347300 - Técnico Especialista em Gestão da Qualidade,

Ambiente e Segurança (CET)

Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para

Consumo Humano

Relatório Trabalho Laboratorial

desenvolvido no âmbito do módulo de

7544 - Prevenção, Gestão e Controlo da Qualidade da Água

Relatório elaborado por:

Cláudia Neno
Jorge Silva
Rui Brito

Formadora: Ana Carolina Casinhas dos Santos

Citeforma - Centro de Formação Profissional de Gestão Participada

11 de fevereiro de 2018
 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

Índice
Introdução ..................................................................................................... - 2 -
Protocolo ....................................................................................................... - 4 -
1) Determinação de sólidos suspensos totais ................................................. - 4 -
2) Medição da Temperatura ......................................................................... - 5 -
3) Medição do pH ....................................................................................... - 5 -
4) Medição de condutividade ....................................................................... - 5 -
5) Determinação de dureza em cálcio ........................................................... - 6 -
6) Determinação da alcalinidade total ........................................................... - 7 -
7) Determinação do teor de cloretos ............................................................. - 8 -
Resultados ..................................................................................................... - 9 -
1) Determinação de sólidos suspensos totais ................................................. - 9 -
2) Medição da Temperatura, pH e Condutividade............................................ - 9 -
3) Determinação de dureza em cálcio ......................................................... - 10 -
4) Determinação da alcalinidade total ......................................................... - 11 -
5) Determinação do teor de cloretos ........................................................... - 12 -
6) Tabela Resumo .................................................................................... - 13 -
Discussão .................................................................................................... - 14 -
1) Nota Introdutória ................................................................................. - 14 -
2) Teor em Sólidos Solúveis Totais ............................................................. - 15 -
3) Temperatura, pH e Condutividade .......................................................... - 15 -
4) Dureza em cálcio .................................................................................. - 17 -
5) Alcalinidade Total ................................................................................. - 18 -
6) Teor de Cloretos................................................................................... - 18 -
Conclusão .................................................................................................... - 19 -
Referências/Bibliografia ................................................................................. - 20 -

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

Introdução
No âmbito da unidade modular “Prevenção, Gestão e Controlo da Qualidade da
Água”, foram realizadas duas aulas prática/laboratoriais com os objetivos de serem
adquiridas e complementadas competências de trabalho em contexto de laboratório e
de, na aula prática 1 (26/01/2018), determinar sólidos suspensos totais, medir
temperatura, pH e condutividade; e na aula prática 2 (30/01/2018), determinar a
dureza em cálcio, alcalinidade total e teor de cloretos. Destes dados avaliar a qualidade
da água para consumo humano.
No controlo da qualidade de águas naturais e residuais, é garantido que esta
está em conformidade com os parâmetros regulatórios legais [1, 2, 3], com o objectivo
de ser usada para consumo humano (salubre, limpa e desejavelmente equilibrada). O
tratamento aplicado de modo a desinfectar e regular estes parâmetros é influenciado
pelas diversas substâncias que nelas existem, quantitativa e qualitativamente, em
estações certificadas para o tratamento de água (ETA). Assim, serão abordados os
seguintes parâmetros indicadores: sólidos suspensos totais (SST), pH, temperatura,
condutividade, concentração de cálcio, alcalinidade total e concentração de cloretos.
O primeiro indicador, sólidos presentes na água (SST), representa todas as
matérias suspensas nesta, que permanecem como resíduos após evaporação, secagem
ou calcinação. Está relacionado negativamente com os parâmetros de cor, turbidez e
microorganismos [4].
Outro parâmetro é a concentração de iões H3O+ e OH-, que se traduz pelo
controlo do pH/pOH (sendo que para o pH é recomendado que seja ligeiramente
alcalino). Uma vez que os poluentes na água podem causar um maior crescimento de
algas e plantas, como resultado do aumento da temperatura ou excesso de nutrientes,
fazendo com que os níveis de pH subam, sendo este portanto um bom indicador de
agentes contaminantes [5, 6].
Também relacionado, está o controlo da condutividade (ou condutância
eléctrica),sendo esta a capacidade de uma substância conduzir electricidade. A
presença de espécies iónicas em solução torna esta condutível (água pura tem uma
condutividade muito baixa). Com o aumento da concentração de iões, aumenta a
condutividade da solução, ou seja, o valor de condutividade é um indicador da
concentração de iões [7].
É natural a existência de algum cálcio na água que esteve em contacto com
rochas, embora baixo. Esta entra em contacto com sais (Ca2+), por exemplo, na forma
de carbonatos (CaCO3), dissolvendo-os ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑐) + 𝐻 + ↔ 𝐶𝑎+2 + 𝐻𝐶𝑂3 − , a 25℃ e 1
pressão atmosférica). Para a água da torneira, é importante manter uma concentração
controlada desta saturação, por razões de saúde e de controlo do precipitado. E
também da dureza, uma medida da sua capacidade de precipitar sabões, influenciada
pela concentração de todos os catiões polivalentes presentes, principalmente catiões
de cálcio e magnésio [8]. Assim, a dureza é definida como a soma das concentrações
destes catiões, expressa em CaCO3 equivalentes em mg/L (ou ppm), ou aproximado à
concentração de cálcio, em mg/l (ppm) Ca, quando em condições ideais [9].
A alcalinidade define-se como a capacidade da água para neutralizar ácidos ou
aceitar protões. É o principal sistema tamponante da água doce, assim como de
produtividade (produção de compostos orgânicos a partir de substâncias minerais, pela

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

fotossíntese ou quimiossíntese), tendo interacções importantes com os processos de

fotossíntese e respiração celular. Este parâmetro afeta a necessidade de intervenção
química necessária para coagulação, amaciamento e controlo da corrosão de sistemas
de distribuição. É geralmente calculada pelo conteúdo em carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, resultado da interação com o dióxido de carbono atmosférico e dissociação
do ácido carbónico (𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐻 + + 𝐻𝐶𝑂3 − ↔ 2𝐻 + + 𝐶𝑂3 2− ). Devido ao efeito
do pH nas espécies iónicas de dióxido de carbono na água, é possível quantificar este
parâmetro, com a utilização de um indicador [10].

pH CO2 HCO3- CO32-

4 0.996 0.004 1.25x10-9
5 0.962 0.038 1.20x10-7
6 0.725 0.275 9.1x10-5
7 0.208 0.792 2.6x10-4
8 0.025 0.972 3.2x10-3
9 0.003 0.966 0.031
10 0.000 0.757 0.243

Figura 1: Efeito do pH na percentagem das Tabela 1: Efeito do pH nas proporções das

espécies de CO2 na água. espécies iónicas de CO2 na água.

Com a utilização de alaranjado de metilo, à

medida que adicionamos ácido clorídrico, há
uma descida gradual do pH até ao ponto de
inflexão ilustrado (Figura 2) em torno de pH4,5,
onde há a conversão da maioria de HCO3- em
H2CO3 e CO2, onde a cor do indicador muda de
amarelo para rosa. Assim, é possível calcular
este parâmetro, expresso em mg/L de CaCO3. Figura 2: Titulação de água para alcalinidade
total (alaranjado de metilo).
O cloro é vastamente utilizado na água
como tratamento desinfectante ou biocida [8]. Deste modo, tem de ser quantificado
para, caso esteja presente em concentrações elevadas, ser precipitado e eliminado da
água. Como tal, utiliza-se o método de padronização de Mohr, que se baseia em titular
nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando
solução de cromato de potássio como indicador, onde os iões cloreto são titulados com
solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio
(K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os iões
Ag+ depositarem sob a forma de AgCl, seguido imediato do cromato de prata (Ag2CrO4)
de côr vermelho-tijolo, por ser mais solúvel que o cloreto de prata [11, 12].

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

Protocolo
Foram disponibilizadas quatro amostras de água: destilada, engarrafada (da
nascente), da torneira e de um lago. Por convenção, a turma foi dividida em quatro
grupos e cada um trabalhou com um tipo de água. O presente grupo trabalhou com a
amostra de água da torneira.

1) Determinação de sólidos suspensos totais

Material/Equipamento: Reagentes:
Balança de precisão Amostra de água(s)
Balão volumétrico 100mL
Cápsula
Equipamento para filtração a vácuo
Estufa
Exsicador
Papel de filtro
Pinça

a) Para uma folha de papel de filtro apropriada, colocar numa cápsula de porcelana
e secar em estufa a 10℃ durante 1h, arrefecer no exsicador durante 45min, pesar e
apontar a sua massa inicial (m1).
↠ Ao papel de filtro ser seco na estufa, toda a humidade nele contida é evaporada,
resultando que o valor de massa obtido será mais preciso.
b) Encher um balão de 100mL com a água a analisar, com a ajuda de um funil ou
vareta de vidro.
↠ O funil e a vareta de vidro servem como auxilio para facilitar encher o balão e evitar
verter o líquido.
c) Preparar um sistema de filtração a vácuo com um funil de Büchner com uma
rolha de borracha e um kitasato (100mL) ligados á torneira, com uma mangueira.
Filtrar a água a analisar através do papel de filtro.
↠ Este sistema serve para acelerar a filtração, usando a força do vácuo para sugar a
componente líquida da mistura (água) e retendo a componente sólida no filtro (sólido
suspenso).
d) Colocar cuidadosamente o papel de filtro com resíduo novamente na cápsula e
secar em estufa a 105℃ durante 1h, após a qual arrefecer no exsicador durante 30min.
↠ Pelas mesmas razões em 1)a, pretende-se obter uma massa apenas dos sólidos
presentes na amostra, pelo que é evaporada a água retida no papel de filtro.
e) Pesar novamente o papel de filtro (m2).

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

2) Medição da Temperatura
Material/Equipamento: Condutivímetro
Termómetro Reagentes:
Potenciómetro Amostra de água(s)

a) Encher dois balões de 50 mL com a amostra de água (como notado em 1)b).

b) Um dos balões fica a temperatura ambiente (A1) e colocar o segundo no
frigorífico (±5℃) (A2).
↠ Deste modo, as leituras das amostras são analisadas a temperaturas diferentes,
sendo esta comparada com os parâmetros a serem analisados. A1 e A2 correspondem
respectivamente a amostra 1 e amostra 2.
c) Determinar a temperatura para cada amostra de água (1 e 2), usando o
termómetro analítico ou um aparelho (potenciómetro ou condutivímetro).

3) Medição do pH
Material/Equipamento: Reagentes:
Potenciómetro Amostra de água(s)
Soluções-tampão de pH conhecido

a) Verificar a calibração do potenciómetro.

↠ A calibração deve ser feita segundo as recomendações do fornecedor, sendo
geralmente utilizadas duas soluções tampão dentro da faixa desejada (7-4 ou 7-10),
começando sempre pelo pH 7. O elétrodo é submerso dentro do padrão, calibrado a
esse valor, retirado da solução, lavado com água desionizada e repetido o processo
para o segundo padrão. Na utilização do potenciómetro, este deve sempre ser lavado
com água desionizada antes e após ser feita a leitura. Deve também ser mantido
submerso, segundo as recomendações do fabricante [13].
b) Utilizar o potenciómetro para determinar o pH de cada amostra de água (a
diferentes temperaturas).
↠ Deste modo é possível analisar a influência da temperatura no pH.

4) Medição de condutividade
Material/Equipamento: Reagentes:
Condutivímetro Amostra de água(s)

a) Utilizar o condutivímetro para determinar a condutividade de cada amostra de

água (a diferentes temperaturas).
↠ Deste modo é possível analisar a influência da temperatura na condutividade.

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

5) Determinação de dureza em cálcio

Material/Equipamento: Reagentes:
Almofariz Amostra de água(s)
Balança Murexida
Bureta EDTA‧Na2 0,01mol/dm3
Erlenmeyer de 250mL NaOH 2mol/dm3
Espátula
Frasco de vidro
Pipeta graduada de 10mL
Pipeta volumétrica de 50mL
Pompete

Preparação de soluções:
Murexida: Pesar 0,2g de murexida e misturar com 100g de cloreto de sódio anidro num
almofariz.
↠ Em solução este indicador é instável, pelo que é utilizado em mistura com cloreto de
sódio.
EDTA‧Na2 0,01mol/dm3: Pesar 4g de EDTA e dissolver num litro de água desionizada.
NaOH: Pesar 80g de NaOH e dissolver num litro de água desionizada.

a) Pipetar 50mL da amostra de água para um erlenmeyer de 250mL.

↠ A amostra vai ser o titulado, cuja concentração em Ca2+ é desconhecida.
b) Adicionar 2mL da solução de NaOH. Agitar.
↠ Dado que vai ser feita uma titulação, protões serão libertados na reacção entre o
titulante (EDTA) e o titulado (Ca2+). É pretendido que a solução seja mantida a valores
de pH alto, portanto é adicionado uma solução tampão – NaOH, que tampona a reação.
c) Adicionar 0,25g de murexida. Agitar.
↠ A murexida é um indicador complexométrico - forma complexos com iões metálicos
que têm cor significativamente diferente que a forma existente sem o complexo -, que
irá permitir identificar o momento em que todos os iões são quelados e ocorre a
formação máxima de complexos CaEDTA2- [14].
d) Pela bureta e em constante agitação, adicionar a solução de EDTA (gota a gota),
até haver alteração da cor da solução a titular (de rosa salmão a violeta), perante a
qual, fechar a torneira e registar o volume de titulante usado.
↠ O EDTA vai ser o titulante, de concentração conhecida, reagindo com os iões de
cálcio e originando CaEDTA2-, permitindo quantificar a concentração de Ca2+.

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6) Determinação da alcalinidade total

Material/Equipamento: Reagentes:
Bureta Amostra de água(s)
Erlenmeyer 250mL Solução de 0,05% de alaranjado de
Pipeta Volumétrica de 10mL metilo
Pompete HCl 0,1mol/dm3

Preparação de soluções:
HCl 0,01mol/dm3: Pipetar 100mL de HCl 0,1mol/dm3 para um balão volumétrico de 1L
e perfazer com água destilada.

a) Pipetar 100mL da amostra de água para um erlenmeyer de 250mL.

↠ A amostra vai ser o titulado, cuja concentração em CaCO3 é desconhecida.
b) Adicionar 4 gotas do indicador.
↠ O alaranjado de metilo é um indicador de pH que muda de cor na zona
relativamente ácida da escala. Como indicador, é vermelho em pH abaixo de 4,4,
amarelo em pH acima de 6,2, e laranja entre estes valores. Assim, na água (a pH
neutro) deve encontrar-se amarelado.
c) Pela bureta e em constante agitação, adicionar a solução de ácido - HCl (gota a
gota), até haver alteração da cor da solução a titular (de amarelo, a vermelho),
perante a qual, fechar a torneira e registar o volume de titulante usado.
↠ O ácido clorídrico vai ser o titulante, reagindo com os iões de cálcio e originando
CaCl2.

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7) Determinação do teor de cloretos

Material/Equipamento: Reagentes:
Bureta Amostra de água(s)
Conta-gotas AgNO3 0,1mol/dm3
Erlenmeyer de 250mL K2CrO4 a 10% (m/v)
Pipeta volumétrica de 100mL NaOH 0,1mol/dm3
Pompete

Nota: As soluções já se encontravam todas preparadas.

a) Pipetar 100mL de água para o erlenmeyer.

↠ A amostra vai ser o titulado, cuja concentração em Cl- é desconhecida.
b) Medir o pH e corrigir caso não esteja compreendido entre 6,5 e 10,5.
↠ O pH encontrava-se compreendido nos valores, pelo que não houve necessidade de
correcção. A necessidade da solução se encontrar neste intervalo deve-se a, a pH baixo,
a solubilidade do cromato de prata aumenta e a pH alto, a prata reage com aniões
hidroxilo, precipitando na forma de AgOH e Ag2O. Ambas as situações interferem com
a titulação [15].
c) Adicionar 10gotas de solução de cromato de potássio.
↠ O cromato de potássio vai funcionar como indicador. Após todos os iões de Cloro
terem precipitado, a prata vai reagir com o cromato, precipitando cromato de prata
(precipitado vermelho/acastanhado).
d) Pela bureta e em constante agitação, adicionar a solução de nitrato de prata
(gota a gota), até haver alteração a precipitação de um sólido avermelhado
(persistente à agitação), perante a qual, fechar a torneira e registar o volume de
titulante usado.
↠ O nitrato de prata vai ser o titulante, reagindo com os iões de cloro e originando
AgCl.
e) Repetir o procedimento, usando água destilada em vez da amostra de água.
↠ Quando é feita a titulação usando a amostra de água, esta termina quando a prata
adicionada tiver reagido com todo o cloro presente em solução e passa a reagir com o
potássio. Neste momento, é detetado o precipitado e cessada a titulação. No entanto,
o volume de titulante utilizado corresponde à prata que reage com o cloro mais a
porção que reage com o potássio. Na água desionizada, é esperado que exista
aproximadamente nenhuma molécula de cloro. Assim, quando é feita a titulação, a
água vai reagir apenas com o potássio. Quando for observado o mesmo precipitado
(tendo o mesmo aspeto que a titulação para a amostra de água) é parada a titulação.
Assim, é obtido o volume de prata que reage com equivalentemente o mesmo potássio.
À diferença destes valores de volume obtém-se apenas a prata que reage com o cloro
em solução [11].

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Resultados

1) Determinação de sólidos suspensos totais

Foram obtidos os seguintes valores de massa e volume:
m1 = 43,840 g ≈ 43840 mg
m2 = 43,840 g ≈ 43840 mg
Vsolução = 100 mL

Para calcular o teor de sólidos suspensos totais (), foi feito o seguinte cálculo:
(𝑚2 − 𝑚1 ) ∗ 1000
=
𝑉
0
=
0,1
= 0 𝑚𝑔/𝑑𝑚3
onde:
 é o teor de sólidos em suspensão, em miligramas por litro;
m2 é a massa do filtro após a filtração, em miligramas;
m1 é a massa do filtro antes da filtração, em miligramas;
V é o volume de amostra, em mililitros.

Ou seja, o teor de SST foi nulo.

2) Medição da Temperatura, pH e Condutividade

Foram obtidos os valores resumidos na seguinte tabela:

Tabela 2: Temperatura (em ℃), pH e condutividade (S/cm) para as amostras 1 e 2.

Leitura 1 2 3 4
Temperatura (℃) 18,0 16,4 12,0 13,4
pH 7,20 8,06 7,20 7,25
Condutividade (S/cm) - 211 - 207

A leitura 1 corresponde aos valores obtidos para a amostra 1 (A 1), utilizando o potenciómetro (na
leitura da temperatura e do pH), enquanto que para leitura 2 foi usado um condutivímetro (temperatura,
pH e condutividade); a leitura 3 corresponde aos valores obtidos para a amostra 2 (A2), utilizando um
termómetro analítico (temperatura) e um potenciómetro (pH), enquanto que para a leitura 4 foi usado
apenas o condutivímetro (temperatura, pH e condutividade).

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3) Determinação de dureza em cálcio

Para calcular a dureza em cálcio (ppm de Ca2+), é necessário saber a estequiometria
da equação da reação:
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴2− → 𝐶𝑎𝐸𝐷𝑇𝐴2− + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (1:1)
Observamos que uma mole de carbonato de cálcio está para uma mole de EDTA.

De seguida, calcula-se a concentração da solução de EDTA:

mEDTA=4g
Vsolução=1L
MM(C10H16N2O8)=292,24g/mol
4
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 =
292,24
= 1,37 ∗ 10−2 𝑚𝑜𝑙

0,0137
[𝐸𝐷𝑇𝐴] =
1
= 1,37 ∗ 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3

Dado a estequiometria, calcula-se a concentração de Ca2+. Foram feitas duas titulações,

em que os volumes usados de EDTA foram, em ambos os casos 2,5mL, sendo a média
desses ensaios o mesmo valor. Como tal:
VEDTA=2,5*10-3L
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ≅ 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂 = 0,05𝐿

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ [𝐸𝐷𝑇𝐴] = 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ∗ [𝐶𝑎2+ ]

2,5 ∗ 10−3 ∗ 1,37 ∗ 10−2
[𝐶𝑎2+ ] =
0,05
= 6,85 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3

Por fim, é calculada a concentração de cálcio em mg/L Ca2+ e mg/L CaCO3:

(1ppm=1mg/L):
MM(Ca2+)=40,078g/mol
MM(CaCO3)=100,0869g/mol
[𝐶𝑎2+ ] = 40,078 ∗ 6,85 ∗ 10−4 = 27,45𝑚𝑔/𝑑𝑚3
[𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] = 100,0869 ∗ 6,85 ∗ 10−4 = 68,56𝑚𝑔/𝑑𝑚3

Ou seja, [Ca2+]=27,45ppm e [CaCO3]=68,56mg/L.

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4) Determinação da alcalinidade total

Para calcular a alcalinidade total (mg de CaCO3/L), é necessário saber que se trata de
uma reacção ácido-base, pelo que com a adição de ácido, o pH baixa e ocorre a
protonação da molécula. O protão provém da dissociação do ácido clorídrico em iões
hidrogénio e cloro, em solução.
2𝐻 + + 𝐶𝑂3 2− → 𝐻 + + 𝐻𝐶𝑂3 − → 𝐻2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

Foi feita uma titulação, em que o volume usado de HCl foi 8,6mL. Como tal:
VHCl=8,6*10-3L
[HCl]=0,01mol/dm3
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ≅ 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂 = 0,1𝐿
MM(CaCO3)=100,0869g/mol

𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ [𝐻𝐶𝑙] 𝑀𝑀
= ∗
𝑉 2
8,6 ∗ 10−3 ∗ 0,01 100086,9
= ∗
0,1 2
= 43,04 𝑚𝑔/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3

onde:
 é a alcalinidade total, em moles de carbonato de cálcio por litro;
𝑉𝐻𝐶𝑙 é o volume de ácido clorídrico usado como titulante, em litros;
[HCl] é a normalidade do titulante, em moles por litro;
V é o volume de amostra, em litros;
MM é a massa molar do carbonato de cálcio, em miligramas por moles.

Ou seja, a alcalinidade total = 43,04 mg de CaCO3/L.

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5) Determinação do teor de cloretos

Para calcular o teor de cloretos (mg de Cl/L), é necessário saber a estequiometria da
equação da reação:
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (1:1)
Observamos que uma mole de cloreto de sódio está para uma mole de nitrato de prata.
A notar que o precipitado detetado resulta de uma segunda reação. Após toda a prata
em solução ter reagido com o cloro, esta vai começar a reagir com o cromato:
2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑁𝑂3

Dado a estequiometria, calcula-se a concentração de Cl-. Foi feita uma titulação, em

que o volume usado de AgNO3 foi 1,5mL. Foi também feita a mesma titulação mas
para água destilada, em que o volume usado de titulante foi 1,0mL. Como tal, ao
fazer-se a diferença entre os dois volumes, obtemos o volume necessário para apenas
reagir com os cloretos em solução, eliminando o erro associado ao excesso de nitrato
de prata que reage com o cromato de potássio:
V1(AgNO3)=1,5*10-3L
V2(AgNO3)=1,0*10-3L
V(AgNO3)= 5,0*10-4L

Assim, o volume necessário de nitrato de prata para reagir apenas com todo o cloreto
de sódio em solução é de 0,5mL. Note-se que embora esta teoria se aplique, devido ao
sexto e sétimo pontos na nota introdutória da discussão, todo o erro não é eliminado.
Para calcular o teor de cloretos em solução (), em mol/dm3, é feito o seguinte cálculo:
V(AgNO3)= 5*10-4L
[AgNO3]=0,1mol/dm3
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ≅ 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂 = 0,1𝐿

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ]
=
𝑉
0,5 ∗ 10−3 ∗ 0,1
=
0,1
= 0,5 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3

onde:
 é o teor de cloretos, em moles de cloreto de sódio por litro;
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 é o volume de nitrato de prata usado para titular a apenas o Cl-, em litros;
[AgNO3] é a concentração da solução de nitrato de prata, em moles por litro;
V é o volume de amostra, em litros.

Por fim, para obter-se o teor de cloretos em solução (), em mg/dm3, é feito o
seguinte cálculo:
MM(Cl-)= 35,453 g/mol
𝐶𝑙− = 35,453 ∗ 5 ∗ 10−4 = 17,73𝑚𝑔/𝑑𝑚3

Ou seja, =17,73mg de l/L

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6) Tabela Resumo
De seguida serão resumidos todos os valores obtidos, assim como os parâmetros
esperados para cada um, discutidos no próximo capítulo:
Intervalo esperado segundo:
Valor
Análise à
obtido
Parâmetro Decreto-Lei água da
p/amostra Outro
nº152/2017 torneira
de água
(EPAL)
>500
SST (mg/dm3) 0 - -
<1500
pH a 18,0ºC 7,2 <7,82
<6,5
(unidades a 12,0ºC 7,2 >8,85 -
>9,5
Sörensen) a 13,4ºC 7,25 (25ºC)
a 16,4ºC 211 <113,7
Condutividade <2500
>334 -
(S/cm) a 13,4ºC 207 (a 20ºC)
(20ºC)
<14,8
(mg/L Ca) 27,45 <100 -
Dureza em >28,1
Cálcio <150 <45,8
(mg/L CaCO3) 68,56 -
>500 >91,0
Alcalinidade Total >150
43,04 - -
(mg/L CaCO3) <200
Teor em cloretos <15,0
17,73 <250 -
(mg/L Cl) >30,3

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 Metodologia de Controlo da Qualidade de Águas para Consumo Humano

Discussão

1) Nota Introdutória
Primeiramente e antes de iniciar a discussão dos resultados, é relevante dizer
que todo o processo ocorreu num laboratório externo a tempo e recursos limitado. O
plano de manutenção e controlo de todo o equipamento utilizado é desconhecido,
assim como o seu rigor. Foi notado que o equipamento não se encontrava nas
melhores condições, concretamente a balança não se encontrava calibrada, assim
como o potenciómetro e o condutivímetro, derivado das suas leituras.
Em segundo lugar e devido à limitação de tempo, não foram cumpridos os
tempos de secagem em estufa e arrefecimento do papel de filtro, antes e após a
filtração, pelo que as pesagens contêm esse erro associado (m1 e m2); a amostra do
frigorífico (A2) não ficou à temperatura esperada (±5℃), possivelmente por não ter
ficado tempo suficiente neste.
Em terceiro lugar, não foram usados quaisquer controlos (como padrões de
solução com teor de sólidos suspensos totais conhecidos), de modo a confirmar o
correto funcionamento do método utilizado, relativo ao ponto 1 do protocolo. O mesmo
se aplica para todas as experiências que necessitavam de um controlo para garantir a
aplicabilidade das condições propostas.
Em quarto lugar, devido à limitação de recursos (ausência de uma manta de
aquecimento ou qualquer material para o aquecimento de soluções), não foram
reunidas condições de aquecer uma terceira amostra nem qualquer análise à mesma,
relativo aos pontos 2, 3 e 4 do protocolo.
Em quinto lugar, os valores de temperatura foram obtidos utilizando três
equipamentos diferentes, para os mesmos pontos do protocolo descritos no parágrafo
anterior, sendo que para as leituras 1/2 e 3/4, foram obtidas temperaturas diferentes,
derivado da sensibilidade dos materiais (termómetro analítico vs potenciómetro, para
as leituras 3 e 4) e suportando a premissa de que foram usados equipamentos que não
se encontravam calibrados (condutivímetro vs potenciómetro, para as leituras 1 e 2).
Em sexto lugar, para as titulações de teor do catião cálcio, concentração de
carbonetos e teor em aniões cloro, para os pontos 5, 6 e 7 do protocolo, não foi
medido o pH ao longo de todo o processo. Na ausência de controlo na precisão da
alteração do pH, o volume de titulante e por consequência a concentração final do
elemento em análise não é rigorosa (acrescendo mais erros quando as titulações são
feitas por grupos diferentes).
Em sétimo lugar, para a determinação de teor em aniões cloro, para o ponto 7
do protocolo e como sugerido no parágrafo anterior, as titulações da amostra de água
da torneira e de água destilada foram feitas por grupos diferentes (pelo próprio e por
outro, respectivamente). Derivado da importância e papel da mesma na experiência,
quando dois grupos distintos efectuam este procedimento, a titulação não é parada no
mesmo ponto, aumentando os erros associados individualmente e na conclusão final,
consequência da necessidade de ser feita a diferença entre os dois valores.

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2) Teor em Sólidos Solúveis Totais

Para a água da torneira, a concentração de sólidos suspensos totais foi 0mg/dm3.
Segundo a organização mundial de saúde, o teor desejável e teor máximo permitido é
de 500 e 1500mg/L, respetivamente, para água de consumo humano. Afirmamos
assim que o valor obtido encontra-se dentro dos parâmetros desejáveis.
Segundo um estudo feito aos métodos de análise de sólidos suspensos e
dissolvidos em águas [16], 100mL de volume de amostra é óptimo para concentrações
(de SST) entre 250 e 500 mg/L, em condições ideais. Uma vez que era esperado que
este pudesse ter valores menores, uma amostra maior teria de ser usada. Não existe
um parâmetro equivalente a compara no decreto de lei nem na análise da EPAL.
Acrescidamente, por se trabalharem com miligramas, qualquer erro afeta de
imediato o resultado final, pelo que seria aconselhado um protocolo muito mais
rigoroso.
Por fim, um método alternativo de análise dos sólidos solúveis seria a turbidez.

3) Temperatura, pH e Condutividade
Para os valores de temperatura, pH e condutividade obtidos (Tabela 2), foram
construídos os gráficos seguintes:
Temperatura vs pH Temperatura vs Condutividade
8.1 214
Condutividade (S/cm)

7.9 212
7.7 210
pH

7.5 208
7.3 206
7.1 204
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Temperatura (℃) Temperatura (℃)

Figura 3: Relação entre a temperatura (℃) e o Figura 4: Relação entre a temperatura (℃) e a
pH das quatro leituras (leituras de 1 a 4). condutividade (S/cm) das duas leituras (leituras
de 1 a 2).

Observando a correlação entre a temperatura e o pH (Tabela 2 e Figura 3), a

leitura 2 referente ao pH encontra-se muito longe das restantes. Tal não era esperado,
sendo previsto que os dados de pH para as leituras 1 e 2 (temperatura ambiente)
fossem ligeiramente mais baixos do que as leituras 3 e 4 (amostra do frigorifico). Se
desprezarmos o valor da leitura 2 e aceitarmos a média das leituras 3 e 4 como valor
para a amostra 2:
Amostra 1 (18℃) – pH7,2 < pH7,23 - Amostra 2 (12,7℃)
Observa-se que, com a redução da temperatura, o pH das amostras baixou. Tal
era esperado. Seria também, quando comparadas as amostras com outra de
temperatura mais elevada, esta ultima teria pH mais baixo. Note-se que a diferença
observada foi muito baixa e derivado dos erros experimentais mencionados na nota

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introdutória (quinto ponto, página - 14 -), esta diferença não é significativa. No

entanto, vai ser utilizada por estar concordante com o esperado.
Isto porque, com o aumento ou diminuição da temperatura, ocorre uma maior
ou menor dissociação das moléculas de água (H2O) em iões, aumentando assim a
concentração de iões H3O+. Dado que o valor de pH mede essa mesma concentração,
então vai variar com essa subsequente alteração. Ou seja, para o mesmo equilíbrio
iónico*1, quanto mais baixa for a temperatura da água, maior será o valor de pH e
menor a concentração de iões dissolvidos.
Por fim, segundo o decreto de lei relativo à qualidade da água para consumo
humano [2], o valor de pH da água deve estar compreendido entre os valores de 6,5 e
9,5. Segundo uma análise feita à qualidade da água para consumo humano na rede de
distribuição de Lisboa, disponibilizada pelo Grupo de Águas de Portugal (EPAL) [3], foi
determinado que a água da torneira tinha valores compreendidos entre 7,82 e 8,85 de
pH (25℃). Assim, embora dentro dos valores descrito por lei, o resultado de pH (mais
próximo da temperatura tabelada, ou seja, da amostra 1 (18℃) – pH7,2) é inferior ao
determinado pela EPAL. Tal justifica-se, como descrito no quinto ponto da nota
introdutória (página - 14 -), por os equipamentos se encontrarem descalibrados, assim
como uma pequena discrepância pela utilização de valores a temperaturas diferentes.

Referente à correlação entre a temperatura e a condutividade (Tabela 2 e Figura

4), observa-se uma redução da segunda para valores menores de temperatura. Caso
existisse uma amostra para temperaturas mais elevadas, seria esperado que a sua
condutividade aumentasse.
Uma vez que com o aumento da temperatura, ocorre uma diminuição da
viscosidade, um aumento da mobilidade de iões e um possível aumento do seu número
(devido à dissociação de moléculas), é de esperar que, com o aumento da temperatura,
se observe um aumento da condutividade (e vice-versa).
Por fim, segundo o mesmo decreto de lei supra referido [2], para consumo
humano, o valor de condutividade deve de ser inferior a 2500S/cm, a 20℃. O valor da
amostra 1 tem uma temperatura de 16,4℃, pelo que deveria ter sido obtida uma
leitura para uma amostra com temperatura mais próxima ou obtidas mais leituras de
modo a ser possível traçar uma reta de calibração para extrapolar o valor. No entanto,
dado que a condutividade para a referida temperatura foi de 221S/cm, pode afirmar-
se que se encontra extremamente abaixo do tabelado e portanto, especula-se que a
água se encontra dentro dos parâmetros desejados. Relativo à análise à agua da
torneira, também supra referida [3], esta deveria ter valores compreendidos entre
113,7 e 334S/cm a 20ºC. Mesmo neste intervalo, o valor encontra-se dentro dos
parâmetros esperados, levando a crer que o condutivímetro poderia estar menos
descalibrado que os restantes aparelhos. Nota-se novamente que o valor tabelado foi
medido a temperatura diferente do obtido.

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4) Dureza em cálcio
Segundo o decreto de lei relativo à qualidade da água para consumo humano [2],
“não é desejável que a concentração de cálcio seja superior a 100mg/L Ca”. Pelos
cálculos anteriores (página - 10 -), o valor obtido é 27,45ppm, valor que se encontra
dentro do intervalo pretendido. Dado que a amostra de água provém da torneira, era
esperado que o valor seja concordante com o intervalo.
Segundo uma análise feita à qualidade da água para consumo humano na rede
de distribuição de Lisboa, disponibilizada pelo Grupo de Águas de Portugal (EPAL) [2],
foi determinado que a água da torneira tinha valores compreendidos entre 14,8 e
28,1mg/L Ca. Parâmetro que também se encontra em concordância com o resultado
obtido.
Adicionalmente, é comparado o Por fim, segundo a seguinte
valor da amostra com a dureza total. escala (Tabela 1)[18], a água da torneira
Segundo o referido decreto de lei, “É analisada é de macia dureza.
desejado que a dureza total em
carbonato de cálcio esteja
compreendida entre 150mg e 500mg/L Tabela 3: Classificação da dureza da água,
[2] segundo o Grupo de Águas de Portugal
CaCO3” ; segundo a análise feita pela
Carbonato de
EPAL [3], foi determinado que a água da Grau de dureza da
cálcio
torneira tinha valores compreendidos água
(mg/L CaCO3)
entre 45,8 e 91,0. Quando comparado
Macia 0-60
com estes intervalos, o valor para a
Média 60-150
amostra de água (68,56mg/L CaCO3)
Dura 150-300
está em conformidade com a análise da
Muito dura >300
EPAL, embora fora dos parâmetros do
DL, pelo que se conclui que a EPAL
considerou o intervalo aceitável.

É de sublinhar que, derivados dos pontos referidos na nota introdutória (página -

14 -), é esperado que tenham ocorrido erros, atribuído às razões enunciadas na
descrita nota, assim como à ausência de controlo/verificação do pH da solução (ler
nota (1) abaixo) que levaria a uma deficiente ligação aos iões dissolvidos (tanto por
parte da murexida, como do EDTA) e a uma incorreta titulação. Segundo a referência
encontrada, para o pH ideal a solução deveria ter cor vermelha, que não foi o caso.
Pode também ter ocorrido uma precoce conclusão da experiencia, por ter sido
interrompida a reação quando uma porção da murexida foi quelada pelo EDTA, não
tendo sido a sua totalidade quantificada. É recomendado que estas noções sejam em
conta para uma eventual repetição do protocolo.

*1 A água, até dada extensão, dissocia-se em iões H3O+ e OH- (descrito pela equação 2𝐻2𝑂 ↔ 𝐻3𝑂+ +
[𝐻3 𝑂+ ]∗[𝑂𝐻 − ]
𝑂𝐻 − ). O coeficiente entre o produto da concentração de iões e a concentração de água ( = 𝐾𝑊 ) é
[𝐻2 𝑂]
[17]
chamado de constante de equilíbrio da água (Kw), que para 25℃ corresponde a pH=7 .

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(1) Note-se que, ao utilizar a murexida, esta vai complexar-se com iões de cálcio,
cobalto, níquel e cobre(II), pelo que iões magnésio não são quantificados. Quando esta
se encontra complexada ao ião metálico, apresenta, pelos resultados observados, uma
cor “rosa-salmão”, enquanto que da forma livre apresenta cor violeta. É no entanto
tabelado [19], que a solução de murexida é vermelho-violeta abaixo de pH 9, violeta de
pH 9 a 11 e azul acima de pH 11. O cálcio forma com a murexida um complexo de cor
vermelha em pH 11-12. Por fim, para cálcio, o pH requerido é 11,3 e a faixa de
detecção situa-se entre 0,2-1,2ppm.

5) Alcalinidade Total
Dado que não foi encontrado termo de comparação nos meios esperados (decreto
de lei e avaliação da ETAR), o presente parâmetro será avaliado segundo concordância
com um intervalo esperado da Universidade de Wisconsin. Segundo esta, os valores
ideais para alcalinidade total são entre 150 e 200mg/L CaCO3. O valor encontra-se
bastante fora do intervalo. Prováveis razões são descritas no parágrafo seguinte.
Tal como descrito no sexto e sétimo pontos referidos na nota introdutória (página -
14 -), o controlo de pH deveria de ter ocorrido no decorrer da titulação. Embora tenha
sido utilizado um indicador colométrico, durante a elaboração do protocolo, o grupo
deparou-se com dúvidas referentes a qual tonalidade da solução que corresponderia ao
fim da titulação. Tais dúvidas resultam em erros que levam a resultados finais
incorretos. Acrescido a estes, são também os derivados das duas titulações necessárias
terem sido feitas por grupos diferentes.

6) Teor de Cloretos
Segundo o decreto de lei relativo à qualidade da água para consumo humano [2],
o valor paramétrico para os cloretos é 250mg/L Cl. Pelos cálculos anteriores (página -
12 -), foi obtido para teor de cloretos foi 17,73mg de Cl/L, valor que se encontra
dentro do esperado.
Segundo uma análise feita à qualidade da água para consumo humano na rede
de distribuição de Lisboa, disponibilizada pelo Grupo de Águas de Portugal (EPAL) [3],
foi determinado que a água da torneira tinha valores compreendidos entre <15,0 e
30,3mg/L Cl. Para este parâmetro, o valor obtido encontra-se dentro do intervalo
esperado.
Nestas condições, não seria necessário intervir após a desinfeção e reequilíbrio
químico, no sentido de precipitar o cloro em excesso.

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Conclusão
A análise da água pelos parâmetros acima testados é um importante passo para
assegurar a qualidade desta para consumo humano, sendo a determinação de sólidos
suspensos totais, temperatura, pH, condutividade, dureza em cálcio, alcalinidade total
e teor em cloretos bons exemplos disso.
Para os resultados obtidos, era sempre esperado que os parâmetros estivessem
dentro daqueles normalizados nos documentos oficiais (publicado em diário da
republica [2]) e em particular dos resultados da análise feita à qualidade da água para
consumo humano na rede de distribuição de Lisboa, disponibilizada pelo Grupo de
Águas de Portugal (EPAL) [3]: para os SST, o valor encontrou-se dentro dos parâmetros,
apenas foi apontado que teria sido ideal (dado o baixo valor esperado) terem sido
trabalhados volumes maiores; para o valor de pH e condutividade, estes encontraram-
se dentro dos parâmetros, apenas foi apontado que foram utilizados demasiados
aparelhos de medição (temperatura, pH e condutividade) e que os mesmos se
encontravam descalibrados (possivelmente mais do que um); para a dureza em cálcio
e teor em cloretos, estes encontraram-se todos dentro dos parâmetros apresentados,
sendo apenas aconselhado uma pequena alteração no protocolo. Para a alcalinidade
total, o valor desta encontrou-se bastante fora do tabelado, resultante de uma
antecipada paragem da titulação por incertezas quanto à cor final esperada. De uma
forma geral, todos os valores corresponderam ao previsto e foram observados seis
métodos de análise da água para consumo humano.
Foram observados vários problemas no protocolo e na elaboração experimental,
todos descritos ao longo do presente relatório. Referente ao primeiro, sublinha-se o
uso de controlos (de modo a assegurar o bom funcionamento do processo em questão)
e referente às titulações, a medição do pH ao longo do método ou a idealização do
resultado esperado de modo a haver um correto controlo do fim da titulação (no
momento adequado), por exemplo, através da demonstração do resultado final ou do
acesso a imagens ilustrativas do mesmo. Referente ao segundo ponto, uma vez que
este deve-se a materiais não calibrados ou falta de condições adequadas ou ideais para
o bom funcionamento no laboratório, as críticas são apontadas ao referido laboratório
onde as experiências tomaram lugar. Note-se que, dado a função didata da presente
aplicação experimental, pode não ser necessário implementar tais medidas, pela falta
de justificação, pelo que ficam apenas registadas.

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Referências/Bibliografia
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Ministério do Ambiente, do Ordenamento do Território e do Desenvolvimento
Regional. Lisboa.
[2] Decreto-Lei n.º 152/2017 de 7 de desembro. Diário da República nº 235 – I
Série. Ministério do Ambiente, do Ordenamento do Território e do Desenvolvimento
Regional. Lisboa.
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lisboa/2017/1º-trimestre.pdf?sfvrsn=2.
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1ª edição, CRC Press, Taylor & Francis e-Library.
[5] http://melhorsaude.org/agua/.
[6] ASHTON, J.J., GEARY, L.. The Effects of Temperature on pH Measurement. TSP-
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[7] ASHTON, J.J., GEARY, L.. The Effects of Temperature on Conductivity
Measurement. TSP-01 Issue 3.
[8] HEM, J. D. (1970). Study and Interpretation of the Chemical Characterstics of
Natural Water, 2ª edição, Geological Survey Water-Supply Paper 1473, United
States Government Printing Office. Washington.
[9] KOZISEK, F. (2003). Health significance of drinking water calcium and
magnesium. National Institute of Public Health. Czech Republic.
[10] https://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-alcalinidad.pdf.
[11] https://www.slideshare.net/MHJAH1D/mohr-method.
[12] http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/aul
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[13] http://labs.icb.ufmg.br/lbem/protocolos/calibraphmetro.html.
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[15] http://www.titrations.info/precipitation-titration-argentometry-chlorides-Mohr.
[16] GONÇALVES, R. I. (2009). Metodologia para acreditação dos métodos de análise
de sólidos suspensos e dissolvidos em águas. Tese de Mestrado em Projecto de
Desenvolvimento em Ambiente Empresarial. Instituto Nacional de Saúde Doutor
Ricardo Jorge, I.P., Porto.
[17] https://www.chemguide.co.uk/physical/acidbaseeqia/kw.html.
[18] http://www.epal.pt/EPAL/docs/default-source/agua/ficha-dureza.pdf?sfvrsn=2.
[19] GOLTERMAN, H.L., CLYMO, R.S., OHNST AD, M.A.M. (1978) Methods for Physical
and Chemical Analysis of Fresh Waters. 2ª edição, Oxford, Blackwell Scientific
Publications.
[20] https://adams.uwex.edu/files/2013/01/Home-Water-Safety-Interpreting-
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