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UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE APURÍMAC

Escuela académica profesional ingeniería de minas

I. INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico está basado en la ley de las proporciones definidas,


que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso
de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la ley de la
consistencia de la composición, que establece que las masas de los
elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación
definida e invariable entre sí.

II. OBJETIVO

 Aplicar conocimientos de estequiometria en reacciones químicas para


obtener los resultados deseados.
 Determinar el % de la sal presente en una muestra de halita por el
método de gravimetría.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

3.1. Métodos gravimétricos de análisis

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble


que se separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o
se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se
pesa una vez frío. A partir de las masas del producto pesado y del
conocimiento de su composición química se calcula la concentración de
analito en la muestra.

Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en


contra de ela de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la
gravimetría lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia, esto requiere
algún comentario.

“La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo


transcurrido entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero
no lo es si se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor
parte del tiempo transcurre en operaciones que, como digestión del
precipitado, secado y calcinación, demandan poca o ninguna atención del
personal a cargo. Es además la única técnica absoluta, en el sentido de que
no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren alguna
forma de calibración previa, ya sea la determinación exacta de la
concentración de un reactivo por titulación previa, ya sea la determinación
exacta de la concentración de un reactivo por titulación frente a patrones de
alta pureza en el caso de los métodos volumétricos, o la construcción de
una curva de respuesta del instrumento frente a varias soluciones de
patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos instrumentales.
La gravimetría, en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y
composición química del producto pesado y una tabla periódica para
calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es la técnica
adecuada cuando se debe analizar un número pequeño de muestra.

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3.2. Mecanismo de precipitación

La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un


proceso altamente complejo y con características propias del precipitado
que se está formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia
pueden cambiar profundamente según las condiciones en que se los
obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un mecanismo único de
precipitación. Sin embargo existen tres etapas en el proceso de
precipitación que son comunes a todos los precipitados, si bien ocurren en
cada caso con características propias, y que se han considerado para la
elaboración de un proceso idealizado de precipitación. Este proceso
supone que estas etapas se cumplen sucesivamente y que una de ellas
debe completarse antes de entrar en la siguiente, a pesar de que
evidencias de diferente tipo indican que en general ocurren con algún grado
de simultaneidad. Las tres etapas del modelo idealizado son: nucleación,
crecimiento envejecimiento.

3.3. Nucleación

Durante esta etapa se forman cristales sumamente pequeños; como


involucran muy poco material, la concentración de la solución
prácticamente no se modifica. Se supone que el número de cristales queda
definido en esta etapa: una vez formados los núcleos el material en
solución se deposita en la etapa de crecimiento sobre ellos y no se forman
nuevos núcleos luego de esta etapa. En consecuencia también el tamaño
promedio de las partículas de definiría en esta etapa, grande si se formaron
pocos núcleos, pequeño si los núcleos fueron muchos.

3.4. Crecimiento

En esta etapa el material de la solución sobresaturada se deposita sobre


los núcleos pre existente hasta alcanzar cristales de tamaño macroscópico;
idealmente, en esta etapa no se forman nuevos núcleos.

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3.5. Envejecimiento

Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en


contacto con la solución a partir de la cuál se obtuvo “aguas madres”, sobre
todo a temperatura elevada, se forman cristales más grandes y regulares
que son más fácilmente filtrables y también más puros.

3.6. Contaminación de los precipitados

La concentración de un precipitado por precipitación simultánea o


postprecipitación es un problema que revela un enfoque incorrecto del
análisis; no deben aplicarse métodos de análisis por precipitación sin
conocer exactamente la composición general de la matriz de la muestra, es
decir conocer cuáles son las sustancias que acompañan al analito
problema de modo de eliminar previamente todos los posibles interferentes.
Estos dos tipos de contaminación no ocurrirán durante un análisis
correctamente planificado, y no serán tratados.

IV. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

4.1. Equipos

Balanza Estufa

4.2. Materiales

Fiola Embudo Pipeta Vaso de precipitación

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Erlenmeyers Mortero Bureta Soporte universal

Bagueta Papel filtro Pinza para bureta Luna de reloj

4.3. Reactivos
Nitrato de plata 0.6 M Agua destilada Muestra de halita

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparación de la muestra, pulverice la muestra de halita, usado un
mortero, una cantidad necesaria para el análisis.
2. Pese 1 gr de muestra, deposite en un vaso de precipitado y agregue 5
ml de agua destilada para realizar la disolución.
3. Filtre la disolución usando un erlenmeyers, embudo y papel de filtro,
lave los sólidos remanentes que quedaron en el papel de filtro con agua
destilada para evitar perdidas de analito.
4. Titule la muestra preparada, con AgNO3 0.6 M, con un volumen de 30
ml para asegurar la precipitación completa.
5. Filtre el precipitado en un papel de filtro previamente pesado.
6. Realice el proceso de desecación en una estufa a 100ºC por 30 a 40
min.
7. Pese y determine la cantidad de precipitado.
8. Realice cálculos estequiométricos utilizando la reacción general para
obtener el contenido de sal en la muestra.
9. Determine el 1 % de sal en la muestra.

Masa= 1.0003g
V= 30.3ml
Peso del papel= 1.6680g
Peso total= 4.51 g
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VI. RESULTADOS

Para poder explicar el desarrollo y análisis del procedimiento se necesita


primero que vamos hacer reaccionar y que se va producir (reacción
química):

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

Como se puede observar la ecuación química ya está balanceada,


entonces procederemos con los datos (las cantidades con el que se
desarrolló el experimento).

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 1.0003𝑔

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.6𝑀

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 30.3𝑚𝑙

𝑚𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 = 4.51𝑔

Desarrollemos los cálculos para obtener la masa de 𝐴𝑔𝐶𝑙

Sabemos:

58.5𝑔 1.0003𝑔
̅𝑁𝑎𝐶𝑙 =
𝑀 → 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = = 0.0170991453𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 58.5𝑔
𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0.6𝑀)(0.0303𝐿) = 0.01818𝑚𝑜𝑙

La relación de mol en la reacción es:

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 + 1𝑚𝑜𝑙 → 1𝑚𝑜𝑙 + 1𝑚𝑜𝑙

Es decir que la relación de los reactantes y productos es uno a uno,


entonces podemos deducir fácilmente que; el número de moles de 𝑁𝑎𝐶𝑙 es
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0.0170991453𝑚𝑜𝑙 y el número de moles de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 es 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
0.01818𝑚𝑜𝑙 ; que el reactante en exceso es 𝐴𝑔𝑁𝑂3 . Entonces se produce
en moles de 𝐴𝑔𝐶𝑙 es 𝑛𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0.0170991453𝑚𝑜𝑙, por tanto la masa es:

143𝑔
𝑚𝐴𝑔𝐶𝑙 = ( ) (0.0170991453𝑚𝑜𝑙) = 2.45𝑔
𝑚𝑜𝑙

VII. DISCUSIONES

Después de calcular la masa teórica (2.45g), es decir, lo que se supone que


se debe obtener como resultados en el experimento, nos dimos con la
sorpresa que el resultado real fue de 2.84g de 𝐴𝑔𝐶𝑙 . Tuvimos una
precisión de 86.27%.

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VIII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES


 Al realizar los cálculos, se obtuvo los resultados respectivos, el cual se
trabajó con una molaridad teórica de 0.6 M y no se cumplió. Por el error
que se ha cometido al momento de la preparación.
 Tomando en cuenta el resultado de precisión 86.27% podemos decir que
la muestra no es pura, contiene impurezas.
 Bueno en un inicio se asumió que la sustancia era pura, lo cual no era
cierta, demostrado con el experimento, utilizando el método gravimétrico.
 Para el trabajo en laboratorio, se debe realizar las mediciones con
bastante cuidado y tener en cuenta la exactitud para poder tener un menor
error posible.

IX. ANEXOS

Imagen de la izquierda muestra la trituración de la halita. Imagen derecha muestra


la filtración de la muestra

X. Bibliografía

 Guión de prácticas "laboratorio de química" elaborado por los profesores de


la asignatura.
 Wikipedia.(disoluciones liquidas).
 Enciclopedia libre.
 Monografía.com

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