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UNIVERSIDAD PRIVADA

SAN CARLOS DE PUNO QUIMICA ANALITICA

DOCENTE: ING. ANANI DURAND


PRACTICA Nº 1
GOYZUETA

MANEJO DE MATERIALES DE LABORATORIO

I. OBJETIVO.
1.1 Objetivo general.
Al término de la práctica el alumno realiza con exactitud las técnicas y operaciones
empleadas en el uso y manejo de materiales y equipos

1.2 Objetivos específicos.


Identificar el material de laboratorio de uso más frecuente en el mismo.
Conocer y manejar adecuadamente el material volumétrico.
Definir meniscos, enrases y calibración del material volumétrico.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO.
2.1 Manejo y Corrección del Material de Vidrio.- Gran parte del material utilizado en un
laboratorio químico es de vidrio. Esto debido a las ventajas que ofrece ese material
(limpieza, inercia química, transparencia y termo-resistencia) frente a la mayoría de los
plásticos y metales. El material más comúnmente encontrado en los laboratorios es de
vidrio borosilicatado (Pyrex o Kimax) quienes presentan alta resistencia al ataque
de sustancias químicas y a cambios de temperatura.
a) Lavado del material de vidrio.

El vidrio no es un material completamente inerte por ello antes y después de cada


ensayo es necesario lavarlo minuciosamente. El procedimiento más común consiste en
lavar el material con detergente, usando esponjas o cepillos adecuados, enjuagarlos con
abundante agua corriente y por último con agua destilada. Cuando el material de vidrio
está impregnado con grasa u otra sustancia orgánica, debe lavarse previamente con una
solución limpiadora, entre estas tenemos: Una mezcla sulfocromica, Potasa alcohólica y
para desmanchar Peróxido de Hidrogeno, este se sumerge en la mezcla limpiadora y se
deja por 12-24 horas. Transcurrido el tiempo el material se enjuaga con abundante agua
corriente y se lava con detergente de la manera antes señalada.

Para comprobar que el material ha quedado completamente limpio, se llena con agua
destilada y se deja escurrir lentamente. No deben quedar gotas de agua adheridas a las
paredes. Si esto ocurre debe repetirse el procedimiento anterior hasta tener el material
completamente limpio.

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b) Curado del material de vidrio. GOYZUETA
Cuando una bureta u otro material no están seco y se desea emplear, se procede
a curarlo, enjuagando tres veces con pequeñas porciones del mismo líquido o
solución que se desea medir.
c) Calentamiento de sustancias en recipientes de vidrio de fondo plano.
El material de vidrio delgado es resistente al calor, siempre y cuando se caliente y enfríe
gradualmente. El calentamiento debe hacerse sobre una rejilla de asbesto o amianto para
obtener una buena difusión del calor. Evite colocar objetos calientes de vidrio sobre
superficies frías o mojadas.
d) Calentamiento de sustancias en tubos de ensayo.
Al calentar en tubos de ensayo, use una pinza adecuada y evite concentrar el calor en un
área determinada. Desplace el tubo lentamente sobre la extremidad de la llama varias
veces. Caliente el fondo con el tubo inclinado de manera que la boca no quede dirigida
hacia usted o sus compañeros. Si el líquido comienza a hervir, retire el tubo de la llama
por un momento y luego vuelva a calentar hasta obtener el resultado de la experiencia.
2.2 Manejo y Corrección del Material Volumétrico.- Para la medida precisa
de volúmenes de líquidos se emplean instrumentos calibrados que proporcionan la mayor
exactitud en relación al volumen que se desea medir. Estos instrumentos se conocen
como aparatos volumétricos y se subdividen en pipetas, buretas y matraces aforados.
a) Medición de volumen.
Ajuste.- El uso de cada instrumento depende del ajuste de fábrica que se
haya realizado. Existen dos tipos de marcas que distinguen los ajustes:
'In': La cantidad de líquido contenida corresponde al volumen impreso
sobre el aparato, por ej. Matraces aforados y probetas graduadas.
'Ex': La cantidad de líquido vertida corresponde al volumen impreso sobre el
aparato, por ej. Pipetas o buretas.
b) Tiempo de expulsión.- En el material volumétrico con ajuste para verter (Ex) se
puede indicar el tiempo de vaciado sobre la superficie del material.
Por ejemplo: Ex + 15 s significa que después del vaciado completo debe esperarse
15 segundos para que el líquido remanente salga.

Una marca “S” significa que es de vaciado rápido Volumen: porción de espacio que
ocupa un cuerpo ya sea sólido, líquido o gaseoso.

c) Lectura de meniscos en instrumentos volumétricos.- La superficie de los líquidos


en los tubos estrechos es siempre curva debido al fenómeno de capilaridad,
esta
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superficie curva recibe el nombre deGOYZUETA
menisco. Cuando el líquido moja al tubo
el menisco es cóncavo, ejemplo el agua. Si el líquido no moja al tubo se observa un
menisco convexo, ejemplo el mercurio como se muestra en la siguiente figura
( Menisco cóncavo y convexo):

Fig. 1 Menisco cóncavo y convexo

Habitualmente trabajamos con líquidos que mojan el tubo, por consiguiente, los
meniscos que observaremos serán cóncavos. En el menisco cóncavo podemos
considerar una curva inferior y una curva superior, no siempre se observa la curva
inferior, por ejemplo: líquidos opacos, turbios o muy coloreados.

Para la medición se lee la graduación tangente a la curva inferior del menisco. El


instrumento o recipiente debe sostenerse o colocarse en posición vertical y el nivel de
observación debe ser horizontal y al mismo nivel de la curva del menisco.
d) Técnica de manejo de pipeta.
Para su uso deben estar perfectamente limpias y secas.
Trasvase un volumen de líquido mayor al volumen a medir desde el frasco que lo
contiene a un vaso de precipitado limpio. No introduzca nunca la pipeta
directamente en los frascos de reactivos.
Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del líquido y con
ayuda de una pro-pipeta (Ver la figura), succione un volumen pequeño de
reactivo (Nunca utilice la boca). Incline con cuidado la pipeta y rótela para que el
líquido moje por entero las paredes interiores de la pipeta, cuidando que no se
introduzca en la pera de goma o pro-pipeta. Finalmente deseche los enjuagues
realizados.

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Vuelva a introducir la pipeta en el GOYZUETA
vaso donde se encuentra el reactivo a medir y
llénela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la pipeta
del líquido y límpielo con un trozo de papel limpio.
Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitado que está utilizando para verter los
productos de desecho y manteniéndola en posición vertical deje caer el volumen
de líquido, interrumpa el flujo cuando la base del menisco coincida exactamente
con la señal de enrase.
Una vez enrasada correctamente la pipeta sitúela sobre el recipiente en el que
quiera verter el líquido. Durante el vertido, mantenga el extremo de la pipeta
por encima del nivel del líquido y contra la pared del frasco receptor. Espere
hasta que el líquido haya escurrido bien antes de extraer la pipeta. El pequeño
volumen que queda en el interior de la punta de una pipeta aforada no se debe
verter soplando.

Fig. 2 Partes de una pipeta de goma.

Fig. 3 Lectura correcta (A) e incorrecta (B) de medidas.

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e) Enrasar y aforar.- En química, se llama enrasar al procedimiento por el cual se
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lleva el volumen del líquido del material volumétrico al deseado. El procedimiento
consiste en hacer coincidir la tangente de la curva formada en el límite líquido-aire
(menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. En química,
un aforo es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio (o material que
corresponda) del material volumétrico para indicar que ese es el volumen
determinado.

f) Manejo de buretas.- Al igual que las pipetas, las buretas deben estar perfectamente
limpias cuando se van a efectuar mediciones o titulaciones. Se sabe que un
recipiente de vidrio está limpio, cuando después de llenado con agua destilada
y vaciado, no quedan gotas adheridas a las paredes. La llave de paso debe estar bien
engrasada para que ajuste y pueda moverse con facilidad los lubricantes más usados
son: vaselina, lanolina, engrudo de almidón, parafina. Antes de usar la bureta,
se procede a curarla, hecho esto se llena por su extremo superior por encima
de la graduación cero, ayudándose con el embudo, de ser necesario. Abra la llave de
la bureta y deje escapar líquido con el objeto de eliminar el aire contenido
entre la llave y la punta, continúe el desalojo del líquido hasta que la curva
inferior del menisco sea tangente a la graduación cero, este proceso se denomina
enrasar la bureta. Ahora está lista para efectuar la titulación. La titulación se efectúa
con la solución de la muestra en un matraz Erlenmeyer. El matraz se coloca sobre
fondo blanco y la punta de la bureta en el interior del cuello del matraz. El matraz se
hace girar con la mano derecha (para los diestros) y la llave se manipula con la
mano izquierda.

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Fig. 4 Lectura de menisco.

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Fig. 5 Técnica de manejo de bureta.

g) Uso de matraces aforados.- Cuando se van a usar estos equipos es indispensable que
estén perfectamente limpios. Para preparar una solución acuosa de
concentración conocida proceda de la siguiente manera:

1. Transfiera la sustancia previamente pesada o medida a un vaso de precipitado y


disuelva con porciones de agua destilada. Luego trasvase cuantitativamente la
solución al matraz para cada porción de agua añadida. Para trasvasar use el
embudo. Agregue agua hasta la mitad del matraz y agite. Continué agregando
agua hasta la base del cuello del matraz. Agite de nuevo para que se mezclen las
sustancias.

2. Haga el ajuste final agregando agua, gota a gota hasta el enrase con una piseta
o gotero.

3. Coloque el tapón seco y luego mezcle completamente la solución con un


movimiento rotatorio simultáneo, invirtiendo el matraz varias veces.

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GOYZUETA
h) Determinación de la Apreciación del Material Volumétrico.- Es la menor lectura
o medida que se puede realizar en la escala graduada de un instrumento. Cuando se
lee en un instrumento con escala única se aproxima la lectura a la división
más cercana. Por esto, el máximo error que se puede cometer en dicha medición es
de más o menos la apreciación.

La apreciación de un instrumento de medida se determina de la siguiente manera:

Se escogen dos valores sobre la escala, puede ser consecutivos o no.


Se hace la diferencia del valor mayor menos el valor menor y se divide
entre el número de partes en que está dividido el intervalo comprendido
entre los dos valores escogidos.

Donde:

m: lectura mayor

n: lectura menor

Número de divisiones: Número de divisiones que hay entre n y m.

e.1) Apreciación máxima: es el volumen comprendido entre dos lecturas


consecutivas y se obtiene restando de una lectura mayor una lectura menor e
inmediata.

Ejemplo: Hallar la apreciación máxima de una bureta de 25 mL.


Lectura mayor = 16 mL
Lectura menor = 14 mL

Apreciación máxima = Lectura mayor – Lectura menor


Apreciación máxima = 16 mL - 14 mL = 2 mL

e.2) Apreciación mínima: es el mínimo volumen que podemos determinar con un


material de escala graduada y se obtiene dividiendo la apreciación máxima
entre el número de divisiones existentes entre ambas lecturas consecutivas.

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Ejemplo: Hallar la apreciación mínima de una bureta de 25 mL. Número
de divisiones = 20

Ap reci aci ón máx ima


Apreciación mínima = Número de divisiones

2 mL
Apreciación mínima = 20
= 0.1 𝑚𝐿

Ejemplo: Calcular la apreciación de la escala graduada de la siguiente figura.

Esto significa que una división equivale a 1 ml.

2.3 Instrumentos de medida: exactitud, precisión y sensibilidad.

La parte fundamental de todo proceso de medida es la comparación de cierta cantidad de


la magnitud que deseamos medir con otra cantidad de la misma que se ha elegido como
unidad patrón. En este proceso se utilizan los instrumentos de medida que
previamente están calibrados en las unidades patrón utilizado. Un instrumento de
medida se caracteriza por los siguientes factores:

Exactitud: Se define como el grado de concordancia entre el valor verdadero y el valor


experimental, de modo que un aparato es tanto más exacto cuanto más aproximado es el
valor de la medida realizada al valor verdadero de la magnitud medida.
Precisión: Hace referencia a la concordancia entre varias medidas de la misma
magnitud, realizadas en condiciones sensiblemente iguales. Es por tanto un concepto
relacionado con la dispersión de las medidas, de modo que un aparato será tanto más
preciso cuanto menor sea la diferencia entre distintas medidas de una misma magnitud.

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GOYZUETA
Sensibilidad: Es la variación de la magnitud a medir que es capaz de apreciar el
instrumento. Mayor sensibilidad de un aparato indica que es capaz de medir variaciones
más pequeñas de la magnitud medida.

2.4 Temperatura de uso.- La temperatura del líquido que se va a medir está indicada sobre
la superficie del material. El valor más común corresponde a 20 °C, la medición
de líquidos con una temperatura diferente incluye un error adicional al ensayo. En general
toda medida de una cantidad física está sujeta a errores, dichos errores pueden ser de
experimentador o del equipo de trabajo, en tal sentido se hace necesario tener
conocimientos técnicos para poder calcular dichos errores durante el desarrollo de
la práctica.

2.5 Clasificación de los errores.


El error se define como la diferencia entre el valor verdadero y el obtenido
experimentalmente. Los errores siguen una ley determinada y su origen reside en
múltiples causas, y respecto a ellas se pueden clasificar en dos grandes grupos:

1. Errores sistemáticos: Tienen que ver con la metodología del proceso de medida
(forma de realizar la medida):

Calibrado del aparato. Normalmente errores en la puesta a cero. En


algunos casos errores de fabricación del aparato de medida que desplazan la

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escala. Una forma de arreglar GOYZUETA
las medidas es valorando si el error es lineal o
no y descontándolo en dicho caso de la medida.
Error de paralaje: cuando un observador mira oblicuamente un indicador
(aguja, superficie de un líquido,...) y la escala del aparato. Para tratar
de evitarlo o, al menos disminuirlo, se debe mirar perpendicularmente
la escala de medida del aparato.

2. Errores accidentales o aleatorios: Se producen por causas difíciles de controlar; por


ejemplo momento de iniciar una medida de tiempo, colocación de la cinta
métrica, etc. Habitualmente se distribuyen estadísticamente en torno a una medida que
sería la correcta. Para evitarlo se deben tomar varias medidas de la experiencia y
realizar un tratamiento estadístico de los resultados. Se toma como valor o medida
más cercana a la realidad la media aritmética de las medidas tomadas.

2.6 Cálculo de errores: Error Absoluto, Error Relativo.


Bien sea una medida directa (la que da el aparato) o indirecta (utilizando una fórmula)
existe un tratamiento de los errores de medida. Podemos distinguir dos tipos de errores
que se utilizan en los cálculos:

a) Error absoluto (Ea.): Es la diferencia entre el valor de la medida (Vm) y el valor


tomado como real (Valor exacto). Puede ser positivo o negativo, según si la medida
es superior al valor real o inferior (la resta sale positiva o negativa). Tiene unidades,
las mismas que las de la medida.
Ea = Vm – Vr
Observación:

Se define también como error absoluto de una magnitud tomada de un conjunto


de datos, como la semi diferencia entre los valores extremos (el mayor
valor menos el menor valor de las mediciones realizadas, es decir.

𝐗𝐚𝐲𝐫 − 𝐗𝐞𝐫
𝐄𝐚 =
𝟐

b) Error relativo (Er): Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el


valor verdadero o probable. Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por
ciento (%) de error o error porcentual. Al igual que el error absoluto puede

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ser positivo o negativo (según GOYZUETA
lo sea el error absoluto) porque puede ser por
exceso o por defecto. no tiene unidades.
El "Error Relativo", definido por el cociente entre el error absoluto y
el valor real, está dado por la fórmula:

𝐄𝒂
𝐄 =
𝐫
𝑽
𝒓

El Error Porcentual se obtiene al multiplicar por 100 el Error Relativo; es


decir:

Error Porcentual = Error relativo (Er) X 100%

2.7 Cálculos con datos experimentales:

En las Ciencias Experimentales, las reglas que generalmente se adoptan en el cálculo


con datos experimentales son las siguientes:

Una medida se deberá repetir tres ó cuatro veces para intentar neutralizar
el error accidental.
Se tomará como valor real o valor probable (que se acerca al valor exacto) la
media aritmética simple de los resultados o promedio de las mediciones.
El error absoluto de cada medida será la diferencia entre cada una de las
medidas y ese valor tomado como exacto (la media aritmética).
El error relativo de cada medida será el error absoluto de la misma dividido por
el valor tomado como exacto (la media aritmética).
Ejemplo 1.- Medidas de tiempo de un recorrido efectuadas por diferentes
alumnos: 3,01 s; 3,11 s; 3,20 s; 3,15 s
Valor que se considera exacto o real (V):

Errores absoluto y relativo de cada medida:

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III. GOYZUETA
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

3.1 Materiales:
Matraz aforado de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
Propipeta de goma.
Bureta de 50 mL
Vaso precipitado.
Embudos.
3.2 Reactivos:
Agua destilada.
Gaseosa.

IV. PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTAL.


a) Enrase con agua común un matraz aforado de 25 mL, bureta de 25 mL, Pipeta de 10mL,
probeta, vaso precipitado..
b) Con pipeta graduada de 10 mL, mida exactamente 6,5 mL de agua.
c) Enrase una bureta de 50 mL desplazando 24,6 mL de agua.
d) Mida en una bureta graduada 8,6 mL de agua.
e) Enrase y mida 20 mL de agua en pipeta volumétrica.
f) Determine la apreciación máxima y mínima de cada uno de los instrumentos utilizados.
V. ANALISIS DE RESULTADOS.
5.1 Experimento N°1. Determinación del volumen de líquidos.
Con los instrumentos indicados en la tabla mida los volúmenes de la solución coloreada
de 5 ml, siguiendo las técnicas que indicara la docente.
Determine el error absoluto, relativo de cada medición (Recuerde que el
error instrumental aumenta tantas veces como se use el instrumento para la misma
medición)
Apunte sus resultados en la columna correspondiente de la tabla.

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Nro. Liquido Pipeta GOYZUETA Error
Probeta Error Porcentaje de
(ml) (ml) absoluto relativo error

Replica 1 Muestra 1 5ml

Replica 2 Muestra 2 5ml

Replica 3 Muestra 3 5ml

5.2 Experimento N°2. Determinación del volumen de líquidos.

En una bureta de 50 ml con agua y vaciar solo 5 ml a una probeta de 10 ml


de capacidad.
Determine el error absoluto, relativo de cada medición.
Apunte sus resultados en la columna correspondiente de la tabla.

Nro. Liquido Bureta Probeta Error Error Porcentaje de


(ml) (ml) absoluto relativo error

Replica 1 Muestra 1 5ml

Replica 2 Muestra 2 5ml

Replica 3 Muestra 3 5ml

VI. CUESTIONARIO.
1. ¿Cuáles son las principales causas de variación en las mediciones de volumen
realizadas? Si se supone que se trabaja cuidadosamente siguiendo fielmente
las instrucciones.
2. ¿Cuáles son las principales causas del error al comparar diferentes mediciones de una
misma propiedad?
3. Porque los instrumentos de medición de volúmenes llevan registrados generalmente la
temperatura a 20°C?
4. ¿Cómo se puede reducir la inexactitud al medir volúmenes?

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5. ¿Qué es la convexidad del menisco? GOYZUETA
6. ¿Qué diferencia existe entre calor y temperatura?

VII. BIBLIOGRAFIA.
1. HAENISCH, Edward L. ((2010) “Manual de laboratorio para química analitica:
Experimentos y teorías”, Editorial REVERTE, Impreso en España.
2. MARTINEZ URREAGA, Joaquín, et al. (2006) “Experimentos en química
general”, Thomson Editores Spain, Impreso en España.
3. RODRIGUEZ ALONSO, Juan José (2005) “Operaciones básicas de laboratorio
de química”, Ediciones CEYSA, 1ra edición.
4. TELLO PALMA, Edith, et al. (2014) “Laboratorio química general” Impreso en
Perú, UNA-PUNO.

Trabaje con mucho cuidado para evitar accidentes

Lavar el material usado

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GOYZUETA
PRACTICA N°2

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

I. OBJETIVOS:
Determinar las concentraciones físicas y químicas de las soluciones
Preparar soluciones a partir de reactivos sólidos y líquidos

II. FUNDAMENTO TEÓRICO.

Las sustancias homogéneas se clasifican en sustancias puras (las que poseen una composición
definida, sin importar su cantidad y constituyen los elementos y los compuestos), y en mezclas
homogéneas (son las llamadas soluciones que, si bien son homogéneas, poseen composiciones
variables).5 Este sistema de clasificación es esencial en química, por permitir reconocer
con facilidad si una materia homogénea es una sustancia pura o una solución.
Las soluciones resultan de la mezcla de varias sustancias puras diferentes, cuya unión no
produce un cambio químico (no hay reacción), sino solo un cambio físico (las sustancias
no pierden su identidad, y por tanto, sus propiedades). Las soluciones poseen composiciones
variables al arbitrio, se pueden cambiar las proporciones de unasustancia respecto a la otra, por
ejemplo pueden ser de 2 a 1 o 5 a 1. Ello depende de la solución deseada.

2.1. DIFERENCIAS ENTRE MEZCLAS HOMOGENEAS Y HETEROGENEAS.


Para establecer estas diferencias, se parte del concepto de fase, que es una porción de materia con
propiedades uniformes. El concepto de mezcla se refiere a la combinación de dos o más sustancias
puras. Cuando se combinan sustancias puras y forman una sola fase se tiene una mezcla
homogénea. Al contrario, si se combinan sustancias puras y forman varias fases, se forma
una mezcla heterogénea. Un ejemplo de ello, es si se mezcla agua y azúcar se forma una mezcla
homogénea, porque se tiene una sola fase, si se analiza cualquier porción de ella se
encuentran propiedades idénticas. En este caso se usa el término miscible para describir
la solubilidad mutua para formar soluciones.
Si por el contrario, se mezclan agua y aceite, se forma una mezcla heterogénea, porque se tienen
dos fases distintas (cada una con propiedades diferentes). Aquí se utiliza el término inmiscible
para describir la insolubilidad de las sustancias existentes y por lo tanto no forman
soluciones.5En la formación de una mezcla homogénea o heterogénea, no solo se mezclan

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sustancias puras; también se pueden combinar soluciones entre si, mezclas entre si o mezclas con
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soluciones.

2.2. COMPONENTES Y TIPOS DE SOLUCIONES.


Los componentes de una solución son el soluto y el solvente. El soluto se encuentra en menor
cantidad dentro de la solución y es la fase de menor proporción. Es la sustancia que se disuelve
hasta un tamaño de magnitud atómico, molecular o iónico de (10-8 a 10-7 cm). El solvente es la
sustancia que disuelve al soluto, se encuentra en mayor cantidad y es la fase de mayor
proporción.
Las soluciones pueden presentarse en los tres estados ordinarios de la materia: Sólido, líquido y
gaseoso, pudiéndose encontrar el soluto y el solvente en cualquiera de estos tres estados.
TABLA 1

Las soluciones en las cuales el agua es el solvente se denominan soluciones acuosas. Las
soluciones acuosas son comunes en la naturaleza y de suma importancia en todos los procesos
vitales, áreas científicas y diversidad de procesos industriales. Los fluidos corporales de todas las
formas de vida son soluciones acuosas, fenómenos naturales como la corrosión, oxidación,
precipitación, sedimentación, fermentación etc; ocurren mediante la acción de soluciones
acuosas, la industria farmacéutica, alimenticia, de refrescos y bebidas alcohólicas, de
detergentes, jabones y champú, de disolvente y protectores, hacen uso de soluciones acuosas en
algún momento de sus procesos de elaboración, producción, envasado o transporte.
Una solución o mezcla homogénea se forma si se presenta interacción molecular apropiada
entre el soluto y el solvente. El mecanismo con que se efectúa un proceso de interacción
molecular es la solvatación o solubilidad.
La solubilidad es la cantidad mínima de soluto que puede contener una determinada cantidad de
solvente en ciertas condiciones de presión y temperatura.

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2.3. CONCENTRACIÓN DE UNA SOLUCIÓN
Cuando hablamos de concentración, esto indica la cantidad de soluto disuelto en
una determinada cantidad de solvente, y puede ser expresada en términos Cualitativos
y Cuantitativos.
2.3.1. CONCENTRACION EN TERMINO CUALITATTIVO.
Es cuando nos referirnos simplemente a la cantidad relativa de soluto en la solución, en este caso
se usan los términos DILUIDO y CONCENTRADO.
a) SOLUCIÓN DILUIDA.- Este término describe una solución que contiene una
cantidad relativamente pequeña de soluto, en comparación con la solubilidad de
dicha sustancia.
b) SOLUCIÓN CONCENTRADAS.- Son aquellas soluciones donde la cantidad de
soluto es grande, con respecto al volumen total de la solución; estas se subdividen en:
SOLUCIONES INSATURADAS.- Tienen menos soluto disuelto que el que pudiera
contener.
SOLUCIONES SATURADAS.- Contiene la máxima cantidad de soluto que se puede
disolver a una presión y temperatura determinadas, no es posible disolver mas soluto.
SOLUCIONES SOBRESATURADAS.- Tiene un exceso de soluto disuelto a una
determinada presión y temperatura. Esta solución permanecerá sobresaturada mientras no
se perturbe, ya que al golpear suavemente el recipiente el exceso de soluto
precipitara, por lo tanto, estas soluciones son muy inestables.
2.3.2. CONCENTRACIÓN EN TÉRMINO CUANTITATIVO.
En términos cuantitativos, los químicos utilizan diferentes expresiones para
la concentración, con el fin de establecer las relaciones porcentuales entre las cantidades de
las sustancias presentes. Estas expresiones vienen dadas en UNIDADES FÍSICAS
y QUÍMICAS.
UNIDADES FÍSICAS.- La relación entre soluto y solvente se expresa generalmente en
partes de soluto en peso o volumen, por cada 100 partes en peso o volumen de solvente
o de solución; estas unidades son las siguientes:
- CONCENTRACIÓN PORCENTUAL MASA SOBRE MASA (% M/M).-
Se define como la cantidad en gramos de soluto contenido en 100 g de solución.
- CONCENTRACIÓN PORCENTUAL MASA SOBRE VOLUMEN (%M/V).
Se define como la cantidad en gramos de soluto contenido en 100 cm3 de solución.
- CONCENTRACIÓN PORCENTUAL VOLUMEN SOBRE VOLUMEN (%V/V).
Se define como la cantidad en cm3 de soluto contenido en 100 cm3 de solución.
- CONCENTRACIÓN EN PARTES POR MILLON (p.p.m).

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Corresponde a la cantidad en miligramos de soluto disueltos en un litro de solución o
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a la cantidad de miligramos de soluto disueltos en un kilogramo de solución. Esta
unidad de expresión de la concentración de una solución se emplea,
preferiblemente, para soluciones en que la cantidad de soluto es muy baja.
2.3.3. UNIDADES QUÍMICAS.
Existen cuatro modos de expresar la concentración utilizando unidades de medida, propias de
las teorías químicas, en tres de ellas se utiliza el mol como unidad (molaridad M,
molalidad m y fracción molar X) y en la última se utiliza el peso equivalente como unidad de
concentración (normalidad N).
a) MOLARIDAD (M).- Expresa la concentración en moles de soluto disueltos en un litro de
solución.
b) MOLALIDAD (m).- Expresa la concentración en moles de soluto contenidos en un
kilogramo de solvente.
c) FRACCIÓN MOLAR (X).- Es el numero de moles de soluto o de solvente respecto
al número total de moles de la solución. El porcentaje molar (%mol) de un compuesto no es
más que la cantidad de moles de un compuesto expresado en base 100 o simplemente la
fracción molar por cien.
d) NORMALIDAD (N).- Expresa la concentración de una solución en equivalentes- gramo de
soluto por litro de solución. Equivalente-gramo es la cantidad de sustancia que reacciona con
1,008g de hidrogeno, es decir, con un átomo-gramo de este elemento. El numero de
equivalentes-gramo de una sustancia depende de si esta corresponde a un acido, un
hidróxido (base) o a una sal
III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
- Vaso de precipitado de 250 ml
- Vidrio reloj
- Espátula
- Probeta
- Agitador de vidrio
- Agitador magnetico
- Balón Aforado de 50 y 100 ml
- Pipetas graduadas de 1 y 5 ml
- Pipeta de goma
- Cloruro de sodio
- Sacarosa
- Agua destilada
- Balanza

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IV. METODOS GOYZUETA
4.1. METODO 1: de 50 ml de una solución de Cloruro de Sodio al 10% (m/v)

- Calcula los gramos de Cloruro de Sodio (soluto) que requieren para preparar
la solución.
- Pesar los gramos calculados en un vidrio reloj
- Diluya el soluto con una mínima porción de agua destilada en un vaso de
precipitado.
- Trasvasa la mezcla a un balón aforado de 50 ml,
- Calcula los gramos de Sacarosa (soluto) que requieren para preparar la solución y
continua con los pasos anteriores.
- Afore y mezcle por inmersión
4.2. METODO 2: Preparación de 50 ml de una solución de Etanol al 10% (v/v )

- Calcula el volumen en ml de Acido Acético (soluto)


- Mida con una pipeta el volumen calculado
- Trasvasa a un balón aforado de 50 ml, previamente debe tener
agua destilada, afore y agite por inmersión.
4.3. METODO 3: Prepare 50 ml de una solución de 1000 ppm (m/v) de Sodio (Na) a
partir de Cloruro de Sodio (NaCl)

- Determine la masa que se requiere para preparar la solución.


- Pese los gramos calculados.

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- Trasvase con la ayuda de la piseta a unGOYZUETA
vaso de precipitado de 50 ml y diluya con
una pequeña porción de agua destilada.
- Pase la mezcla a un balón o matraz aforado y agregue agua destilada hasta la línea
de aforo, mezcle por inmersión.
4.4. METODO 4: Prepare soluciones diluidas, concentradas, saturadas
y sobresaturadas Cloruro de Sodio y Sacarosa.
- En 5 vasos de precipitados de 250 ml, mida 100 ml de agua destilada
- Pese 36, 46, 56, 66 y 76 gramos de cloruro de sodio colóquelos en los vasos
de precipitados, agite y observe.
- Realice lo mismo con la sacarosa . C12H22O11
- Anote sus observaciones.

4.5. METODO 5: Prepare soluciones diluidas, concentradas, saturadas


y sobresaturadas .
- En 5 vasos de precipitados de 250 ml, mida 100 ml de agua destilada
- Agregue 3, 6, 9, 12 y 15 gotas de azul de metileno a los vasos de precipitados, agite
y observe.
- Anote sus observaciones.
V. CUESTIONARIO
5.1. Investigue, explique a cerca de los indicadores químicos usados en laboratorio, cuales
son los mas usados, como es su preparación.

Trabaje con mucho cuidado para evitar accidentes

Lavar el material usado

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PRACTICA Nº 03 y 04
GOYZUETA

PREPARACION DE INDICADOR NATURAL Y CONSTRUCCION


DE ESCALAS DE pH
I. OBJETIVOS:

Elaborar Indicador Natural a partir de sustancias vegetales, para determinar las variaciones de pH
en diferentes soluciones ácido–básicas sin la necesidad de utilizar costosos indicadores
Sintéticos.
Determinar si se logra los rangos de pH a través del indicador natural.
Comprobar las variaciones de pH de las diferentes soluciones.
Construir escalas de pH con diferentes muestras según el color.

a) FUNDAMENTO TEORICO

Un indicador es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utiliza


como indicador sustancias químicas que cambia su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de
color se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie.
Los indicadores ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la
disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada.
Además, el pH es una medida de la acidez o basicidad de una solución.

De las hojas de repollo morado se puede obtener un indicador para así diferenciar entre ácidos y bases

Los ácidos:

Tienen un sabor picante, dan un color característico a los indicadores, reaccionan con los metales
liberando hidrógeno, reaccionan con las bases en un proceso denominado neutralización en el que ambos
pierden sus características.

Las bases:

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Tienen un sabor amargo, dan un color característico a los indicadores (distinto al de los ácidos), se sienten
jabonosas al tacto.

El repollo morado tiene como nombre cientifico Brassica oleracea , variedad capitata. Su color se debe a que
además de clorofila tiene otros pigmentos sensibles a la acidez como la antocianina y otros
flavonoides. Estos pigmentos son solubles en agua, en ácido acético, y en alcohol, pero no en aceite.

El color del pigmento en función de pH es:

Rojo intenso 2 (muy ácido), Rojo violáceo (rosa) 4, Violeta 6, Azul violeta 7 (neutro) , Azul 7.5, azul
(agua marina) 9, Verde azulado 10, Verde intenso 12 (muy básico)

Figura 1. Escala del indicador de repollo morado

b) METODO

3.1. METODO 1: ELABORACIÓN DEL INDICADOR

Consigue un repollo morado, quítale algunas hojas y sepáralas en un envase.


Agrega las hojas de repollo morado a un envase (vaso de precipitados), adiciona agua, enciende el
mechero y deja que hierva hasta.
Nota: A medida que el agua se calienta, esta se irá tomando progresivamente un color violeta
(proveniente de las hojas), entretanto, las hojas violetas se irán tornando verdes. Esto se debe a que
el pigmento que da el color violeta es soluble en agua, sin embargo la clorofila-el color
verde de las hojas permanece porque no es soluble en agua. Espera hasta que el agua esté de color
violeta y luego apaga el mechero.
Deja enfriar el recipiente, a continuación, toma un embudo, pon un papel de filtro sobre el
embudo, pon otra vaso de precipitados debajo del embudo y pasa la cocción violeta sin dejar que
las hojas se caigan. Una vez se haya reunido todo el líquido morado, puedes desechar las hojas.
En caso de haber obtenido mucho indicador, puedes conservarlo, combinándolo con unos 20 ml
de alcohol etílico o isopropílico, ya que si se guarda el indicador que fue obtenido con ayuda del
agua caliente, este se descompondrá por acción de microorganismos.

3.2. METODO 2:

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Otra forma de extraer el pigmento es sumergir las hojas de col machacadas en alcohol etílico o
isopropílico durante unos 15 minutos

3.3. METODO 3: Comprobar que tipo de sustancias son ácidos o bases

Prepara tres tubs de ensayo y en cada uno agrega 2 ml de vinagre, 2 ml agua y 2ml bicarbonato de
sodio; agrega el indicador natural, agita y observa.
En tubos de ensayo agregue 2 ml de diferentes sustancias como gaseosa, yogurt, leche, limón,
tomate, galletas, legía, ácido muriático, clara de huevo, etc y agrega 5 gotas del indicador de
repollo morado a cada muestra, agita un poco , observa y anota tus observaciones y preséntalos en
forma ordenada en tu informe.

IV. RESULTADOS.
- Realice una escala de pH según sus resultados

- Con sus resultados llene el siguiente cuadro


Sustancia Acido Bicarbonato Agua Yogurt Gaseosa Acido Limón ……… ….
acetico de sodio pura clorhidrico

Acida
Básica
Neutra

- Presenta tus resultados en forma ordenada y discutida.

V. CUESTIONARIO

1. Averigue si existen otras especies vegetales para ser utilizadas como indicadores
vegetales.
2. Cual es el nombre científico para el repollo morado.
3. Defina que es pH y grafique una escala de pH
4. Explique químicamente las variaciones de pH del repollo morado.
5. Los indicadores intervienen en la valoración de soluciones, si o no por que.

TRABAJE CON MUCHO


CUIDADO, Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

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PRACTICA Nº 05
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRÓN BÁSICAS

Preparación de 1000 mL de una solución aproximada 0,1 N de NaOH exento de


carbonato.

Fundamento.

El reactivo básico más común es el hidróxido de sodio, pero también se utilizan el


hidróxido de bario. Ninguno de ellos se puede obtener con pureza de patrón
primario, por lo que una vez preparada con la concentración deseada aproximada, hay
que normalizar la solución.

Los hidróxidos de sodio, de potasio y de bario, tanto en solución como en


estado sólido, reaccionan ávidamente con el dióxido de carbono atmosférico
produciendo ion carbonato.

2
CO2(g) 2OH CO3 H2O

Aunque la absorción del dióxido de carbono supone la pérdida de iones hidróxido, el


título ácido de la solución básica normalizada no tiene por que experimentar cambios.

Por ejemplo, si se utiliza hidróxido de potasio o de sodio, en una valoración para la que
se utiliza un indicador de intervalo de viraje ácido, al final de la valoración cada
ion carbonato del reactivo habrá reaccionado con dos iones hidronio del analito; esto es:

CO3 2 2H2O H2CO3 2H2O

Como el ion hidronio consumido por esta reacción es idéntico a la cantidad de


hidróxido de sodio que se ha perdido por la formación de ion carbonato, la absorción del
dióxido de carbono no producirá ningún error.

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Cálculos previos.

Antes de preparar la solución propuesta es necesario efectuar los


siguientes cálculos.

1. Hallar la masa de hidróxido de sodio para preparar 1000 mL de solución 0,1 N.


2. El NaOH tipo reactivo tiene 97% de pureza.
3. Hallar la masa impura real para disolver a 1,000 L.

Metodo 1: Preparación de solución de NaOH 0,1 N

1. Pesar rápidamente en balanza granataria aproximadamente 4,12 g de hidróxido de


sodio tipo reactivo, sobre vidrio de reloj previamente tarado.
2. Echar a vaso de precipitados de 250 mL que ya se halla con 30 a 50 mL de agua
destilada (con la finalidad de eliminar el carbonato que ha podido formarse),
disolver completamente e introducir en matraz aforado de 1000 mL.
3. Agregar agua recientemente hervida y enfriada (exenta de CO2).
4. Tapar el matraz y agitar varias veces, completar con agua hasta el aforo a la
temperatura ordinaria.
5. Trasvasar a un frasco de polietileno o pyrex (debido a que las bases fuertes atacan el
vidrio) previamente enjuagado con una porción de la misma solución, cuya tapa está
parafinada o cubierta con vaselina.

Método 2:

1. Pipetar por triplicado 10 mL de muestra de solución de vinagre considerar que la


solución es 0,1 N a erlenmeyer de 250 mL.
2. Añadir dos o tres gotas de solución indicador de fenolftaleína, y se titula con
la solución de NaOH. En el punto final el incoloro virará a rosa ténue permanente.
3. En el punto estequiométrico leer el volumen gastado de solución básica y calcular
empleando la fórmula:
4. Pipetear por triplicado 10 mL de vinagre, añadir 5 gotas de indicador natural
y titular como el anterior caso.

V1 N 1 V2
N2

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Ejercicios de aplicación. GOYZUETA

1. ¿Cuál es la normalidad de una solución alcalina hecha disolviendo 6,73 g de NaOH


(99,5% de NaOH; 0,5% de H2O) y 9,42 g de Ba(OH)2 8H2O en agua y diluyendo
hasta 850 mL ?

100% 6,73
; x = 6,696 g de NaOH
99,5% g
x

6,696 g 9,42 g 227,1 me


= 0,267 meq/mL
0,040 0,1577 850 mL
g/meq g/meq

2. ¿Cuál será la normalidad aproximada de una solución ácida preparada mezclando las
siguientes cantidades de soluciones de H2SO4: (a) 160 mL de solución 0,3050 N, (b)
300 ml de solución 0,4163 M, (c) 250 mL de solución de gravedad específica
1,120.

Cuestionario.

1. Averigue métodos para preparar soluciones normales básicas o


alcalinas
2. Averigue estos conceptos básicos:
- Alícuota
- Concentración analítica
- Equivalente
- Estándar primario
- Estandarización
- Punto de equivalencia
- Punto de vire
- Solución estándar
- Titulante
3. Que requisitos debe satisfacer una reacción química para que pueda
ser utilizada en una titulación

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4. Calcular la normalidad de una solución de Ba(OH)2 si fueron
GOYZUETA
necesarios 47,21 mL en la valoración de 25 mL de HClO4 0,08370 N.

Bibliografía

1. SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


1. Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo Educativo
Interamericano, E.U.A.
2. ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica (UNA-
Puno)

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GOYZUETA
PRACTICA Nº 06

VOLUMETRIAS (acido-base)

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN ( ÁCIDAS)

Fundamento:

En todos los métodos volumétricos basados en la neutralización comprenden la


valoración de los iones hidronio o hidróxido producidos directa o indirectamente por el
analito. Los métodos de neutralización tienen gran aplicación en el análisis químico y en
la mayoría de las valoraciones se utiliza el agua como disolvente. Sin embargo,
conviene recordar que la naturaleza ácida o básica de un soluto está en parte
determinada por el disolvente en que está disuelto; por tanto la sustitución por otro
disolvente permite a veces, una valoración que en medio acuoso no se podría llevar a
cabo con éxito. En consecuencia en la presente práctica de laboratorio nos
ocuparemos en la preparación de una solución patrón como es el caso del ácido
clorhídrico, sulfúrico, nítrico.

El reactivo ácido más común en los análisis volumétricos es el ácido clorhídrico.


Sus soluciones diluidas son estables indefinidamente y se pueden utilizar en presencia
de la mayoría de los cationes sin que aparezcan reacciones de precipitación; asimismo
se ha comprobado que soluciones 0,1 N pueden mantenerse en ebullición durante una
hora sin que haya pérdidas de soluto, siempre que periódicamente se reemplace
el agua perdida por evaporación; soluciones 0,5 N pueden hervirse por lo menos
diez minutos sin que existan pérdidas significativas. Para la presente práctica
prepararemos un volumen de un litro de HCl 0,1 N.

Cálculos previos.

1. Determinar el peso equivalente-gramo del ácido:

- El peso molecular del HCl es = 36,45 g/mol


- Luego dividimos sobre 1 Eq-g/mol (un H que tiene el HCl )

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GOYZUETA
36,45 g/mol
= 36,45 g/Eq-g
1Eq - g/mol

2. Hallar la masa necesaria de ácido clorhídrico para preparar la


disolución propuesta:

a) 36,45 g/Eq-g ---------------1000 mL ---------------1 N (1 Eq-g/L)

X g/Eq-g --------------- 1000 mL ---------------- 0,1 N (0,1 Eq-g/L)

36,45 1000 0,1


X= = 3,645
1000 1

g de HCl o también

w
N ;
Eq g
V

w V N Eq g 1L 0,1Eq -g/L 36,45 g/Eq -g 3,645 g de HCl

3. Calcular la densidad del ácido puro, es decir sin considerar las impurezas,
para ello relacionamos el porcentaje del ácido (en tanto por uno) con
la densidad del mismo ácido impuro, cuyos datos se obtienen de la etiqueta
del frasco (Q.P.)
Datos: Concentración = 37%

Peso específico = 1,18

30
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0,37 · 1,18 = 0,4366 g/mL GOYZUETA

4. Determinar el volumen de ácido necesario a medirse en base a los datos 2 y


3

3,645 g
V = 8,3486 8,4 mL
0,4366 g/mL

Procedimiento.

1. Medir en probeta al décimo de mL; 8,4 mL de ácido clorhídrico.


2. Echar el ácido a la fiola aforada de 1000 mL, enjuagando la probeta 2 veces
y completar con agua hasta la marca de enrase.
3. Tapar y agitar varias veces para homogenizar la disolución.
4. Trasvasar la solución a un frasco con tapa esmerilada, la misma que debe
enjuagarse con los líquidos de la solución preparada para no variar su
concentración.

Normalización del ácido clorhídrico con un patrón primario como el Na 2CO3.

Fundamento.

El carbonato de sodio anhidro, es un patrón primario que se utiliza con


frecuencia para las soluciones ácidas. El carbonato de sodio puro se puede obtener en el
comercio o prepararlo a partir del bicarbonato de sodio puro, calentándolo entre
270 ºC y 300 ºC durante una hora.

2NaHCO3(S ) Na2CO3(S ) H2O(g) CO2(g)

Procedimiento.

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1. En bureta completamente, limpia cargarGOYZUETA
con la solución de ácido clorhídrico
(enjuagando previamente con una porción de la misma).
2. Pesar muestras individuales de (0,05 a 0,06 g con una aproximación de 0,1
mg)
carbonato de sodio anhidro, previamente desecado durante dos horas a 110 ºC.
3. Echar el carbonato de sodio (por triplicado) con mucho cuidado en matraces
erlenmeyer de 250 mL y disolverlas en 50-100 mL con agua destilada
recientemente hervida y enfriada.
4. Añadir tres gotas del indicador heliantina o anaranjado de metilo y valorar con
HCl hasta que la solución cambie de amarillo a naranja que marca el final de la
reacción.
5. Leer el volumen gastado en la bureta y efectuar los cálculos para determinar
la
normalidad verdadera, hasta la cuarta cifra decimal.

Cálculos:

3. Para ahorrar tiempo es necesario predecir el volumen de HCl que


aproximadamente se debe gastar en la valoración de Na2CO3 , se efectúan

cálculos con el peso de Na2CO3 y la normalidad aproximada.

peso de Na 2 CO3
V
meq
N
Ejemplo:

0,05 g
V = 9,43 mL de HCl
0,053 g/meq 0,1meq/mL

Problemas:

1. Cuántos mL de disolución 0,12 N de un ácido se necesitan para neutralizar


exactamente 32 mL de una disolución 0,15 N de una base ? R: 40 mL.
2. Cuál debe ser la normalidad de una disolución de HCl para que 20 mL de la misma
neutralicen la misma cantidad de base que 18 mL de H2 SO4 0,12 N ? R: N = 0,108.

3. Cuántos mL de agua deben añadirse a 400 mL de ácido 0,0875 N para que la nueva
disolución sea exactamente 0,0680 Normal ?

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400 · 0,0875 = (400 + x )· 0,0680

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GOYZUETA
35 27,2 114,7 mL de H2O
x
0,0680

4. Cuál es la normalidad de una solución de KHC8 H4O4 preparada por dilución de

200 mL de una disolución 0,0575 N con 25 mL de agua ? R: N = 0,0511.


5. Se estandariza una solución de ácido nítrico por titulación de 0,2147 g de TRIS
(peso molecular 121), gastándose 30,44 mL. Luego se emplea la solución ácida para
determinar la concentración de otra de amoníaco, 50,00 mL de la cual gastan 42,36
mL del ácido nítrico para alcanzar el punto final. Calcule las molaridades de las
soluciones de ácido nítrico y amoníaco. ¿Qué indicadores usaría en estas
titulaciones, y cuáles son los cambios de color en el punto final?
6. Una muestra de 0,1884 g de Na2CO3 impuro necesitó en su valoración 31,56 mL de
HCl 0,1056 N. Reacción: R: 93,7%

CO23 2H H2O CO2(g)

Calcular el porcentaje de Na2CO3 en la muestra.

Bibliografía

1. SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


4. Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo Educativo
Interamericano, E.U.A.
5. ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica (UNA-
Puno)

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GOYZUETA

PRACTICA Nº 07

Determinación de la acidez total en vinos, vinagre, sumo de


frutas, pan, leche, cerveza, etc.

Fundamento.

El contenido total de acidez del vinagre, vino, sumo de frutas, pan leche,
cerveza y otros se determinan adecuadamente por valoración con una base patrón.
Aunque los alimentos antes mencionados contienen otros ácidos, los resultados del
análisis se acostumbran a expresar en:

Vinagre : ácido acético CH 3COOH

Leche : ácido láctico HCH 3COOHCOH

Sumo de frutas : ácido cítrico H3(C6H5O7)

Pan : ácido sulfúrico, láctico H2SO4

Fideos,harinas : ácido sulfúrico H2SO4

Cerveza : ácido láctico o sulfúrico HCH3COOHCOH

Vinos : ácido tartárico, acético COOH(CHOH)2COOH

Reactivos.

- NaOH 0,1 N : base patrón tipificada con ftalato de potasio.


- Indicador : solución alcohólica de fenolftaleína al 1%

Determinación de la acidez total del pan.

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Fundamento. GOYZUETA

La determinación de la acidez en el pan es importante sobre todo para ver la


calidad de la harina y el grado de fermentación de la masa, cuando se excede el tiempo
de fermentación, tiene una elevada acidez y por lo tanto tiene un sabor agrio, también
puede aumentar la acidez, las mantecas y margarinas enranciadas que se emplean en la
elaboración del mismo. Se acepta hasta 0,25% de H2SO4 para el pan blanco y 0,30% de
H2SO4 para el pan integral.

Procedimiento.

1. Pesar al diezmilésimo aproximadamente 50,0000 g de pan seco y pulverizado.


2. Colocar en un vaso de precipitados o erlenmeyer de 500 mL y añadir 300 mL de
agua destilada recientemente hervida y agitar continuamente hasta temperatura
ambiente.
3. Pasar el contenido del vaso o erlenmeyer a matraz aforado de 500 mL incluyendo las
aguas de lavado.
4. Enrasar con agua destilada hasta la marca, tapar y agitar 10 veces invirtiendo
el matraz para homogenizar y luego dejar en reposo por 5 minutos y filtrar.
5. Medir por triplicado alícuotas de 100 mL del filtrado a erlenmeyers de 250 mL.
6. Valorar con la solución estándar de NaOH 0,1 N, empleando como indicador
solución de fenolftaleína hasta viraje de incoloro a rosa pálido.
Leer el volumen gastado de la solución alcalina y calcular la acidez del pan expresado
en H2SO4. El porcentaje se calcula con la fórmula siguiente:

V N meq H SO 100
2 4
%H2 SO4
Vm

Donde:

% = Por ciento (g/volumen) de H2SO4

V = Volumen de NaOH estándar empleado en la valoración.

N = Normalidad del NaOH

Meq = Miliequivalente normal del H2SO4

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Vm = Volumen de muestra. GOYZUETA

Determinación de la acidez total en la leche.

Procedimiento.

1. Medir o pesar una cantidad de 20 mL de muestra en erlenmeyer de 250 mL.


2. Diluir con 40 mL de agua destilada, recientemente hervida y enfriada con la
finalidad de que esté exenta de CO2.
3. Añadir 2 - 3 gotas de solución del indicador fenolftaleína (al 1% en alcohol)
4. Titular con la solución estándar de NaOH 0,1 N hasta un color rosa
persistente.
5. Expresar la acidez en términos de porcentaje de ácido láctico en peso.

Determinación de la acidez total de un vinagre.

Procedimiento.

1. Pipetar 25 mL de vinagre a matraz aforado de 250 mL y completar hasta el enrase


con agua destilada.
2. Transferir alícuotas de 50 mL de la muestra diluida a erlenmeyer de 250 mL.
3. Añadir aproximadamente 50 mL de agua y dos gotas de fenolftaleína.
4. Valorar con la solución estándar de NaOH hasta color rosa persistente.
5. Calcular.

Determinación de la acidez total de licores destilados.

1. Medir alrededor de 250 mL de agua destilada recientemente hervida y enfriada en


cápsula o placa de porcelana de unos 15 - 20 cm de diámetro.
2. Añadir con pipeta 25 mL de muestra y 3 - 4 gotas del indicador fenolftaleína.
3. Titular con solución patrón de NaOH 0,1 N hasta color rosa persistente.
4. Expresar los resultados en términos de ácido acético.

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Calcular: GOYZUETA

Determinación de la acidez total de cerveza.

1. En cápsula o placa de porcelana de unos 15 - 20 cm de diámetro calentar 250 mL


de agua destilada hasta ebullición, añadir con pipeta (volumétrica) de flujo rápido
25 mL de cerveza previamente decarbonatada y filtrada.
2. Calentar durante 30 segundos más y dejar enfriar hasta la temperatura ambiente
antes de su titulación.
3. Añadir 3 - 4 gotas del indicador fenolftaleína y titular contra un fondo blanco hasta
color rosa persistente
4. Expresar los resultados en términos de ácido láctico precisando hasta la
segunda cifra decimal.
5. Calcular

Nota: Las cervezas demasiado oscuras para dar un buen punto final con
la fenolftaleína, incluso diluidas, deben titularse potenciométricamente.

RESULTADOS. Exponer en forma ordenada y discutida los resultados de la practica

Cuestionario.

1. Averigua, explique y comente:


- Los métodos actuales utilizados en química analítica
- Como contaminan las industrias alimentarias el medio ambiente

Bibliografía

1. SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


3. Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo Educativo
Interamericano, E.U.A.
4. HARRY JOHNSTONE FISHER,1971 Análisis Moderno de los Alimentos Edit.
ACRIBIA Zaragoza-España.
5. ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica (UNA-
Puno)

38
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GOYZUETA

PRACTICA Nº 08

PREPARACION DE LA DISOLUCION DE PERMANGANATO DE


POTACIO 0,1 N

OBJETIVOS

- Prepara una solución oxidante


- Conocer el fundamento de las reacciones de oxido reducción

FUNDAMENTO TEORICO

El permanganato potásico es un reactivo muy utilizado en el laboratorio en


volumetrías de oxidación-reducción (permanganimetría, en este caso). Se trata
de un agente oxidante enérgico y su forma de acción normal, en medio ácido, es
la reducción:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

El valor del equivalente del KMnO4 en medio ácido será entonces: Eq-
gramo (KMnO4) = 158.03/5 = 31.60 g, ya que el número de electrones ganados
en el proceso de reducción es 5e-.

Para preparar una disolución 0.1 N de permanganato se disuelven 3.16 g


de KMnO4 en agua destilada hasta 1 L de disolución.

MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analítica
- Fiola de 1000 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- Vaso de pp de 250 ml
- Bureta de 50 ml
- Bagueta
- Pipeta de 10 ml
- Luna de reloj
- Espátula

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- Agua destilada GOYZUETA
- Permanganato de potacio

METODO

-Para preparar un litro de solución de 0,1 N debemos tomar la decima parte


del peso equivalente del KMO4, esto es 3,1608 g de esta sal,

Se pesa 3,2 g de KMO4 se disuelve con agua destilada en vaso de pp


seguidamente calentar la disolución a ebullición. Hervir suavemente
durante 15 a 30 min luego dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar
mediante un embudo provisto de un tapon de lana de vidrio limpio o
a través de un crisol Gooch, recoger el filtrado en un recipiente color ambar
que se haya lavado con mezcla sulfocromica y enjuagada repetidas veces
con agua destilada.

RESULTADOS

Indique en forma ordenada los resultados obtenidos durante la practica

Cuestionario.

Averigua, explique y comente:


- En que se utiliza la permanganometria
- Usos de permaganato de potacio
- Que otras sustancia son utilizadas en volumetría de oxido reduccion

BIBLIOGRAFÍA

- SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


- Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo
Educativo Interamericano, E.U.A.
- HARRY JOHNSTONE FISHER,1971 Análisis Moderno de los
Alimentos Edit. ACRIBIA Zaragoza-España.
- ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica
(UNA-Puno)

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PRACTICA Nº 09 GOYZUETA

VALORACION REDOX (PERMANGANOMETRIA)

OBJETIVO

Determinar la concentración de un agua oxigenada comercial utilizando otra


disolución de permanganato de potasio de concentración conocida.

Valorar solución de hidróxido de sodio en presencia de un reductor

INTRODUCCION

La volumetría es un método utilizado para determinar la medida del volumen del


reactivo valorante que reacciona con una sustancia determinada, la cual
consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante
o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.

MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analítica
- Erlenmeyer de 250 ml
- Vaso de pp de 250 ml
- Bureta de 50 ml
- Bagueta
- Pipeta de 10 ml
- Luna de reloj
- Espátula
- Agua destilada
- Permanganato de potacio0,1 N
- Hidroxido de sodio 0,1 N
- Sacarosa (azúcar)

METODO

La volumetría es un método utilizado para determinar la medida del volumen del


reactivo valorante que reacciona con una sustancia determinada, la cual
consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante
o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.

- Prepare una solución al 10 % de acido sulfúrico


- Prepare una solución 1 : 100 de agua oxigenada

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- Coloque en un matraz Erlenmeyer 2ml de acido sulfúrico al 10 %
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y 20 ml de agua oxigenada
- Proceda a valorar con permanganato de potacio 0,1 N hasta
cambio de calor
- Realice la titulación por duplicado
- En 2 matraces Erlenmeyer coloque 10ml de NaOH 0,1 N y
1 gramo de sacarosa
- Proceda a valorar con permanganato de potacio 0,1 N hasta
cambio de calor
- Anote sus observaciones y realice las reacciones respectivas y
balancee

RESULTADOS

Indique en forma ordenada los resultados obtenidos durante la practica


Cuestionario.

Averigua, explique y comente:


- Como se preparan sustancias: 10%. 20%, 30 %. 60%y 100%
- Como se preparan soluciones 2 : 3; 1:2 y 1 : 100
Averigue, explique y analice los usos del permanganato de potacio

BIBLIOGRAFÍA

- SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


- Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo
Educativo Interamericano, E.U.A.
- HARRY JOHNSTONE FISHER,1971 Análisis Moderno de
los
Alimentos Edit. ACRIBIA Zaragoza-España.
- ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica
(UNA-Puno)

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PRACTICA Nº 10
VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN
OBJETIVOS:

Observar la volumetría de precipitación y aplicar los conocimientos teóricos en la


practica.

FUNDAMENTO TEORICO

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción
química. A este proceso se le llama precipitación. Dicha reacción puede ocurrir cuando
una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química. En ella
o él se encuentran ciertas características como poderse ver a simple vista entre
otras también es importante para la medición de la temperatura y el calor que hay
en los cuerpos de las moléculas

En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) baja al fondo de la


disolución, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más
denso que el resto de la disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad
similar, se queda en suspensión.

El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales como


científicas, en las que una reacción química produce sólidos que después puedan
ser recogidos por diversos métodos, como la filtración, la decantación o por un
proceso de centrifugado.

El Sulfato de Cobre es un compuesto químico derivado del cobre que forma cristales
azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina.

El sulfato de cobre (CuSO4) es una sal soluble.

MATERIALES

Bureta
Soporte universal
Pinzas
Matraz erlenmeyer
pipetas

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vaso de precipitado GOYZUETA
luna de reloj
Balanza analítica
Fiola

REACTIVOS

Sulfato de Cobre CuSO4 . 5H2O


Agua destilada
NaOH
METODO 1: PREPARACION DE UNA SOLUCION 0,1M DE SULFATO DE COBRE

Cálculos Previos
1.- Hallar el peso en g de Sulfato de Cobre CuSO4 .5H2O para preparar 100 ml
de solución 0,1 M.
PROCEDIMIENTO

1. Pesar rápidamente en la balanza analítica aproximadamente X g de Sulfato de cobre


tipo reactivo, sobre la luna de reloj previamente tarado.
2. Echar al vaso de precipitado de 250 ml que ya se halla con 10 a 15 ml de
disolver completamente e introducir en el matraz aforado de 50ml.
3. Agregar agua destilada, tapar la fiola y agitar varias veces, completar con agua hasta el
aforo a la temperatura ordinaria.
METODO 2: VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
1. En 3 matraces Erlenmeyer colocar 20ml de sulfato de cobre
penta hidratado.
2. En una bureta colocar NaOH
3. Dejar caer el NaOH a los matraces Erlenmeyer, observar y realizar la
reacción química que se produce
4. Realice los reactivos cálculos y reacciones
RESULTADOS
Indique en forma ordenada los resultados obtenidos durante la practica
Cuestionario.
- Realice 6 reacciones de precipitación, balancee y colque los
respectivos nombres

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BIBLIOGRAFÍA

- SKOOG – WEST, (1990) Química Analítica , Cuarta Edición, México.


- Ramette Richard W. (1983), Análisis y Equilibrio Químico, Edit. Fondo
Educativo Interamericano, E.U.A.
- HARRY JOHNSTONE FISHER,1971 Análisis Moderno de
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- ALBARRACÍN HERRERA, F. Apuntes de clase de Química Analítica
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