UNAM FESC

Q.A. QI
SEMESTRE 2018-I
GRUPO 1301-CD
REPORTE DE LABORATORIO
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UN SUMPLEMENTO
(CALTRATE 600)
Profesor: Juan Carlos Rueda Jackson
Equipo 3:
Jaime Arreola Luz María
Martínez Verdín Luisa Fernanda
Martínez Castillo Jacqueline
Medel Morales Iván Uriel
Pacheco Morales Francisco Javier

30/10/2017
INTRODUCCION

Valoraciones que utilizan EDTA

EDTA es una sigla que significa ácido etilendiaminotetraacético. Este ácido es capaz de formar
complejos con cationes, por lo general metálicos. Para realizar valoraciones complexométricas
con EDTA, por lo general se utiliza un indicador para marcar el final de la valoración, como por
ejemplo el negro de ericromo T o NET.

El EDTA es uno de los valorantes complexométricos más versátiles, ya que posee seis sitios
de potencial unión con cationes, dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo,
todos con un par de electrones libres. Además, el EDTA se combina con los iones metálicos en
una proporción de 1 a 1, sea cual sea la carga del catión.

Un ejemplo de la utilidad práctica de las valoraciones complexométricas, es la determinación

de la dureza del agua mediante este tipo de técnicas. Los iones metálicos con mayor
concentración en el agua son los iones calcio y magnesio. Se pueden utilizar valoraciones
complexométricas para determinar la concentración de dichos iones en agua. La determinación
de la dureza del agua es importante para valorar la calidad de la misma. En las aguas duras, el
calcio comienza a precipitar si la temperatura del agua aumenta, depositándose en cañerías y
tuberías, obstruyéndolas.

Punto final de la valoración. Indicadores metalocrómicos

Entre los indicadores de iones metálicos (metalocrómicos) que se pueden utilizar en la

determinación de la dureza del agua con una detección visual del punto final de la valoración
están el negro de eriocromo T en la determinación de la dureza total y la murexida en la
determinación de la dureza cálcica. Estos indicadores son colorantes orgánicos que forman con
el metal un complejo de color diferente al del indicador libre, no complejado. El complejo
indicador-metal se forma dentro de un intervalo característico de pM, pero, además, hay que
tener en cuenta que estos indicadores son también indicadores ácido-base, por lo que en cada
caso se deben tener en cuenta tanto los equilibrios de formación del complejo indicador-metal
como los equilibrios ácido-base del indicador.

El negro de eriocromo T (EBT) es un compuesto perteneciente al grupo de los colorantes del

negro de eriocromo (o,o’-dioxi-azonaftalinas).
OBJETIVOS

 Determinar la cantidad de calcio contenida en un medicamento a partir de una

valoración complejométrica, utilizando EDTA como reactivo complejante.

Diagrama de flujo
pesar 5 tabletas del caltrate 600
pulverizar una tableta y pesar por triplicado 50 mg de
polvo de la tableta y colocar en copas tequileras.

agregar 1.0 mL de acido clorhidrico concentrado a cada

copa tequilera.

añadir 20 mL de agua aproximadamente

ajustar el pH=10 agregando amoniaco concentrado con

un gotero.

se realizara la valoracion con EDTA 0.1M usando como

indicador negro de eriocromo hasta el vire de color.
Resultados

Reacción de valoración

𝑪𝒂𝟐+ + 𝒀𝟒− ↔ 𝑪𝒂𝒀𝟐− 𝑲𝒄 = 𝟏𝟎𝟏𝟎.𝟔𝟗

𝑯𝒀𝟑− ↔ 𝑯+ + 𝒀𝟒− 𝑲𝒂 = 𝟏𝟎−𝟏𝟎.𝟑

𝐶𝑎2+ + 𝐻𝑌 3− ⇔ 𝐶𝑎𝑌 2− + 𝐻 + 𝐾𝑐 = 100.39

K’ (constante condicional) cuando el pH es 10:

[𝑪𝒂 𝒀−𝟐 ][𝑯+ ]

Kc=[𝑯𝒀−𝟑][𝑪𝒂𝟐+]

𝑲 𝟏𝟎𝟎.𝟑𝟗
K´=[𝑯+] K´=[𝟏𝟎−𝟏𝟎 ] K´=1010.39

Cálculos:

EQUIPO Peso de la Vol. mmol Ca mg (X) mg Promedi Desviacio Promedio Desviac

Muestra Pto muestra CaCO3 CaCO3 o de X n de (X) por ion
(mg) de muestra por por estandar grupo Estand
Equiv pastilla equipo de (X) por ar por
. (mL) equipo grupo
2 50 4.7 0.47 47.0282 1717.28 1673.03 38.98 1685.72 59.11
50 4.5 0.45 45.027 1644.21
51 4.7 0.47 47.0282 1683.61
3 46.8 4.65 0.465 46.5279 1815.18 1684.15 126.29
50.2 4.60 0.46 46.0276 1674.05
48.5 4.15 0.415 41.5249 1563.22
4 50.5 4.70 0.47 47.0282 1700.28 1696.69 10.20
49.3 4.60 0.46 46.0276 1704.61
47.7 4.40 0.44 44.0264 1685.19
5 50.2 4.6 0.46 46.0276 1674.05 1680.35 39.68
50 4.5 0.45 45.027 1644.21
50.9 4.8 0.48 48.0288 1722.81
Wtableta
(mg)=

1825.8

Si se hace un intervalo de confianza para un tratamiento estadístico adecuado se debe calcular el error a
partir de un nivel de confianza de 95% tomando en cuenta que es una población finita:

Œ σ 𝑁−𝑛
E= 𝑍 ( ) ∙ (√ 𝑁−1 )
2 √𝑛
59.67 30−12
= 1.96 ( )∙( ) = 33.76
√12 30−1
Donde Z es un valor crítico consultado en tablas de distribución t de student, sigma es la desviación estándar
grupal, n es la muestra (en este caso 12 ya que fue grupal) y N es la población, que sería el número de
tabletas por marbete (30) que da un error de 33.76, a partir de este valor podemos crear el intervalo de
confianza con la media grupal obtenida, para obtener este intervalo simplemente se suma y se resta el error
obtenido a la media grupal de mg:

1685.72

1651.96 1719.48

A partir de este intervalo podemos seleccionar los datos adecuados para hacer un análisis estadístico final:

Mg de CaCO3 por pastilla

Promedio grupal corregido: 1691.2958
mg de CaCO3 por pastilla
1717.28
Desviación estándar grupal corregida:
16.453
1683.61

1674.05

1700.28

1704.61

1685.19

1674.05
Cálculos para obtener β1 y β2 que serán ocupados posteriormente para hacer el diagrama de distribución de
especies.

pKc1= -logKc1=11 pKc2=-log Kc2= 5.4

log Kc1= -11 log Kc2=-5.4= log B1- log B2
log Kc1= -log B1 -5.4= 11 - log B2
log B1= -(-11)=11 log B2= 11+5.4= 16.4
B1=10^11 B2= 10^16.4

𝟏
𝑭𝒀𝟒− =
(𝜷𝟐 ∗ 𝟏𝟎−𝒑𝑪𝒂 ) + (𝜷𝟏 ∗ 𝟏𝟎−𝒑𝑪𝒂 ) + 𝟏

𝑭𝑪𝒂𝒀𝟐− = 𝟏𝟎−𝒑𝑪𝒂 ∗ 𝜷𝟏 ∗ 𝑭𝒀𝟒−

𝑭𝑪𝒂𝟐 𝒀 = 𝟏𝟎−𝒑𝑪𝒂 ∗ 𝜷𝟐 ∗ 𝑭𝒀𝟒−

DIAGRAMA DE DISTRIBUCIÓN DE ESPECIES

pCa fY^4- fCaY^2- fCa2Y Sumatoria
0 3.98106E-17 3.98106E-06 0.99999602 1
0.5 3.98102E-16 1.25891E-05 0.99998741 1
1 3.98091E-15 3.98091E-05 0.99996019 1
1.5 3.98057E-14 0.000125877 0.99987412 1
2 3.97949E-13 0.000397949 0.99960205 1
2.5 3.97607E-12 0.001257343 0.99874266 1
3 3.96529E-11 0.003965286 0.99603471 1
3.4 2.48702E-10 0.00990099 0.99009901 1
4 3.82865E-09 0.038286504 0.96171349 1
4.5 3.53592E-08 0.111815766 0.8881842 1
5 2.84747E-07 0.284747168 0.71525255 1
5.4 1.25594E-06 0.499999372 0.49999937 1
6 7.99234E-06 0.799233603 0.2007584 1
6.5 2.92949E-05 0.926385305 0.0735854 1
7 9.75401E-05 0.975401482 0.02450098 1
7.5 0.000313637 0.991808151 0.00787821 1
8 0.0009965 0.996500404 0.0025031 1
8.5 0.003149815 0.996058987 0.0007912 1
9 0.009898528 0.989852832 0.00024864 1
9.5 0.03065107 0.969271938 7.6992E-05 1
10 0.090907015 0.90907015 2.2835E-05 1
10.5 0.240251623 0.759742342 6.0348E-06 1
11 0.499999372 0.499999372 1.2559E-06 1
11.5 0.759746782 0.240253028 1.9084E-07 1
12 0.909090888 0.090909089 2.2835E-08 1
 12.5 0.969346568 0.03065343 2.4349E-09 1
13 0.99009901 0.00990099 2.487E-10 1
13.5 0.996847691 0.003152309 2.504E-11 1
14 0.999000999 0.000999001 2.5094E-12 1

Diagrama de distribución de especies Calcio-EDTA

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5 fY^4-
Xi

0.4 fCaY^2-
0.3
fCa2Y
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12 14
pCa

Análisis de resultados

Dados los resultados anteriores, se puede observar que en 12 muestras de 50 mg de tableta

de caltrate 600-D, el contenido de Carbonato de calcio por tableta en promedio es de 0.46
mmoles; Sabiendo que el peso de una tableta es de 1,825.8 mg, entonces el contenido
promedio por tableta de CaCO3 es de 1685.72 mg. Este resultado se obtuvo de manera grupal,
obteniendo un contenido mayor al reportado en el marbete de las tabletas (1666.7 mg de
CaCO3 y un equivalente a 600 mg de Ca por tableta), esto atribuido tanto a errores
experimentales como distintas personas que llevaron a cabo la valoración, error en la pesada,
error al alcanzar el pH objetivo (10) antes de iniciar la valoración.

Al hacer el análisis estadístico tomando en cuenta una confianza de 95% de los datos, se obtuvo
un nuevo valor de 1691.2958 mg de CaCO3 por pastilla lo cual no mejoró el resultado anterior,
debido a que como existían dos valores muy alejados del intervalo, estos al eliminarse no
afectaron en gran medida al nuevo promedio, ya que eran valores polares (uno muy alto y el
otro muy bajo).

Para esta cuantificación de Calcio, dado que se trata de un ion metálico, se hizo uso de una
valoración complejométrica con EDTA como agente valorante a un pH constante de 10, para
ello se necesitó de amoniaco y usando Negro de Eriocromo T (NET) como indicador; este se
utilizó ya que no forma complejos muy estables con el Ca, al agregarle el EDTA, este desplaza
al NET formando el complejo Ca-EDTA, pasando de un color rojo pálido a azul. Puesto que el
NET no forma complejos con todos los Ca que hay en la solución, solo forma complejos con
algunos Ca, antes del punto de equilibrio el EDTA desplaza al indicador de los poco Ca con los
cuales se complejó, entonces la primera gota en exceso que agreguemos de EDTA este
reacciona con los Ca que hay libres en la solución dándonos el color de complejo y quedando
el indicador en solución.

Conclusión:

La determinación de un catión metálico en este caso calcio, mediante una valoración

complejométrica con el uso del agente complejante EDTA nos permite determinar la cantidad
que existe de este catión en forma de compuesto de manera similar a como se lleva a cabo una
titulación ácido-base y puede ser aplicada a cualquier catión metálico presente en alguna
muestra comercial que pueda complejarse con EDTA que es el ligante más usado en la rama
de la química analítica.

Bibliografía:

Douglas A. Skoog, Donald M. West. (2014). Fundamentos de Química Analítica. México: CENGAGE
Learning.

Ma. del Pilar Cañizares Macías. (2009). Fundamentos de Química Analítica. México: Facultad de Química.

Mario F. Triola 2013. Estadística. México Pearson Educación

http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina09.htm

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6.pdf