INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

Practicas:

RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

RECTIFICACIÓN CONTINUA

Alumna:

PÉREZ HERNÁNDEZ LIZBETH

GRUPO: 8IM2
CONSIDERACIONES TEÓRICAS

Destilación

Cuando un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta su

temperatura de ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente
a la del líquido. Esta diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio,
fundamenta la destilación por lo que dicha operación es aplicable para separar
mezclas de compuestos por sus diferentes volatilidades o sus diferentes
presiones de vapor.

Rectificación o destilación fraccionada

En la rectificación se da la separación de dos o más componentes para obtener

productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o
características basadas en el rango de ebullición. La pureza especificada
puede ser hasta de un 99.999 % con impurezas de ppm.

Operación en la cual una serie de etapas de evaporación instantánea (“Flash“),

o de equilibrio son arregladas en serie, de tal forma que los productos de cada
etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la
concentración del componente o componentes del más bajo punto de ebullición
se va incrementando en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo de
vapor y disminuyendo en el líquido en la dirección del flujo del líquido, debido a
esto la temperatura disminuye de etapa a etapa. Similarmente la temperatura
se va incrementando en la dirección del flujo del líquido. Este proceso de
separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, donde el
producto destilado es llamado producto del domo y el de los fondos se conoce
como residuo.

Método de Mc Cabe - Thiele

Es un método gráfico para la determinación del número de etapas teóricas.

Supone tanto corrientes, como calores latentes equimolares en las zonas de
rectificación y de agotamiento.

Para aplicar este método es necesario conocer:

- la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización)
- la naturaleza del condensador, si es parcial o total
- relación del reflujo a reflujo mínimo
- la composición del destilado y del fondo
- se considera que la presión es constante a lo largo de la columna

Ecuación de la línea de alimentación o línea “q”.

q ZF
yi  xi 
q 1 q 1

Donde “q“ se define como:

 Calor necesario para convertir un mol de alimentacion a vapor saturado
q
Calor de vaporizacion

y “q“ es una relación entálpica que representa:


H  HF L -L
q V =
H V  HLF F

Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura

de referencia, esto es, HF=cero, se podrán evaluar las entalpías de la siguiente
manera:

HLF   Cp A x  Cp B (1  x) (TB  TF )

Donde CpA y CpB @ “TB“

H V   Cp A x + CpB (1  x)(TR  TF )    A x A + B (1  x A )

Donde CpA , CpB, A y B @ “TR”.

Las temperaturas de burbuja (TB) y de rocío (TR), se determinan gráficamente

por medio el diagrama de puntos de ebullición.

Líneas de operación

Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance

de materia a la parte superior de la columna:

V = L0  D
 
V  L W

Aplicando las ecuaciones anteriores en función del componente más volátil se

obtendrán las ecuaciones de la línea de operación en la zona de rectificación, y
de la línea de operación en la zona de agotamiento.

L D
y= x + xD
V V

L W
y= 
x  
xW
V V
Por medio de un balance de materia global en la columna se puede
correlacionar las corrientes “D” y “W” en función de la alimentación de manera
que la suma de los productos deberá ser igual a la alimentación.
F  D W
La ecuación de la línea de operación en la zona de rectificación puede también
escribirse en función de reflujo externo.

L0
R
D

R xD
y  x
R  1 R  1

Para calcular la recta de la sección de agotamiento

se procede de igual manera:
L´xm  V´yB  W´xB

Finalmente la ecuación de la línea de operación en

la zona de agotamiento se puede escribir como:

L' W
y ·x - ·xW
L'-W L'-W

Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas

de equilibrio y el plato óptimo de alimentación.
OPERACIÓN DEL EQUIPO

1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.

2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm 2)

3.- Cuando el plato 1 tenga 50 °C, se dice que estamos próximos a tener
vapores de la mezcla en la válvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la
columna) entonces se procede a cerrar la válvula de venteo y alimentar agua
de enfriamiento al condensador.(la válvula del rotámetro del destilado debe
estar cerrada)

4.- Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el

interruptor de la bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la
ayuda del rotámetro de reflujo (en este momento se está trabajando a reflujo
total).

5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor. (si se baja, reponer la carga)

6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el

régimen permanente, y en este momento se dice que se ha alcanzado el
equilibrio en la columna y se tendrá la máxima separación de los componentes
de la mezcla.

7.- Conociendo la composición de la alimentación, conoceremos su

temperatura de ebullición mediante la gráfica de temperatura contra
composición (T vs xy), y puesto que se tienen las temperaturas de los platos,
se alimentará la columna, a razón de un litro por minuto, en el plato cuya
temperatura sea más próxima a la de ebullición de la mezcla.

8.- Al introducir la alimentación en forma continua, se deberá retirar destilado y

residuo, de tal modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el
control de los niveles del hervidor y del tanque acumulador de destilado. El
destilado se obtiene abriendo la válvula del rotámetro correspondiente. El
residuo se obtiene abriendo el rotámetro de residuo, y operando la bomba que
para el efecto existe, (suministrar agua al enfriador de residuo).

9.- Cuando se tiene una alimentación conocida constante y las temperaturas

del domo y hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra
operando en forma continua a régimen permanente. En este instante se
procede a tomar las muestras de tres platos consecutivos en la zona de
rectificación, así como las del destilado y residuo. Estos datos deberán ser
tratados con el método de Mc. Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la
columna y se obtienen los gastos de los rotámetros de alimentación, destilado,
reflujo y residuo para cotejar el balance de materia.

10.- No es conveniente medir el reflujo externo físicamente porque se tiene que

sacar demasiado líquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos
por falta de líquido que retorne a la columna, y esto hace variar la composición
de la mezcla de los platos y en los productos, haciendo imposible que se
cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio de una
bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanque con
tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del
reflujo a la columna se controla con un rotámetro, en el cual no se sabe la
cantidad que pasa debido a la variación de la composición y temperatura de las
mezclas, las cuales tienen diferentes densidades. Con este rotámetro sólo se
podrá controlar el reflujo manteniendo constante el nivel del tanque acumulador
a régimen permanente.

11.- Para detener la operación, se cierra la válvula del vapor de calentamiento,

se desconecta la bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los
enfriadores de destilado y residuo. Después de 5 minutos se cierra la válvula
de agua al condensador y se abre la válvula de venteo del mismo, finalmente
se desconecta la bomba de reflujo.

12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la

caja de fusibles.

CONSTANTES DE LOS ROTÁMETROS

(Calibrados con agua destilada a 20 °C)

Alimentación= 1.64 litros/minuto al 100 %

Residuo= 1.64 litros/minuto al 100 %
Destilado= 1.02 litros/minuto al 100 %
Reflujo= 4.50 litros/minuto al 100 %

Ecuación: (Para corregir valores de rotámentro por cambio de densidad).

7.02 
litros / min de agua = litros / min de mezcla
f - 

Donde:

 =Densidad del flotador =8.02 g/cm para acero inoxidable 316.

f
3

 =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm . 3

DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN CONTINUA

Presión de trabajo= 0.6 kg/cm2.

 g/cm3 xPeso XMol %Rot

Alimentación 0.945 0.34 50
Destilado 0.797 0.98 15
Residuo 0.976 0.14 30
Reflujo 0.797 0.98 10
DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
  g/cm3 xPeso xMol
Alimentación 0.945 0.34 0.224
Destilado 0.832 0.86 0.775
Residuo 0.968 0.20 0.123

T1= 79 81 80 79 78
T2= 80 82 81 80 79
T3= 81 82 81 80 80
T4= 80 81 80 79 79
T5= 81 82 81 80 80
T6= - - - - -
T7= 81 82 81 81 82
T8= 82 83 82 83 83
T9= 82 83 81 84 85
T10= 83 83 82 88 88
T11= 84 83 82 91 91
T12= 85 85 83 92 92
T13= 86 85 84 91 92
T14= - - - 93 93
T15= 91 89 88 93 93
T16= 88 86 86 86 86
T17= 95 94 93 95 95
Thervidor= 102 106 106 106 103

CÁLCULOS

Sistema metanol-agua

Kg
Pman=0.6
cm 2
Kg
0.6  441.34mmHg
cm 2
P  441.336  585  1026.34mmHg

Ecuación de Antoine ( mmHg y °C)

B
log P  A 
C T
Para metanol
1473.110
LogP  7.87863  P=1026.34mmHg T=72.652°C
230.00  T

Para agua
1668.210
LogP  7.96681  P=1026.34mmHg T=108.63
228.00  T

T P° metanol P° agua X metanol Y metanol

72.652 1026.3 261.9 1.00 1.00
75 1118.8 289.2 0.89 0.97
78 1246.8 327.4 0.76 0.92
81 1386.6 369.9 0.65 0.87
84 1538.9 416.9 0.54 0.81
87 1704.5 468.7 0.45 0.75
90 1884.3 525.9 0.37 0.68
93 2079.3 588.7 0.29 0.59
96 2290.3 657.7 0.23 0.50
99 2518.2 733.2 0.16 0.40
102 2764.1 815.9 0.11 0.29
105 3028.9 906.1 0.06 0.17
108.637 3376.9 1026.3 0.00 0.00
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

En la sesión se llevaron a cabo 2 prácticas a la vez (RECTIFICACIÓN A

REFLUJO TOTALY RECTIFICACIÓN CONTINUA) ya que para que la columna
opere a reflujo continuo es necesario que se llene la columna de vapor y que
este alcance la composición deseada para el destilado. Finalmente es
necesario alcanzar el régimen permanente y proceder a la alimentación. Todo
lo anterior se logra mediante una recirculación total.

Mediante el balance de materia podemos decir que el flujo de alimentación es

mayor que al del residuo y destilado desalojados, por lo que se tiende a la
inundación de la columna.

Podemos ver que el número de platos teóricos es menor a los reales por lo que
al aumentar la cantidad de destilado desalojado se tiene que el valor de R
disminuye y con ello el valor de b aumenta. Lo anterior trae como consecuencia
que el número teórico de platos aumente y que la eficiencia de la columna
aumente.

Por los valores de las composiciones experimentales se puede ver que no se

alcanzaron las composiciones en el equilibrio.

Para mejorar el método de muestreo se puede recurrir al aumento de espacio

entre los platos ya que se permite que las gotitas de líquido puedan caer para
así evitar su arrastre y con ello mejora la composición del vapor.