Sunteți pe pagina 1din 2

2,4-DINITROANISOL

2,4-Dinitroanisolul se obține prin metoxilarea 4-cloro-1,3-dinitrobenzenului


conform schemei de reacție:

Cl OCH3
NO2 NO2

+ CH3OH + NaOH + NaCl + H2O

NO2 NO2

Într-un balon de 500ml prevăzut cu agitator, refrigerent ascendent, termometru și


pâlnie de picurare, se introduc 20,25g (0,1moli) 4-cloro-1,3-dinitrobenzen și 60ml
(0,67moli; 47,7g, d=0,7952) alcool metilic. Sub agitare se încălzește pe baie de apă la
50oC până are loc dizolvarea. Se răcește apoi cu apă cu gheață până la 15 oC, când
clorodinitrobenzenul recristalizează parțial în cristale fine ce vor determina o suprafață
de contact între reactanți mărită și deci o viteză de reacție acceptabilă.

După aceea, se adaugă din pâlnia de picurare o soluție de 4,5g (0,11moli) NaOH
în 6ml apă, timp de o oră, menținând prin răcire exterioară temperatura la 20 oC. După
terminarea picurării se ridică temperatura, în decurs de o oră, la 50 oC și se menține la
această temperatură încă o oră. Sfârșitul reacției se determină atunci când în masa de
reacție există un mIc exces de NaOH (pH~8).

După terminarea reacției masa se diluază cu aproximativ 50ml apă, când


precipită 2,4-dinitroanisolul. Se răcește, se filtrază și se spală cu apă caldă până când
precipitatul nu mai are culoare galbenă.

Se cântărește umed, se usucă la 50oC, se cântărește uscat și se determină


umiditatea și randamentul.
4-NITRO-2-AMINOANISOL

4-Nitro-2-aminoanisolul se obține prin reducerea selectivă a 2,4-dinitroanisolului


cu sulfură de sodiu, conform ecuației:

OCH3 OCH3
NO2 NH2
4 + 6Na2S + 6NaHCO3 + H2O 4 +3Na2S2O3 + 6Na2CO3

NO2 NO2

Într-un balon de 500ml prevăzut cu agitator, refrigerent ascendent și pâlnie de


picurare se introduc 19,8g (0,1moli) 2,4-dinitroanisol și 40ml alcool metilic. Se
încălzește amestecul pe baie de apă la 50oC, se răcește apoi la 40oC și se adaugă
10ml apă. Sub agitare, se introduc la această temperatură 15,6g (0,18moli) bicarbonat
de sodiu (agent tampon pentru prevenirea formării hidroxidului de sodiu) sub formă de
pulbere și după aceea se adaugă din pâlnia de picurare o soluție formată din 15g
(~0,2moli) sulfură de sodiu în 40ml apă, timp de o oră, când datorită exotermicității
reacției temperatura se ridică la 45oC. După terminarea adăugării, masa se mai
încălzește la 50oCtimp de o oră, se adaugă 100ml apă rece și se răcește la temperatura
camerei. Se filtrează și precipitatul bine tasat se spală de patru ori cu câte 25ml de apă
rece.

PURIFICARE

Se amestecă precipitatul (de culoare galben-brună) cu 16ml HCl 30% și 20ml


apă, se agită bine pentru formarea totală a clorhidratului apoi se mai adaugă 120ml apă
caldă (60oC). Se agită până nu se mai văd particule mari în suspensie, se filtrează și se
spală cu o cantitate mică de apă. Filtratul se tratează cu carbonat de sodiu până la
neutralizare când precipită 4-nitro-2-aminoanisolul care se filtrează, se spală cu 100ml
apă și se usucă la 50-60oC.

Se determină umiditatea și randamentul.