validación de un método analítico.
4) ¿Qué dos tipos de operaciones de reducción hay que hacerle a las muestras originales para
llegar desde una muestra de gran magnitud hasta una muestra de laboratorio para el análisis?
Describe un ejemplo de una de ellas.
5) Enumera un par de elementos de clean-up para la limpieza y purificación de muestras y
describe brevemente el funcionamiento de uno de ellos.

6) En un laboratorio se determina la concentración de Cadmio en cerámicas en mg/L. Las

disoluciones finales se midieron en un espectrofotómetro metiendo patrones de Cd cuyos
valores de absorbancia dieron la recta:
y = 0.052 x – 0.005; r = 0.997
Sa = 0.0043, Sb = 0.0094, Sy/x = 0.0061
a) Expresa los parámetros de la recta con sus límites de confianza al 90% de probabilidad.
Expresa de forma numérica y dimensional la sensibilidad del método instrumental. Comenta
la linealidad del coeficiente de correlación y calcula la linealidad L en porcentaje. Calcula los
límites de detección y cuantificación instrumental.
b) La medida por triplicado de una muestra de CRM de Pb en pinturas da como valor medio 1.4
mg/L siendo 0.15 su desviación estándar. Calcula la desviación estándar relativa. Expresa la
concentración con sus límites de confianza al 95%. ¿Es un valor exacto y preciso respecto de
los valores certificados? (1.7 y 0.14 para 60 medidas). Calcula la recuperación del Plomo del
CRM en porcentaje.

LOS ALUMNOS QUE VAYAN CON AMBOS PARCIALES DEBEN ELEGIR 1

PREGUNTA ENTRE LAS PREGUNTAS 1) Y 3) Y OTRA ENTRE LAS 4) Y 5). DE
TODAS FORMAS SI LO DESEAN PUEDEN RESPONDER A TODAS.
EXAMEN JUNIO QUÍMICA ANALÍTICA 1 Grupo D(4)
Sábado, 26 de junio de 2013

NOMBRE: APELLIDOS:

RESPONDE A LAS SIGUIENTES CUESTIONES DEL SEGUNDO PARCIAL:

1) Características de las reacciones en las volumetrías.

2) Condición para que se pueda valorar una mezcla de dos ácidos de constante de equilibrio
definida; idem para dos cationes diferentes con un mismo agente precipitante. Ejemplos.

3) Tipos de precipitados que se pueden formar; factor y valores del mismo para que se
forme el precipitado deseado para una gravimetría.

4) Tipos de reacciones de valoración de un metal M2+ con AEDT.

5) Una muestra de 20 mL es 0.01 M en HCl y 0.01 M en Ácido acético (pKa = 10-5).

Calcule cuál sería el pH resultante de añadir a esta muestra los siguientes volúmenes de
una disolución de NaOH 0.02 M: 0 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL.

6) Una disolución inicial de Calcio contiene 0.4399 g de CaCO3 en 1 litro. Calcular la

dureza total de un agua (en ppm de CaCO3) sabiendo que 50 mL del agua consumen 19.8
mL de AEDT. La concentración de AEDT es tal que se necesitan 31.4 mL para valorar
50 mL de la disolución de calcio inicial. Datos: Peso molecular del CaCO3 = 100.08.

7) Se disuelven 0.9981 g de una muestra que contiene NiSO4 y materia inerte en un matraz
de 250 mL. Se pipetean 25 mL de disolución y se precipita el Ni+2 con Dimetilglioxima.
Tras la digestión, filtración, lavado y secado a 100ºC se ha encontrado que el precipitado
pesa 0.0875 g. Calcular la concentración de Ni en la disolución en ppm y el porcentaje de
NiSO4 que hay en la muestra original. Datos: Pesos moleculares : NiSO4 = 154.8; Ni =
58.7; NiDy2 = 288.7.

LOS ALUMNOS QUE VAYAN CON AMBOS PARCIALES DEBEN ELEGIR 1 PREGUNTA
ENTRE LAS PREGUNTAS 1) Y 4), OTRA ENTRE LAS 2) Y 3) Y 2 PROBLEMAS ENTRE LOS
3 PROBLEMAS. DE TODAS FORMAS SI LO DESEAN PUEDEN RESPONDER A TODAS.
 t de Student Q de Dixon
Grados de 90% 95% 99% Tamaño Valores críticos
de muestra de Q (P=0.05)
libertad
1 3.078 12.706 63.657 4 0.831
2 1.886 4.303 9.925 5 0.717
3 1.638 3.182 5.841 6 0.621
4 1.533 2.776 4.604 7 0.570
5 1.476 2.571 4.032 8 0.524
6 1.440 2.447 3.707 9 0.492
7 1.415 2.365 3.499 10 0.464
8 1.397 2.306 3.355
9 1.383 2.262 3.250
10 1.372 2.228 3.169
11 1.363 2.201 3.106
12 1.356 2.179 3.055
13 1.350 2.160 3.012
14 1.345 2.145 2.977
15 1.341 2.131 2.949

τ1
τ2