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BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


LICENCIATURA: FARMACIA

ÁREA ESPECÍFICA DE: FARMACIA

NOMBRE DE LA ASIGNATURA: MANUAL LABORATORIO DE


CONTROL Y ANALISIS FARMACEUTICO

CÓDIGO: FAR 302 L

FECHA DE ELABORACIÓN: PRIMAVERA 2003

NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: FORMATIVO

TIPO DE ASIGNATURA: DEL PERFIL

PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN:

M.C. IRMA ROSALIA CONTRERAS MORA

HORAS PRÁCTICA: 4

INTRODUCCION

La industria farmacéutica, como segmento vital del sistema de asistencia de la


salud, conduce la investigación, fabrica y comercializa productos farmacéuticos y
biológicos, así como dispositivos médicos usados para el tratamiento agudo / crónico y
el diagnóstico de la enfermedad.
Los adelantos recientes en el descubrimiento de drogas, están presentando
nuevos desafíos al control de calidad y a los sistemas que operan internamente en la
industria y por las normas externas establecidas por la Federal Food and Drug
Administratión (FDA).
El propósito de calidad se aproxima a través del concepto de Gerenciamiento
de la Calidad Total y la mejoría continua, donde el gerenciamiento y el trabajo unen
fuerzas para crear calidad en los productos mientras ayudan a asegurar el éxito
financiero de la compañía. Este énfasis modificado se dirige a la prevención de
defectos (proactivo) y no a la detección de defectos (después del hecho).
El seguro de calidad y el control de calidad desarrollan y siguen operativos
internos convencionales dirigidos a asegurar la calidad, la seguridad, la pureza y la
eficacia del aporte principios activos y medicamentos. La FDA ha emitido para la
industria LAS BUENAS PRACTICAS DE MANUFACTURA (BPM) que nos llevarán a la
obtención de un producto farmacéutico con calidad, LAS BUENAS PRACTICAS DE
LABORATORIO (BPL) Y LAS BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO
AUTOMATIZADO (a BPL) que nos ayudan a analizar el producto fabricado y ofrecerlo
al paciente con calidad por lo que el objetivo de éste manual de prácticas es
familiarizarnos con las metodologías aplicadas a algunas sustancias ya sea en forma
de materia prima, material en proceso o bien producto terminado que nos lleven a tener
un criterio de ACEPTACION O RECHAZO en función a los criterios oficiales y
especificaciones dadas por las FARMACOPEAS (USP, BRITANICA, EUROPEA,
ETC.).

INDICE

9 PREPARACION Y MANEJO DE SOLUCIONES VOLUMETRICAS


9 DETERMINACION DE HUMEDAD (METODO DE KARL FISHER)
9 DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y SULFATOS EN MATERIA PRIMA Y
DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ.
9 ANALISIS DE MATERIA PRIMA (MONOGRAFÍA DE ACIDO CITRICO)
9 ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (JARABE)
9 ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (TABLETAS)
9 ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (CAPSULAS)
9 DETERMINACIÓN DE VITAMINA B12 (METODO MICROBIOLOGICO)
9 DETERMINACIÓN DE LA CUENTA MICROBIANA EN UN PRODUCTO
TERMINADO (SUSPENSIÓN).
9 ANALISIS DE TALCO PARA GUANTES QUIRURGICOS

BIBLIOGRAFIA

9 FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS DE NORTEAMERICA, ULTIMA


EDICIÓN.
9 FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS, ULTIMA EDICIÓN.
9 FARMACOPEA BRITANICA
9 FARMACIA. REMINGTON. EDITORIAL PANAMERICANA
9 ACTUALIZACION DEL CUADRO BASICO DE MATERIAL DE CURACIÓN Y
PROTESIS DEL SECTOR SALUD. DIARIO OFICIAL DE LA FEDERACIÓN.
PREPARACION Y MANEJO DE SOLUCIONES VOLUMETRICAS

OBJETIVO: Que el alumno sea entrenado para preparar soluciones volumétricas y


sepa manejarlas.
FUNDAMENTO: Las soluciones volumétricas son soluciones de concentración
conocida y preparadas con sustancias Q.P. Las concentraciones son expresadas
generalmente en términos de NORMALIDAD.

SOLUCIONES NORMALES: _________________________________


SOLUCIONES MOLARES:__________________________________
SOLUCIONES PORCENTUALES:_____________________________
_____________________________________________________________

MATERIAL
Matraces aforados de 100 ml
Vasos de precipitado
Pipetas graduadas de 10 ml
Probeta de 50 ml
Buretas de 25 ml
Matraces erlenmeyer de 250 ml

REACTIVOS

HCl CONCENTRADO
ACIDO SULFURICO CONC.
ACIDO ACETICO
AGUA DESTILADA
HIDROXIDO DE SODIO lentejas
ACIDO PERCLORICO conc.
ANHIDRIDO ACETICO
BIFTALATO DE POTASIO
CARBONATO DE SODIO
FENOLFTALEINA
ANARANJADO DE METILO
METODOLOGIA
1. PREPARACION DE SOLUCIONES DE NaOH 1 N
Aplicando la siguiente relación:

1 litro de solución 1N Peso equivalente

Prepare 50 ml de una solución de Hidróxido de sodio 1N y enseguida valore:


Pesar con exactitud 500 mg de biftalato de potasio previamente desecado por 2 horas
a 120 °C , se disuelven en 75 ml de agua libre de CO2, se le agrega 2 gotas de
fenolftaleína y se titula con la solución de sosa hasta el vire a rosa persistente. Cada
ml de solución de NaOH 1 N equivale a 204.4 mg de biftalato de potasio.

2. PREPARACION DE HCl 1 N
Prepare 50 ml de solución de HCl 1N y valore como sigue:
Se pesan 150 mg de carbonato de sodio anhidro, previamente secado durante 1 hora a
120 o C, se disuelven en 100 ml de agua, y se agregan 2 gotas de rojo de metilo. Se
titula lentamente con la solución de ácido hasta que aparezca coloración rosa, se
calienta la solución a ebullición y se sigue titulando hasta que el color rosa no
desaparezca. Un ml de ácido clorhídrico 1N equivale a 52.99 mg de carbonato de
sodio.

3. PREPARACION DE ACIDO SULFURICO 1 N

Proceder como en los casos anteriores para preparar 50 ml de ácido sulfúrico 1N y


continuar con la valoración de la solución de la misma forma que se valoró el ácido
clorhídrico. Cada ml de ácido sulfúrico 1 N equivale a 52.99 mg de carbonato de sodio.

4. PREPARACIÓN DEL HClO 0.1N


Siguiendo la siguiente metodología: En un matraz aforado de 1000 ml que contenga
más o menos 500 ml de ácido acético glacial, agregar 30 ml de anhídrido acético, 8.5
ml de ácido perclórico, mezclar perfectamente y aforar con ácido acético a volumen;
ajustar la preparación a 50 ml.
Valorar como sigue: En un matraz erlenmeyer de 250 ml colocar exactamente pesados
500 mg de biftalato de potasio previamente secado por 2 horas a 120°C, disolver en 20
ml de ácido acético , calentar lentamente si es necesario y agregar 2 gotas de cristal
violeta, titular con la solución de ácido perclórico hasta obtener el vire a verde
esmeralda. Hacer un blanco de solventes. Cada ml de ácido perclórico 0.1 N equivale a
204.2 mg de biftalato de potasio.

DISCUSIÓN
9 A partir de una solución de NaOH 1 N obtener un litro de solución 0.1N.
9 A partir de una solución de HCl 1N obtener 1 litro de solución 0.5 n
9 Apartir de una solución de H2SO4 1N obtener 100 de una solución 0.2 N
9 A partir de una solución de ácido perclórico 0.1 N obtener 500 ml de ácido
perclórico 0.01 N.
DETERMINACION DE HUMEDAD (agua) POR EL METODO DE KARL - FISHER EN
MATERIA PRIMA.

OBJETIVO: Que el alumno de cuenta de la importancia del contenido de agua ( de


hidratación o absorción ) en materias primas, para probar si se ajusta o no a las
especificaciones de las farmacopeas.

FUNDAMENTO: Método de valoración yodométrica de Karl Fisher de acuerdo al


principio de que el yodo reacciona con el dióxido de azufre en presencia de agua
según la siguiente reacción:

I2 + SO2 + 2H2O 2HCl + H2SO4

Esto fue aprovechado por Karl Fisher para desarrollar su método que permite
determinar con exactitud y rapidez pequeñas cantidades de agua utilizando el metanol
como disolvente del yodo y del dióxido de azufre y agregando el reactivo piridina al fin
de derivar a la derecha el equilibrio de la reacción (oxido-reducción) . Posteriormente
se comprobó que en la misma reacción tomar parte la piridina y el metanol. El punto
final de la reacción se determina eléctricamente con ayuda de un microamperímetro.

MATERIAL

BALANZA ANALITICA
EQUIPO DE KARL-FISHER
ESPATULAS
JERINGAS

REACTIVOS

AGUA DESTILADA
METANOL
REACTIVO DE KARL-FISHER
MUESTRAS:
M1=__________________________M2= _____________________
M3= __________________________M4= _____________________

METODO

PARA EL FARTOR: Pesar exactamente una jeringa con agua, anotar el peso, agregar
el metanol neutralizado (con reactivo de Karl Fisher) contenido en el vaso del aparato,
adicionar de 2 a 3 gotas de agua de la jeringa , volver a pesar la jeringa , por diferencia
de peso sabrá cuales fueron los miligramos de agua adicionada.
FACTOR = PESO DEL AGUA / VOL. DE RVO. DE K.F.

PARA EL PROBLEMA: Por diferencia de peso agregar la muestra pesada al vaso con
metanol neutralizado (con el reactivo de K.F. ), llenar la bureta al aforo y titular la
muestra a punto final. Anotar los mililitros gastados de reactivo de K.F.
% = ml gastados de reactivo de K.F. x FACTOR x 100
peso de la muestra

NOTA: Pesar aproximadamente 100 mg del problema.

RESULTADOS (%) LIMITE DE HUMEDAD DICTAMEN

M1___________________ ________________________
______________
M2 ___________________ _______________________
______________
M3 ___________________ ________________________
______________
M4 ____________________ ________________________
_______________

Anote tres nombres comerciales que tengan entre sus componentes las muestras que
se usaron en la práctica como principio activo.
DETERMINACION DE CLOROS Y SULFATOS EN MATERIA PRIMA Y
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE ACIDEZ

OBJETIVO: Que el alumno determine la presencia o ausencia de cloruros y


sulfatos en materia prima y determine el valor de índice de acidez.

FUNDAMENTO: Para la cuantificación de cloros por precipitación de cloruro


de plata con nitrato de plata.
Para la cuantificación de sulfatos, al precipitar los sulfatos presentes en la
muestra conel cloruro de bario.
Se usan los mismos reactivos y volumenes tanto para la solución muestra,
como para la solución control que contiene la cantidad especificada de cloruros o
sulfatos. Cuando se acidifica la solución y no queda perfectamente clara, se filtra a
través de un papel filtro que tenga reacción negativa a cloruros y sulfatos.
El INDICE DE ACIDEZ se define como la cantidad de NaOH necesarios para
neutralizar los ácidos libres en un gramo de grasa o aceite.

MATERIAL

Matrces erlenmeyer
Tubos de ensaye
Tubos Nessler
Pipetas graduadas
Bureta de 25 ml

REACTIVOS

Nitrato de plata 0.1N


Cloruro de bario
NaOH 0.1 N
Eter
Alcohol etílico
Fenolftaleína

METODOLOGIA

9 Determinación de cloros: Colocar en un tubo aproximadamente 500 mg de


la muestra, agregar 10 ml de agua destilada, una gota de HNO3 y un ml de
AgNO3. Observar si hay precipitado. La prueba que s e realiza solo es
cualitativa, se puede usar como materia prima clorferinamina y
Ditelbutilnaftaleno monosulfato de sodio.

9 Determinación de sulfatos: Cdolocar en un tubo aproximadamente 500 mg


de la muestra, adicionar 10 ml de agua, mas una gota de HCl y 3 mls de
cloruro de bario. Observar la producción de precipitado.
9 Indice de acidez: Pesar exactamente 1 gr de ácido estéarico y pasar a un
matraz erlenmeyer de 250 ml en el que previamente se agregaron 50 ml de
una mezcla 1:1 de éter- etanol neutralizado, agregar fenolftaleína como
indicador y titular con NaOH 0.1 N hasta el vire a rosa.

I.A. = Mls gastados x FN x 5.61


Peso de la muestra

Límite de acidez para el ácido esteárico = 200-210


ANALISIS DE MATERIA PRIMA

ACIDO CITRICO

OBJETIVO: Que el alumno sea capaz determinar el rechazo o aceptación de


una materia prima, basándose en las especificaciones de la farmacopea y libros
oficiales.

DESCRIPCION: Cristales traslúcidos, incoloros; polvo cristalino granular,


blanco, inodoro o prácticamente inodoro y con fuerte sabor ácido.

SOLUBILIDAD: Muy soluble en agua, fácilmente soluble en alcohol, poco


soluble en éter.

IDENTIFICACIÓN: La solución de la muestra responde a la prueba de citratos.


Adicionar una porción de materia prima a una mezcla 3:1 de piridina-anhídrido acético
SE PRODUCE UNA COLORACION ROJO CARMÍN.

OXALATOS: Neutralizar una solución de la muestra en una concentración


(1:10) con hidróxido de amonio 6 N, adicionar 3 gotas de solución 3N de HCl, y
agregar 2 ml de solución reactiva de cloruro de calcio. NO DEBE PRODUCIRSE
TURBIDEZ.

SULFATOS: A10 ml de una solución (1:100) de la muestra, adicionar 3 gotas de


HCl y 1 ml de cloruro de bario (SR). NO DEBE PRODUCIRSE TURBIDEZ.

RESIDUOS DE IGNICION: No más del 0.1 %


PAERDIDA POR SECADO: No mas del 0.5 % de su peso.
METALES PESADOS: 0.001 %

VALORACION: Transferir 2 gr de la muestra , previamente secada, a un matraz


erlenmeyer, agregar 40 ml de agua, adicionar solución indicadora de fenolftaleína y
valorar con solución 1 N de hidróxido de sodio. Cada ml de hidróxido de sodio equivale
a 64.04 mg de ácido cítrico.
LIMITES : 99.5 % - 100.5 %

USOS:
_____________________________________________________________________
__
_____________________________________________________________________
__

BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS


6ª EDICION
ANALISIS DE UN PRODUCTO TERMINADO
JARABE
CITRATO DE PIPERAZINA COMO PRINCIPIO ACTIVO
OBJETIVO: Que el alumno sea capaz de valorar el producto terminado y con ello
certificar su calidad.

APARIENCIA:____________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
VOLUMEN PROMEDIO:____________________________________________
VARIACIÓN DE VOLUMEN:________________________________________
PH: ___________________________________________________________
DENSIDAD:______________________________________________________
IDENTIFICACION: _______________________________________________
VALORACIÓN: __________________________________________________
LIMITES: 90 – 110 %

METODOLOGIA:
VARIACION DE VOLUMEN: Agitar los envases y vaciar el contenido a probetas
individuales, dejando escurrir completamente y medir el volumen. El volumen individual
no debe ser menor que el especificado en el marbete y no mayor al 3 %.
DENSIDAD: Pesar el picnómetro vacío y seco en una balanza analítica,
registrando el peso en gramos, hasta la cuarta cifra decimal.
Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente hervida y enfriar a 20°C,
colocar el tapón esmerilado, adaptado cuidadosamente y dejar que el exceso de agua
salga por el tubo capilar. Calcular el peso del agua contenida en el picnómetro.
Desechar el agua del picnómetro, secar perfectamente el mismo. Calcular el
peso de la muestra, siguiendo el procedimiento anterior.
Calcular la densidad.

VALORACION:
9 METODO VOLUMETRICO: Tomar una alícuota de 2 ml (200mg) de jarabe,
adicionar 10 ml de etanol absoluto y evaporar en baño María a sequedad.
Disolver el residuo en 50 ml de ácido acético glacial, calentar si es necesario
para disolver, enfriar y titular, con ácido perclórico 0.1 N empleando cristal
violeta como indicador. Hacer un blanco para las correcciones necesarias.
Cada ml de ácido perclórico 0.1 N equivale a 10.71 mg de citrato de
piperazina.

% = ( ml Pb – ml Bco) x FN x Mequiv. x 100


200 mg
9 METODO ESPECTROFOTOMETRICO:
PREPARACION DEL ESTANDART: Disolver 25 mg de citrato de piperazina
en 25 ml de agua [1 mg / ml ]
PREPARACION DEL PROBLEMA: Tomar una alícuota equivalente a 100
mg (1ml), llevar a 100 ml con agua [ 1 mg / ml ]
Tomar 5 ml de cada solución (Problema y std), olocar respectivamente en
dos embudos de separación, añadir a cada embudo 5 ml de agua y 10 ml de
solución de azul de bromotimol 0.0004 M. Añadir 20 ml de cloroformo y
agitar ambos embudos por 60 según dos, repetir ésta última operación,
filtrar el cloroformo, recibirlo en matraces de 50 ml y aforar a volumen con
cloroformo. Leer el espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm,
usando cloroformo como blanco.

% = Absorvancia del problema x F.D. x 100


Absorvancia del estándart
ANALISIS DE UN PRODUCTO TERMINADO

TABLETAS

OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos sea capaz de establecer los
límites y establecer una gráfica de control.

DESCRIPCION:
________________________________________________________________
______________________________________________________________
________________________________________________________________PESO
PROMEDIO:________________________________________________
Pesar 20 tabletas individualmente, sumar los resultados y dividir entre 20
VARIACIÓN DE PESO: ________________________________________

+ = PESO MAYOR x 100


PESO PROMEDIO

- = PESO MENOR x 100


PESO PROMEDIO

TIEMPO DE DESINTEGRACION: _____________________________


Colocar 6 tabletas, una en cada cilindro correspondiente a la canastilla en el
desintegrador y mida el tiempo de desintegración, colocando las condiciones
adecuadas como agua acidulada como medio de desintegración y 37 ± 1ºC.
DUREZA: ______________________________________________________
FRIABILIDAD: _____________________________________________

GRAFICA: Pesar 4 grupos de 10 tabletas y marcarlas como la 1ª,2ª,3ª y 4ª hora de


compresión. Establecer la media de la gráfica de acuerdo al peso teórico de 10
tabletas y graficar en papel milimétrico.

CONCLUSIÓN: ________________________________________________________
______________________________________________________________________
NOTA: Especificar de que forma farmacéutica se trata (tableta o gragea), el nombre
comercial de la forma farmacéutica y el nombre del principio activo.
ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO

CAPSULAS

INDOMETACINA COMO PRINCIPIO ACTIVO

OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos y sepa establecer los límites
de aceptación de un lote de cápsulas.

Las cápsulas de indometacina contienen no menos de 90.0 % y no más de 110.0 % de


la cantidad de C19H16ClNO indicada en el marbete.

SUSTANCIA DE REFERENCIA: INDOMETACINA, secar 2 hrs a 100°C bajo la presión


diferencial de 5 mm de Hg
ENASAYOS DE IDENTIDAD: El espectro de absorción obtenido en la región U.V. con
la preparación de la muestra como se indica en la valoración debe corresponder al
obtenido con la solución de referencia de indometacina. La longitud de onda máxima
observada realmente en el instrumento que se maneja, de preferencia a especificada
en la monografía, siempre que la diferencia entre una y otra no pase de ±0.5 nm en el
intervalo de 240-280 nm, de ±1nm en el intervalo de 280- 320 nm o de + 2 nm arriba de
320 nm. Si la diferencia es mayor debe ser calibrado nuevamente el instrumento.
Generalmente las lecturas se realizan entre 380 y 770 nm para la región visible y 90-
700 nm para la región U.V.

VARIACION DE PESO Y UNIFORMIDAD DE CONTENIDO: Cumple con los requisitos.

VARIACIÓN DE PESO: Pesar con precisión individualmente 10 unidades, identificar


cada una, vaciar el contenido de cada recipiente con un procedimiento adecuado,
pesar con precisión cada envase vacío y calcular cada peso neto individual por
diferencia de peso bruto menos el peso de las cápsulas o envases vacíos
correspondientes. Obtener el promedio de los pesos de los 10 contenidos.
UNIFORMIDAD DE CONTENIDO: Con el resultado obtenido de la valoración
como se indica en la monografía calcular el contenido del ingrediente activo en cada
una de las 10 unidades.
Seleccionar no menos de 30 unidades, analizar 10 unidades individualmente
como se indica en la monografía de la valoración. Cuando la cantidad de ingrediente
activo en una unidad de dosis sea mayor de la requerida en la valoración, ajustar el
grado de dilución de la solución y / o el volumen de las alícuotas hasta que la
concentración de los ingredientes activos en las soluciones finales sea de la misma
magnitud que el obtenido en el procedimiento para la valoración; o en el caso de
análisis por titulación si es necesario, use un titulante más diluido, hasta que se
consuma el volumen adecuado de titulante.
Los requerimientos para uniformidad de dosis se cumplen si la cantidad del
ingrediente activo en no menos de 9 de las 10 unidades de dosis determinado por el
método de variación de peso o el de uniformidad de contenido queda dentro del rango
de 85 % a 115 % de la cantidad teórica indicada en el marbete y ninguna unidad está
fuera del rango de 75 a 125 % de la cantidad teórica indicada en el marbete.

SOLUCION DE REFERENCIA: Pesar 10 mg de indometacina SR depositar en


un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con 40 ml de agua , llevar al aforo con
metanol y mezclar. Pasar 25 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 100
ml, llevar al aforo con una mezcla de solución reguladora de fosfatos pH 7.0 METANOL
(1:1) y mezclar. Esta solución contiene 25µg / ml de indometacina.
PRERARACION DE LA MUESTRA: Pesar el contenido de la cápsula a
un matraz volumétrico de 100 ml agregar 10 ml de agua, dejar reposar 10 min,
agitando ocasionalmente, diluir a volumen con metanol, mezclar y filtrar. Pasar 10 ml
del filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml llevar al aforo con una mezcla de
solución reguladora de fosfatos pH 7.0 metanol (1:1) y mezclar.
PROCEDIMIENTO: Determinar las absorbancias de las soluciones de
referencia y de la preparación de la muestra, a la longitud de onda de máxima
absorbancia a 318 nm aprox. Utilizando celdas de 1 cm y la mezcla de solución
reguladora de fosfatos pH 7.0 metanol (1:1) como blanco de ajuste. Calcular los mg de
indometacina por cápsula mediante la fórmula siguiente: C (Am / Sref ), en la que C es
la concentración en µg / ml de indometacina en la solución de referencia ; Am y Sref
son las absorbancias de la preparación de la muestra y de la solución de referencia
respectivamente.

DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografía. Si el medio de disolución es
una solución reguladora, ajustarla ± 0.05 unidades de pH especificado en la
monografía. Se debe evitar la presencia de gases disueltos en el medio de disolución.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolución indicado y
calentar a 37º C ± 0.5 º C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca y ésta en
el aparato antes de iniciar la operación. Después de transcurrir el tiempo establecido,
tomar la alícuota para la determinación, en la zona intermedia, entre la superficie del
medio de disolución y la parte superior de la canastilla o la paleta y a no menos de 1
cm de la pared del vaso, filtrar inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar
absorción significativa del ingrediente activo de la solución, no debe contener
materiales extraíbles por el medio de disolución y no interferir con los procedimientos
analíticos prescritos, con un tamaño de poro nominal no mayor de 1 µ.
INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los
resultados individuales será mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la prueba
de 6 cápsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser igual o mayor de
Q y ninguna de los resultados será menor de Q – 15 %. Si esto no se cumple probar 12
muestras más y el promedio de las 4 determinaciones debe ser igual o mayor que Q y
no más de 2 de las muestras tendrán resultados menores de Q – 15%. Donde Q es la
cantidad de ingrediente activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en %
de la cantidad etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solución reguladora de fosfatos pH 7.2 – AGUA
(1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a un
matraz volumétrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolución y mezclar.
Esta solución contiene 30 µg / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como sea
posible, 5 cápsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolución, pasar 1 mL de ésta
solución a un matraz volumétrico de 5 mL, llevar al aforo con medio de disolución.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cápsula en el aparato con
750 mL del medio de disolución, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
inmediatamente una porción del medio de disolución empleando un filtro inerte. Medir
las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la solución de las
cápsulas vacías, a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm aprox.,
utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolución par ajustar el aparato. Calcular el %
de indometacina disuelta en la solución por medio de la siguiente fórmula: 3C (Am - Ab
/ Aref) en la que C es la concentración en µ/ml de indometacina en la solución de
referencia; Am Ab y Aref son las absorbancias de la solución de la muestra, de la
solución de las cápsulas vacías y de la solución de referencia respectivamente.

VALORACION
SOLUCION DE REFERENCIA: Pesar 12.5 mg de indometacina S ref, pasar a
un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con 1 ml de metanol, llevar al aforo son
solución reguladora de fosfatos p H 7.2 y mezclar. Llevar 25 ml de la solución anterior
a un embudo de separación, extraer 3 veces con porciones de 25 ml cada una de
cloruro de metileno, filtrar los extractos a través de una torunda de algodón recibiendo
el filtrado en un matraz volumétrico de 100 ml, lavar el residuo y llevar al aforo con
cloruro de metileno. Esta solución contiene 31.25 µg / ml de indometacina.
PREPARACION DE LA MUESTRA: pesar no menos de 20 cápsulas, vaciar su
contenido tan completamente como sea posible a un recipiente; limpiar perfectamente
las cápsulas vacías con ayuda de corriente de aire, pesarlas y por diferencia de peso
obtener el peso promedio. Mezclar perfectamente la muestra y pesar el equivalente a
25 mg de indometacina, pasar a un matraz volumétrico de 200 ml, agregar 4 ml de
metanol, agitar 10 min mecánicamente, llevar al aforo con solución reguladora de
fosfatos pH 7.2 y mezclar. Pasar a un tubo de centrífuga, 50 ml de la solución y
centrifugar 15 min., llevar una alícuota de 25 ml del líquido sobrenadante a un embudo
de separación de 125 ml, extraer con 3 porciones de 25 ml de cloruro de metileno.
Filtrar los extractos a través de una torunda de algodón, recibiendo el filtrado en un
matraz volumétrico de 100 ml; llevar al aforo con cloruro de metileno y mezclar.
PROCEDIMIENTO: Determinar la absorbancia de la solución de referencia y de
la preparación de la muestra a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm
aproximadamente, usar celdas de 1 cm y cloruro de metileno como blanco de ajuste.
Calcular los mg de indometacina en la porción de la muestra por medio de la siguiente
fórmula:
0.8C ( Am / Aref )
En la que la C es la concentración en µg / ml de indometacina Sref en la
solución de referencia, Am y A ref son las absorbancias obtenidas con la preparación
de la muestra y de la solución de referencia respectivamente. Relacionar el valor
obtenido con el contenido promedio por cápsula calculado al principio de la valoración.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS,
ULTIMA EDICIÓN.
PRACTICA No. 5

DISOLUCIÓN

OBJETIVO: Que el alumno conozca el manejo del equipo disolutor y el fundamento de


la prueba para sólidos

DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografía. Si el medio de disolución es
una solución reguladora, ajustarla ± 0.05 unidades de pH especificado en la
monografía. Se debe evitar la presencia de gases disueltos en el medio de disolución.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolución indicado y
calentar a 37º C ± 0.5 º C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca y ésta en
el aparato antes de iniciar la operación. Después de transcurrir el tiempo establecido,
tomar la alícuota para la determinación, en la zona intermedia, entre la superficie del
medio de disolución y la parte superior de la canastilla o la paleta y a no menos de 1
cm de la pared del vaso, filtrar inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar
absorción significativa del ingrediente activo de la solución, no debe contener
materiales extraíbles por el medio de disolución y no interferir con los procedimientos
analíticos prescritos, con un tamaño de poro nominal no mayor de 1 µ.
INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los
resultados individuales será mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la prueba
de 6 cápsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser igual o mayor de
Q y ninguna de los resultados será menor de Q – 15 %. Si esto no se cumple probar 12
muestras más y el promedio de las 4 determinaciones debe ser igual o mayor que Q y
no más de 2 de las muestras tendrán resultados menores de Q – 15%. Donde Q es la
cantidad de ingrediente activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en %
de la cantidad etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solución reguladora de fosfatos pH 7.2 – AGUA
(1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a un
matraz volumétrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolución y mezclar.
Esta solución contiene 30 µg / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como sea
posible, 5 cápsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolución, pasar 1 mL de ésta
solución a un matraz volumétrico de 5 mL, llevar al aforo con medio de disolución.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cápsula en el aparato con
750 mL del medio de disolución, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
inmediatamente una porción del medio de disolución empleando un filtro inerte. Medir
las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la solución de las
cápsulas vacías, a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm aprox.,
utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolución par ajustar el aparato. Calcular el %
de indometacina disuelta en la solución por medio de la siguiente fórmula: 3C (Am - Ab
/ Aref) en la que C es la concentración en µ/ml de indometacina en la solución de
referencia; Am Ab y Aref son las absorbancias de la solución de la muestra, de la
solución de las cápsulas vacías y de la solución de referencia respectivamente.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS,
ULTIMA EDICIÓN.
DETERMINACION MICROBIOLOGICA EN PRODUCTOS FORMULADOS

VITAMINA B12 (CIANOCOBALAMINA)

REACTIVOS
1. Medio de ensayo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. (medio basal) catalogo
0457-15-1 laboratorios DIFCO. Preparar tubos de ensaye con 10 ml de medio.
2. Caldo par inócilo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. catálogo 0542-15-8 de
laboratorios DIFCO
3. Agar par cultivo stock BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. catálogo 0541-15-9
de laboratorios DIFCO. Prepare los medios anteriores de acuerdo a las
instrucciones del productor (en la etiqueta del contenedor).
4. Medio de suspensión. Coloque 10 ml de medio basal en tubos de ensaye de 25 x
150 mm con un tapón correspondiente y coloque una cantidad adecuada (según
experiencia) a matraces de 500 ml con tapón apropiado. Esterilice ambos a 121 ˚
C por espacio de 15 min, en autoclave.
5. Reactivo de solución extractora acuosa de metabisulfito de sodio.
Fosfato de sodio dibásico (Na2HPO4)________________________ 12.9 g
Acido cítrico anhidro ( C6H807 )___________________________ 11.0 G
Metabisulfito de sodio (Na 290205)_________________________ 10.0 g
Este debe adicionarse en el momento de uso de la solución y no antes.
Agua destilada c.s.p.___________________________________ 1000.0 ml
6. ORGANISMO : LACTOBACILLUS LEICHMANII (ATCC 7830)

DESARROLLO DE LA PRUEBA
CULTIVO STOCK Mantenga el organismo en agar para cultivo stock (C) y diariamente
prepare dos placas, de subcultivo, use la otra placa para preparar el caldo de inóculo
para el siguiente día de análisis.
NOTA: Las transferencias se hacen todos los días laborales para mantener la mayior
sensibilidad del organismo de prueba, el máximo de sensibilidad se ha obtenido
haciendo dos subcultivos al día con 8 horas de diferencia. El tubo se usa un solo día y
se descarta.
Transferencias diarias. El día anterior al análisis, transfiera una placa de agar
fresco a dos tubos de caldo de inóculo, centrifugue uno (el otro puede conservarse en
regrigeración por espacio de 24 horas) por si durante el centrifugado se rompiera el
primer tubo) a suficiente velocidad para producir un buen paquete de células descarte
el líquido transparente o sobrenadante. Agregue 10 ml de medio de suspensión estéril
(D) al tubo conteniendo las células, agite para suspender y centrifugue nuevamente,
descarte el líquido transparente sobrenadante, descarte el líquido transparente
sobrenadante, repita ésta operación 2 veces más. Finalmente suspenda las células
derivadas del tubo de 100 ml de medio de suspensión estéril (D) y disperselas. Aésto le
llamaremos “inóculo” (el inóculo puede ser usado hasta 10 días si se consertva en
refrigeración entre 2 y 8˚ C.
PREPARACION DEL ESTANDART.
Usar un estándart de cianocobalamina de concentración conocida, secarlo 4 horas
sobre sílica antes de usarlo, almacene el estándart en un frasco bien tapado a 20˚ C o
menos, pese aproximadamente 20 mg del estándart seco, en un matraz volumétrico de
1000 ml disuelva y afore con agua destilada, guárdela en refrigeración a 2-8˚ C y se
puede utilizar por un mes protegida de la luz, prepare los estándares de trabajo a partir
de ésta solución por dilución a la concentración deseada y éstas diluciones solo podrán
ser usadas el mismo día de dilución. La concentración final debe ser 0.5 ng / ml.
(5 x 10-10 g / ml)

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Prepare la muestra diluyendo de acuerdo a la concentración esperada par
obtener una solución de trabajo con el contenido teórico de aprox. 0.5 ng / ml.
PREPARACION DE LA CURVA ESTÁNDART
REALIZAR POR CUADRUPLICADO LA PRUEBA, de la solución estandart de
trabajo (0.5 ng/ ml ) añadir a cada tubo 0.00 ml, 0.02 ml, 0.04 ml, 0.06 ml y 0.10 ml (con
un rango de 0.005- 0.05 ng.
MUESTRAS: Diluir la muestra a aproximadamente 0.5 ng / ml con agua
destilada y agregar 0.04 ml y 0.06 ml en dos tubos por cuadruplicado.
LLENADO. Después que todas las porciones de muestra y estándart han sido
adicionadas agregar 10 ml de medio basal y adicionalmente llene un número suficiente
de tubos en blanco con 10 ml de medio para su uso posterior en ajuste del
espectrofotómetro tape para todos los tubos y autoclaveelos por cinco minutos a 121º C
(se debe alcanzar la temperatura en menos de 10 min) después del autoclaveado
enfríe rápidamente a temperatura ambiente (en refrigeración si fuese necesario).
INOCULACION. Inocule todos los tubos (excepto los blancos) con una gota del
inóculo (0.1 ml)
INCUBACION. Incube los tubos toda la noche (16-18 horas) a 35-37˚ C
MEDICION DE CRECIMIENTO: Después de la incubación permita que estén a
temperatura ambiente con uno de los medios no inoculados (blancos) ajuste el
espectrofotómetro a 100 % de transmitancia a 600 nm y lea las mueswtras y los
estándares utilizando como blanco un medio no i9noculado.
Prepare la gráfica utilizando el promedio de absorvancia para cada
concentración y trace la curva , de la curva obtenga la concentración del rpomedio de
lectura de las muestras, multiplique por el factor de dilución, divida entre el volumen,
peso de la muestra para obtener la concentración de vitamina B12.
CUENTA MICROBIOLOGICA DE UN PRODUCTO TERMINADO

SUSPENSION

OBJETIVO: QUE EL ALUMNO APRENDA A REALIZAR LA PRUEBA DE CUENTA


MICRIBIANA EN UNA SUSPENSION Y PODER DECIDIR SI CUMPLE O
NO CON LO ESPECIFICADO.
FUNDAMENTO: La cuenta estándart es una prueba mediante la cual se estima el
número de microorganismos mesofílicos aerobios viables, hongos,
levaduras, y organismos objetables presentes en productos
farmacéuticos.
MATERIAL:
6 PLACAS DE PETRI
PIPETAS VOLUMETRICAS 2 DE 10 ML Y 2 DE 1 ML
MATRACES ERLENMEYER 2 DE 250 ML Y 1 DE 500 ML
MATRACES VOLUMETRICOS 2 DE 100 ML Y 1 DE 500 ML
MECHERO DE BUNCEN
APARATO:
CONTADOR DE COLONIAS
AUTOCLAVE
PIPETERAS
SOLUCIONES Y MEDIOS DE CULTIVO
Solución reguladora de K3PO4 p H 7.2
Agar soya tripticasína (agar casoy)
Agar Sabourand
Caldo lactosado
Agar Mc. Conkey
Agar verde brillante
Agar sal y manitol o Vogel Johnson
Agar cetrimida.

PROCEDIMIENTO:
9 Ala flama de dos mecheros mezclar las muestras de cada equipo, y tomar con una
pipeta estéril 10 ml de la muestra llevar a un matraz volumétrico estéril de 100 ml ,
aforar con la solución reguladora estéril de de fosfatos p H 7.2 (dilución 1:10).
9 De la solución anterior tomar 10 ml con pipeta estéril, y llevarlos a otro matraz
volumétrico estéril de 100 ml, aforar con la solución reguladora de fosfatos p H 7.2
(dilución 1:100).
9 Tomar 1 ml de cada una de las diluciones y llevarlos a cuatro cajas de petri
estériles, agregar de 20 a 25 ml de los medios de agar soya-tripticaseína y
Sabourand estériles previamente preparados y enfriados a 45˚ C.
9 Mexclar con movimientos rotatorios, dejar solidificar a temperatura ambiente,
invertir y dejar incubar durante 48 a 72 horas y a 37˚ C las placas que co9ntienen
agar casoy y las que contienen agar sabourand de 20 a 25˚ C
9 Ala par se prepara un t5estigo que consiste en colocar un ml de diluyente en lugar
de la muestra y se procede de la misma manera.
9 Observar las placas y contar el número de colonias que se desarrollar en cada
placa, reportar el número de UFC / ML DE SUSPENSIÓN.
9 Investigar los límites microbianos para la suspensión o muestra que se haya
trabajado y determinar si cumple o no con la especificació0n.
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA:
FARAMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS. ULTIMA
EDICIÓN.
SYNTEX. DIRECCION DE CONTROL Y GARANTIA DE CALIDAD. AVANCES
DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA FARMACEUTICA.
ANALISIS PARA GUANTES QUIRURGICOS

DESCRIPCION: Polvo fino, blanco, inodoro


DESIGANCION: De acuerdo al cuadro básico de curación y prótesis del sector salud
(09.01)
TALCO: Para guentes quirúrgicos. Compuesto de algodón no aglutinable de maíz y
óxido de magnesio. Bolsa con dos Kg
PRESENTACION: Bolsa de papel de 2 Kg. Debe cumplir con las especificaciones
aplicables establecidas en la norma IMSS-JCC. Requisitos para empaques colectivos
de artículos de consumo.
INSPECCIÓN DE RECEPCIÓN: Debe cumplir con lo especificado en la Guía de
Inspección, material de curación- talcos.
ESPECIFICACIONES

DETERMINACION ESPECIFICACION PROCEDIMIENTO


Aspecto Polvo homogéneo, libre de Inspección visual
partículas extrañas
Contenido neto en Kg 2 Utilizar una balanza
mínimo Granataria con una
exactitud de 0.1 g
Identificación Debe presentar un color
08.01 Azul púrpura a azul
profundo

Estabilidad a la esterilización: El talco no debe endurecerse, y cualquier grumo que


presente debe fácilmente desmenuzarse entre los dedos. (08.01)
Sedimentación: El volúmen ocupado por el talco sedimentado debe estar entre 45 y 75
ml (08.01)
pH: DE 10.0 a 10.8 ( 08.01)
Pérdida al secado. No mayor al 12 % de su peso. Pesar 2 g y proceder como se indica
en 0.08.02 utilizando una temperatura de 378˚ K (105˚ C)
RESIDUOS DE IGNICION: No mayor al 3 %
METALES PESADOS: 0.001 Máx. Método II
OXIDO DE MAGNESIO: No contener más del 2 %
CUENTA TOTAL MICROBIANA: No más de 100 UFC
CUENTA DE HONGOS Y LEVADURAS: NO MÁS DE 10 UFC
MICROORGANISMOS PATOGENOS: Ausentes
IRRITABILIDAD EN PIEL: Satisface la prueba
ETIQUETADO: La bolsa debe tener impreso o adherido en una etiqueta en forma
legible e indeleble, los siguientes datos y / o leyendas en español, de acuerdo a la ley
general de salud y su reglamento correspondiente.

9 Marca y / o logotipo , razón social y domicilio del fabricante, importador y proveedor


9 Número de lote
9 Nombre del producto
9 Número de catálogo del proveedor
9 País de origen
9 Contenido neto
9 Número de registro de la SS
Así como los siguientes requerimientos institucionales:
9 Clave del cuadro básico de material de curación y prótesis del sector salud
9 Propiedad del IMSS no negociable (o leyendas alusivas)
9 Nombre genérico del producto

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD

" "

Certificado de análisis de materia prima o producto terminado

" "
Nombre: No. de lote: Cantidad recibida:

Cantidad de muestra: Fecha de recepción: No. de lote interno:

Tipo de muestreo: Fecha de muestreo: Nombre del muestreador:

No. de reporte: Fecha de análisis: Nombre del analista:


No. de folio:

PRUEBA ESPECIFICACIÓN RESULTADO METODO

Analista_________________________________________________________
_
Revisado por:_____________________________________________________
Firma:___________________________________________________________
_
Recomendaciones:________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
______

PREPARADO POR: APROBADO POR: INSPECTOR: PAGINA___DE___

ANALISTA GERENTE DE
GARANTIA DE
CALIDAD