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Práctica n.° 1: Obtención de Cristales de Nitrato

PRA-01
de Plata

1. Objetivo

 Obtener cristales de Nitrato de Plata en el laboratorio.

 Analizar los parámetros fisicoquímicos a tener presente en la obtención de
Cristales de Nitrato de Plata.
 Evaluar los costos del proceso.

2. Marco Teórico

2.1. Introducción

La práctica propuesta parte de una patente de obtención que cita: El Nitrato de Plata
ultrapuro, se prepara a partir de plata bruta mediante un proceso que comprende
las etapas de disolver la plata bruta en ácido nítrico para formar una solución de
Nitrato de Plata bruta; añadiendo un agente alcalino, como hidróxido de sodio, a la
solución de Nitrato de Plata bruta para precipitar contaminantes metálicos y formar
una solución de Nitrato de Plata parcialmente purificada añadiendo un agente
reductor selectivo, como el ácido fórmico a la solución para reducir el Nitrato de
Plata a plata metálica y así precipitar el polvo de plata mientras se dejan los
contaminantes metálicos en la solución; disolver el polvo de plata en ácido nítrico
para formar una solución de nitrato de plata altamente purificada; y cristalizar el
Nitrato de Plata ultrapuro a partir de la solución altamente purificada. 1

2.2. Información sobre propiedades físicas y químicas del nitrato de plata

COLOR PUNTO DE PESO

FORMA pH SOLUBILIDAD
OLOR FUSIÓN FÓRMULA

CRISTALES INCOLORO (5,4~6,4) a 100

212 °C 2,16 gr/ml 169,87 gr/mol
BLANCOS INODORO gr/L a 20 °C

Fuente 1.- Hoja de seguridad del Nitrato de Plata empresa MERCK

1Weimar W. White, Canaseraga, N.Y. Patent Number 5,000,928 (Mar. 19,1991) “Preparation of
Ultra-pure Silver Nitrate” [Preparación de Nitrato de Plata ultrapuro]
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2.3. Síntesis del Nitrato de Plata

El Nitrato de Plata puede obtenerse a partir de monedas o plata de joyería que

contengan un alto contenido en plata. Se hace reaccionar y se disuelve en ácido
nítrico concentrado al 65% (presentación comercial). La ecuación de la reacción de
la plata de joyería (plata bruta por su contenido de impurezas entre ellas el cobre),
con ácido nítrico puede ser expresada de la siguiente forma:

4Ag + 6HNO3 → 4AgNO3 + NO2 + NO + 3H2 O

La reacción indica la formación de Nitrato de Plata, Gases de nitrógeno y Agua.
Para lo cual se debe trabajar en un ambiente adecuado y ventilado, con las
respectivas medidas de seguridad que implica la emisión de estos gases.

3. Marco Experimental

3.1. Materiales y Reactivos

MATERIALES
1 vasos de precipitado de 400 ml 1 matraz kitasato con tapón de 250 ml
4 vaso de precipitado de 50 ml 1 embudo de Buchner
1 termómetro < 110 °C 1 pinza tres dedos
2 pipeta de 10 ml y propipeta 1 pinza para condensador
1 pipeta de 5 ml y propipeta 1 pinza para vaso precipitado
1 matraz Erlenmeyer de 100 ml 1 vidrio reloj
2 espátula metálica 1 soporte universal
2 varilla de vidrio 4 papel filtro y 1 cajita de papel pH
1 matraz aforado de 50 ml 1 frasco ámbar
EQUIPOS REACTIVOS
Balanza analítica Agua destilada
Agitador magnético con calentador Ácido nítrico concentrado
Mufla Plata de joyería
Trompa de agua Solución de Hidróxido de sodio
Desecador Ácido Fórmico
Fuente 2.- Elaboración propia
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3.2. Metodología

Para obtener Nitrato de Plata debemos de seguir los siguientes pasos:

 Pesar 5 gramos de plata bruta (de joyería) en el vidrio reloj.

 Armar el calentamiento de baño maría previamente en la campana extractora de
gases, y además emplear un agitador magnético con calentador.
 Verter 6 mililitros de ácido nítrico concentrado (65%), y se deja calentar entre
(50~90) °C hasta que se disuelva toda la plata.
 Durante la reacción se evidenciarán dos sucesos. El primero es que la reacción
liberará Dióxido y Monóxido de Nitrógeno (Gases altamente tóxicos) y por último
una tonalidad verde en el licor; debido a la presencia de cobre (plata esterlina)
presente en la plata.
 Adicionar agua destilada; preferiblemente que la solución contenga entre un
(15~25) % en peso de Nitrato de plata.
 Añadir una solución de Hidróxido de Sodio al 30% al licor caliente para ajustar
el pH entre (5,4~6,4) de preferencia a 6,1.
 La suspensión resultante se filtra para separar el precipitado que contiene
algunas impurezas, del licor de Nitrato de plata parcialmente purificado.
 Al licor de Nitrato de Plata recuperado de la filtración se le añaden
aproximadamente 1 ml ácido fórmico concentrado. Durante 20 min. mientras se
mantenía la temperatura por debajo de los 40 °C en el agitador magnético. Luego
se incrementa la temperatura hasta los 90 °C durante 1 hora.
 El polvo de plata que precipitó se lo filtra y a la vez lava con abundante agua
destilada (1 litro mínimo).
 El polvo de plata húmedo se lo vuelve a colocar como al inicio y se le agrega
lentamente el ácido nítrico para formar la solución purificada de Nitrato de Plata.
 Se lo calienta y agita durante 1 hora a aproximadamente 80 °C y después (que
baje la temperatura a 60 °C, se le adiciona lentamente alrededor de 5ml de ácido
nítrico, para que cristalice el Nitrato de Plata a temperatura ambiente.
 El Nitrato de Plata se filtra sobre un filtro (vidrio poroso es lo recomendable), se
lo secó en la mufla a 90 °C durante 1 hora.
 En todas las observaciones se pudo apreciar que el rendimiento de la reacción
está entre (80~90) %. Se lo empleará como referencia en futuras obtenciones.

3.3. Cálculos estequiométricos

Partiendo de la ecuación:
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4Ag + 6HNO3 → 4AgNO3 + NO2 + NO + 3H2 O

Para hacer reaccionar los 5 gramos de plata se requiere una masa de ácido nítrico
puro de:

378g HNO3(puro)
𝐖𝐇𝐍𝐎𝟑(𝐩𝐮𝐫𝐨) = 5g Ag (s) ∗ = 4,38 g HNO3(puro)
431,48g Ag (s)

El ácido nítrico en laboratorio tiene una concentración al 65 %

100g HNO3(cc) 1ml HNO3(cc)

𝐕𝐇𝐍𝐎𝟑(𝐂𝐂) = 4,38g HNO3(puro) ∗ = 6,74g HNO3(CC) ∗
65g HNO3(puro) 1,39g HNO3(cc)

𝐕𝐇𝐍𝐎𝟑(𝐜𝐜) = 4,85 ml HNO3(cc)

Según la reacción química de 5 gramos de plata tomando en cuenta un rendimiento
práctico obtenido de las obtenciones del laboratorio del 85%, se obtiene una masa
de nitrato de plata de:

679,48g AgNO3(s) ∗ 0,85

𝐖𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑(𝐩𝐫á𝐜𝐭𝐢𝐜𝐚) = 5g Ag (s) ∗ = 6,69 g AgNO3(práctica)
431,48g Ag (s)

El nitrato de plata que se obtiene de la práctica y luego de adicionarle el Hidróxido

de sodio y que queda parcialmente purificado, se lo diluye en agua destilada hasta
una concentración al 20 % (optativo) y se le adiciona el ácido fórmico con un exceso
del 20% como agente reductor directo. Mediante la siguiente reacción:

2AgNO3 + HCOOH → 2Ag + CO2 + 2HNO3

46,03g HCOOH
𝐖𝐇𝐂𝐎𝐎𝐇(𝐩𝐫á𝐜𝐭𝐢𝐜𝐚) = 6,69g AgNO3(s) ∗ = 0,91 g HCOOH(práctica)
339,74g AgNO3(s)

100g HNO3(cc) 1,2 ∗ 1ml HCOOH(cc)

𝐕𝐇𝐂𝐎𝐎𝐇(𝐂𝐂) = 0,91g HCOOH(puro) ∗ = 0,93g HCOOH(CC) ∗
98g HNO3(puro) 1,22g HCOOH(cc)
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𝐕𝐇𝐂𝐎𝐎𝐇(𝐜𝐜) = 0,91 ml HCOOH(cc)

Teniendo en cuenta que el rendimiento de la reacción no puede ser mayor al 100%

la plata que se vaya a obtener una vez que se haya reducido con el ácido fórmico y
posteriormente se la lavase con abundante agua destilada se le adiciona por lógica
no más de 5 ml de ácido nítrico.

3.4. Rendimiento

𝐖𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑(𝐩𝐫á𝐜𝐭𝐢𝐜𝐚) = 6,69 g AgNO3 𝐖𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑(𝐫𝐞𝐚𝐥) = 5,56 g AgNO3

5,56g AgNO3(real)
%𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = ∗ 100 %
6,69g AgNO3(teórico)

%𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = 83,10 %

Se evidencia un rendimiento general de aproximadamente del 83 %, que está dentro

del intervalo (80~90) % observado durante las prácticas en el laboratorio.

4. Análisis de Costos

COSTO COSTO TOTAL

INSUMO CANTIDAD
UNITARIO 1

5 gramos 5,5 (Bs/g) 40,4 Bs

Plata de joyería

30 ml 3,57(Bs/ml) 107,1 Bs
Ácido Nítrico

1000 ml 4(bs/u) 4 Bs
Agua destilada

2 ml 5 (bs/u) 5 Bs
Ácido Fórmico

5(bs/u) 5 Bs
Hidróxido Sódico
161,5 Bs
TOTAL
Fuente 3.- Elaboración propia
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5. Envase y etiquetado

Es necesario la debida identificación del reactivo obtenido, de forma que las

personas que accedan a estos compuestos puedan sin necesidad de conocimientos
especiales tengan conciencia de los riesgos a los que se exponen.

La etiqueta debe ser visible y adherible, recubierta por una cinta plástica para evitar
que sea ensuciada o manchada por la manipulación.

El envase empleado para almacenar es un frasco ámbar (evitar la luz) de

preferencia irrompible. Una sugerencia sería la siguiente:

6. Conclusiones

Se pudo obtener cristales de nitrato de plata en el laboratorio de química.

Es necesario tomar en cuenta la temperatura que no sobrepase el punto de

ebullición del ácido nítrico para acelerar la reacción.

El rendimiento de la reacción que se obtuvo es del 83 %.

El costo total invertido es de 161,5 Bs., en el caso de la última experiencia.

7. Recomendaciones

Uso indispensable de la campana extractora.

Uso obligatorio de equipo de protección personal en el laboratorio.

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No calentar de forma violenta al mechero. Se lo debe realizar gradualmente en un

calentamiento de baño maría con agitador magnético con calentador.

Una vez que la reacción ya no libera gases tóxicos dióxido de nitrógeno (color
rojizo), calentar sobre el punto de ebullición del ácido nítrico para eliminar el exceso
de ácido resultante. Al menos 1 hora. Y se evita la corrosión de la estufa.

Es necesario considerar conseguir un proveedor de plata piña ya sean en monedas

o purificada mediante refinación electrolítica, aunque el costo por gramo sea mayor
que la de joyería, pero se evita todo el proceso de purificación, reduce costos y
tiempo.

8. Referencias

Universidad nacional del Callao Perú, laboratorio de metalurgia extractiva II profesor

Ing. Agerico Pantoja Cadillo.

Weimar W. White, Canaseraga, Nueva York - Estados Unidos. Patent Number

5,000,928 (Mar. 19,1991) “Preparation of Ultra-pure Silver Nitrate” [Preparación de
Nitrato de Plata ultrapuro]