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N. Campillo Seva
• 1. Generalidades:
– Análisis Cualitativo y Análisis Cuantitativo
• 4. El proceso analítico
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1. GENERALIDADES
ANÁLISIS QUÍMICO
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ANÁLISIS QUÍMICO
Geología Biología
Ciencias
Ambientales
Química
Agricultura QUÍMICA
ANALÍTICA
Ingeniería
Ciencias
Sociales
Medicina
Ciencias de Física
los materiales
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2. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO
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OTROS CONCEPTOS IMPORTANTES
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- Peso o volumen de muestra
Mediciones en
Análisis Cuantitativo - Cantidad proporcional a la cantidad de analito
en la muestra
Problema
Elección del
método analítico MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados
Informe y
conclusiones
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ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO
4.1. Definición del problema: En esta 1ª etapa se plantea el tipo de
análisis requerido y la escala de trabajo.
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4.3. Toma de muestra o muestreo
• Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los
resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
F1
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4.4. Tratamiento de la muestra
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Consideraciones importantes durante la etapa de
preparación de muestra
1) La preparación de la muestra no puede implicar pérdidas de analito, ni
tampoco contaminaciones.
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La mayoría de las técnicas analíticas: MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO
Si la muestra es sólida
Si el análisis no Almacenamiento:
Molienda: Disminución tamaño va a ser inmediato luz, T, tipo de recipientes…
de partícula
Maza
Mortero
F4
F1 F5
F2
“Liofilización previa” F3
Si la muestra es líquida
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MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO
Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
F1 15
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Para la determinación de AAS en producto farmacéutico mediante
volumetría ácido-base
Trituración del
fármaco y disolución
en etanol
F1 F3
F2
Ej. Sulfonamida
MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Adicionamos reactivos (para la determinación
mediante fluorimetría)
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DEFINICIÓN DE RÉPLICAS DE MUESTRAS
F2 1 mL 110 mg/dL
Finalidad
1. Establecer la
1 mL 109,6 mg/dL variabilidad del
análisis
2. Evitar un error grave
F1
1 mL 187,5 mg/dL
LA INCERTIDUMBRE
ES TAN
IMPORTANTE
COMO LA MEDIDA
1mL 110,3 mg/dL MISMA
X ± SD 18
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4.5. Proceso de medida
La mayoría de los métodos necesitan de disoluciones estándar o patrón
CA = 80 mg/dL CA = ?
S = 0,199 S = 0,261
F1
F2
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4.6. Tratamiento de los datos a través de ecuaciones de calibración
Curva de calibración con patrones externos
0.6
Concentración, Señal analítica
mg/dl 0.5
0 0,001
Señal analítica
0.4
40 0,101
0.3
80 0,199
120 0,303 0.2
160 0,401
0.1
200 0,498
0.0
0 50 100 150 200 250
Concentración, ppm
mg/dl
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CÁLCULO DE CA EN LA MUESTRA A TRAVÉS DE LA CURVA DE CALIBRADO
0.5
0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA
Señal analítica
0.4
0.3
CA = 108,2 mg/dL
0.2
0.1
Aplicación de factores de
0.0 dilución ó preconcentración,
0 50 100 150 200 250 si procede
Concentración, ppm
mg/dl
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Si las respuestas analíticas para un mismo valor de CA en la disolución
estándar y en la muestra son diferentes:
El patrón interno es una especie de referencia (R), Se agregan cantidades conocidas de analito
con propiedades químicas y físicas parecidas a la muestra
a las del analito (A)
SA/SR SA
CA CA añadida a la muestra
1. Concentración de
As en orina
glucosa obtenida: 1. ND (no detectado)
x ± SD 2. Espectrometría de absórción atómica
1. Técnica con atomización electrotérmica (ETAAS)
espectrofotométrica … 3. LD (Límite de detección): 50 ppt
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
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Conclusiones
1. Concentración de glucosa:
520 ± 1 mg/dL
1. Técnica espectrofotométrica …
Ingreso hospitalario del individuo
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
1. Concentración de As en orina:
403 ± 2 ng/L Envenenamiento crónico del individuo
2. Técnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
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Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
Informe Conclusiones
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CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS
-Logo Portada OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: http://ocw.um.es.
-Página 5, F1. Dirección web: http://blogdelcancer.blogspot.com/
-Página 10, F1. Autor: Mysid (original by Quantockgoblin). Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:burette.svg
-Página 10, F2. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Chemistry_flask_matthew_02.svg
-Página 11, F1. Dirección web: http://maikelnai.elcomercio.es/wp-content/uploads/2008/04/farmaco_radiacion.jpg
-Página 14, F1. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
-Página 14, F2. Dirección web:
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-Página 14, F3. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Eppendorf_tubes.jpg
-Página 14, F4. Dirección web: http://www.sunbox.es/es/envases-industriales-3/botes-5/frascos-roscados-111.html
-Página 14, F5. Dirección web: http://www.adendorf.net/
-Página 15, F1. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
-Página 16, F1. Autor: Hannes Grobe. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Mortar_achat_hg.jpg
-Página 16, F2. Autor. User:Ruhrfisch. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Magnetic_Stirrer.JPG
-Página 16, F3. Autor: Hannes Grobe. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Volumetric_flask_hg.jpg
-Página 16, F4. Dirección web:
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-Página 16, F5. Dirección web: http://www.icb.csic.es/fileadmin/grupos/ProcesosQuimicosAvanzados/HornoDeMicroondas-m.jpg
-Página 18, F1. Dirección web: http://newsimg.bbc.co.uk/media/images/41203000/jpg/_41203257_050531vihbody.jpg
-Página 18, F2. Dirección web: http://us.cdn3.123rf.com/168nwm/dusanzidar/dusanzidar0801/dusanzidar080100075/2443753-parte-la-
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-Página 19, F1 y F2. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
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