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TECSUP Página : 1 de 20
Química Analítica Clásica 2017
PFR- C1
INFORME DE
LABORATORIO No 6 DE
QUIMICA ANALITICA
CLASICA
PFR-C1
Análisis de Muestras Alcalinas
REALIZADO POR:
SECCIÓN: C1-04-A
1. Objetivos:
Objetivo general:
Objetivos específicos:
Efectuar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos
y carbonatos por el método WARDER
Efectuar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos
y carbonatos por el método WINKLER
Realizar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de carbonatos
y bicarbonatos
Determinar la concentración de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos en una muestra
problema
2. Introducción:
En el presente informe se realizará el análisis de muestras alcalinas, las cuales pueden contener
carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos o mezclas.
En este laboratorio, se valorarán mezclas de hidróxidos y carbonatos. Para ello, se utilizaran dos
métodos los cuales son el método Warder y el método Winkler. El primer método consiste en la
valoración con ácido clorhídrico usando fenolftaleína como indicador; luego del viraje, se agrega
naranja de metilo y se continúa la valoración. El segundo se basa en la precipitación de los iones
carbonato con el cloruro de bario formándose carbonato de bario y se valora el hidróxido
restante con ácido clorhídrico y fenolftaleína para una muestra; para la otra se valora una
muestra diluida con ácido clorhídrico y naranja de metilo. Además, se valorará una muestra de
carbonatos y bicarbonatos, y una muestra problema.
3. Procedimiento Experimental:
10mL de alícuota
10mL de alícuota
10mL de alícuota
10mL de alícuota
mg/L de Na2CO3 y
Na2HCO3
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4. Resultados y Discusiones:
𝟎. 𝟏𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝒎𝑳
𝑿𝒎𝑳 =
𝟏𝟐𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍
𝑿𝒎𝑳 = 𝟒. 𝟏𝟕𝒎𝑳
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#𝒆𝒒𝑯𝑪𝒍 = #𝒆𝒒𝐍𝐚𝟐𝐂𝐎𝟑.
𝑾𝒈
𝑵∗𝑽=
𝑴. 𝑬
𝟎. 𝟏𝟎𝟐𝟖
𝟎. 𝟏 ∗ 𝑽 =
𝟓𝟐. 𝟗𝟗𝟒𝟒
𝑽 = 𝟏𝟗. 𝟑𝟗𝐦𝐋
Factor de Corrección:
𝑽𝑻𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
𝑭𝑪 =
𝑽𝑬𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍
𝟏𝟗. 𝟑𝟗
𝑭𝑪 =
𝟐𝟎. 𝟔
𝑭𝑪 = 𝟎. 𝟗𝟒𝟏𝟕
Normalidad Corregida:
𝑵𝑪 = 𝑭 𝑪 ∗ 𝑵
𝑵𝑪 = 𝟎. 𝟗𝟒𝟏𝟕 ∗ 𝟎. 𝟏𝑵
𝑵𝑪 = 0.0942𝑬𝒒
𝑳
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NaOH
VF - VM = 8.1
VF = 19.8mL
NaCl Na2CO3
VM =11.7mL
NaHCO3
VM =11.7mL
CO2 + H20
𝑵𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝑽𝑯𝑪𝒍
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 =
𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟐𝟑. 𝟒
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 =
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟏
𝑳
𝒆𝒒 𝟓𝟑𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟐 ∗ ∗
𝑳 𝟏𝒆𝒒 𝟏𝒈
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟏𝟕𝟎𝟕
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟏. 𝟕𝟎𝟕 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
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𝑵𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝑽𝑯𝑪𝒍
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟖. 𝟏
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟔
𝑳
𝒆𝒒 𝟒𝟎𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟔 ∗ ∗
𝑳 𝟏𝒆𝒒 𝟏𝒈
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟑𝟎𝟓𝟖. 𝟓𝟔
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟑. 𝟎𝟓𝟖 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
NaOH
VF = 5.7 VM = 30.5mL
NaCl Na2CO3
(VM - VF)/2
NaHCO3
(VM - VF)/2
CO2 + H20
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𝑵𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝑽𝑯𝑪𝒍
Para el carbonato de sodio: 𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟑𝟎. 𝟓
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 =
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟗
𝑳
𝒆𝒒 𝟓𝟑𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟗 ∗ ∗
𝑳 𝟏𝒆𝒒 𝟏𝒈
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟓𝟐𝟓𝟗. 𝟖
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟓. 𝟐𝟓𝟗 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
𝑵𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝑽𝑯𝑪𝒍
Para el hidróxido de sodio: 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟓. 𝟕
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒
𝑳
𝒆𝒒 𝟒𝟎𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒 ∗ ∗
𝑳 𝟏𝒆𝒒 𝟏𝒈
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟐𝟏𝟓𝟐. 𝟑𝟐
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟐. 𝟏𝟓𝟐 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
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Valores de alcalinidad
caso relación condición −
𝑂𝐻 𝐶𝑂32− 𝐻𝐶𝑂3− Total
1 𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 𝑂𝐻 − 𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 0 0 𝑉𝑀
−
2 𝑉𝐹 > 1/2𝑉𝑀 𝑂𝐻 𝑦 𝐶𝑂32− 2𝑉𝐹 − 𝑉𝑀 2(𝑉𝑀 − 𝑉𝐹 ) 0 𝑉𝑀
3 𝑉𝐹 = 1/2𝑉𝑀 𝐶𝑂32− 0 2𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 0 𝑉𝑀
4 𝑉𝐹 < 1/2 𝑉𝑀 𝐶𝑂32− 𝑦 𝐻𝐶𝑂3− 0 2𝑉𝐹 𝑉𝑀 − 2𝑉𝐹 𝑉𝑀
5 𝑉𝐹 = 0 𝐻𝐶𝑂3− 0 0 𝑉𝑀 𝑉𝑀
Discusiones:
El método de Warder: El reactivo valorante que se utiliza es el HNO3 o el HCl. Los
indicadores que se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
Naranja de V2
𝑁𝑎2 𝐻𝐶03(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Metilo
El método de Wlinkler: En este método se usa el cloruro de bario para hacer precipitar
los carbonatos para poder separarlo, si es necesario hay que filtrar. Los indicadores que
se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
Naranja de V2
𝑁𝑎2 𝐻𝐶03(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Metilo
[9]
No se pueden mezclar el hidróxido de sodio con el bicarbonato de sodio debido a que
no habría un analito para poder valorar; ya que se tendría agua y dióxido de carbono.
NaOH(ac) + NaHCO3(ac) → CO2(g)+ 𝐻2 𝑂(𝑙)
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El equilibrio de formación de ácido carbónico en agua una vez disuelto el dióxido de carbono es:
Así, una vez formado, dicho ácido se puede desprotonar parcialmente (no totalmente, porque
no es un ácido fuerte, pero sí parcialmente) para dar dos aniones, el anión bicarbonato y el anión
carbonato (aunque en muy distinta proporción, especialmente a pH neutro). Los dos posibles
equilibrios de desprotonación del ácido carbónico son:
Esta agua se puede guardar en una botella hermética de polietileno para evitar que vuelva a
contaminarse con el dióxido de carbono atmosférico, el error que se comete en la valoración a
causa de esto ha sido bautizado como error de carbonato y es más frecuente cuando se usa agua
destilada que agua desionizada. [2]
Durante la preparación del ácido clorhídrico se debe realizar en baño de hielo debido a que esta
es una reacción exotérmica.
En el caso de carbonato de sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales
El segundo punto final se observa a pH 3.8 donde el bicarbonato pasa a ácido carbónico
mediante la ecuación
El segundo punto final se puede observar con mejor precisión si se calienta la solución de tal
forma que el ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la ecuación
En todos los laboratorios sobre análisis volumétrico se tiene que tener un blanco que quiere
decir tener una muestra con los mismos pasos pero sin el analito de interés para poder guiarnos
de este “blanco” y poder reducir el error de valoración. [2]
El coeficiente de variabilidad de la tabla número 1 nos indica que se tuvo buena precisión
durante la estandarización debido a que este dato es menor a uno , mientras sea menor a uno
los datos son certeros.[1]
El dato de gasto de hidróxido de sodio en la tabla 1 nos indica que los datos obtenidos son
precisos, esto debido a la repetibilidad de las mediciones y sabiendo que la precisión viene dada
por una simple medición de repetición.
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En este laboratorio pudo haber ocurrido varios errores es por eso que algunos datos no son los
esperado, dentro de los errores estarían el paralaje al calibrar las buretas; además de errores
de lecturas debido a que es difícil diferencial las medidas en las buretas que dan lugar a errores
de visualización y lectura. A su vez se puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento
exactas, debido a que las titulaciones volumétricas se mide el volumen de la solución de
hidróxido de sodio que se necesita para que reacciones completamente el ácido clorhídrico, este
proceso se termina cuando se halla llegado al punto final de la titulación donde se puede estimar
debido al cambio de color de un rosado pálido de la muestra de ácido clorhídrico con la ayuda
de la fenolftaleína, el cual se puede ver afectado visualmente si no se presta mucha atención al
cambio de color, ya que el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color en
soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color que imparte este tipo de
soluciones con el indicador parece cambiar rápidamente y una gota adicional de hidróxido de
sodio hace que el punto final de la titulación se pase y se lean volúmenes gastados de hidróxido
de sodio con cierto error, logrando así que el porcentaje calculado de ácido acético no sea el
correcto.[1][2]
5. Conclusiones:
6. Cuestionario
Otro indicador que puede usarse en vez del anaranjado de metilo seria el verde de bromocresol
o azul de bromofenol que vira a un pH aproximado de 4 donde se detectara la formación del
ácido carbónico.
Para la fenolftaleína, otro indicador que se puede usar aparte de ella sería el azul de timol que
virara a un pH aproximado de 8.3 cuando se ha dado la formación del bicarbonato de sodio. [2]
Además la valoración de las mezclas fosfatadas se aplica en verificar la cantidad de fosfatos que
existen en la tierra, ya que estos ayudan al crecimiento vegetativo. También con esta valoración
se puede determinar el contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua.
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Muestra A:
Con fenolftaleína como indicador se consumen 24,32 mL. Una segunda muestra requirió 48,64
mL con heliantina como indicador.
VF: 24,32 mL
VM: 48,64 mL
Porcentaje de carbonato:
105.99 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 48.64 𝑚𝐿 𝑥 = 0.6444 𝑔
𝑚𝑜𝑙 𝐿 2 𝑒𝑞 1000 𝑚𝐿
0.6444 𝑔
𝑥100% = 64.44%
1𝑔
Muestra B:
VF: 0 mL
VM: 38,47 mL
Porcentaje de bicarbonato:
84.006 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 38.47 𝑚𝐿 𝑥 = 0.8079 𝑔
𝑚𝑜𝑙 𝐿 1 𝑒𝑞 1000 𝑚𝐿
0.8079 𝑔
𝑥 100% = 80.79%
1𝑔
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Muestra C:
Fue necesario agregar 15,29 mL de ácido para que se produjera el viraje en frío de la
fenolftaleína y hubo que añadir 33,19 mL más para completar la neutralización.
VF: 48,48 mL
Porcentaje de carbonato:
Porcentaje de bicarbonato:
Se valoró con ácido hasta la desaparición del color rojo violáceo de la fenolftaleína, en este
proceso se consumieron 39,96 mL adicionando un exceso de ácido hirviendo, y valorando por
retorno con álcali, se comprobó que el álcali era exactamente equivalente al exceso de ácido
que se añadió.
Porcentaje de hidróxido:
40 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 39.96 𝑚𝐿 𝑥 = 0.3936 𝑔
𝑚𝑜𝑙 𝐿 1 𝑒𝑞 1000 𝑚𝐿
0.3936 𝑔
𝑥 100% = 39.36%
1𝑔
¿Por qué no se puede valorar H2PO4- con HCl o HPO42- con NaOH?
La valoración de un ácido triprótico, los datos de la primera etapa de la valoración se calculan a
partir del K1 y el pH del primer punto viene dar por una ecuación. A lo largo de la segunda etapa
de valoración se calcula el pH a partir del k2. La tercera ionización de un ácido triprótico es casi
siempre tan débil (k3 es muy pequeña) que el tercer protón no puede valorarse directamente.
Esto se aplica también para ácidos dipróticos o monopróticos cuya constante de ionización es
demasiado pequeña. A medida que K2 se hace más pequeña y se aproxima al valor de KH2O, la
reacción inversa es más extensa y el punto de equilibrio se la reacción se separa más y más del
punto estequiométrico. Es por ello que no se puede valorar con un ácido fuerte o base fuerte.[8]
7. Referencias Bibliográficas:
[7]Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa (Vol I). Buenos Aires: KAPELUSZ
S.A.