UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA

BROMATOLOGÍA

GRUPO: 1751 EQUIPO: 6

DETERMINACIÓN DE HIERRO

INTEGRANTES:
ALVARADO RANGEL JESSENIA

BERNARDINO CRUZ HETSSEL ALAIN

FLORES CRUZ JULIO CÉSAR

JIMÉNEZ MARTÍNEZ WILLIAMS DE JESÚS

17 DE OCTUBRE DE 2017
 TÍTULO: DETERMINACIÓN DE HIERRO

OBJETIVO:
Realizar la determinación de Hierro en una muestra comercial de (nombre de la
muestra) utilizando un método espectrofotométrico, analizando las bondades del
método y su aplicación en la práctica.
JUSTIFICACIÓN:

La ortofenantrolina reacciona con él, originando un complejo de color rojo

característico que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de
alrededor de 505 nm. El no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser
reducido a mediante un agente reductor apropiado, como el clorhidrato de
hidroxilamina. La reacción es cuantitativa y reproducible en un amplio intervalo de
pH, siendo el óptimo entre 6 y 9.

METODOLOGÍA:
 Propiedades físicas y químicas de las sustancias.

1,10-Fenantrolina
Sólido blanco
Masa molar: 180,21 g/mol
Fórmula: C12H8N2
Densidad: 1,31 g/cm³
Punto de fusión: 117 °C (390 K)

Clorhidrato de Hidroxilamina.
Información general: Aspecto: sólido Color: incoloro Olor: cloro (débil) Información
importante en relación con la salud, la seguridad y el medio ambiente: Valor de pH:
(50 g/l H2O, 20 ºC) 2,5 - 3,5 Punto/intervalo de ebullición: --- Punto de destello: ---
Límites de explosión (bajo): --- Límites de explosión (alto): --- Presión de vapor: ---
Densidad (20 °C): --- Solubilidad en agua: (20 °C): 830 g/l Viscosidad: --- Índice de
refracción: --- Punto/intervalo de fusión: 159 ºC Punto de ignición: ---
Ácido Sulfúrico
Aspecto: Líquido transparente e incoloro. Olor: Característico. Punto de ebullición
:330 °C Punto de fusión : -15°C Presión de vapor: (20°C) X0,0001 Densidad (20/4):
1,84 Solubilidad: Miscible con agua
Sulfato ferroso amoniacal
Aspecto: Sólido verde Olor: Inodoro. pH 3-5 (50g/l) Punto de fusión : 100°C
Densidad (20/4): 1,86 Solubilidad: 269 g/l en agua a 20°C
Amoniaco
Punto de ebullición: -33.35 oC Punto de congelación: -77.7 oC Densidad (líquido):
0.6818 (-33.35 oC y 1 atm); 0.6585 (-15 oC y 2.332 atm); 0.6386 (0 oC y 4.238 atm);
0.6175 (15 oC y 7.188 atm); 0.5875 (35 oC y 13.321 atm). Densidad de vapor (aire=
1): 0.6 Presión de vapor (a 25.7 oC): 760 mm de Hg Límites de explosividad: 16-25
% Temperatura de autoignición: 651 oC Solubilidad: muy soluble en etanol,
cloroformo y éter etílico Solubilidad en agua (% en peso): 42.8 (0 oC), 33.1 (20 oC),
23.4 (40 oC), 14.1 (60 oC) Temperatura crítica: 133 oC Presión crítica: 11.425 KPa
Calor específico (J/Kg K): 2097.2 (0oC), 2226.2 (100 oC) y 2105.6 (200 oC) Calor
de formación del gas (KJ/mol): -39.222 (0 K) y -46.222 (298 K) Calor de
vaporización: 5.581 Kcal/mol Capacidad calorífica (25 oC): 8.38 cal/mol/grado.
Solubilidad en etanol al 95 %: 15 % (20 oC) y 11 % (30 oC) Solubilidad en etanol
absoluto: 20 % (0 oC) y 10 % (25 oC). Solubilidad en metanol: 16 % (25 oC)

Procedimiento:

1) Pesar 10 g de harina de trigo en un crisol de cenizas calcinado y tarado.

2) Hacer cenizas a 525ºC.
3) Disolver las cenizas con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico diluido
(aprox. 1:5) y filtrar sobre vaso de pp de 100 ml; lavar rápidamente con
pequeñas porciones de agua destilada hasta completar un volumen total no
superior a 50 ml.
4) Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de
esta disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado
exactamente la cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna).
5) Preparar disoluciones de trabajo, transfiriendo a vasos de precipitados de
100 ml con 50 ml de agua destilada exenta de hierro, porciones de 0 ml
(blanco), 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml y 5 ml de disolución madre, junto con 5 ml de
 solución de clorhidrato de hidroxilamina y 2 ml de solución del reactivo de
ortofenantrolina.
6) Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario,
de amoníaco o de ácido sulfúrico.
7) Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100 ml, enrasar
y homogeneizar.
8) Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente
al blanco.
9) Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en
miligramos/litro y en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo
de 1, 2, 3, 4 y 5 ml de solución madre corresponden respectivamente a
concentraciones de 1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro).

Obtención de la curva de calibrado:

1.- Disolver 0.7022 gramos de sulfato ferroso amónico, con ayuda de unas gotas de
ácido sulfúrico concentrado, en un erlenmeyer de 250 ml.
2.- Añadir, con bureta, disolución de permanganato de potasio hasta coloración rosa
persistente.
3.- Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de esta
disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado exactamente
la cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna).
4.- Preparar disoluciones de trabajo, transfiriendo a vasos de precipitados de 100
ml con 50 ml de agua destilada exenta de hierro, porciones de 0 ml (blanco), 1 ml,
2 ml, 3 ml, 4 ml y 5 ml de disolución madre, junto con 5 ml de solución de clorhidrato
de hidroxilamina y 2 ml de solución del reactivo de ortofenantrolina.
5.- Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario, de
amoníaco o de ácido sulfúrico.
6.- Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100 ml, enrasar y
homogeneizar.
7.- Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente al
blanco.
8.- Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en
miligramos/litro y en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo de 1, 2,
3, 4 y 5 ml de solución madre corresponden respectivamente a concentraciones de
1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro).
  Diagrama de flujo

PRECAUCIONES EN EL MANEJO DE REACTIVOS

Clorhidrato de hidroxilamina
Primeros auxilios Tras inhalación: Tomar aire fresco.
Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Quitar la ropa contaminada.
Tras ingestión: beber abundante agua, provocar vómitos. Avisar al médico.
Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua, con los párpados bien
abiertos. Si no desaparecen las molestias, llamar al oftalmólogo.
Medidas a tomar en caso de vertido accidental Precauciones individuales: Procurar
no entrar en contacto con la sustancia.
Procurar no inhalar polvo. Ventilar bien los lugares cerrados.
Precauciones para la protección del medio ambiente: No verter por el sumidero.
Procedimientos de limpieza: Recoger en seco y eliminar los residuos. Aclarar.
Intentar que no se forme polvo.

Ácido sulfúrico
Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito.
Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el malestar,
pedir atención médica.
Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas. Extraer el producto con un algodón impregnado en polietilenglicol
400.
 Ojos: Lavar con agua abundante (mínimo durante 15 minutos), manteniendo los
párpados abiertos. Pedir atención médica.
Ingestión: Beber agua abundante. Evitar el vómito (existe riesgo de perforación).
Pedir inmediatamente atención médica. No neutralizar.
Precauciones individuales: No inhalar los vapores. Evitar el contacto con la piel, los
ojos y la ropa. Procurar una ventilación apropiada.
Precauciones para la protección del medio ambiente: No permitir el paso al sistema
de desagües. Evitar la contaminación del suelo, aguas y desagües.
Métodos de recogida/limpieza: Recoger con materiales absorbentes o en su
defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su
posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con
agua abundante. Neutralizar con sodio hidróxido diluido.

Amoniaco
Riesgos de fuego y explosión: El amoníaco mezclado con muchos productos
químicos puede generar incendios y/o explosiones (Ver Propiedades Químicas).
Los contenedores de amoníaco pueden explotar si se les expone al fuego o calor.
Riesgos a la salud: Este producto es especialmente irritante y corrosivo, de aquí su
peligrosidad. Inhalación: Irrita y quema el tracto respiratorio produciendo laringitis,
dificultad para respirar, tos y dolor de pecho. En casos graves, produce edema
pulmonar y neumonía, inclusive, puede ser fatal. En casos extremos de exposición
a concentraciones altas, se presentan da os severos a los pulmones y efectos
cardiovasculares secundarios que provocan convulsiones, coma y finalmente la
muerte. Los principales efectos se detectan en el tracto respiratorio superior, debido
a su gran solubilidad en los fluidos acuosos y por lo general son reversibles, sin
embargo, se ha informado de casos de bronquitis crónica provocada por este
producto. Se ha informado que a concentraciones de 280 mg/m3, se produce
irritación de la tráquea inmediatamente; a 1200 mg/m3, se produce tos; a 1700
mg/m3 existe el riesgo de muerte y a una concentración entre 3500 y 7000 mg/m3,
la muerte es inminente. En estudios realizados con voluntarios, se encontró que
personas expuestas a amoníaco y óxidos de nitrógeno a concentraciones
superiores a 20 mg/m3 por 3 h/día durante 2 o 3 a os, presentaron mayor incidencia
de enfermedades del tracto respiratorio superior que los no expuestos.
Contacto con ojos: Los irrita, tanto en forma gaseosa, como en disolución,
provocando dolor, conjuntivitis, lagrimeo e incluso erosión de la córnea, lo que
puede generar pérdida de la vista, pues penetra rápidamente en este. Esta irritación
se presenta a concentraciones mayores de 20 mg/m3 y generalmente es reversible.
En estudios con ratas, una concentración de 470 mg/m3 por 90 días, produjo
opacidad de la córnea en una tercera parte de la población, mientras que el resto
solo presentó irritación.
Contacto con la piel: Causa quemaduras y dolor y el contacto con el gas licuado
causa congelación de la parte afectada. La piel se ve afectada a concentraciones
de aproximadamente 7000 mg/m3. Ingestión: Por ser cáustico, tiene un efecto
destructivo de los tejidos, produciendo náusea, vómito y quemaduras en la boca,
esófago, estómago e intestino delgado. Por otra parte, en experimentos con
conejillos de Indias, se encontró que la administración de sales de amonio en
disolución provocó la muerte de todos los animales por edema pulmonar. El
envenenamiento por sales de amonio provoca disfunción pulmonar y del sistema
nervioso, generando aumento de la respiración, dificultad de movimiento,
hiperexitabilidad al estímulo, convulsiones y coma.
Carcinogenicidad: A pesar de que no existen evidencias que sugieran que el
amoníaco es carcinogénico, se ha observado en animales sometidos a este
producto, un aumento en lesiones inflamatorias de colon y proliferación celular, lo
que incrementa la susceptibilidad al cáncer. Sin embargo, en experimentos con
ratones a los que se les dio de beber disoluciones acuosas de este producto en un
período largo, no se presentó ningún efecto de este tipo.
Mutagenicidad: Se encontró este efecto en estudios con Escherichia coli, pero en el
tratamiento sólo quedaron vivos menos del 2 %. Lo mismo sucedió con Drosophila
melanogaster. Peligros reproductivos: No existe información al respecto.
ACCIONES DE EMERGENCIA: Primeros auxilios: El personal que atienda la
emergencia deberá vestir el equipo de seguridad adecuado, evitando todo contacto
con el producto químico. En general, en todos los casos de exposición a amoníaco
gas o en disolución acuosa, deben seguirse los siguientes pasos: Trasladar a la
víctima a una zona bien ventilada, evaluar los signos vitales y asegurarse que no
existen traumas. Si no hay pulso proporcionar rehabilitación cardiopulmonar, si no
respira dar respiración artificial; si la respiración es dificultosa, administrar oxígeno.
NO TRATAR DE NEUTRALIZAR CON ALGUN ACIDO PUES SE GENERA UNA
GRAN CANTIDAD DE CALOR. Inhalación: Mover a la víctima a una zona bien
ventilada. Si no respira, proporcionar respiración de boca a boca. Mantenerla bien
abrigada y en reposo. Puede ocurrir una congestión pulmonar, por lo que, si está
consciente, sentarla. Ojos: Lavarlos inmediatamente con agua corriente,
asegurándose de abrir bien los párpados, por lo menos durante 15 minutos,
asegurándose que el pH sea neutro. Piel: Lavar cuidadosamente con agua la zona
contaminada y, si el producto ha mojado la ropa, quitarla inmediatamente. Si la piel
ha sido congelada, lavar con agua a temperatura ambiente. Ingestión: No inducir el
vómito. Dar a beber agua: ni os hasta 1 a o, 125 ml; ni os de 1 a 12 a os, 200 ml;
adultos, 250 ml, solo si la víctima se encuentra consciente. Repetir estas tomas
cada 10 minutos.
Fugas y derrames: Utilizar el equipo de seguridad mínimo como son lentes de
seguridad, guantes y bata y, dependiendo de la magnitud del derrame, deberá
utilizarse también equipo de respiración especial y botas. Mantener el material
derramado alejado de fuentes de agua y drenajes. Para ello, construir diques con
tierra, sacos con arena o espuma de poliuretano. El líquido se absorbe con algún
producto comercial para contener derrames. Si el derrame es en el agua, neutralizar
con ácido diluido. Si la concentración es de 10 ppm o mayor, se puede agregar 10
veces la cantidad derramada de carbón activado. Después, sacar los residuos
sólidos. Los vapores generados deben diluirse con agua en forma de rocío y
almacenar estos residuos corrosivos y tóxicos, al igual que los sólidos
contaminados, en áreas seguras para su posterior neutralización con ácido acético
(vinagre) o disoluciones diluidas de ácido clorhídrico.
Desechos: El tratamiento de éstos debe hacerse en un área bien ventilada y usando
el equipo mínimo de protección: bata, lentes de seguridad, guantes y si la cantidad
a tratar es grande, equipo de respiración especial y botas. El líquido o sólido con
que se absorbió el derrame, se transfiere a recipientes de polietileno o recubiertos
con él y se neutraliza cuidadosamente con ácido clorhídrico 6M, controlando la
temperatura, si es necesario. Agregar agua con cuidado y decantar el líquido, el
sólido absorbente puede reutilizarse.
Sulfato de amonio ferroso
Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito.
Inhalación: Ir al aire fresco.
Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas.
Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos.
Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. En caso de malestar, pedir
atención médica.

Permanganato de potasio
En experimentos con ratas a las cuales se les administró este producto por vía
rectal, se observó hiperemia (aumento en la cantidad de sangre) del cerebro,
corazón, hígado, riñón, bazo y tracto gastrointestinal. Además, se presenta atrofia y
degeneración de tejidos parenquimales, cambios destructivos en el intestino
delgado, shock y muerte en las siguientes 3 a 20 horas. En ratones a los que se les
inyectó por vía subcutánea presentaron necrosis del hígado.
Inhalación: Causa irritación de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor
de cabeza, náusea y vómito. La muerte puede presentarse por inflamación, edema
o espasmo de la laringe y bronquios, edema pulmonar o neumonitis química.
Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolución, este compuesto
es muy corrosivo.
Contacto con la piel: La irrita y en casos severos causa quemaduras químicas.
Ingestión: Se ha observado en humanos que una ingestión de 2400 µg/Kg/día (dosis
bajas o moderadas) genera quemaduras en tráquea y efectos gastrointestinales
como náusea, vómito, ulceración, diarrea o constipación y pérdida de conciencia.
Con dosis mayores se ha presentado anemia, dificultad para tragar, hablar y salivar,
En casos severos se han presentado, además de los anteriores, taquicardia,
hipertermia (aumento de la temperatura corporal), cansancio, daños a riñones y la
muerte debida a complicaciones pulmonares o fallas circulatorias. No se ha
informado de efectos fisiológicos en ratas a las que se les suministró 0.1 mg/Kg por
9 meses, pero una sola dosis de 1.5 g/Kg provocó anemia hipocrómica, cambios en
la sangre y sangrado en órganos parenquimosos.
Carcinogenicidad: No existe información al respecto
Mutagenicidad: Se ha informado de un pequeño incremento de aberración
cromosomal en cultivos de células de mamíferos. Peligros reproductivos: Se ha
informado de disturbios ginecológicos en trabajadoras expuestas a este compuesto,
especialmente en mujeres jóvenes. Su uso como abortivo local causa daños
severos en la vagina y hemorragias. En ratas, se han investigado efectos
gonadotrópicos y embriotóxicos y se han observado embriones con daños
provenientes de ratas fertilizadas por machos tratados con permanganato de
potasio. Además, inyecciones intertesticulares de disoluciones de este compuesto
(0.08 mmol/Kg) producen calcificación de los conductos seminíferos. En las
hembras, la administración por vía oral, provoca disturbios en su ciclo sexual, el cual
no se normaliza antes de 2 o 3 meses.
ACCIONES DE EMERGENCIA: Primeros auxilios: Inhalación: Transportar a la
víctima a una zona bien ventilada. Si se encuentra inconsciente, proporcionar
respiración artificial. Si se encuentra consiente, sentarlo lentamente y proporcionar
oxígeno.
Ojos: Lavarlos con agua corriente asegurándose de abrir bien los párpados, por lo
menos durante 15 minutos.
Piel: Eliminar la ropa contaminada, si es necesario, y lavar la zona afectada con
agua corriente. Ingestión: No induzca el vómito. Si la víctima se encuentra
consciente dar agua a beber inmediatamente. EN TODOS LOS CASOS DE
EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL TAN
PRONTO COMO SEA POSIBLE.
Control de fuego: Utilizar equipo de respiración autónoma en incendios donde se
involucre a este compuesto. Utilizar agua para enfriar los contenedores involucrados
y también para extinguir el incendio.
Fugas y derrames: Utilizar el equipo de seguridad mínimo como bata, lentes de
seguridad y guantes y, dependiendo de la magnitud del derrame, será necesario la
evacuación del área y la utilización de equipo de respiración autónoma. Alejar del
derrame cualquier fuente de ignición y mantenerlo alejado de drenajes y fuentes de
agua. Construir un dique para contener el material líquido y absorberlo con arena.
Si el material derramado es sólido, cubrirlo para evitar que se moje. Almacenar la
arena contaminada o el sólido derramado en áreas seguras para su posterior
tratamiento
REFERENCIAS:

 Ficha de seguridad de Clorhidrato de hidroxilamina [Internet] Recuperado:

16 de Octubre de 2017. Disponible en: http://iio.ens.uabc.mx/hojas-
seguridad/CLOHIDRATO%20DE%20HIDROXILAMINA.pdf
 Ficha de seguridad de Clorhidrato de ácido sulfúrico [Internet] Recuperado:
16 de Octubre de 2017. Disponible en:
http://www.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Acidos/Acido%20Sulf%C3%BAric
o.pdf
 Ficha de seguridad de Sulfato ferroso amoniacal [Internet] Recuperado: 16
de Octubre de 2017. Disponible en:
https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Sulfato%20Ferroso%20Amoniacal.pdf
 Ficha de seguridad de Amoniaco [Internet] Recuperado: 16 de Octubre de
2017. Disponible en: https://quimica.unam.mx/wp-
content/uploads/2016/12/18amoniaco.pdf