Practica 2: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos

Destilación Sencilla y Fraccionada

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ÁREA QUÍMICA ORGANICA
TÉCNICAS DE PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS
ORGÁNICOS: Guía No: 02
DESTILACION SENCILLA Y FRACCIONADA Páginas: 1 a 6

1. INTRODUCCIÓN
Las sustancias orgánicas se encuentran en la naturaleza mezclados con diferentes sustancias. La
separación de estos compuestos se lleva a cabo por métodos físicos y químicos, los cuales se
fundamentan en la diferencia de sus propiedades físicas y químicas. A continuación se presentan
varios métodos físicos de separación y la propiedad física en la que se fundamenta cada uno de
ellos:

MÉTODO PRINCIPIO
Destilación Punto de ebullición
Decantación Solubilidad-densidad
Recristalización Solubilidad
Filtración Tamaño de partícula
Tamizado Tamaño de partícula

El método de separación que se debe aplicar, depende de los componentes de la mezcla, a

continuación se presentan algunos ejemplos:

MEZCLA MÉTODO EJEMPLO

Sólido-sólido Tamizado Arena-piedras
Liquido-líquido inmiscibles Decantación Agua-aceite
Líquido-líquido miscibles Destilación sencilla o Agua alcohol
fraccionada
Líquido-sólido insoluble Filtración Agua-arena
Gas-gas Licuefacción Nitrógeno y otros componentes
del aire

En muchos casos es necesario combinar varios métodos de separación los cuales se aplican
secuencialmente para la purificación completa de los componentes de la mezcla.

La destilación se basa en la diferencia de los puntos de ebullición (propiedad física intensiva de

cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen) de los componentes de la
mezcla. Cuando la presión de vapor de un líquido es igual a la presión atmosférica, el líquido se
encuentra en equilibrio con la fase de vapor, a esta temperatura se denomina temperatura de
ebullición, la cual varía de acuerdo a la presión atmosférica. Usualmente se reporta la temperatura
o
de ebullición a nivel de mar, por ejemplo el agua ebulle a 100 C a nivel del mar, a medida que se
o
asciende la temperatura de ebullición disminuye, así, la temperatura de ebullición de agua es 94 C
a 1700 msnm, en Popayán.

En el caso ideal de una destilación sencilla solamente uno de los componentes de la mezcla
debería ser volátil de modo que el destilado sea un compuesto puro. Cuando se destila una
mezcla, el componente de menor punto de ebullición se separa primero, se observa que el
termómetro permanece estable hasta que toda la sustancia se separa. Después la temperatura
aumenta hasta que se alcanza el punto de ebullición de la siguiente sustancia.

2. OBJETIVO
Separar una mezcla alcohólica con el fin de comparar la eficiencia de la destilación sencilla frente
a la fraccionada.
 Practica 2: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación Sencilla y Fraccionada

3. CONSULTAS PRELIMINARES
3.1. Cuáles son las precauciones más importantes que se deben tener en cuenta al momento de
realizar los montajes para una destilación sencilla o fraccionada
3.2. Qué es un azeótropo? Qué es un azeótropo binario?Plante algunos ejemplos. En el caso del
azeótropo: etanol-agua como se puede obtener etanol absoluto.
3.3. Cómo varía el punto de ebullición de una sustancia con la altura?

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Equipo de destilación sencilla micro 1
Equipo de destilación fraccionada micro 1
Varilla de vidrio 1
Probeta de 10 ó 20 mL 2
Erlenmeyer de 100 mL 2
Pipetas de 10 mL 2
Soporte Universal 1
Pinza con nuez (Pequeña) 2
Embudo de vidrio 1
Piedra de ebullición 2
Picnómetro de 1 mL 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS CANTIDAD
Agua destilada 200 mL
Etanol 50% el cual contiene una pequeña 100 mL
cantidad de colorante R 11, S 7-16
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS

EQUIPOS CANTIDAD
Plancha de calentamiento 1
* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.0. RECOMENDACIONES GENERALES

- Antes de realizar cualquiera de los dos montajes engrase correctamente las uniones esmeriladas
utilizando preferiblemente grasa para vacío (ó grafito).
- En la destilación sencilla y fraccionada debe realizarse el calentamiento suave para controlar la
velocidad de la destilación, puede utilizar el criterio de destilar 2 ó 3 gota por segundo.
- Manipule con cuidado el material de vidrio caliente.
- Adicione una ó dos núcleos de ebullición justo antes del inicio del procedimiento.
- El bulbo del termómetro se debe ubicar a la altura del desprendimiento del condensado.

7.1 DESTILACIÓN SENCILLA

Arma el montaje indicado en la Figura 1 (Izquierda). Se colocan 50 mL etanol 50% al cual se le ha
añadido un colorante y agregan 2 piedras de ebullición (Pueden ser dos trocitos de porcelana).
Después de asegurarse de que todas las uniones estén bien engrasadas y ajustadas aliste una
probeta de 10 ó 20 mL completamente seca y previamente pesada para recibir el destilado.
Caliente la mezcla sobre una plancha de calentamiento y tan pronto como empiece a ebullir
controle el calentamiento de tal manera que el líquido destile lenta y regularmente a una velocidad
 Practica 2: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación Sencilla y Fraccionada

de unas 2 ó 3 gotas por segundo. Recolecte 10 mL de (fracción 1). Una vez complete este
volumen deje enfriar hasta temperatura ambiente y desmonte.

7.1.1. Calculo de la densidad

Para calcular la densidad de la fracción 1.
7.1.1.1. Pese cuidadosamente el picnómetro completamente limpio y seco
7.1.1.2. Llene el picnómetro completamente, tápelo, séquelo y pese en la balanza
Con estos datos llene la tabla 1 de la sección 8 del preinforme. El destilado obtenido se debe
colocar en el recipiente dispuesto para residuos de etanol

Figura 1. Montajes para la destilación sencilla (Izquierda), y fraccionada (derecha).

7.2. DESTILACIÓN FRACCIONADA:

Arme el montaje indicado en la Figura 1 (derecha). En el balón vierta 50 mL de etanol 50% al cual
se le ha añadido un colorante y se añada 2 piedras de ebullición. Caliente la mezcla sobre la
plancha de calentamiento y tan pronto empiece a ebullir controle el calentamiento de tal manera
que el líquido destile lenta y regularmente a una velocidad de unas 2 ó 3 gotas por segundo.
Recolecte 10 mL de destilado. Una vez complete este volumen deje enfriar hasta temperatura
ambiente y desmonte.

7.2.1. Calculo de la densidad

Para calcular la densidad de la fracción 1.
7.2.1.1. Pese cuidadosamente el picnómetro completamente limpio y seco
7.2.1.2. Llene el picnómetro completamente, tápelo, séquelo y pese en la balanza
Con estos datos llene la tabla 1 de la sección 8 del preinforme. El destilado obtenido se debe
colocar en el recipiente dispuesto para residuos de etanol
 Practica 2: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación Sencilla y Fraccionada

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Nombre Código: Plan de estudio
__________________________________ ___________ _________________
__________________________________ ___________ _________________
__________________________________ ___________ _________________

8.1. RESULTADOS DE LA DESTILACIÓN SENCILLA Y FRACCIONADAS

Tabla 1. Datos de la destilación sencilla

Destilación Peso probeta Peso probeta Volumen Densidad del

vacía (g) lleno (g) recolectado etanol (g/mL)
(mL)
Sencilla

Fraccionada

DENSIDAD DEL ETANOL REPORTADA EN LA LITERATURA: __________________________

(Este valor debe ser consultado previo a la sesión de laboratorio)

8.2. OBSERVACIONES DE LA DESTILACIÓN SENCILLA

8.3. OBSERVACIONES DE LA DESTILACIÓN FRACCIONADA

 Practica 2: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación Sencilla y Fraccionada

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
9.1. Como se utiliza el proceso de destilación en la obtención alcohol carburante a partir de la
fermentación de azúcar de caña?
9.2. Explique detalladamente el proceso de refinación del petróleo. Realice una tabla en la que se
muestren las fracciones más importantes se obtienen?
9.3. Cuál es la ley de Raoult? Cuando se puede afirmar que una solución es un sistema ideal?
Cuando no ideal?
9.4. Que son y para qué sirven los núcleos de ebullición (Piedras de ebullición)
9.5. Consulte otros tipos de columna utilizados en destilación

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS

RESIDUOS QUÍMICOS

10.1 RECUPERACION
Las fracciones destiladas y los residuos de las dos destilaciones se deben depositar en el
recipiente de residuos de etanol.

10.2 DESACTIVACION
No aplica

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

No aplica

11. BIBLIOGRAFÍA
11.1 Experimental organic chemistry. A miniscale and miscroscale approach. Gilbert J., Martin S.
Quinta edición. CENGAGE Learning. 2011
11.2. Advanced Practical Organic Chemistry. Leonard. J. Lygo, B., Procter, G. Segunda Edición,
Stanley Thornes Publisher, 1998.