Universidad Rafael Landívar Katherin Gabriela Ramos Torres

Facultad de Ingeniería Carnet: 1242913

Sección: 01 09 de febrero del 2015
Ing. Carmen Garnica

PRÁCTICA No. 2
PARTE B
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL
(Gravimetría de volatilización)

ABSTRACT

La práctica No.2 titulada, “determinación de humedad en harinas de origen

vegetal”, que se llevó a cabo el día 02 de febrero, tuvo como objetivo principal,
determinar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la
determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes
calentamientos.
Para alcanzar el objetivo; el procedimiento consistió en llevar 30 minutos al ahorno
un crisol para eliminar el agua que este pudiera haber contenido en su superficie.
Luego se pesó tres veces un crisol con 2 gramos de harina en la balanza analítica
APX-200, su peso fue de 30.9744 ± 0.0001g.

Seguidamente se llevó el crisol con la muestra de harina al horno por 30 minutos

para eliminar el contenido de agua en la harina. Al finalizar el paso anterior el crisol
se introdujo en la descadera para finalmente volver a pesar tres veces el crisol con
la harina seca, el resultado del peso fue 30.7551± 0.0001g.

Al tener los datos anteriores se calculó el porcentaje de humedad de la harina de

origen vegetal con la ecuación:

Peso agua en muestra

Humedad= ×100
Peso muestra Humeda

Obtenido como resultado 0.9188% de humedad en la muestra de harina con la

que se trabajó.
Finalmente se le agregó una gota de agua a la harina seca de lo cual se observó
que la harina absorbió el agua aumentado su color beige a mostaza.

RESULTADOS
Tabla No.1
Desviación de Estándar
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
1.6846 ± 0.0001 1.6446 ± 0.0001 0.0411 ± 0.0001

Tabla No. 2
Resultados de Media
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
30.9744 ± 0.0001 30.7551 ± 0.0001 0.2846 ± 0.0001

Tabla No. 3
Resultado de Mediana
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
30.0876 ± 0.0001 30.2583 ± 0.0001 0.2979 ± 0.0001

Tabla No. 4
Peso de Humedad
Peso de Humedad en la Harina (g)
91.88% ± 0.0001

Tabla No.5
Error Porcentual
Error Porcentual en la Harina (g)
0.9188% ± 0.0001

OBSERVACIONES

Tabla No. 1
Observaciones
Descripción Observación
Harina Inicial Sólido, polvo blanco e
inodoro.
Harina Seca Sólido, polvo beige y olor
a galleta.
Harina con Gota de Agua La harina absorbió el
agua, cambio su color
más fuerte a mostaza. El
 olor se intensifico,
siempre a galleta.

DISCUSION DE RESULTADOS

La práctica No.2 titulada, “determinación de humedad en harinas de origen

vegetal”, que se llevó a cabo el día 02 de febrero, tuvo como objetivo principal,
determinar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la
determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes
calentamientos.
En el laboratorio primero se llevó al horno por 30 minutos un crisol para eliminar el
agua que este pudiera haber contenido en su superficie. Se utilizó la técnica de
determinación de humedad por calentamiento en horno, ya que esta técnica
disminuye la temperatura de ebullición del agua y se puede evaporar la humedad
a una temperatura menor a 100°C. Además que la presencia de agua en el crisol
no era porque formara parte de su estructura química, el agua solo la contenía la
superficie del crisol, en otras palabras contenía agua no esencial.

Luego se pesó tres veces un crisol con 2 gramos de harina en la balanza analítica
APX-200, su peso fue de 30.9744 ± 0.0001g. Se realizó tres veces porque se
buscaba que la diferencia entre los pesos fuera diminuta ya que se deseaba llegar
a un peso contante. Porque según la teoría la diferencia entre dos pesadas
consecutivas tiene que ser menor a 0,0006 g. Este procedimiento se realizó para
garantizar que el recipiente no fuera una fuente de error en el análisis, ya que la
porcelana pudo haber absorbido la humedad del ambiente, lo que hace variar su
peso considerablemente.

Seguidamente se llevó el crisol con la muestra de harina al horno por 30 minutos

para eliminar el contenido de agua en la harina. Por la misma razón ya explicada
anteriormente se utilizó un horno para el secado de la muestra de harina, esto
porque la harina igual que el crisol, esta no contenía agua en su estructura
química, solamente contenía agua no esencial. Se volvió a utilizar el tiempo de 30
minutos porque según la teoría se debe calentar a la misma temperatura a la cual
se va a someter el recipiente durante todo el análisis.

Al finalizar el paso anterior el crisol se introdujo en la descadera, este método

consisten en separar por procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que
lo retiene físicamente. El secado se realiza a temperatura ambiente en
desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecante. Los desecantes son
sustancias que forman sales hidratadas y anhidras. La sal en su forma
deshidratada se introduce en el recipiente con la sustancia a desecar y absorbe la
humedad hidratándose.

Al identificar que la muestra y el crisol se encontraban secos se volvió a pesar tres

veces el crisol con la harina seca, el resultado del peso fue 30.7551± 0.0001g.
Nuevamente se realizó tres veces el pesaje de manera de llevar el sistema a un
peso constante. Al tener los datos anteriores se calculó el porcentaje de humedad
de la harina de origen vegetal con la ecuación:

Peso agua en muestra

Humedad= ×100 (1)
Peso muestra Humeda

Obtenido como resultado 0.9188% de humedad en la muestra de harina con la

que se trabajó.

Finalmente se le agregó una gota de agua a la harina seca, en la cual se observó

que la harina absorbió el agua aumentado su color beige a mostaza.

Se deseaba determinar el contenido de humedad en la harina ya que en los

alimentos, el agua es uno de los componentes más importantes. Por ser un
solvente, el agua sirve para poner en contacto a las diversas moléculas que
interactúan. Además, la reactividad de muchas sustancias depende de la
disociación iónica y de la configuración molecular y, por lo tanto, de la hidratación.

La disponibilidad de agua, medida como actividad del agua, tiene una fuerte
influencia sobre la velocidad de las reacciones por enzimas, es decir, la actividad
enzimática aumenta al aumentar el contenido de agua no esencial.

Comparando el porcentaje de humedad en la harina trabajada con el porcentaje

que el CODEX alimentario se observó que la muestra con que se trabajó contenía
91.88% de error porcentual comparada a los 15.5g/100g humedad que es el límite
de humedad en una harina vegetal. Se cree que el error tan grande que se
encontró fue por el tiempo de la harina, la humedad que esta ha absorbido del
ambiente y del tiempo en que esta ha estado en uso por los estudiantes de la
Universidad Rafael Landívar.

El porcentaje de error se encontró con la ecuación:

 Dato Teó rico−Dato Experimental
Error= ×100
Dato Te ó rico

CONCLUSIONES

1. La desviación estándar del Δpeso (agua) fue de 0.0411 ± 0.0001g.

2. La media del Δpeso (agua) fue de 0.2846 ± 0.0001g.

3. La mediana del Δpeso (agua) fue de 0.2979 ± 0.0001g.

4. El porcentaje de humedad de la harina fue de 0.9188% ± 0.0001g.

5. La harina seca absorbió la gota de agua, intensificando su color a mostaza.

PREGUNTAS POST-LAB

1. Investigue e indique por medio de una ecuación, el cambio químico que sufre
el sulfato de cobre n-hidratado al calentarlo a 1000 ºC.

Al remover el agua mediante calentamiento de los cristales azules de sulfato de

cobre (II) pentahidratado (CuSO4·5H2O), se obtienen cristales celestes de sulfato
de cobre (II) anhidro (CuSO4). La ecuación para la deshidratación de esta sal
hidratada es:
CuSO4·5H2O + calor → CuSO4 + 5H2O

2. Explique qué características de la estructura de los compuestos n-hidratados

hacen que no todas las aguas de hidratación se pierdan a la misma
temperatura.

Los hidratos con sales tienen una energía de enlace muy débil por lo que facilita
separación de hidrato y de esa forma se evapora más rápido. Depende de su
concentración y de la energía entre enlaces la que determina a que temperatura
se separan el agua del compuesto.

3. Una muestra industrial de cal apagada, constituida por hidróxido de calcio y

materia inerte, es calentada de manera que pierda únicamente agua que no
 es de constitución. Se pesan 5.0000 g de la muestra así secada y se
calientan a una temperatura tal que se desprende toda el agua de
constitución. Asumiendo que la pérdida de agua es la de constitución, calcule
el % (p/p) de Ca en la cal apagada (muestra original) y en la cal viva (residuo
resultante del tratamiento de calentamiento, constituido por óxido de calcio y
material inerte), si el producto pesó 4.0270 g.

Ejercicio POST-LAB

Una muestra de 2.5749 g de CuSO 4·n H2O se calentó en un crisol a 140 °C hasta
llevarlo a masa constante. La pérdida de masa durante este proceso fue de 0.7412
g. La muestra original tenía un color celeste intenso, mientras que la muestra final
mostró una coloración celeste más clara, casi blanca.

A continuación el crisol con la muestra fueron calentados a 400 °C hasta llegar a

masa constante, obteniéndose una pérdida de peso de 0.1864 g. La muestra final
mostró un color blanco. Al agregarle unas gotas de agua se produjo una reacción
violenta que generó mucho calor, mientras que la muestra recuperó su color
celeste original.

Con base en los datos de peso y pérdida de peso determinados, calcule los
valores “x”, “y” y “n” para las ecuaciones (1) y (2). Escriba dichas ecuaciones con
la fórmula correspondiente de “A” y los valores “x”, “y” y “n” encontrados
(redondear el entero más cercano).

Explique a qué se deben los cambios de color en la muestra durante las diferentes
etapas del calentamiento.

Respuesta: El cambio de color se debe a la pérdida de 5 moles de agua de la

muestra al ser calentada que cuando se le agrego una gota de agua la muestra
regreso a su color inicial.

400 ºC

A·nH2O A + nH2O

140 ºC

A·nH2O A·yH2O + xH2O

 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Apex Series Balances Operation Manual. Revision C. Denver Instruments

Company.

2. Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Química

Analítica. 8ª ed. Thomson Learning, México. 2005. +1065 pp.

3. Gravimetría [En red] disponible en:

https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 3:59pm, fecha de publicación no
disponible)

4. Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo [En red]

disponible en:
https://books.google.com.gt/books?id=CfxqMXYfu7wC&dq=Gravimetr
%C3%ADa+de+Volatilizaci%C3%B3n&source=gbs_navlinks_s
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 4:41pm, fecha de publicación no
disponible)

5. Efecto de Humedad Harinas [En red] disponible en:

http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/sch
midth02/parte02/02.html
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 7:46pm, fecha de publicación no
disponible

APENDICE
Diagrama de Equipo

Figura No. 1 Balanza Analítica Denver APX-200

Fuente: Apex Series Balances Operation Manual. Revision C. Denver Instruments Company.

Datos Originales

Tabla No.1
Datos de Pesajes
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔP (g)
30.6139 ± 0.0001 30.3046 ± 0.0001 0.3093 ± 0.0001
30.6138 ± 0.0001 30.3045 ± 0.0001 0.3093 ± 0.0001
30.6132 ± 0.0001 30.3044 ± 0.0001 0.3088 ± 0.0001
29.9681 ± 0.0001 30.2622 ± 0.0001 0.2941 ± 0.0001
29.9570 ± 0.0001 30.2506 ± 0.0001 0.2936 ± 0.0001
29.9700 ± 0.0001 30.2583 ± 0.0001 0.2883 ± 0.0001
29.2879 ± 0.0001 28.9918 ± 0.0001 0.2961 ± 0.0001
29.2881 ± 0.0001 28.9920 ± 0.0001 0.2961 ± 0.0001
29.2883 ± 0.0001 28.9924 ± 0.0001 0.2959 ± 0.0001
30.0321 ± 0.0001 29.8600 ± 0.0001 0.1715 ± 0.0001
30.0311 ± 0.0001 29.8596 ± 0.0001 0.1721 ± 0.0001
30.0210 ± 0.0001 29.8601 ± 0.0001 0.1720 ± 0.0001
34.8318 ± 0.0001 34.5332 ± 0.0001 0.2986 ± 0.0001
34.8319 ± 0.0001 34.5340 ± 0.0001 0.2979 ± 0.0001
34.8319 ± 0.0001 34.5341 ± 0.0001 0.2979 ± 0.0001
32.1949 ± 0.0001 31.8920 ± 0.0001 0.3029 ± 0.0001
32.1951 ± 0.0001 31.8919 ± 0.0001 0.3032 ± 0.0001
32.1950 ± 0.0001 31.8921 ± 0.0001 0.3029 ± 0.0001
32.0052 ± 0.0001 31.7039 ± 0.0001 0.3013 ± 0.0001
32.0054 ± 0.0001 31.7037 ± 0.0001 0.3017 ± 0.0001
32.0054 ± 0.0001 31.7040 ± 0.0001 0.3014 ± 0.0001
29.7542 ± 0.0001 29.4526 ± 0.0001 0.3016 ± 0.0001
 29.7542 ± 0.0001 29.4528 ± 0.0001 0.3014 ± 0.0001
29.7541 ± 0.0001 29.4529 ± 0.0001 0.3012 ± 0.0001
30.0876 ± 0.0001 29.7982 ± 0.0001 0.2894 ± 0.0001
30.0866 ± 0.0001 29.8043 ± 0.0001 0.2823 ± 0.0001
30.0915 ± 0.0001 29.7982 ± 0.0001 0.2933 ± 0.0001

Datos Calculados
Tabla No.1
Desviación de Estándar
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
1.6846 ± 0.0001 1.6446 ± 0.0001 0.0411 ± 0.0001

Tabla No. 2
Resultados de Media
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
30.9744 ± 0.0001 30.7551 ± 0.0001 0.2846 ± 0.0001

Tabla No. 3
Resultado de Mediana
Peso Inicial (g) Peso Final (g) ΔPeso (g)
30.0876 ± 0.0001 30.2583 ± 0.0001 0.2979 ± 0.0001

Tabla No. 4
Peso de Humedad
Peso de Humedad en la Harina (g)
0.9188% ± 0.0001

Muestra de Cálculos
Tabla No. 1
Cálculos y fórmulas utilizadas
Cálculo Fórmula Descripción Ejemplo
1g Un gramo contiene mil
1 mg× miligramos
1000 mg
1g
0.1 mg× =0.0001 g
1000 mg
Incertidumbre
Σ ×1 Donde es cada valor de
×1 peso y n es el número de
n datos obtenidos.
 3+ 5+7
=5
3
Media Aritmética
n 1 Esta fórmula es la posición
+ del dato del centro de la El número central se
2 2 serie de datos. N es el encuentra en la posición
5 1 número de datos. 3.
Posici ó n= + =3
2 2
Mediana

x Donde n es el número de
datos. es la media de la
(¿ ¿1−x́)2 serie de datos y es el
Σ
n−1 valor de cada dato.
√¿
x́ x1

√
2
[ (3−5)+(5−5)+(7−5) ]
3−1
¿ 2 Desviación
Estándar

Peso agua en muestra El porcentaje es el peso

×100 del agua dividido el peso
Peso muestra Humeda de la muestra con agua por
0.2846 100.
×100=0.9188
30.9744
% de Humedad