Año de la consolidación del Mar de

Grau

Ingeniería en Universidad
industrias Nacional Jorge
Alimentarias Basadre Grohmann

Practica Nº 4: DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD

INTRÍNSECA Y MASA MOLECULAR DE PECTINA
COMERCIAL

 NOMBRE: Yoselin Noelia Jalanoca Quispe

 PROFESOR: Dr. Miguel A. Larrea Céspedes
 CURSO: Laboratorio de Analisis de Alimentos
 AÑO: Tercero
 HORARIO: Miércoles 11:00am – 01:00pm

Tacna – Perú

2016

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Práctica Nº4:

DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD INTRÍNSECA

Y MASA MOLECULAR DE PECTINA COMERCIAL

1.- INTRODUCCION:

En el presente informe podremos apreciar el método de masa molecular según la

determinación de la viscosidad, La viscosidad de las soluciones de pectina es muy
dependiente del número de variables, grado de esterificación, longitud de la
molécula, concentración de electrolitos, pH y temperatura. Concentraciones
diferentes de un azúcar y diferentes azúcares afectan a la viscosidad de manera
diferente. La viscosidad se incrementa marcadamente a medida que la
temperatura se acerca a la temperatura de ebullición.

El peso molecular de la pectina, relacionado con la longitud de la cadena, es una

característica muy importante de la que dependen la viscosidad de sus
disoluciones y su comportamiento en la gelificación de las jaleas. La determinación
cuidadosa del peso molecular es difícil, parcialmente debido a la extrema
heterogeneidad de las muestras y parcialmente debido a la tendencia de las
pectinas a agregarse,, aún bajo condiciones no favorables a la gelación.

Huggins (1942) relacionó la viscosidad intrínseca con la concentración de soluto y

por medio de una ecuación derivada, se abordó el estudio de la funcionalidad de la
pectina.

El peso molecular viscosimétrico se puede calcular utilizando la ecuación de Mark-

Houwink-Sakuradaen la cual M es el peso molecular viscosimétrico promedio y K y
a son constantes para un sistema dado polímero/disolvente/temperatura. Se
puede calcular el peso molecular si se conocen los valores de K y a para un
conjunto de condiciones particulares. Las constantes en la ecuación se pueden
determinar para establecer la dependencia entre la viscosidad intrínseca y el
peso molecular promedio en peso (M)de muestras de calibración.

Para polímeros que pueden existir en una variedad de pesos moleculares esta
expresión es de suma importancia ya que proporciona una relación simple y de
alta exactitud que puede utilizarse para la determinación de pesos moleculares
sólo mediante medidas de viscosidades.
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2.- OBJETIVOS:

Llevar a cabo la determinación de la viscosidad intrínseca

por medio de un viscosímetro capilar y determinar el peso
molecular de un material polimérico (pectina).

 Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro capilar Canon Fenske
en la determinación de la viscosidad intrínseca.
 Estimar el valor de la masa molecular media de cualquier sustancia
orgánica, basada en el volumen hidrodinámico que puede ocupar una
partícula de la misma.

3.- FUNDAMENTO TEORICO:

Viscosidad Intrínseca:
Relación de la viscosidad específica a la concentración, extrapolada a la
concentración cero. La viscosidad relativa se mide a varias concentraciones, y la
línea de tendencia que resulta de las viscosidades específicas se extrapola a la
concentración cero. La viscosidad intrínseca es una medida del peso molecular
del polímero o del grado de polimerización. También se le llama número
limitante de viscosidad.

Las medidas de la
viscosidad de una dilución
corrientemente se realizan
por comparación de t
(tiempo de flujo),
requerido para que un
volumen determinado de
disolución de polímero
pase a través de un tubo capilar con el correspondiente tiempo de flujo, t0, para
el disolvente. A partir de t, t0 y la concentración de soluto, se obtienen varias
magnitudes cuyas ecuaciones definitorias y nombres. Se utilizan para esas
magnitudes dos tipos de nomenclatura; una ha tenido aplicación muy grande y
amplia, la otra ha sido propuesta para mayor claridad y precisión. En dicho
sistema la concentración c se expresa en gramos por decilitro (g/dl, g/100 ml).

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La viscosidad intrínseca [n] es independiente de la concentración en virtud de la
extrapolación a C=0, pero es una función del disolvente utilizado. La viscosidad
inherente para una concentración específica, corrientemente 0.5 g/dl, se utiliza
algunas veces como una aproximación de [n]. La viscosidad de una disolución
diluida se mide corrientemente en viscosímetros capilares del tipo de Ostwald-
Fenskeo Ubbelohde.

El peso molecular de los polímeros está relacionado con la viscosidad intrínseca,

o índice de viscosidad límite, a través de la ecuación MarkHouwink, [h] = k Maen
la que k y a se calculan determinando la viscosidad intrínseca y el peso
molecular medio numérico o en peso de fracciones o muestras de polímero de
diferente peso molecular.

Por otra parte, la viscosidad intrínseca de los polímeros puede ser calculada por
viscosimetría de disoluciones de diferentes concentraciones haciendo uso de
ecuaciones empíricas como las de Huggins, Kraemer y Schulz/Blaschke. A partir
de las correspondientes expresiones se pueden conocer las constantes k1
(Huggins), k2 (Kraemer) y KSB (Schukz-Blaschke).

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4.- MATERIALES y METODOS:

Materiales:
 Viscosímetro capilar canon Fenske
 Balones de vidrio de 50ml
 Termómetro

 Balanza analítica
 Baño maria
 Baguetas
 Vasos de precipitado de 50ml
 Erlenmeyers de 250ml
 Cronometro
 Pignómetros

Sustancias:
 Muestras de pectina comercial
( soluciones al 0,5%; 0,25%;
0,125% y 0,0625% en
hexametafosfato de sodio
1,0% o NaCl 0,1M pH=7,0 a
25ºC)
 Hexametafosfato de sodio
 Cloruro de sodio
 Agua destilada

Método:
Peso molecular en base a la viscosidad
La viscosidad intrínseca [η], se relaciona con el peso molecular a través de la
ecuación de Mark-Houwink

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5.- PROCEDIMIENTO:

VISCOSIDAD:

a) Limpiar el viscosímetro lavándolo previamente con agua destilada, y luego

con alcohol.

b) Colocar el viscosímetro en la estufa con el fin de evaporar los restos del

alcohol.

c) Montar el equipo necesario con el soporte universal y sujetar el viscosímetro

en el.

d) Colocar aproximadamente 10 ml de solvente en el viscosímetro y ajustar

bien con una pera de goma, luego medir el tiempo de flujo 3 veces y
promediar este resultado.

e) Calcular la viscosidad cinemática, utilizando el factor de

calibración correspondiente al viscosímetro.

f) Determinar la viscosidad absoluta del solvente multiplicando la

viscosidad cinemática con la densidad de la solución.

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 g) Realizar el mismo procedimiento con soluciones de pectina de
diferentes concentraciones.

h) Determinar la viscosidad intrínseca con el método de Huggins.

DENSIDAD:

a) Determinar la densidad del cloruro de sodio a 0.1 M y de cada solución a

diferentes concentraciones con el método del picnómetro.

b) Llenar un picnómetro vacío y pesarlo.

c) Llenar el picnómetro con agua destilada y pesar.

d) Secar el picnómetro y llenarlo con la solución deseara para hallar su

densidad y pesar.

e) Calcular la densidad restando a cada pesada el picnómetro vacio y dividir

el peso de la solución entre el peso del agua.

OBSERVACIONES:

 En el momento de tomar los tiempos usando el viscosímetro y el cronometro, en

caso que de los 3 tiempos tomados para posteriormente obtener un promedio, si
una medida de tiempo es alejada de las otras dos, hacer una cuarta medida y
descartar la más lejana.

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6.- RESULTADOS:

Tabla Nº1: Tiempos y promedio

SOLUCIÓN\TIEMPOS Tiempo1 Tiempo 2 Tiempo3 PROMEDIO
NaCl 0.1 M 11.16 11.44 11.81 11.47
Pectina 0.0625% 12.19 12.37 12.68 12.41
Pectina 0.125% 13.72 14.00 14.03 13.92
Pectina 0.25% 16.85 16.82 16.81 16.83
Pectina 0.5% 25.97 25.40 25.85 25.74

Tabla Nº2: Densidades

Pignometro Pignometro Pignometro
SOLUCIÓN\TIEMPOS densidad
vacio (gr) vacio (ml) + sustancia
NaCl 0.1 M 10.6313 gr 10 ml 20.7319 gr 1.01006
Pectina 0.0625% 10.6313 gr 10 ml 20.7396 gr 1.01083
Pectina 0.125% 10.6313 gr 10 ml 20.7530 gr 1.01217
Pectina 0.25% 10.6313 gr 10 ml 20.7577 gr 1.01264
Pectina 0.5% 10.6313 gr 10 ml 20.7847 gr 1.01534

VISCOSIDAD CINEMATICA:
Viscosidad cinemática = factor constantes aproximadas x promedio de tiempo

Considerando el factor como 0.100 cst/seg

Promedio de tiempo Viscosidad

SOLUCIÓN\TIEMPOS Factor
(seg) cinemática
NaCl 0.1 M 0.100 cst/seg 11.47 1.147 cst
Pectina 0.0625% 0.100 cst/seg 12.41 1.241 cst
Pectina 0.125% 0.100 cst/seg 13.92 1.392 cst
Pectina 0.25% 0.100 cst/seg 16.83 1.683 cst
Pectina 0.5% 0.100 cst/seg 25.74 2.574 cst

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 VISCOSIDAD ABSOLUTA:
Viscosidad absoluta = viscosidad cinemática x densidad

Viscosidad Viscosidad
SOLUCIÓN\TIEMPOS densidad
cinemática absoluta
NaCl 0.1 M 1.147 cst 1.01006 1.1585
Pectina 0.0625% 1.241 cst 1.01083 1.2544
Pectina 0.125% 1.392 cst 1.01217 1.4089
Pectina 0.25% 1.683 cst 1.01264 1.7043
Pectina 0.5% 2.574 cst 1.01534 2.6135

VISCOSIDAD RELATIVA:
Viscosidad relativa = viscosidad absoluta de concentración
Viscosidad absoluta de NaCl

Viscosidad Viscosidad absoluta Viscosidad

SOLUCIÓN\TIEMPOS
absoluta de Nacl relativa
Pectina 0.0625% 1.2544 1.1585 1.0828
Pectina 0.125% 1.4089 1.1585 1.2161
Pectina 0.25% 1.7043 1.1585 1.4711
Pectina 0.5% 2.6135 1.1585 2.2559

VISCOSIDAD ESPECÍFICA:
Viscosidad especifica = visc. abs. de concentración – visc. abs. de Nacl
Viscosidad absoluta de NaCl

Viscosidad Viscosidad absoluta Viscosidad

SOLUCIÓN\TIEMPOS
absoluta de Nacl especifica
Pectina 0.0625% 1.2544 1.1585 0.0828
Pectina 0.125% 1.4089 1.1585 0.2161
Pectina 0.25% 1.7043 1.1585 0.4711
Pectina 0.5% 2.6135 1.1585 1.2559

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 VISCOSIDAD REDUCIDA:
Viscosidad reducida = viscosidad especifica de concentración
Concentración

Viscosidad Viscosidad
SOLUCIÓN\TIEMPOS concentración
especifica reducida
Pectina 0.0625% 0.0828 0.0625% 1.3248
Pectina 0.125% 0.2161 0.1250% 1.7288
Pectina 0.25% 0.4711 0.2500% 1.8844
Pectina 0.5% 1.2559 0.5000% 2.5118

VISCOSIDAD INTRINSECA:

SOLUCIÓN\TIEMPOS Viscosidad reducida concentración

Pectina 0.0625% 1.3248 0.0625%
Pectina 0.125% 1.7288 0.1250%
Pectina 0.25% 1.8844 0.2500%
Pectina 0.5% 2.5118 0.5000%

GRAFICO Nº1 : viscosidad reducida vs

concentracion y = 249.19x + 1.2784
3

2.5
viscosidad reducida (dl/g)

1.5

0.5

0
0.0000% 0.1000% 0.2000% 0.3000% 0.4000% 0.5000% 0.6000%
concentracion (g/dl)

~ 10 ~
 DESARROLLO
O

7.-DISCUSION DE RESULTADOS:

Según el trabajo de caracterización fisicoquímica de pectinas de cascara de tuna

y su posible uso en la industria alimentaria la viscosidad de la pectina cítrica
comercial a una concentración de 0.5 es de 14.45 mPa, dándose el caso de que
a medida que la concentración va aumentando la viscosidad también.

Según otro trabajo ya presentado sobre obtención y caracterización fisicoquímica

y funcional de las fibras dietéticas del níspero común indica que la viscosidad
absoluta de la pectina es de 1.192 cp a 35 °C dándose el caso en este trabajo
de investigación que la viscosidad va disminuyendo a medida que la temperatura
está aumentando.

8.-CONCLUSIONES:

 En este laboratorio se pudo obtener el peso molecular de pectina comercial

mediante medidas de viscosidad.

 Con éste método se pueden estimar pesos moleculares de distintas muestras

utilizando pocos materiales y realizando sólo medidas de tiempo.

 Se comprobó con la literatura que la pectina tiene un alto peso molecular

 Es de suma importancia conocer y determinar este tipo de técnicas

experimentales, sobre todo aplicada al análisis de materiales con gran
importancia industrial como son los materiales polimericos-pectina-.
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9.- RECOMENDACIONES:

 Se recomienda en esta práctica mantenerse atentos al momento de medir

los tiempos de flujo con el cronómetro.

 Tener cuidado con el material de vidrio a utilizar y con los cálculos para
preparar las soluciones de pectina comercial a diferentes
concentraciones.

11.- BIBLIOGRAFIA:

 https://ialimentoslem1.wordpress.com/2013/12/09/ii-viscosidad-
intrinseca/

 http://www.scielo.org.pe/pdf/rsqp/v74n4/a07v74n

 http://www.smbb.com.mx/congresos%20smbb/veracruz01/TRABAJOS/
AREA_XIII/CXIII-43.pdf

 http://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099/1704/TREBALL6.pdf

 http://es.slideshare.net/YaShOjArA/reporte-determinacin-de-peso-
molecular-por-viscosidad-intrnseca

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