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Guía de Laboratorio
1) Prácticas de laboratorio:
1.1 Determinación analítica: En aquellas prácticas en las que se dan muestras incógnitas
se evaluará la exactitud del resultado entregado. Este resultado deberá estar informado en
las unidades que se correspondan con la práctica realizada y no en el parámetro primario
del cual se calculan los resultados (p.ej masa, volumen, absorbancia, etc.). Se recomienda
fuertemente buscar en bibliografía, previo a cada determinación, como convertir los
parámetros primarios en el resultado a entregar y cómo evaluar los errores en la
emisión del resultado. Para las gravimetrías se considerará aprobado el TP si el resultado
difiere en no más del 1% del valor correspondiente a la muestra. Para las volumetrías este
error podrá ser de hasta el 3% y en las prácticas instrumentales de hasta el 5%.
La entrega de los resultados deberá ser antes de la finalización del turno. A partir de ese
momento, el resultado no podrá ser entregado y la práctica deberá recuperarse.
1.2 Informe: Salvo en los TP que así lo aclaren expresamente, los informes deberán ser
concisos y contener las magnitudes primarias medidas (p. ej. masa, volumen) y los
resultados obtenidos, con el error en los casos en que se pueda determinar.
No deben contener introducciones teóricas ni demás material superfluo. Deben estar
pensados como un informe técnico que se entrega para dejar constancia de un resultado.
2) Examen de Laboratorio:
3) Parciales de Problemas:
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Seguridad en el laboratorio
Las medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de normas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos
propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto
dentro de su ámbito de trabajo, como hacia el exterior.
Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común
realizadas en forma rutinaria. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la
seguridad y la información que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en
el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues
ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado
con que se trabaja.
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inflamación y de autoignición del producto.
17- El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será
conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas
plásticas. El que sea necesario reparar se entregará limpio al taller.
18- Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y
deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente
apropiado y luego con agua varias veces.
19- Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material
biológico por los desagües de las piletas, sanitarios o recientes comunes para residuos.
En cada caso se deberán seguir los procedimientos establecidos para la gestión de
residuos. Consultar al Servicio de Higiene y Seguridad (Interno 275).
20- Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables
(más de 5 litros.) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en
cuestión.
21- Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente
más pequeño, realice una conexión con una cadena del tambor a tierra y con otra entre
el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga
estática.
22- Al almacenar sustancias químicas considere que hay cierto número de ellas que
son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Ante dudas consultar al Servicio de Higiene y Seguridad (Interno 275).
23- No almacene en estantes sobre mesadas sustancias corrosivas, hágalo en estantes
bajo mesadas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas dentro de lo posible en bandejas de material adecuado.
24- Los cilindros de gases comprimidos y licuados deben asegurarse en posición
vertical con pinzas, grampas y correas o cadenas a la pared en sitios de poca
circulación, protegidos de la humedad y fuentes de calor, de ser posible en el exterior.
25- Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia.
26- Se informará al Dpto. de Seguridad y Control cuando se necesiten dejar equipos
funcionando en ausencia del personal del laboratorio.
Emergencias médicas
Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestión
accidental de algún producto químico, tóxico o peligroso, se deberá proceder:
1- A los accidentados se les proveerán los primeros auxilios.
2- Simultáneamente se tomará contacto con el Servicio Médico (Interno 482), o al
Servicio Médico de Deportes (4784-4351 / 3948)
3- Avise al Jefe de Laboratorio o autoridad del Departamento, quienes solicitarán
asistencia de la Secretaría Técnica (interno 380) para que envíen personal del Dpto..
de Mantenimiento, Seguridad y Control o Servicios Generales según correspondan.
4- El Jefe de Departamento notificará el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad
para su evaluación e informe, donde se determinarán las causas y se elaborarán las
propuestas para modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones.
5- Centros para requerir ayuda médica:
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S.A.M.E. Teléfono 107
Hospital Pirovano
Av. Monroe 3555 Tel.4542-5552 / 9279
INTOXICACIONES:
Hospital de Niños. Dr. R. Gutiérrez
Sánchez de Bustamante 1399. Capital Federal. Tel: 4962-6666.
Hospital de Niños. Dr. P. de Elizalde
Av. Montes de Oca 40 Tel. 4307-7491 Toxicología 4300-2115
QUEMADURAS:
Hospital de Quemados P.Goyena 369 Tel. 4923-4082 / 3022
OFTALMOLOGÍA
Hospital Santa Lucía San Juan 2021 Tel. 4941-7077
Hospital Dr. P. Lagleyze Av. Juan B. Justo 4151 Tel. 4581-0645 / 2792
Incendio:
1- Mantenga la calma. Lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a los demás.
2- Si hay alarma, acciónela. Si no grite para alertar al resto.
3- Se dará aviso inmediatamente al Dpto. de Seguridad y Control (Interno 311)
informando el lugar y las características del siniestro.
4- Si el fuego es pequeño y sabe utilizar un extintor, úselo. Si el fuego es de
consideración, no se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de
evacuación.
5- Si debe evacuar el sector apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas y
ventanas.
6- Evacúe la zona por la ruta asignada.
7- No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. No utilice
ascensores. Descienda siempre que sea posible.
8- No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida.
9- Si pudo salir por ninguna causa vuelva a entrar. Deje que los equipos especializados
se encarguen.
Teléfonos útiles
BOMBEROS Teléfono 100
DIVISIÓN CENTRAL DE ALARMA: 4381-2222 / 4383-2222 / 4304-2222.
CUARTEL V DE BELGRANO:
Obligado 2254 Capital Tel. 4783-2222
BOMBEROS DE VICENTE LÓPEZ
Av. Maipú 1669 Vicente López. Tel. 4795-2222
BOMBEROS DE SAN ISIDRO:
Santa Fe 650 Martínez. Tel. 4747-2222
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cordones en el contorno del derrame.
9- Luego absorber con los paños sobre el derrame.
10- Deje actuar y luego recoger con pala y colocar el residuo en la bolsa roja y
ciérrela.
11- Comuníquese con el Servicio de Higiene y Seguridad para disponer la bolsa con
los residuos.
12- Si el derrame es de algún elemento muy volátil deje dentro de la campana hasta
que lo retire para su disposición.
13- Lave el área del derrame con agua y jabón. Seque bien.
14- Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido
salpicados por el derrame.
15- Lave los guantes, la máscara y ropa.
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Declaro haber leído las medidas de seguridad que aparecen en la guía de Trabajos Prácticos
Fecha: ………………………..
Firma: ………………………...
Aclaración: ………………….........
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TRABAJO PRÁCTICO N°1A
CALIBRACIÓN DE MATERIAL
Parte experimental
Asegúrese que antes de realizar las mediciones experimentales usted sea capaz de:
1) Entender el concepto de calibración
2) Definir precisión y exactitud y entender la diferencia entre ambos conceptos
3) Conocer los cuidados mínimos que requiere el trabajo con una balanza analítica.
4) Conocer la rutina de trabajo para realizar la pesada correcta de objetos.
1.1 Procedimiento
- Con los datos propios, obtenga el promedio, la mediana y los desvíos estandar muestral
(sn-1) y poblacional ().
- Determine el peso del objeto con un intervalo de confianza del 90, 95 y 99% utilizando el
estadístico t
2.1 Procedimiento
Cada grupo realizará la calibración del material que sigue, pero cada integrante debe calibrar
su propio material:
Pipeta Graduada de 10 mL
Pipeta aforada de 10 mL
2.1.2 Medición
La calibración se realizará individualmente. Cada estudiante utilizará la balanza que
corresponda a su cajón (que será la misma que utilizó en la primera parte del TP), para pesar
los volúmenes de descarga de cada uno de los materiales.
Este volumen de descarga será siempre de 10 mL. Para cada elemento a calibrar se repetirá
la medida de la descarga diez veces.
Una vez que tenga los datos páselos a la planilla de cálculo general del turno.
Nota: El docente podrá determinar (si hay tiempo disponible) que se haga la misma
operatoria usando una probeta, cargando 10 mL.
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2.1.3 Análisis de los datos
Evaluar la exactitud y la precisión del volumen nominal de cada uno de los elementos
calibrados. Determinar si es preciso aplicar un factor de corrección sobre dicho
volumen nominal. Esto es muy importante para las siguientes prácticas, dado que se
utiliza siempre el mismo material.
Determinar si existen diferencias significativas entre los volúmenes descargados por
material volumétrico de diferente tipo e idéntico volumen nominal (por ej, pipeta
graduada y pipeta aforada de 10,00 mL).
Discuta la precisión y exactitud del volumen nominal para cada uno de los materiales
empleados. Analice como afectará a las medidas que realice.
Evalúe la necesidad de utilizar uno u otro en función de la técnica a utilizar (por ej.,
medición del volumen de muestra, adición de reactivo en exceso, etc.).
3.- Informe
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TRABAJO PRÁCTICO N°1B
ESTADISTICA DE LAS MEDICIONES
1.1 Procedimiento
Se utilizarán los datos provenientes de los 2 turnos de TP de laboratorio, los cuales estarán
disponibles en planillas Excel, ordenadas por número de cajón, número de balanza y
numero de turno.
- Repita los dos procedimientos anteriores (valores e histograma) con los datos de
todo el turno.
- Agrupe los datos por operador. Obtenga para cada operador el promedio y el desvío
estándar. ¿ Existe relación entre la imprecisión del operador y la distancia del valor obtenido
con el peso más probable ?
- Agrupe los datos por balanza. Obtenga para cada balanza el promedio y el desvío
estándar. ¿ Existe relación entre la imprecisión de la balanza y la distancia del valor obtenido
con el peso más probable ?
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1.1.2 Estadística del material volumétrico
La medición del material volumétrico tiene 2 diferencias sustanciales con la medición del
patrón de la parte 1.1.1, ellas son:
a) En el procedimiento no solo se pesa sino que se efectúa un "pipeteo" que tiene asociado
un error, generalmente mucho mayor que el de la pesada.
b) No se utilizó un patrón, sino el material de vidrio de cada cajón, el cual puede tener
diferentes volúmenes reales.
Para estimar los errores debidos a la volumetría consideraremos que el error de pesada
(absoluto) se conserva respecto del obtenido en el punto anterior.
- Para cada una de las mediciones (pipeta graduada, pipeta aforada, etc.), agrupe los
datos por operador.
- Utilizando los valores del otro turno (mismo cajón, diferente operador), compare los
valores obtenidos. Tenga en cuenta que utilizaron la misma balanza y el mismo material
volumétrico que Ud.
¿ Existe relación entre la imprecisión del operador y la distancia del valor obtenido con el
valor más probable ?
- utilizando la totalidad de los valores de todos los turnos, intente identificar las
diferencias en precisión de los elementos volumétricos utilizados.
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TRABAJO PRÁCTICO Nº 2
MUESTREO EN QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivos
Introducción
Los cursos introductorios de química estudian principalmente el uso exacto de determinados
métodos analíticos (uso del material volumétrico, de instrumental como la balanza y el
espectrofotómetro, etc.). Si se utilizan adecuadamente, estos métodos ofrecen una exactitud
y precisión en la determinación muy por debajo de 0,5% respecto del valor real del analito a
cuantificar. En general, las prácticas de laboratorio se centran en el análisis de una muestra
desconocida pero bien definida, tal como lo es una solución homogénea. Sin embargo, en la
vida real, el análisis presenta desafíos adicionales. Tanto la recolección de la(s) muestra(s)
(muestreo propiamente dicho) como los pasos de preparación de la(s) muestra(s) también
son importantes en la determinación analítica. De hecho, la incertidumbre final se encuentra
a menudo más limitada por problemas con el muestreo o la preparación de la muestra que
por el análisis de la muestra ya preparada. Si las muestras recogidas son del tipo o tamaño
incorrecto, incluso el mejor de los análisis de laboratorio de las muestras no puede ser capaz
de contestar correctamente la pregunta que ha inspirado el análisis.
La incertidumbre global (representado por total ó 2 total) está compuesta por las
contribuciones aditivas de muestreo, preparación de muestra y medición analítica:
σ 2total σ muestreo
2
σ preparació
2
n σ medición
2
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mismo muestrear agua en el centro de un lago al mediodía, que hacerlo en la costa a la
medianoche).
La preparación de la muestra puede introducir variabilidad adicional. Por ejemplo, en las
digestiones con ácido y calentamiento que se utilizan a menudo para disolver sólidos poco
solubles o para mineralizar los componentes orgánicos; las pérdidas inespecíficas de
materiales (salpicaduras) y/o la evaporación parcial del analito resultan problemas
importantes.
Por supuesto, el proceso de medición en sí mismo también aporta incertidumbre en la
medición, incluso cuando se esté utilizando la mejor de las técnicas. Tanto la química
húmeda (principalmente, volumetrías) como las técnicas instrumentales poseen
incertidumbres de medición.
¿Cuáles son los objetivos y principios de muestreo? Considere la siguiente lista, recordando
que la experiencia y el sentido común siempre son parte de una experiencia analítica exitosa.
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4. Toma de muestras y manipulación de las muestras no deben cambiar las
concentraciones de analito. Factores tales como la adsorción del analito a las paredes
del recipiente, la descomposición del analito catalizada por la luz, el oxígeno, la humedad
o los componentes del recipiente, la evaporación del analito, la contaminación de la
muestra durante el muestreo o el pre tratamiento (por ejemplo, la contaminación por los
materiales en un recipiente, un instrumento de muestreo, etc.), y muchos otros ejemplos
más, deben ser considerados. A menudo, estas consideraciones conllevan a un análisis
rápido después del muestreo, en cuestión de días o incluso horas.
Parte experimental
1.1 Instrumental
- Vasos de precipitados de 25, 50 y 100 mL.
- Bandeja de plástico.
1.2 Reactivos
Muestra “sintética” de esferas de plástico (pedir a los docentes). A efectos del experimento,
los colores se utilizan para ilustrar diferentes productos químicos en una mezcla sólida. Las
esferas son inofensivas, sin importar qué tipo de compuesto representa. Todas las esferas
tienen el mismo tamaño y masa. Así, los porcentajes en número, peso y volumen son
coincidentes. Las esferas fucsia representan el principio activo de un medicamento, las
esferas verdes el estabilizante del medicamento, las esferas azules un subproducto de la
síntesis del remedio que es perjudicial a concentraciones por encima de una concentración
fraccional de 0,10 y las esferas amarillas a la matriz sólida (excipiente inocuo) en la cual que
se comercializa el medicamento.
1.3 Procedimiento
1. Trabajar en un equipo de dos estudiantes, tomar un dispenser con una muestra mixta de
esferas, y una bandeja plana para realizar el conteo. Describir la muestra en forma
cualitativa.
a. Mezclar las esferas, agitando el recipiente que las contiene antes de realizar cada
toma de muestra.
b. Tomar una muestra al azar con el vaso de precipitados de 25 mL. Llenar al ras,
evitando que se desborde la muestra.
c. Volcar su muestra en la bandeja. Registrar el número de esferas de cada color.
d. Retornar las esferas en el contenedor original y homogeneizar su contenido.
e. Repita los pasos a) a d) nueve veces más.
f. Repita los pasos a) a e) dos veces más, una vez con un vaso de precipitados de 50
mL, y una vez con un vaso de precipitados de 100 mL. Tendrá un total de 30 conjuntos
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de muestras de contado, diez para cada tamaño de la muestra, vuelque los datos en
la Tabla 1.
g. Asegúrese de que todas las esferas sean devueltas al envase original, y retornar
los recipientes que son de la materia a los docentes. No intercambie su muestra
con otro grupo, no pierda esferas.
2. Haga una copia de la tabla con los datos de su grupo al finalizar la sección 1 y entréguela
a los docentes; los mismos serán analizados en conjunto con los datos de todo el turno de
laboratorio (ver ítem 3 de “Tratamiento de resultados”).
1. Complete la tabla 2 utilizando los datos recogidos en la Tabla 1. Calcule los parámetros
estadísticos indicados, utilice para tal fin un programa adecuado. Recuerde que para cada
tamaño de muestra (tamaño del vaso), debe combinar las diez mediciones individuales
realizadas.
Comente la tendencia general observada y compare sus resultados con la composición real
de la muestra proporcionada por los docentes.
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este intervalo." ¿Cómo afecta eso a la conclusión de su medición con respecto a informar si
es o no "perjudicial"?
SD%
SDR %
IC
Tabla 2. xi: concentración fraccional de esferas i en la muestra. : Media porcentual ( *100). SD%: desviación
estándar de la muestra (SD*100). SDR%: desviación estándar relativa porcentual (SDR*100). IC: Intervalo de
confianza al 95 %.
2.1 Instrumental
- Vidrio de reloj/superficie lisa de vidrio,
- Espátula,
- Pipeta aforada de 5 mL,
- Vasos de precipitados,
- Balanza Analítica,
- Espectrofotómetro
- Cubetas de vidrio/plástico
2.2 Reactivos
Muestra sólida incógnita compuesta por:
- NaCl
- CoSO4.7H2O
2.3 Procedimiento
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2.3.1 Curva de Calibración
El cálculo de la concentración del ión Co(II) se llevará a cabo a través de un método
espectrofotométrico. Para ello, usted deberá realizar una curva de calibración adecuada.
1. Prepare las diluciones (mínimo 5) que considere necesarias en el rango de
concentraciones de 1×10-2 M a 1×10-1 M en CoSO4.7H2O. Recuerde utilizar material
volumétrico aforado. Consultar con los docentes, algunas comisiones realizaran la misma
curva en presencia de NaCl constante.
2. Obtenga el espectro de absorción, y determine la longitud de onda correspondiente al
máximo valor de absorbancia (máx).
3. Mida la absorbancia de las soluciones preparadas en el punto 1 a máx.
4. Realice la curva de calibración y obtenga la relación que vincula la absorbancia con la
concentración del ión Co(II) utilizando un programa adecuado.
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3. Utilice los valores obtenidos en las muestras I, II y III (sin molienda) para calcular la
(muestreo), SD%(muestreo), SDR(muestreo). Para la “muestra I” elija una medición.
4. Repita los pasos 1 a 3 para la muestra homogeneizada.
5. Compare y analice los valores estadísticos de los dos grupos diferentes: "Muestra sin
tratar" y "Muestra homogeneizada".
3.- Informe
Elaborar un informe completo, colocando en el anexo del mismo las cuentas y estimadores
estadísticos utilizados.
Cuestionario
1. Describir los pasos involucrados en una operación de muestreo.
2. Diferenciar entre una muestra global (bruta) y una muestra de laboratorio.
3. Discuta las diferencias entre una alícuota y una muestra de laboratorio.
4. ¿Cuáles son los factores considerados en la elección de una muestra representativa?
5. El muestreo de esferas es una simplificación de la realidad. Discuta qué implicaciones
tendrían los siguientes factores:
a) La muestra contiene esferas fucsia (el principio activo) pero con tamaños disímiles
mezcladas con las otras esferas.
b) Las esferas azules (nocivo) son mucho menos densas que las otras esferas.
6. En la sección 2, vimos tres tipos de incertidumbre. Uno de ellos fue la incertidumbre de
medida con el espectrómetro, otro fue la incertidumbre que se genera al pesar diferentes
muestras en polvo y el tercero fue el efecto de la molienda. Discutir sobre los pesos relativos
de estas fuentes de incertidumbre, en base a los valores de DER%. Moliendo la muestra
también puede mejorar la precisión. Comparar el DER% para los dos conjuntos de datos
obtenidos. ¿La molienda ha mejorado (disminuido) la DER%? ¿Fue esta diferencia
estadísticamente significativa?
7. Considere la posibilidad de muestrear un tren cargado de carbón para analizar su
contenido de azufre. ¿Cómo incluiría el hecho de muestrear en diferentes vagones?, ¿cómo
tomaría muestras en un vehículo en particular? y ¿cómo habría que manejar el tamaño de
las diferentes partículas presentes en el carbón?
8. En Times Beach, Missouri (USA), la contaminación por dioxinas de la tierra causó la
evacuación y abandono de toda la ciudad en 1983. Los aceites contaminados con dioxinas
fueron depositados originalmente en las carreteras, y fueron migrando a suelos con el
transcurso del tiempo. Se encontraron concentraciones de dioxinas 1100 veces por encima
del límite permitido. Discutir el diseño de muestreo que Ud. utilizaría en la exploración de las
concentraciones de dioxinas actuales en el área, 30 años más tarde. Explique en detalle.
Bibliografía
• Harris, D. C. (2003); “Quantitative Chemical Analysis 6th ed.”; Chapter 4 and pp. 701-705.
• “An Experiment in the Sampling of Solids for Chemical Analysis” Guy, R.D.; Ramble, L.; Wentzell,
P.D. J. Chem. Educ. 1998, 75, 1028-1033.
19
• “Effect of Sample Size on Sampling Error” Vitt, J.E.; Engstrom, R.C. J. Chem. Educ. 1999, 76, 99-
100.
• “A Classroom Exercise in Sampling Technique” Ross, M.R.; Bacon, D.W.; Wolsey, W.C. J. Chem.
Educ. 2000, 77, 1015-1016.
• “Two Experiments Illustrating the Importance of Sampling in a Quantitative Chemical Analysis”
Harvey, D. J. Chem. Educ. 2002, 79, 360-363.
• "Sampling Error in a Particulate Mixture: An Analytical Chemistry Experiment". Byron Kratochvil, R.
Stephen Reid and Walter E. Harri. J. Chem. Educ., 1980, 57 (7), 518.
20
TRABAJO PRÁCTICO N°3
VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE
Objetivos
Introducción
Los ácidos son sustancias que al disolverse en agua se disocian para dar iones hidroxonio.
Los ácidos polipróticos se ionizan por etapas. Cada etapa del proceso de disociación tiene
su propia constante. Para el caso del fosfórico se tendrán tres constantes de disociación:
Ka1, Ka2 y Ka3.
La titulación de un ácido poliprótico con una solución valorada de un álcali implica una
reacción de neutralización en donde iones hidroxonio e hidroxilo se combinan para dar agua.
Para comprender el mecanismo de esta neutralización debe estudiarse la variación de la
concentración del ión hidroxonio durante la titulación. El pH y su variación en las
proximidades de los puntos de equivalencia son importantes para elegir el indicador que
reduzca a un mínimo el error de titulación. Al representar el pH como ordenadas en función
de los mL de base agregados como abscisas se tiene la curva de titulación que se puede
obtener experimentalmente por determinación del pH en cada punto, o bien a través de
cálculos teóricos supuesto conocidos los valores de constante de disociación, volumen de
ácido y concentraciones de titulante y titulado.
Reacciones involucradas
21
1.1 Procedimiento
1.1.1 Valoración de una solución de NaOH 0.1M
1- Pese dos porciones de unos 150 mg con aproximación al décimo de mg de biftalato
de potasio (patrón primario) en erlenmeyers de 125 ó 250 ml limpios y secos (por
qué?).
2- Disuelva cada porción de biftalato de potasio en aproximadamente 20 ml de agua
destilada. Agregue 2 gotas de fenolftaleína al 0.1%.
Nota: Antes de proceder con la titulación del biftalato, calcule el volumen de solución de
NaOH que debería utilizar para la misma, suponiendo que su concentración es
exactamente 0.1 M (factor 1,000). Luego de hacer este cálculo, Ud. tiene una
estimación razonable del volumen de titulación, lo cual le permitirá agilizar mucho
el agregado inicial de titulante.
1.2 Informe
Entregar el resultado de la molaridad incógnita del analito con su
respectivo error (informe).
Para ello, elaborar un informe (ver modelo), el mismo tendrá un formato breve y deberá
incluir:
- Factor obtenido de la solución titulante de NaOH, con su desvío.
22
- Volúmenes utilizados de titulante en las valoraciones de H3PO4 y para el cálculo del factor
del NaOH.
- En el anexo del mismo coloque todas las cuentas complementarias utilizadas (cálculo del
factor, error del factor, cálculo de la [H3PO4], error de la [H3PO4]).
Modelo Informe
----------------------------------------------------------------------------------------------
Nombre: Número de Cajón:
Masa biftalato pesada (para cada determinación):
Volumen NaOH gastado (para cada determinación): ( ± ) mL
factor NaOH con su error: ( ± )
Volumen NaOH gastado para la muestra incógnita: ( ± ) mL
[H3PO4] incógnita: ( ± )M
Bibliografía
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TRABAJO PRÁCTICO N°4
POTENCIOMETRÍA y CONDUCTIMETRÍA ÁCIDO-BASE
Objetivos
Ilustrar acerca de los principios de las titulaciones potenciométricas, conductimétricas
y sus aplicaciones. Observar la forma de las diferentes curvas de titulación de ácidos,
bases y mezclas con distintos valores de constante de disociación.
Valoración potenciométrica de un ácido poliprótico y de una mezcla de ácidos. Cálculo
de la concentración de cada una de las especies presentes y estimación de los valores
de las constantes de un ácido poliprótico.
Comparación de distintos métodos para la determinación del punto final de una
titulación ácido base: indicación visual, punto final potenciométrico (primera y segunda
derivada), punto final conductimétrico, etc.
Comparar críticamente los resultados obtenidos.
Parte Experimental
1.1 Potenciometría
1.1.1 Instrumental
- pH metro equipado con un electrodo de vidrio y un electrodo de calomel
(alternativamente se podrá utilizar un electrodo combinado que incluye a los dos anteriores) 1.
1.1.2 Reactivos
- Solución de NaOH 0,1 N de título conocido.
- Soluciones reguladoras de pH conocido.
- Muestra de ácido fosfórico de concentración conocida (TP 3)
- Muestra incógnita ácida
- Agitador magnético.
1.1.3 Procedimiento
1
Consulte al personal de la materia antes de poner en funcionamiento al pH metro y/o sobre cómo manipular los
electrodos
24
ml y agregar agua hasta totalizar aproximadamente 50 ml. (tome nota de este volumen).
Introducir la barrita del agitador magnético y los electrodos en el vaso de modo que estos
no toquen ni las paredes del vaso ni el agitador. Iniciar la agitación y colocar la bureta con
el NaOH 0,1N de modo que el pico de la misma quede próximo a la superficie de la solución.
Registrar el pH inicial y agregar unas gotas de naranja de metilo. Comenzar el agregado del
álcali en porciones de 0.20 ml registrando el pH luego de cada agregado. La titulación se
debe continuar hasta pH= 11 (no se pase de ese valor, porque??) y se realizará por
simplificado.
- H3PO4
- H3PO4 + HCl
- H3PO4 + H2PO4-
- Acido Oxálico
- HCl + Acido Acético
- H2SO4
La titulación se debe realizar hasta pH= 11 agregando de a 0.2 mL de titulante. Cuando
finalice la titulación, grafique los valores obtenidos en las computadoras de los
espectrofotómetros.
1.2 Conductimetría
1.2.1 Instrumental
- Conductímetro
- Agitador magnético
1.2.2 Reactivos
- Muestra incógnita ácida
- Muestra de ácido fosfórico de concentración conocida (TP 3)
- Solución valorada de NaOH 0,1 N
25
1.2.3 Procedimiento
Valoración conductimétrica:
- 1.3 Informe
Para la siguiente clase, elaborar un informe en el cual deben asignarse las muestras
incógnitas para ambos métodos. En el mismo explicar detalladamente las observaciones que
le permitieron dilucidar las mismas, colocando todos los gráficos pedidos. Para aprobar dicha
práctica debe resolver correctamente ambas mezclas recibidas.
En esa misma clase se discutirá en el pizarrón los distintos casos, comentando las
ventajas y/o desventajas de cada método de observación del punto final.
26
Cuestionario
(Admita que pueden diferenciar +/- 0,1 unidades de pH con indicación potenciométrica y
+/- 1 unidad de pH con la indicación visual)
Bibliografía
- Bates. “Electrometric pH determinations”.
- Butler. “Ionic equilibrium”.
- Willard, Merrit, Dean y Seattle. “Análisis Instrumental”.
- Delahay. “Análisis Instrumental”
- Meites. “Advanced Analytical Chemistry”
- Lingane. “Electroanalytical Chemistry”.
27
TRABAJO PRÁCTICO N°5
PRECIPITACIÓN Y GRAVIMETRIA
Parte Experimental
28
2- Lleve a ebullición y agregue gota a gota amoníaco concentrado hasta que se perciba su
olor en los vapores desprendidos.
3- Mantenga a ebullición dos minutos más y filtre en caliente empleando papel de filtro S&S
banda negra o W41. Trate de mantener el filtro lleno de líquido.
4- Lave el precipitado con fracciones de solución caliente de NH4Cl 1M, previamente
neutralizado con solución de amoníaco.
5- Observe y anote el aspecto de este precipitado. Compárelo con los obtenidos en las
experiencias anteriores.
6- Explique por qué adsorben distintas cantidades de azul de metileno.
29
9- Se sigue lavando con ayuda de una piseta provista de agua destilada caliente, ensayando
la ausencia de cloruro en líquido de lavado después del sexto lavado. Para ello se
recogen 0.5ml de líquido de lavado y se agrega una gota de AgNO3 0.05M y una gota de
HNO3 7M. (Chequear previamente el agua con la que está haciendo los lavados)
10- Colocar el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana que ha sido llevado
previamente a peso constante. Se considera que un crisol ha llegado a peso constante
cuando dos pesadas sucesivas del mismo no difieren en más de 0.5 mg.
11- Secar el crisol con el precipitado, calentando suavemente sobre tela metálica. Proseguir
hasta carbonizar el papel.
12- Colocar el crisol sobre triángulo de arcilla. Calcinar hasta total eliminación del carbón. Se
debe evitar que el papel carbonizado se incendie. En caso de ocurrir, tapar
inmediatamente el crisol con un vidrio de reloj limpio y seco.
13- Dejar enfriar en desecador aproximadamente 20 minutos y pesar.
14- Repetir la calcinación y el paso 13 tantas veces como sea necesario hasta lograr
constancia de peso.
15- La determinación debe hacerse por duplicado. En caso de no obtener resultados
coincidentes (diferencia mayor del 1%) deberá optar por una de las determinaciones
justificando razonablemente su decisión.
16- Informar la concentración de sulfato en la muestra. Exprese el resultado en g SO 42- / 100
ml de muestra.
4 – Informe
Entregar antes de la finalización de la última clase de realización del TP el
resultado obtenido, que deberá estar informado en las unidades que correspondan (g
SO42- / 100 ml) y no en el parámetro primario del cual se calculan los resultados (gr
BaSO4)
Para la siguiente clase elaborar un informe, el mismo tendrá un formato breve. En el informe
deberá incluir:
- Observaciones de los tipos de precipitados (comparar la coloración de los 3 papeles
de filtro y cuanto solido atravesó los mismos)
- Observaciones de las propiedades de los precipitados (gotas de HCl agregadas en
cada caso)
Cuestionario
1) ¿De qué modo pueden separarse las fases en una precipitación?
2) ¿Qué tipo de precipitados conoce? Ejemplifique.
3) ¿Qué propiedades posee un precipitado en función de su estado de agregación?
4) ¿Qué es un coloide? ¿Cómo se clasifican? Dé tres ejemplos en que las propiedades de
los coloides son aprovechadas con fines analíticos, y tres ejemplos en los que se demuestre
cómo influyen negativamente
5) ¿Por qué al filtrar el Al(OH)3 se recomienda mantener lleno el filtro?
6) ¿Cómo lavaría un precipitado gelatinoso y uno cristalino?
30
7) ¿Qué es preferible?: a) lavar un precipitado con n porciones de líquido
b) lavarlo con una porción n veces mayor
¿Cómo se prueba?
8) ¿Qué establece la ecuación de Von Weirman y qué parámetros vincula?
9) ¿Por qué se emplea HCl para precipitar BaSO4?
10) ¿Cómo pueden clasificarse los distintos tipos de impurificación de un ppdo?
¿Cómo purificaría un precipitado en función del tipo de impureza que contenga?
11) ¿En qué consiste el envejecimiento de un precipitado?
12) ¿En qué consiste la digestión de un precipitado y en qué casos no es recomendable?
13) ¿En qué consiste la precipitación en fase homogénea? ¿Cuáles son sus ventajas y por
qué las posee? Describa cuatro ejemplos con las ecuaciones correspondientes.
14) ¿Qué diferencia existe, desde el punto de vista analítico, entre un papel de filtro
"cualitativo" y uno "cuantitativo"?
15) Justifique la temperatura a la cual precipita el sulfato de bario.
16) Mencione algún reactivo que permita generar iones sulfato en fase homogénea.
17) ¿Cuáles son los aniones y cationes que pueden coprecipitar con el BaSO4?
18) ¿A qué temperatura conviene calcinar el sulfato de bario? ¿Qué pasa si la temperatura
es más alta? Y si es más baja?
19) ¿Qué sucede si se deja calcinar muy rápidamente el papel de filtro?
20) ¿Qué tipo de error se cometerá por la coprecipitación de ácido sulfúrico:
a) al determinar bario?
b) al determinar sulfato?
Ídem si coprecipita BaCl2.
Bibliografía
- Walton: Principles and Methods of Chemical Analysis.
- Laitinen & Harris: Chemical Analysis.
- Blaedel & Meloche: Elementary Quantitative Analysis.
- Kolthoff et al. Análisis Químico Cuantitativo.
31
TRABAJO PRÁCTICO N°6
VOLUMETRÍA POR FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
Objetivos
Valorar haluros en una muestra de agua artificial por volumetría por formación de
precipitados. Ilustrar el uso de indicador de punto final por:
a) aparición de precipitado coloreado
b) aparición de solución coloreada
c) adsorción del indicador en la superficie del precipitado
Introducción
Las volumetrías por precipitación más importantes son aquellas que utilizan una solución
valorada de AgNO3 (Argentimetría). La teoría de la argentimetría se aplica a numerosas
reacciones de precipitación, en nuestro caso se aplicará a la valoración de haluros. El ión
Ag+ forma con los haluros, tiocianatos y cianuros precipitados amorfos poco aptos para la
valoración gravimétrica. El análisis volumétrico conducirá a resultados satisfactorios
seleccionando un indicador tal que dé la menor diferencia entre punto final y punto de
equivalencia.
Existen diversos métodos para establecer el punto final de estas reacciones. Los más
importantes son:
a) Formación de un precipitado coloreado: el método de Mohr para la valoración de
soluciones incoloras de cloruros y bromuros realiza la titulación en medio neutro con solución
valorada de nitrato de plata utilizando una pequeña cantidad de cromato de potasio como
indicador de punto final.
b) Formación de un compuesto coloreado: el método de Volhard permite la valoración de
cloruros, bromuros y ioduros en medio ácido por el agregado de un volumen conocido de
solución valorada de AgNO3 y titulando por retorno el exceso con solución valorada
de tiocianato. Se utilizan iones Fe(III) para la indicación del punto final.
c) Empleo de indicadores de adsorción: Fajans introdujo un nuevo tipo de indicadores para
las titulaciones de precipitación. Su empleo se basa en que en el punto de equivalencia
el indicador es adsorbido por el haluro de plata provocando un cambio de color en la
superficie del mismo y no en la solución.
Reacciones involucradas
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Ag+(aq) + SCN-(aq) <·····> AgSCN(s)
Fe3+(aq) + SCN-(aq) <·····> FeSCN2+(aq)
(indicación de pto. final)
Parte Experimental
1.1.2 Procedimiento:
Pesar una porción de unos 2,3-2,4 g con aproximación al décimo de mg de cloruro de sodio
(patrón primario). Disolver en unos 50 mL de agua destilada y transferir a un matraz aforado
de 1000 mL (esta solución le será provista por la cátedra). De esta solución tomar una
alícuota de 10,00 mL (realizar la determinación, al menos por duplicado), transferirla a un
frasco Erlenmeyer, añadir aproximadamente 15 mL de agua destilada y agregar 0,5 mL de
cromato de potasio al 5 %. Verifique que el pH de la solución sea neutro, ¿por qué?. Titular
con la solución de nitrato de plata 0,05 M hasta igualar el color del blanco (para preparar el
blanco utilice 10 mL de agua destilada en lugar de muestra y simule el precipitado de cloruro
de plata con carbonato de calcio exento de cloruros). (Utilizar bureta de 10 mL)
1.2.2 Procedimiento:
Pipetear 10,00 mL de la muestra problema provista por los docentes, transfiérala a un matraz
aforado de 100 mL y enrase con agua destilada Medir 20,00 mL de muestra problema diluida,
y transferirla a un erlenmeyer de 125 mL.
Agregar 1 (sólo 1!) gota de indicador y valorar hasta aparición de color rosado permanente
sobre el precipitado (utilizar bureta de 10 mL).
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determinación de bromuro.
(Se realizará en forma demostrativa)
1.3.1 Reactivos:
- Ácido nítrico p.a. (δ=1,40 g/cm3)
- Solución de nitrato de plata 0,05 M
- Solución de sulfato férrico amónico (40%)
- Solución de tiocianato 0,05 M
1.3.2 Procedimiento:
Pipetear 10,00 mL de la muestra problema provista por los docentes, transfiérala a un matraz
aforado de 100 mL y enrase con agua destilada Medir 10,00 mL de muestra problema diluida,
transferirla a un Erlenmeyer de 125 mL y agregar 1 mL de ácido nítrico 7 M. Agregar 10,00
mL de solución de nitrato de plata 0,05 M y una vez precipitado el bromuro de plata, agregar
1 mL de solución de sulfato férrico amónico.
Titular con la solución de tiocianato 0,05 M hasta débil tinte pardo rojizo (utilizar bureta de
10 mL).
1.4 Informe
Entregar antes de la finalización del turno con el resultado obtenido, expresado como
g Cl- /100 mL muestra
Cuestionario
1) Explique las condiciones de contorno que deben cumplirse para poder realizar
correctamente los distintos métodos de cuantificación de haluros y por qué.
2) ¿Cuál de las metodologías de análisis de haluros cree usted que es más precisa?, ¿Cuál
cree que es más exacta?
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3) En base a lo contestado en los puntos anteriores responda que método utilizaría para
cuantificar Cloruro en las siguientes matrices y por qué:
a) Agua de Río.
b) Sólido de NaCl (para análisis de pureza).
c) En queso (luego de ser digerido en HNO3 concentrado).
d) En agua en concentraciones de ppm.
e) En una muestra coloreada.
f) En una mezcla de haluros.
g) En un efluente industrial a pH =8 y en presencia de Ba+2.
Bibliografía
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