ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL

Quím. Marixa Zegarra Pisconti

LABORATORIO Nro 1

CALIBRACION Y OPTIMIZACION DEL EQUIPO DE

ABSORCION ATOMICA

1.- OBJETIVO:
 Reconocer las diferentes partes de un espectrofotómetro de absorción atómica
(EAA de la marca PERKIN ELMER, modelo AA-100 y AA-400 ), haciendo énfasis
en las características y operación de cada uno de ellos de manera que se llegue
a realizar una calibración óptima.
 Realizar la evaluación de los resultados obtenidos en la calibración y
optimización del instrumento.

2.- PROCEDIMIENTO:
La realización de esta práctica está constituida de tres partes:

A) MANEJO Y OPERACIÓN: Calibración del EAA

A) Reconocimiento de componentes auxiliares del espectrofotómetro:

 Compresora de aire.
 Balón de acetileno y óxido nitroso.
 Línea de flujo de gases, filtros manómetros, etc.
 Extractor de gases de combustión.
 Sistema de drenaje.

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B) Identificar en el instrumento de AA las tres áreas específicas y sus

componentes principales:
 Fuente luminosa
 Celda de muestreo
 Sistema óptico y electrónico

C) Armar y desarmar la cámara de premezcla, fijando el cabezal, dispersor de

soluciones, nebulizador, entradas de aire, gas auxiliar, el drenaje.

D) Reconocimiento y función de cada uno de los controles del monocromador y de la

caja de gases de combustión. Identificación y función de cada tecla del
microprocesador así como los controles de operación instrumental.

B) OPERACION ANALITICA Y OPTIMIZACION:

La alta precisión de los resultados exige disponer un instrumento altamente
optimizado.
Solución requerida: Cu 5 ppm.

MANEJO DEL EQUIPO DE AA PERKIN ELMER AANALYST 100:

A) ESPECIFICACIONES TECNICAS:
1. Sistema óptico de doble haz
2. Rango de longitud de onda: 185-860 nm
3. Con sistema de corrección de fondo (background)
4. Cambio automático de gases: Aire-C2H2 a N2O -C2H2 .
5. Quemador con opción dual: flow spoiler o impact bead.
6. Sistema de operación manual o automático.

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El equipo de AA PERKIN ELMER mod. Aanalyst 100 es manejado manualmente o

por el foftware WINLAB, para lo cual se requiere una determinada secuencia para la
operación.

B) REQUISITOS DE INICIO:
1. Verificar que todas las conexiones mecánicas y eléctricas se encuentren en buen
estado.
2. Verificar la presión del tanque de acetileno (mínimo 75 psi). Cambiar si es
necesario.
3. Verificar que no exista acumulación de agua en el filtro de aire. Purgar si es
necesario.
4. Verificar que se encuentre agua en el sistema de drenaje.
Verificar que todas las conexiones del sistema de atomización se encuentren
perfectamente aseguradas.

C) PASOS PREVIOS AL ENCENDIDO DEL EQUIPO:

1.- Prender el compresor de aire (cerrar la válvula de drenaje).
2.- Abrir completamente la válvula del gas acetileno.
3.- Verificar que la presión del balón sea mayor a 85 psi. Si es menor cambiar a un
nuevo balón.
4.- Verificar que la presión de salida del balón de acetileno (entrada al equipo de
AA) sea mayor a 11 psi. Si es menor abrir la válvula reguladora.

D) ENCENDIDO DEL EQUIPO

1.- Encender el equipo de AA
2.-Activar la PC.
3.-Cargar el software de AA Win Lab Analyst.
4.-En el ícono WK Space, elegir el archivo Manual.Flm.

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5.-En la ventana de Manual Analysis, desactivar Print.log.

6.-Optimización del equipo:
a) Activar en Method el elemento a analizar
b) Activar Lamps, presionar Set-up correspondiente al elemento, colocar la
c) energía de la lámpara y optimizarla. La lámpara debe estar aproximadamente
5 minutos encendida para que se estabilice.
d) En el equipo de A.A. bajar el cabezal (quemador de 10 o 5 cm) con el
regulador vertical.
e) Activar Tools y escoger Continous Graphics. Presionar Autozero hasta que
la absorbancia sea 0.000, mantener la ventana abierta para optimizar el
equipo

E) ALINEAMIENTO DEL QUEMADOR

1. Colocar el control MODE en la posición CONT. Bajar el cabezal y hacer cero con
la tecla AZ. Colocar el tiempo de integración de 0,5 s.
2. Elevar el cabezal del quemador con la perilla de movimiento vertical, hasta que dé
alguna absorbancia en la pantalla .
3. Bajar el cabezal con la misma perilla hasta que esté debajo del haz de luz (hacer
0,000 Abs).
4. Encender la flama.
5. Aspirar el estándar de Cu y ajustar la posición del cabezal, moviendo las perillas
de ajuste frontal y rotacional, hasta obtener la máxima absorbancia.

F) AJUSTE DEL NEBULIZADOR

1. Aspirar el estándar. Con el capilar dentro de él, aflojar el anillo de seguridad y
gire ligeramente la perilla del nebulizador en sentido opuesto a las agujas del reloj,
hasta que la solución burbujee.
2. Sin sacar el capilar, ajustar lentamente la perilla en sentido horario hasta

3. obtener máxima absorbancia.

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G) APAGADO:
1. Activar el ícono LAMP y digitar “0” en el casillero de la energía de la lámpara
utilizada. Cerrar la ventana.
2. Salir del software.
3. Cerrar las entradas del aire, acetileno y óxido nitroso.

H) RECOMENDACIONES:
1. Evitar mirar las lámparas frontalmente cuando se encuentren encendidas.
2. Lavar la cámara de pre-mezcla con solución jabonosa y secar con aire
periodicamente en función del tipo de solución aspirada.
3. Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico al 10%, enjuagar y secar con
aire.
4. Usar cuidadosamente alambre de cobre para eliminar la obstrucción del sistema
de aspiración.
5. Usar lentes de seguridad cuando se trabaje con óxido nitroso.

C) ESTUDIO DE PARAMETROS INSTRUMENTALES

A) PROCEDIMIENTO ANALITICO:
a) Preparar soluciones de 2,00; 5,00; y 10,00 ppm de un elemento determinado
por el profesor. También un blanco.
b) Colocar la lámpara, slit, longitud de onda y finalmente optimizar el
instrumento.
c) Leer las absorbancias de lo estándares de calibración. Anotar.
d) Con la perilla para ajustar la altura del quemador, elevar éste para que el rayo
de luz pase justamente por encima del mismo (base de la llama). Usar blanco
para calibarción del cero del instrumento y después medir la absorbancia de
la

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solución. Bajar el quemnador y anotar la absorbancia en cada altura.

e) Realizar el mismo ajuste con el control horizontal del quemador. Desalinear el
quemador y luego llevar el cabezal hacia atrás. Anotar la absorbancia en cada
posición.
f) Manteniendo constante la presión del aire reajustar la presión del combustible
en incrementos (indicados en el caudalímetro del instrumento). Comenzando
con una llama rica en combustible hasta una llama pobre en combustible.
Elegir la presión óptima del combustible y variar la presión del aire de manera
similar.

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Fig. 1 Espectrofotómetro P.E. modelo Aanalyst-100

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Fig. 2 Atomizador

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Fig. 3 Atomizador con tornillos de ajuste vertical,

horizontal y rotacional

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Fig. 4 Manera de localizar el haz de luz

sobre el quemador

Fig. 5 Dos haces de luz centradas

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Fig. 6 Partes principales del atomizador

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Fig. 7 Cabezales disponibles

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Fig.8 Como remover la cabeza del quemador del atomizador

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