INTRODUCCIÓN​ ​A​ ​LA​ ​INGENIERÍA​ ​DE​ ​MATERIALES​ ​POLIMÉRICOS

ANÁLISIS​ ​DE​ ​PRÁCTICAS​ ​DE​ ​LABORATORIO

Catalina​ ​Juliana​ ​Aníbal​ ​González​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​cjanibalg@unal.edu.co

Diego​ ​Andres​ ​Ortega​ ​Herrera​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​daortegah@unal.edu.co

PRÁCTICA​ ​DE​ ​EXTRUSIÓN

● Resumen​ ​de​ ​la​ ​práctica

En esta práctica se observó el funcionamiento de la extrusora que se encuentra en el

Laboratorio de Ingeniería Química, y se tomaron datos para medir el flujo másico de la
máquina a diferentes velocidades en el tornillo, para cada velocidad se realizaron dos ensayos
que constaban de medir la masa que salía de la extrusora en un tiempo de 5 minutos. Los
datos​ ​obtenidos​ ​en​ ​la​ ​práctica​ ​se​ ​muestran​ ​a​ ​continuación:

● Resultados

Tiempo​ ​(±​ ​1s) 300

Velocidad​ ​(Hz) 10 25 40

Masa​ ​1​ ​(± 97,77 219,18 288,28

0,01g)

Masa​ ​2​ ​(± 109,54 273,00 519,36

0,01g)

Flujo​ ​1 0,3259​ ​±​ ​0,010​ ​g/s 0,7306​ ​±​ ​0,0046 0,9609333​ ​±​ ​0,0034690
g/s g/s

Flujo​ ​2 0,3651333​ ​±​ ​0,0091325 0,910​ ​±​ ​0,003​ ​g/s 1,7312​​ ​±​ ​0,0019​ ​g/s
g/s
Tabla 1. Datos obtenidos para el cálculo del flujo másico de la máquina de extrusión a diferentes velocidades
del​ ​tornillo.
Figura​ ​1.​ ​Relación​ ​encontrada​ ​entre​ ​el​ ​flujo​ ​másico​ ​y​ ​la​ ​velocidad​ ​del​ ​tornillo.

● Muestra​ ​de​ ​cálculos

Para hallar el flujo másico utilizamos el tiempo de medida y la masa total recolectada al final
de​ ​la​ ​máquina:
masa
F lujo másico = tiempo
Por ejemplo para una velocidad de 10 Hz la primera masa recolectada fue de 97,77 gramos,
entonces​ ​el​ ​flujo​ ​para​ ​estos​ ​datos​ ​sería:
97,77 g
F lujo másico = 300 s = 0, 3259 g/s
Debido a que las medidas realizadas poseen un error de medición se debe encontrar el error
del cálculo final del flujo, para el caso de la balanza utilizada para medir la masa el error de
medición es el reportado por el fabricante, y para el caso del tiempo el error de medición se
estima que es el tiempo de reacción de cronometrista, que tomara de un segundo. Para
encontrar​ ​este​ ​error​ ​utilizamos​ ​la​ ​siguiente​ ​fórmula,​ ​donde​ ​ Δ ​ ​representa​ ​el​ ​error​ ​de​ ​medición:

ΔF lujo másico = F√lujo másico

Δmasa Δt
+ masa t

● Análisis​ ​de​ ​los​ ​resultados

Para los resultados de esta práctica se decidió no realizar un promedio de flujo para cada
velocidad, debido a que la cantidad del material a la salida de la máquina no fue constante
para algunos ensayos, esto sucedió porque el transporte de sólidos en la tolva no era el más
óptimo, ya que en la tolva de esta máquina no existe un dispositivo que optimice el flujo del
material y lo mantenga constante, se sugiere agregar a la tolva un dispositivo de vibración
que realice esta función, así la máquina podría procesar material con tamaños como el que en
la​ ​práctica​ ​se​ ​estaba​ ​manejando.

En cuanto a los resultados obtenidos podemos observar una relación directamente

proporcional casi lineal entre el flujo másico en la máquina y la velocidad del tornillo (figura
1), que se esperaría en la zona de dosificado y por lo tanto a la salida de la máquina por la
ecuación:
Δp
F lujo másico = ρ(αN − β ηL )

Donde se diría que N (velocidad del tornillo) solo afecta el flujo de arrastre y por lo tanto al
aumentar la velocidad del tornillo se aumenta de forma equivalente el flujo másico, sin
embargo, ya que el material que estamos tratando posee un comportamiento pseudoplástico,
la velocidad del tornillo afecta la viscosidad y por lo tanto el flujo por presion; asi concluimos
que el aumento de velocidad del tornillo produce un aumento en el flujo másico, pero la
cantidad que pueda aumentar dependerá de las propiedades pseudo plásticas del material y de
la relación que pueda tener la viscosidad con la velocidad de cizalladura con la que es
afectado​ ​el​ ​flujo​ ​del​ ​material.

Otro enfoque hacia la máquina se debe a que el flujo es bastante bajo en comparación a lo
que se espera de una extrusora normal, debido a que la extrusora que se utilizó para la
practica​ ​es​ ​netamente​ ​utilizada​ ​con​ ​fines​ ​investigativos​ ​y​ ​además​ ​es​ ​de​ ​pequeña​ ​capacidad.

PRÁCTICA​ ​TGA​ ​Y​ ​DSC

En esta practica se realizo pruebas termoanaliticas a una muestra de poliestireno DEXTRON

535, para determinar propiedades térmicas como la temperatura de transición vítrea y la
temperatura de descomposición del material. Las pruebas realizadas fueron calorimetría
diferencial de barrido (​Differential Scanning Calorimetry o DSC​) y análisis
termogravimétrico (​Thermal Gravimetric Analysis o TGA​) para el DSC se realizaron tres
corridas sobre una misma muestra. Los datos obtenidos en la práctica se muestran a
continuación:

Peso​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​para​ ​DS:​ ​18,3​ ​g.

Peso​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​para​ ​TGA:​ ​27,786​ ​g.
Atmósfera​ ​(Ambos​ ​procesos):​ ​Nitrógeno.
 ● DSC​ ​(Calorimetría​ ​diferencial​ ​de​ ​barrido)

Figura​ ​2.​ ​Primer​ ​DSC​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​(poliestireno​ ​DEXTRON​ ​535),​ ​para​ ​una​ ​velocidad​ ​de​ ​calentamiento​ ​de
10​ ​°C/min.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) nos permite determinar la temperatura de

transición vítrea de un polímero amorfo. En la figura 2. vemos la primer corrida de el
material en la máquina, esto se realiza con el fin de eliminar la memoria térmica del polímero
y obtener resultados fiables en las mediciones posteriores, podemos observar picos que no
son propios de los resultados que se esperan obtener, pues se espera que en el poliestireno
solo se presente un salto que determina la temperatura de transición vítrea del material. Si se
tomara esta gráfica para determinar las propiedades térmicas del polímero, tendríamos que
considerar todos los puntos como un cambio en las propiedades térmicas del material
(descomposición,​ ​cristalización,​ ​fundición)​ ​que​ ​no​ ​suceden​ ​verdaderamente.

Figura​ ​3.​ ​Segundo​ ​DSC​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​(poliestireno​ ​DEXTRON​ ​535),​ ​para​ ​una​ ​velocidad​ ​de​ ​calentamiento​ ​de
20​ ​°C/min.
Figura​ ​4.​Trazo​ ​de​ ​DSC​ ​que​ ​indica​ ​las​ ​transiciones​ ​en​ ​que​ ​se​ ​pueden​ ​medir.​ ​National​ ​Physical​ ​Laboratory.
www.npl.com.uk

En la figura 3., en la cual se realiza el segundo barrido de la muestra, se ve que desaparecen

las imperfecciones que se obtuvieron en la figura 2. manteniéndose solamente los puntos
donde verdaderamente se obtiene un cambio en las propiedades térmicas. En la gráfica 4.
podemos observar las diferentes transiciones que se pueden presentar en un material, y al
comparar estas transiciones con la obtenida en la figura 3. comprobamos que la transición
que se obtuvo corresponde a la transición vítrea de el poliestireno evaluado, siendo esta de un
rango​ ​aproximado​ ​de​ ​100-105°C

Figura​ ​5.​ ​Comparación​ ​de​ ​DSC​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​(Poliestireno​ ​DEXTRON​ ​535)​ ​a​ ​una​ ​velocidad​ ​de​ ​calentamiento
de​ ​10​ ​°C/min​ ​y​ ​una​ ​velocidad​ ​de​ ​calentamiento​ ​de​ ​20​ ​°C/min..
En la figura 5. podemos observar una comparación entre dos corridas de la muestra, una a
20°C/min (línea negra), es decir la que se estaba trabajando, y una segunda corrida a la mitad
de velocidad de calentamiento (línea roja), si bien, el flujo de calor en la segunda corrida es
distinto, la temperatura de transición vítrea se mantiene igual en los dos casos, confirmándose
que esta propiedades, es directamente del material y no cambia con las condiciones a las
cuales es medido. Que se mantiene en un rango aproximado de 100-105°C. Podemos
observar que está rango se mantiene en las dos velocidades a las cuales se realizo el análisis,
sin embargo, podemos observar que la gráfica negra genera una intensidad mayor en la señal
que​ ​emite​ ​y​ ​por​ ​esta​ ​razón,​ ​tiene​ ​una​ ​medición​ ​más​ ​sencilla​ ​y​ ​de​ ​mejor​ ​resolución.

Si nos remitimos a la literatura, el libro Material Science of Polymers for Enigineers, de Tim
Oswald, la temperatura de transición vítrea es de 100°C, lo que concuerda con los resultados
hallados en el laboratorio, confirmando que el material con el que se está trabajando si es
poliestireno y que se encuentra sin impurezas. Esta temperatura es importante ya que nos
permite determinar el comportamiento de nuestro polímero a determinada temperatura y de
esta​ ​manera,​ ​usarlo​ ​en​ ​las​ ​aplicaciones​ ​apropiadas​ ​sin​ ​tener​ ​ningún​ ​inconveniente.

● TGA​ ​(Análisis​ ​termogravimétrico)

Figura​ ​6.​ ​TGA​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​(Poliestireno​ ​DEXTRON​ ​535).

El análisis de termogravimetría (TGA) nos permite comparar la masa de una muestra, contra
la temperatura, para determinar el momento en que el material empieza a perder masa, y
saber por ende, que se está descomponiendo, en la figura 6. observamos que la materia se
mantiene sin cambios hasta los 350°C, momento en el cual, se empieza a ver una pérdida de
masa progresiva hasta una temperatura de 450°C, en este rango de temperatura, se está
degradando el material polimérico, transformándose en sustancias gaseosas que escapan de la
medición,​ ​y​ ​es​ ​por​ ​ello​ ​que​ ​la​ ​masa​ ​disminuye.
Esta temperatura se debe tener en cuenta en todos los procesos de transformación del material
polimérico en productos procesados, pues los procesos que impliquen su transformación
térmica, no pueden superar esta temperatura, pues se empezaría a degradar el material y los
resultados​ ​serían​ ​inadecuados​ ​para​ ​el​ ​producto​ ​final,​ ​que​ ​además,​ ​es​ ​un​ ​proceso​ ​irreversible.

REFERENCIAS

● National​ ​Physical​ ​Laboratory.​ ​ ​Gráfica​ ​de​ ​transiciones​ ​medibles​ ​en​ ​un​ ​DSC.
Recuperado​ ​de​ ​www.npl.com.uk
● Osswald​ ​T.A.,​ ​Menges​ ​G.​ ​(2012)​ ​Material​ ​Science​ ​of​ ​Polymers​ ​for​ ​Engineers.​ ​Hanser
Publications.​ ​Germany