IME 0330L INGENIERÍA DE MATERIALES

REPORTE DE LABORATORIO

Nombre de los Estudiantes ● María José Jácome Moreira

● Sebastián Espinosa
● Martin Navas

Nombre de la Práctica Visualización de Metalografías y Medición

de Tamaño de grano

Fecha de Entrega 26 de octubre de 2017

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
● Calcular el tamaño del grano de la muestra contenida en la baquelita que se realizó en
la práctica de metalografía.
● Entender y comprender cómo se calcula el tamaño del grano con los métodos de
intercepción y planimétrico.
● Comparar los resultados del tamaño del grano que se obtuvieron con ambos métodos.
● Tener una mejor noción sobre a qué escala se encuentran estos granos y cuál puede
ser la utilidad de medir su tamaño.

1. MATERIALES E INSTRUMENTACIÓN UTILIZADA

➔ MATERIALES

● Secadora de pelo: Con las que se seca la baquelita luego de pasar por las
pulidoras y lijas.
● Metal V945: Muestra que se entregó para realizar la práctica.
● Alcohol: Utilizado para limpiar después de usar cada lija.
● Resina y antiadherente para preparación de baquelita: Usada para montar la
baquelita.
● Lija 240: Pulir la muestra.
● Lija 320: Pulir la muestra.
● Lija 400: Pulir la muestra.
● Lija 600: Pulir la muestra.
● Paño de 15 micras: Pulir la muestra.
● Paño de 9 micras: Pulir la muestra.
● Paño de 5 micras: Pulir la muestra.

➔ EQUIPOS

● Sierra de precisión: Realizar el corte de la muestra.

● Prensa de montaje: Se hacen las baquelitas al colocar los materiales
necesarios.
● Pulidoras manuales: Lograr varios niveles de desbastado, pasando del más
grueso al más fino.
● Pulidora semiautomática: Lograr una mayor uniformidad en la superficie que
será analizada.
● Microscopio electrónico y computadora: Sirven para poder analizar y
observar la muestra de una mejor manera. Permite analizar la superficie en
cuestión a diferentes escalas (se puede utilizar los diferentes lentes de zoom
dependiendo de cual sea el objetivo; analizar el conjunto de granos, granos en
específico y demás).
● Campana extractora (fume hood): Se realiza el ataque químico o cualquier
otro tipo de manipulación con soluciones peligrosas.
 ● Tubos de ensayos: Material donde se hizo la mezcla para obtener ácido
nítrico.
● Mandil, gafas y guantes de laboratorio: Seguridad necesaria y obligatoria
para realizar cualquier práctica en el laboratorio, más si se realiza un ataque
químico.
● Laptop con programa ImageJ: Instrumento utilizado para el análisis y
determinación del tamaño del grano.

➔ ATAQUE QUÍMICO

● Cotonetes: Material que sirve para poner el ácido cítrico en la baquelita,

previamente pulida.
● Guantes: Protección de las manos cuando se realice el ataque químico.
● Solución de Ácido Nítrico y Etanol: Materiales utilizado para realizar el
ataque químico.
● Cronómetro: Objeto utilizado para tomar el tiempo durante el ataque químico.
● Norma ASTM: La guía con la cual se sabe que procedimiento realizar para
diferentes tipos de material

2. DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA

❏ Describir el procedimiento de preparación de una probeta para metalografía en

forma general.

En esta práctica se logró determinar el tamaño del grano de la baquelita. Para

comenzar, se realizaron una serie de procedimientos en la muestra V495. Esta muestra fue
cortada en una sierra de precisión, para luego ser colocada en la prensa de montaje en
conjunto con la resina y así obtener una baquelita.

Cuando se obtuvo la baquelita, se comenzó con el proceso de esmerilado, en el cual se

pasa la baquelita por una serie de lijas de diferente grosor para alcanzar diferentes grados de
desbaste; asimismo, se pasa por la pulidora manual para retirar las irregularidades que se
encuentran en la superficie (este proceso se lo realiza a noventa grados cada giro, en el cual
se desbasta en una misma dirección, se limpia y se seca para continuar el desbaste girando la
muestra a noventa grados para lograr homogeneidad en la muestra.

Después, se realiza el pulido el cual logra dar un mejor acabado a la superficie. En

este procedimiento, se utilizan paños de diferentes rugosidades, más un líquido y una base
giratoria donde se realiza el proceso.

Finalmente, se realiza el ataque químico el cual trata de bañar la superficie, después

de haber sido pulida, con ácido nítrico para lograr observar los granos de la muestra. La
solución con la que se realiza el ataque químico puede variar dependiendo del material y del
objetivo del procedimiento (referirse a la norma). Al terminar de colocar la solución, se lava
inmediatamente con agua y se seca con la secadora de pelo.

❏ Describir de forma resumida el procedimiento para realizar un ataque químico

(revisar la norma ASTM E-407) para metalografía y la forma de medir el tamaño de
grano (revisar la norma ASTM E-112).

Ataque químico para metalografía

Según la norma (ASTM E, 2017), el proceso de ataque químico se define como el

método de una muestra para revelar la microestructura de la misma. En donde, el metal tiene
muchos granos que pueden variar de forma y tamaño. La microestructura puede ser
inspeccionada por montaje,sección transversal, y pulido según la norma ASTM E3, seguido
por la aguafuerte según la norma ASTM E-407. Esta norma indica cuales son los productos
que se deben utilizar para el ataque químico (ácidos) y los procesos necesarios para revelar la
microestructura de los distintos tipos de metales.
También, esta norma especifica que las diferencias en la microestructura son de suma
importancia debido a que puede ayudar a determinar si un metal ha sido sometido a productos
corrosivos, puede ser más suaves o duros en la superficie, si se ha deformado, soldado de
manera correcta o sobrecalentado. Los resultados se expresa en imágenes, con un pie de
figura para el significado de la estructura (ASTM E, 2017).

Adicionalmente, el la norma se indica que después de realizar todo el proceso de

metalografía, se procede a colocar el reactivo de ácido nítrico a la muestra; ya que se
determinó que ésta se utiliza en hierro y aceros. En la cámara de ventilación se toma un
cotonete con el ácido nítrico se lo pone en la superficie y se espera hasta que esta empiece a
reaccionar, pero sin dejar que este se queme. Cuando ya haya ocurrido el ataque químico,
inmediatamente se procede a echarle agua y secar la muestra. Es necesario utilizar el
equipamiento necesario para no sufrir ningún tipo de incidente (ASTM E, 2017).

Forma de medir el tamaño de grano

Según la norma (ASTM E, 2017), para la determinación del tamaño del grano se
tiene diferentes métodos, los cuales son:

1. Procedimiento de Comparación que involucra la comparación de la estructura de

grano con una serie de imágenes graduadas.

2. Procedimiento Planimétrico es el proceso que involucra el conteo de número de

granos completos y parciales dentro de un área determinada.

3. Procedimiento de Intercepción es el que involucra el conteo de los granos

interceptados por una línea de ensayo o el número de intersecciones de la línea con los bordes
de grano.
 Para medir el tamaño del grano, se utilizará el programa ImageJ que es un software
diseñado para el análisis de granos de escala 100x y luego el resultado será comparado con
otro, el cual se conseguirá de forma manual tomando en cuenta la norma ASTM E-112.

En esta norma se indica que estos métodos de ensayo incluirá la medición del tamaño
de grano medio, e incluyen el procedimiento de comparación y los procedimientos de
interceptación. Estos métodos de prueba también se puede aplicar a materiales no metálicos
con estructura con apariencia similar a los de las estructuras metálicas (ASTM E, 2017) .

Para poder realizar mediciones sobre las imágenes obtenidas en el microscopio es

necesario ajustar el tamaño de la imagen en el papel de manera que no se modifique la
magnificación obtenida mediante el microscopio. Tamaño real de las imágenes observadas
bajo el microscopio óptico, utilizando el ocular de 10x y los objetivos de 5x, 10x, 20x, y 40x
(ASTM E, 2017). Finalmente, se comparará los resultados con los obtenidos en el programa.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La norma ASTM E-407 se utilizó para determinar el tipo de ataque químico a realizar
en la práctica. Ya que el objetivo de la misma era principalmente develar los granos del
material para así poder poner en práctica diferentes métodos de medición de grano, se optó
por la 74a. Esta solución está descrita en la norma como una mezcla de 1-5mL de ácido
nítrico (HNO3) con 100 mL de etanol (95%) o metanol (95%). El literal a de la solución 74
dice que se debe aplicar por unos segundos, aunque no establece exactamente un tiempo ya
que este ácido sirve en general para develar los granos de una superficie pero el tiempo de
reacción será diferente para cada material. En nuestro caso tomó quince segundos para que se
formaran claramente los granos en el material.

Esta norma tiene algunos parámetros de seguridad que se deben tomar en cuenta para
realizar cualquier tipo de ataque químico. Lo primero que se debe tener en mente es que
previo a cualquier manipulación de químicos, es de suma importancia el informarse y
entender los riesgos a los que se enfrentará al manejar los químicos a utilizarse para un ataque
químico en específico. Para esto hay que consultar primero a cerca de la muestra a analizar y
revisar los MSDS (Material Safety Data Sheets) que corresponden para así tener una idea de
como nuestra muestra pudiese reaccionar al ser expuesta a los químicos en cuestión y saber
también qué tipo de precauciones específica se debe tomar con tales químicos (ASTM E,
2017). Lo que se debe tener en mente es que todo químico es potencialmente peligroso y se
debe saber específicamente cómo manejarlos, de qué formas se los puede mezclar o no y
también cómo se debe disponer de ellos (ASTM E, 2017). Para esto, es lógico el saber todas
las posibles mezclas que se podría realizar con los químicos con los que se va a trabajar para
así tener una idea de todas las posibilidades a tomar en cuenta. Hay que tomar en cuenta que,
sin importar el tipo de solución que se va a generar y los químicos con los que se va a
trabajar, nunca se debe tener contacto directo con ellos sino utilizar implementos de
laboratorio para evitar esto (ASTM E, 2017). Es de muy alta importancia el tratar de trabajar
con una campana extractora (fume hood) por precaución y de total obligatoriedad si los
químicos a utilizar y las mezclas a realizar expulsan vapores nocivos y tóxicos para la salud
humana (ASTM E, 2017).

100X antes de ataque químico

100X después de ataque químico

Esta es la imagen a 100X antes y después de haber realizado el ataque químico a

nuestra muestra V945, correspondientemente. Se puede ver cómo se formaron granos de
diferentes tamaños a lo largo de la superficie, siendo un color gris-verdoso el predominante
en los mismos. También se puede observar la formación de manchas oscuras a lo largo de la
imagen, lo que indica un cambio de fase en esas secciones. Es importante saber que existen
diferentes fases en el material ya que esto está directamente correlacionado con las
propiedades mecánicas del mismo y pudo haber sido causado por un cierto tipo de
enfriamiento al metal, procesos, difusivos y demás.

El ataque químico nos permite justamente develar estos granos y fases de material.
Esto se debe a cómo están organizadas las partículas del material. Así el V945 fuese un metal
puro y en la teoría se idealiza que su estructura es uniforme y podría estar distribuida
uniformemente a lo largo de la muestra, en la vida real es muy difícil que todas las partículas
del mismo tengan toda su estructura perfectamente alineada y distribuida a lo largo de la
muestra. Esto genera que haya diferentes organizaciones de los átomos, formando el
conocido “límite de grano” en los puntos donde se encuentra este cambio de orientación en la
organización. Esto genera que no todos los átomos puedan completar sus enlaces y
encontrarse en contacto con otros átomos, permitiendo que existan espacios donde el
movimiento de átomos es relativamente mayor con sus átomos vecinos que si se encuentran
“fijos”. Al momento de utilizar la solución química, estos espacios de mayor movimiento
(límite de grano) son más propensos a reaccionar frente a un estímulo químico. En la imagen
se puede observar cómo se forman “líneas” un poco más claras con respecto al color original,
siendo esto el límite de grano y las secciones en las superficies que reaccionaron más
rápidamente frente a la exposición química.

Método Planimétrico

Para el método planimétrico se debe primero inscribir un área rectangular sobre una
image de la microestructura que sea significativa para realizar el conteo de granos completos
y parciales que se encuentran dentro de esta área. En la imagen posterior se muestra el área
seleccionada para realizar el conteo.

Primero se realizó el conteo de granos completos dentro del área delimitada y se los
fue dibujando para una mayor precisión en el proceso. Se encontró que en nuestra área
delimitada hubo 298 granos completos.
 Después del conteo de granos completos se realizó en conteo de granos medios que
interceptaban la línea que delimita el área seleccionada. El definir qué sí y que no cuenta
como medio grano dentro del área delimitada quedó a juicio del observador. Se realizaron
líneas azules sobre los medios granos tomados en cuenta dentro del área como se muestra en
la imagen posterior. El número de granos medio contabilizados fue de 50.
A continuación para encontrar el número total de granos se usó la siguiente fórmula:

Nt = Nc + Nm/2

en donde Nt es el número total de granos, Nc el número completo de granos y Nm el

número de medios granos.

Nt = 298 + 50/2 = 323

El siguiente paso es dividir mi Nt para el área de la imagen que tomamos para el conteo. El
área correspondiente es de 664133.8562 micrómetros. Transformándolo a pulgadas
cuadrados tenemos 1029.41 pulgadas cuadradas.

Nt2 = 323 gramos / 1029.41 in2 =

Finalmente utilizamos la ecuación de

4. CONCLUSIONES
 ❏ Se pudo determinar el tamaño del grano de la muestra realizando todos los
procedimientos y métodos mencionados anteriormente. Por lo tanto, se puede decir
que los objetivos planteados para esta práctica fueron logrados.
❏ Cabe recalcar que la realización de la práctica pese a ser muy exitosa, depende mucho
de otros factores como, por ejemplo, el tiempo del ataque químico, cantidad de granos
contados, la calidad de la imagen, y prácticamente el error humano; pueden haber
logrado una variación o un error un poco mayor debido a los aspectos mencionados.
❏ Los resultados obtenidos en ambos métodos fueron muy parecidos, por lo que se
puede decir que estos métodos han sido utilizado de manera correcta y los resultados
son muy precisos.
5. PREGUNTAS VARIAS

❏ ¿Qué tipo de ataque químico es recomendable para aceros de herramienta “Tool

steels”?
El Acero para herramientas es empleado para la fabricación herramientas que modifican la
forma, tamaño y dimensiones de los materiales por fricción, por presión o por arranque de
viruta.
En este caso estos aceros tiene en su estructura carbono superior a 0.30% de concentración,
pero en algunos casos se usan aceros de bajo contenido en carbono (0.5 a 0.30%).
Por lo tanto según el Metals Handbook publicado en 1948 por la American Society for
Metals podemos utilizar dos diferente métodos para aceros dependiendo de su concentración
de carbono.
● Ácido Nítrico (Nital)
Ácido Nítrico blanco de 1-5ml
Alcohol metílico o etílico 98% o absoluto
Alcohol amílico 100ml
De unos cuantos segundos a un minuto dependiendo de la concentración de HNO3
● Ácido Pícrico (Picral)
Ácido Pícrico 4g
Etil o alcohol de metilo 95% o absoluto 100ml
De unos cuantos segundos a un minuto
❏ Que ataque químico se debe realizar para observar límites de grano o estructuras
generales de los siguientes materiales: Aluminio, Bronce, Cobre, Aleaciones de
níquel, cromo-níquel.

● Aluminio
Ácido hidrofluórico 0.5ml
H2O 99.5ml
Frotar con algodón suave por 15s

● Bronce
Persulfato de amonio 10 mg
Agua 90mg
Utilizarlo frío o hirviendo; inmersión.

● Cobre
Hidróxido de amonio 5partes
Peroxido de hidrogeno 2-5partes
Inmersión o frotamiento por casi un minuto. Para óptimos resultado se debe utilizar peróxido
fresco.

Persulfato de amonio 10 mg
Agua 90mg
Utilizarlo frío o hirviendo; inmersión.

● Aleaciones de Níquel
Agua destilada 20-100 ml
Ácido clorhídrico 2-25 ml
Cloruro férrico 5-8 g
5 a 6 segundos

● Cromo-Níquel
Persulfato de amonio 10 mg
H2O 90mg
Utilizarlo frío o hirviendo; inmersión.

❏ En caso de requerir observar fases Martensítica y ferríticas en un acero común (ej.

AISI 1018, A36, AISI1045), ¿qué ataque químico se debe realizar?

● NITAL
Ácido Nítrico blanco de 1-5ml
Alcohol metílico o etílico 98% o absoluto
Alcohol amílico 100ml
De unos cuantos segundos a un minuto dependiendo de la concentración de HNO3

● PICRAL
Ácido pícrico 4 g
Alcohol etílico 100 ml
Revelar límites de grano de austenita en estructuras martensíticas.
 6. BIBLIOGRAFÍA

[1] ASM International, 2004. ASM HANDBOOK VOLUME 9 Metallography and

Microstructures. 10 ª ed. USA: ASM Handbook Committee.

[2] Askeland, D.R. & Phulé, P.P., 2004. Ciencia e ingeniería de los materiales. 4ª ed.
International Thompson editores, S.A.

[3] Callister, W.D., 2007. Materials science and engineering: an introduction. 7ª ed. USA:
Jhon Wiley & Sons, Inc.

[4] ASTM E. (2017). ASTM E-407. Obtenido de https://es.scribd.com/doc/56987258/ASTM-

E

[5] ASTM E. (2017). ASTM E-112. Obtenido de

https://es.scribd.com/doc/233286102/ASTM-E112-TAMANO-DE-GRANO-pdf