Determinación De Hierro (METODO FENANTROLINA)

SM 3500-FE B

Versión: 01 Código: LB-PR-04

Proceso: Laboratorio
Página 1 de 7 Vigente desde: 2017/08/09

1. OBJETIVO

Establecer un procedimiento que permita analizar y establecer el nivel de Hierro total en el

agua potable y cruda.

2. ALCANCE

Este método es aplicable para aguas potables y superficiales.

3. SOPORTE NORMATIVO

 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th 2012. Method
3500-Fe B.

4. TERMINOLOGÍA Y DEFINICIONES

Hierro: Elemento químico de número atómico 26, masa atómica 55,84 y símbolo Fe ;
es un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, blando,
dúctil, maleable, magnético y oxidable, que es muy abundante en la naturaleza
formando compuestos y se extrae principalmente de la hematites; puede recibir
diferentes tratamientos que le confieren propiedades distintas y usos diversos;
principalmente se usa para fabricar herramientas, estructuras y objetos.

5. RESPONSABLE

El Director del laboratorio, será responsable de que este procedimiento se cumpla.

El Director del Laboratorio o Analista, será responsable de asegurar el entrenamiento

del personal y que se siga este procedimiento.

El Analista de la división será responsable de realizar el análisis de acuerdo a este

procedimiento.

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6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Principio del método

El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e

hidroxilamina y, posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3.2 –
3.3, Este complejo es un quelato conformado por 3 moléculas de fenantrolina por cada
ión Fe++. Para dar un complejo de color rojo-anaranjado. La solución coloreada,
obedece a la ley de Beer´s y la concentración es determinada
espectrofotométricamente o por comparación visual. Un pH entre 2,9 y 3,5 asegura un
rápido desarrollo de color en presencia de exceso de fenantrolina.

6.1.1 Interferencias

Interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos (especialmente los

polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro presente en
la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en
concentración mayor a 2 mg/l. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato y la
plata precipitan la fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte los
polifosfatos en ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de fenantrolina en
exceso elimina los errores causados por concentraciones altas de especies químicas
fuertemente oxidantes, y sustituye la que queda acomplejada por metales interferentes.

Si se tiene presente mucho color o materia orgánica, puede ser necesario evaporar la
muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en ácido. La calcinación debe
llevarse a cabo en crisoles de sílice, porcelana que previamente han sido hervidos, por
varias horas en HCI 6N. La presencia excesiva materia orgánica hace necesario la
digestión antes de ser utilizado el procedimiento de extracción.

6.1.2 Mínima Concentración detectable

Concentraciones de 10 ug/L de Fe disuelto o total pueden ser determinadas, utilizando

celdas de 5 cm de paso óptico.

6.1.3 Muestreo y almacenaje.

El valor de la determinación depende en gran parte del cuidado que se tenga al obtener
la muestra representativa.

Los recipientes para recoger la muestra deben ser lavados con ácido y enjuagados con
agua destilada.

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Antes de tomar una muestra debe tenerse en cuenta que el contenido de hierro puede
variar en concentración, dependiendo del tiempo de purga. Por lo tanto, se recomiendan
5 min de purga.

Cuando se preserve una muestra debe tenerse especial cuidado, ya que el hierro
coloidal se adhiere al frasco de la muestra, especialmente en frascos de plástico.

Para una correcta determinación de hierro total, debe usarse un recipiente separado
para tomar la muestra. Esta muestra debe tratarse con ácido HN03, llevando a pH < 2
al momento de la recolección para prevenir el depósito en las paredes del recipiente, o
antes de tomar la alícuota para el análisis del hierro total, para disolver el depósito
coloidal de las paredes del recipiente. La adición de acido en la muestra puede eliminar
la adición de este mismo antes de la digestión.

6.2 Aparatos

Espectrofotómetro: Para usarse a 510 nm con un trayecto de luz de 1 cm o mayor.

Cristalería lavada con ácido: Toda la cristalería se debe lavar con HCI conc. y
enjuagar con agua destilada antes del uso, para eliminar la fina película de hierro
absorbida que, con frecuencia, se tiene presente como resultado del uso de la
cristalería para otros propósitos.

Embudos de sepracion: volumen de 125 ml con llave de paso.

6.3 Reactivos

Agua destilada libre de hierro.

6.3.1. Acido clorhídrico concentrado: Contenga menos de 0.5ppm de Hierro.

6.3.2. Solucion de hidroxilamina: Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en 100 ml de agua

destilada.

6.3.3. Solución buffer de acetato de amonio: Se disuelven 250 g de acetato de amonio

en 150 ml de agua destilada. Se agregan 700 ml de ácido acético glacial. Se
deben preparar nuevos patrones de referencia con cada nueva solución tampón.

6.3.4. Solución de acetato de sodio: disolver 200 g NaC2H3O2. 3H2O en 800ml de

agua.

6.3.5. Solución de fenantrolina: Se disuelve 0,1 g de 1-10 fenantrolina mono hidratada

C12H8N2.H2O en 100 cm3 de agua destilada por agitación y calentamientos a

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80°C, pero sin hervir. Se debe desechar la solución si obscurece, no es

necesario el calentamiento si se agregan 2 gotas de HCI concentrado al agua
destilada. (Nota: 1 ml de este reactivo es suficiente para no más de 0,1 mg de
Fe).

6.3.6. permanganato de potasio, 0.02M: disolver 0.316 g de KMNO4 en agua destilada

y diluir a 100 ml.

6.3.7. Solución stock de hierro de 1000ppm.

7. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE
ETAPAS RESPONSABLE REGISTRO
ACTIVIDAD CONTROL
Verificación de
espectrofotómetro:
Encender el equipo,
estabilizar, calibrar y LB-FR-10
Analista
1. verificar con estándares Verificación de N/A
laboratorio
dentro del intervalo de espectrofotómetro
trabajo según se
relaciona en el respectivo
instructivo.
Elaboración de la curva
de calibración: Preparar
la serie de estándares
tomando exactamente Realizar un
volúmenes de las patrón
soluciones patrón de establecido,
hierro (utilice la solución muestra
patrón para medir en el adicionada
rango de 0,001 a 0,010 LB-FR-05 y duplicado
Analista de
2. mg) en frascos Resultados Análisis de muestra
Laboratorio
erlenmeyer de 125 ml, Fotométricos adicionada
diluir a 50 ml y continuar cada 10%
con: de total de
las
Calculo del Hierro total: muestras a
Mezclar la muestra analizar
perfectamente y pipetear
50 ml en un frasco
erlenmeyer de 125 cm3.

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DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE
ETAPAS RESPONSABLE REGISTRO
ACTIVIDAD CONTROL
(Si la muestra tiene más
de 200 µg de hierro, diluir
una alícuota medida
exactamente, y afore a
50 ml).

Añadir 2 ml de HCI
concentrado y 1 ml de
solución de hidroxilamina
NH2OH.HCl. Para
asegurarse de que todo
el hierro se disuelve,
continuar la ebullición
hasta que el volumen se
reduzca a 15-20 ml. (Si la
muestra se seca disolver
el residuo en 2 cm3 HCI
conc. y 5 cm3 de agua
destilada).

Enfriar a temperatura
ambiente y transferir a un
matraz volumétrico de 50
ó 100 ml.

Añadir 10 ml de solución
tampón de acetato de
amonio NH4C2H3O2 y 4
ml de solución de
fenantrolina y diluir hasta
la marca con agua
destilada. Mezclar
perfectamente con
agitación y dejar en
reposo por 10-15 min
para que el color máximo
se desarrolle.
Medición del color:
LB-FR-05 Realizar un
Para mediciones Analista de
3. Resultados análisis patrón
fotométricas (longitud de Laboratorio
Fotométricos establecido,
onda 510 nm) puede

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DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE
ETAPAS RESPONSABLE REGISTRO
ACTIVIDAD CONTROL
usarse el cuadro la celda muestra
de 1 cm. adicionada
y duplicado
Leer los patrones de muestra
ajustando el cero de adicionada
absorbancia con agua cada 10%
destilada. Trazar una de total de
curva de calibración las
incluyendo un blanco muestras a
(incluye todos los analizar
reactivos y en lugar de
muestra, 50 ml de agua
destilada).

Leer los patrones

ajustando el cero de
absorbancia con agua
destilada. Trazar una
LB-FR-05
curva de calibración Analista de
4. Resultados análisis N/A
incluyendo un blanco Laboratorio
Fotométricos
(incluye todos los
reactivos y en lugar de
muestra, 50 ml de agua
destilada).

Manejo de
Interferencias: Si las
muestras son turbias o
coloreadas, hacer un
segundo juego con
alícuotas de muestra
iguales, siguiendo todos
Analista de
5. los pasos del N/A N/A
Laboratorio
procedimiento, sin añadir
la solución de
fenantrolina. Estos
patrones se utilizan en
vez de agua destilada,
para ajustar el
instrumento a cero de
absorvancia, y lea cada

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DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE
ETAPAS RESPONSABLE REGISTRO
ACTIVIDAD CONTROL
muestra desarrollada con
fenantrolina con el
correspondiente testigo
sin fenantrolina.
Calculos: Las lecturas
registradas se convierten
Analista de
6. a valores de hierro por N/A N/A
Laboratorio
medio de la curva de
calibración.

8. DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS:

NOMBRE CÓDIGO RESP. ARCHIVAR

Responsable Calidad
Resultados análisis Fotométricos LB-FR-05
Laboratorio

Responsable Calidad
Verificación de espectrofotómetro LB-FR-10
Laboratorio

9. CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO FECHA

01 Creación del documento 2017/08/09

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