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NF P 18-508
Juillet 1995
ICS : 91.100.30
Analyse Le présent document spécifie les propriétés des additions calcaires utilisées
dans les bétons hydrauliques.
Modifications
Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex — Tél. : (1) 42 91 55 55
M ALEXANDRE CTPL
M ALVAREZ CHAMBRE SYNDICALE DES ENTREPRENEURS
M AMIAND CERIB
M BENSIMHON CSTB
M BERTRANDY EXPERT UNPG, ANCIEN DIRECTEUR DU CEMEREX
M BESSET SNBPE
M BILLHOUET SABLOCRETE
M BOUINEAU CEBTP
M BROCHERIEUX SPIE-BATIGNOLLES
M CARRON SIFRACO
M CHARONNAT LCPC
M COQUILLAT CEBTP
M COSTE LCPC
M DELORT ATILH
M DE LA JUGANNIERE PECHINEY-ELECTROMETALLURGIE
MLLE DUBOIS CERIB
M ETIENNE DAEI
M GROSJEAN UNION NATIONALE DE LA MACONNERIE
M HAWTHORN ARENA
M JACQUES LCPC
M LEROUX LAFARGE BETONS GRANULATS
M MAILLOT RMC FRANCE
M MIERSMAN SURSCHISTE SA
M MONACHON CAMPENON BERNARD SGE
M MORIN SNCF
M NOVAK SIKA SA
M OLIVIER EDF
MME PAILLERE LCPC
M PIKETTY PIKETTY FRERES
M POITEVIN SNBATI / FNTP
M ROUGEAUX GIE EUROMATEST SIN
M SCHMOL SNBATI
M THONIER FNTP
MLLE VINCENSINI AFNOR
—3— NF P 18-508
Sommaire
Page
Avant-propos ...................................................................................................................................................... 4
3 Définitions ......................................................................................................................................... 5
3.1 additions ............................................................................................................................................ 5
3.2 additions calcaires ............................................................................................................................ 5
3.3 ciment pour essais ............................................................................................................................ 5
7 Bibliographie ................................................................................................................................... 11
Avant-propos
Modalités d'application
Le fabricant, l'importateur ou le fournisseur qui, pour la vente de ses produits, se réfère au présent docu-
ment ou à un texte qui fait référence à certains de ses articles, doit être en mesure de fournir à son client
les éléments propres à justifier que les prescriptions normatives sont respectées.
L'attribution de la marque NF aux produits conformes au présent document offre la garantie que ces élé-
ments sont contrôlés sous l'égide de l'AFNOR (certification par tierce partie).
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les propriétés des additions calcaires utilisées dans les bétons hydrauliques.
Les fillers calcaires utilisés comme granulats ou correcteurs granulométriques ne font pas l'objet du pré-
sent document. Leurs spécifications sont définies dans la norme XP P 18-541.
Les règles concernant l'utilisation pratique de ces additions calcaires employées dans les bétons hydrau-
liques ne font pas l'objet du présent document. Pour ces règles, se référer aux normes nationales traitant
du béton, en particulier la norme XP P 18-305.
2 Références normatives
Ce document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence
s'applique.
NF EN 196-1 Méthodes d'essais des ciments — Partie 1 : Détermination des résistances mécaniques
(indice de classement : P 15-471).
NF EN 196-2 Méthodes d'essais des ciments — Partie 2 : Analyse chimique des ciments (indice de
classement : P 15-472).
NF EN 196-6 Méthodes d'essais des ciments — Partie 6 : Détermination de la finesse (indice de
classement : P 15-476).
NF EN 196-21 Méthodes d'essais des ciments — Partie 21 : Détermination de la teneur en chlorures, en
dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments (indice de classement : P 15-478).
ENV 197-1 Ciment — Composition, spécifications et critères de conformité — Partie 1 : Ciments
courants (indice de classement : P 15-101-1).
NF P 15-301 Liants hydrauliques — Ciments courants — Composition, spécifications et critères de
conformité.
FD P 15-437 Technique des essais — Caractérisation des ciments par mesure de la fluidité sous
vibration des mortiers.
NF P 15-512 Chaux aériennes éteintes pour le bâtiment — Détermination de la teneur en dioxyde de
carbone.
XP P 18-305 Bétons — Bétons prêts à l'emploi.
NF P 18-352 Adjuvants pour bétons, mortiers et coulis — Détermination de la quantité d'eau de
gâchage des bétons et mortiers adjuvants soumis aux essais d'efficacité à maniabilité
constante.
—5— NF P 18-508
3 Définitions
Pour les besoins du présent document, les définitions suivantes s'appliquent :
3.1 additions
Matériaux minéraux finement divisés et pouvant être substitués partiellement au ciment pour améliorer
certaines propriétés du béton hydraulique ou pour lui conférer des propriétés particulières.
4 Caractéristiques normalisées
Les méthodes d'essai décrites dans le présent document constituent des méthodes de référence. D'autres
méthodes peuvent être utilisées à condition que la preuve puisse être apportée qu'il existe une relation
entre les résultats obtenus avec la méthode de référence et ceux obtenus avec la méthode variante (valable
pour ce document et ses annexes).
1) Des additions calcaires qualifiées de potentiellement réactives ou n'ayant pas fait l'objet de qualifica-
tion vis-à-vis de leur réactivité aux alcalins peuvent être utilisées à la condition de prendre les mesures
préventives nécessaires conformément aux recommandations pour la prévention des désordres vis-à-
vis de l'alcali-réaction (document Direction des Routes — Laboratoire Central des Ponts et Chaussées :
DR — LCPC — Version 1994).
—9— NF P 18-508
1) Si aucune des valeurs de la propriété considérée n'excède 75 % de la valeur de la caractéristique pendant une
période de contrôle de un an, la fréquence des essais pourra être ramenée à un essai par an.
La procédure de vérification de la conformité est fondée sur un contrôle par mesures ou un contrôle par
attributs lorsque le nombre d'échantillons traités est supérieur ou égal à 20.
Lorsque le nombre d'échantillons traités est inférieur à 20, seule la procédure de contrôle par attributs
s'applique.
NF P 18-508 — 10 —
Valeur de kA pour
Nombre de résultats
Pk = 10 % et CR = 5 %
20 et 21 1,93
22 et 23 1,89
24 et 25 1,85
26 et 27 1,82
28 et 29 1,80
30 à 34 1,78
35 à 39 1,73
40 à 44 1,70
45 à 49 1,67
50 à 59 1,65
60 à 69 1,61
70 à 79 1,58
80 à 89 1,56
90 à 99 1,54
100 à 149 1,53
≥ 150 1,52
— 11 — NF P 18-508
Valeur de CA pour
Nombre de résultats d'essais
Pk = 10 % et CR = 5 %
20 à 39 0
40 à 54 1
55 à 69 2
70 à 84 3
85 à 99 4
100 à 109 5
≥ 110 6
6 Conditionnement et marquage
Les additions calcaires peuvent être conditionnées en sacs ou être livrées en conteneurs.
Les livraisons en vrac dans des récipients non protégés contre les intempéries sont interdites.
6.2 Marquage
Pour les sacs, une partie des faces doit être réservée pour l'apposition des indications normalisées.
Pour les conteneurs, les indications normalisées doivent figurer sur le bordereau de livraison.
7 Bibliographie
Recommandations pour la prévention des risques vis-à-vis de l'alcali-réaction. Direction des Routes —
Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (DR — LCPC — Version 1994).
G. BLOT : Étude et mise au point d'une technique de calcidolomimétrie par la méthode de Dietrich
Frühling-Bulletin de liaison Labo P et Ch 80, novembre-décembre 1973.
Procedures for determination of total organic content (TOC) in limestone Zement — KALK — GIPS
— N° 8/1990 (43 Jahrgang).
NF P 18-508 — 12 —
Annexe A
(informative)
Le mode opératoire décrit au paragraphe 3.3 de la norme NF P 15-512 est modifié comme suit :
— la prise d'essai de 1 g étant pesée et introduite dans la fiole conique de 250 ml, on procède à son
attaque par 25 ml d'acide chlorhydrique à 1,5 mol/l (acide chlorhydrique de densité 1,15 dilué à 15 %) ;
— on recueille le gaz dans la burette à gaz. On rajoute dans la fiole conique 200 ml d'eau froide et on
poursuit l'opération comme indiqué à l'article 3 de la norme NF P 15-512.
Les teneurs en CO2 et CaCO3 de l'échantillon d'addition sont calculées à partir des formules données au
paragraphe 3.4 de la norme NF P 15-512.
Soit a, la teneur en dioxyde de carbone liée à la calcite, exprimée en pourcent, et A, la teneur en CaCO3,
(calcite), exprimée en pourcent.
NF P 18-508 — 14 —
A.2.3.3.1 Appareillage
— Calcimètre Dietrich Frühling ou calcimètre Bernard (voir figure A.1). La partie graduée de la colonne
doit avoir une hauteur de 355 mm pour un volume de 200 ml, la colonne est graduée tous les 0,5 ml ;
— Fiole conique à appendice en doigt ;
— Pipette courbe ad hoc portant une graduation à 8 ml ;
— Balance de précision ± 0,1 mg ;
— Étuve ventilée réglée à (105 ± 5) °C ;
— Mortier en porcelaine ;
— Tamis de 0,125 mm ;
— Thermomètre ;
— Pince en bois ou en matière plastique.
A.2.3.3.2 Réactifs
Prélever 10 g de l'échantillon pour laboratoire d'additions calcaires après séchage à l'étuve, s'il y a lieu,
broyer le prélèvement dans un mortier en porcelaine jusqu'à ce que toute la poudre passe au tamis de
0,125 mm.
— L'appareil est placé dans une pièce à l'abri de toute action d'une source de chaleur ou de froid.
— Le réactif, l'échantillon et l'étalon carbonate de calcium sont disposés dans la même pièce à côté de
l'appareil de façon à ce que l'ensemble soit à la même température lorsque l'essai est effectué.
— Peser 300 mg d'échantillon que l'on introduit au fond de la fiole conique d'attaque.
— Introduire délicatement 8 ml du réactif d'acide chlorhydrique dans le doigt de la fiole au moyen de
la pipette courbe en veillant à ce qu'aucune trace d'acide ne s'écoule hors de l'appendice.
— Fermer la fiole en la raccordant au calcimètre, ajuster le niveau du liquide dans le tube au niveau 0,
puis fermer le robinet du calcimètre.
— Incliner la fiole tenue au moyen de la pince en bois ou en matière plastique pour faire couler le réactif
acide sur la prise d'essai.
— Agiter en maintenant l'eau dans le tube gradué et dans l'ampoule sensiblement au même niveau.
— Lorsque le niveau dans la colonne s'est stabilisé, soit après 5 s à 6 s, procéder à la lecture. Soit V1 le
volume.
— Procéder immédiatement après à l'attaque dans les mêmes conditions (même température, même
pression barométrique) de 300 mg de calcite pure. Soit V0 le volume de gaz dégagé.
— 15 — NF P 18-508
La teneur A, en calcaire (calcite ou/et aragonite), de l'échantillon, exprimée en pourcent, est donnée par la
relation :
V1
A = 100 × ------
V0
où :
V0 est le volume de gaz carbonique dégagé lors de l'essai témoin.
V1 est le volume de gaz dégagé par l'échantillon.
La teneur en dioxyde de carbone provenant de la calcite ou/et de l'aragonite est donnée par la réaction :
a = A × 0,44
NF P 18-508 — 16 —
A.2.3.3.6 Remarques
L'attaque acide des carbonates doit s'effectuer dans des conditions constantes de température. Il faut
veiller à conserver matériels et produits à la même température en les posant sur une paillasse à l'abri des
courants d'air, des rayonnements de sources de chaleur extérieure ou intérieure, et à ne pas toucher direc-
tement la fiole conique avec les doigts.
La présente méthode ne mettant pas en solution le carbonate double de calcium et de magnésium ne
pourra pas être appliquée pour doser le CaCO3 total des calcaires dolomitiques.
A.2.6 Remarques
A.2.6.1 Lorsque la teneur en magnésie MgO de l'addition calcaire est inférieure à 5 %, on pourra pour
les contrôles courants se contenter d'estimer la teneur en carbonates totaux, D, exprimée en pourcent, à
partir de la teneur en dioxyde de carbone total, b, déterminée suivant la méthode décrite dans la norme
NF P 15-512, en appliquant la relation :
D = b × 2,27
L'erreur commise est de :
+ 0,50 % en présence de 1 % de MgO ;
+1% en présence de 2 % de MgO ;
+ 2,5 % en présence de 5 % de MgO.
A.2.6.2 Lorsque l'addition calcaire présente une teneur en insolubles dans les acides, y, exprimée en
pourcent, déterminée suivant la méthode décrite dans la norme NF EN 196-2, inférieure à 5 %, et une
proportion de sulfate négligeable, on aura une estimation à 1 % près environ de la teneur en carbonates
totaux en faisant la différence :
D = 100 – y
— 17 — NF P 18-508
Annexe B
(informative)
B.1.2 Principe
Le CO2 des composés carbonatés est d'abord éliminé par attaque à l'acide phosphorique. Le carbone orga-
nique est ensuite oxydé en CO2 par attaque avec un réactif oxydant. Le CO2 libéré est ensuite véhiculé vers
un tube absorbeur à soude dont on mesure l'accroissement de poids.
— Pompe à vide ou trompe à eau pour créer la circulation d'air dans l'appareil ;
— Balance de précision ± 0,1 mg ;
— Étuve ventilée réglée à (105 ± 5) °C ;
— Dessiccateur ;
— Mortier en porcelaine ;
— Tamis de 0,125 mm ;
— Thermomètre.
Légende
1 Colonne de séchage et de carbonatation du gaz véhiculé (généralement de l'air) ;
2 Boule de sécurité ;
3 Tube pour le mélange oxydant avec bouchon rodé ;
4 Ballon à distiller de 150 ml ;
5 Flacon à bulle avec 50 ml d'acide chromique ;
6 Tube absorbant rempli, dans l'ordre, depuis le haut avec de la limaille de zinc, du chromate de plomb et du tissu
d'argent maintenu en place par des tampons de laine de verre ;
7 Tube absorbant rempli par du perchlorate de magnésium maintenu par des tampons en laine de verre ;
8 Tube absorbant contenant, dans l'ordre, de la soude en pastille et du perchlorate de magnésium maintenu en
place par des tampons de laine de verre ;
9 Compteur à bulles rempli d'acide sulfurique.
B.1.4 Réactifs
B.1.4.1 Produits de base
Utiliser uniquement des réactifs de pureté analytique.
— Acide orthophosphorique (densité) d : 1,70
— Acide sulfurique d : 1,83
— Acide nitrique d : 1,40 à 1,42
— Eau oxygénée d : 1,11 (110 volumes)
— Anhydride phosphorique P2O5
— Bichromate de potassium
— Iodate de potassium
— Anhydride chromique CrO3
— Ammoniaque d : 0,91
— Acide nitrique dilué au dixième (acide nitrique d : 1,40 dilué dans 9 fois son volume d'eau)
— Eau oxygénée diluée au dixième (eau oxygénée d : 1,11 diluée dans 9 fois son volume d'eau)
— Chromate de plomb
— Perchlorate de magnésium en grains (dimension 0,6 mm à 1,2 mm)
— Soude en pastilles, absorbant pour CO2
— Laine ou tissu d'argent
— Tournure ou laine de zinc
B.1.4.2 Préparations
Mélange oxydant : introduire 85 ml d'acide sulfurique dans un bécher et additionner dans l'ordre :
• 15 ml d'acide phosphorique ;
• 20 g d'anhydride phosphorique ;
• 15 g de bichromate de potassium ;
• 1 g d'iodate de potassium.
Le mélange est doucement chauffé jusqu'à 170 °C et maintenu 5 min à cette température et agité avec le
thermomètre. Après refroidissement, le mélange est conservé en flacon en verre à bouchon rodé.
Acide chromique : dissoudre 5 g d'anhydride chromique dans 10 ml d'eau. Ajouter de l'acide sulfurique en
agitant jusqu'à ce que l'anhydride chromique soit juste dissoute.
Tissu ou laine d'argent : le tissu ou la laine d'argent est lavé successivement avec de l'ammoniaque, de
l'acide nitrique dilué au dixième, de l'eau oxygénée diluée au dixième avec rinçage à l'eau après chaque
opération.
NF P 18-508 — 20 —
MU 2 – MU 1
C = --------------------------------- × 27,29
M
— 21 — NF P 18-508
B.2.2 Principe
L'échantillon est mélangé à une solution oxydante, de caractéristiques et quantités connues. Une fois
l'oxydation réalisée, il est procédé au dosage de la quantité de solution oxydante qui n'a pas réagi avec le
carbone contenu dans l'échantillon.
B.2.3 Matériel
— balance de précision ± 0,1 mg ;
— ballon en verre borosilicaté de 250 ml à col rodé adaptable sur colonne réfrigérante ;
— colonne réfrigérante fonctionnant à l'eau ;
— chauffe-ballon ;
— agitateur magnétique ;
— étuve ventilée réglée à (105 ± 5) °C ;
— mortier en porcelaine ;
— tamis de 0,125 mm ;
— burette graduée lecture ± 0,1 ml.
B.2.4 Réactifs
Tous les réactifs sont de qualité pureté analytique :
— acide orthophosphorique, d : 1,70 ;
— acide sulfurique, d : 1,83 ;
— dichromate de potassium à 0,2 mol/l. Cette solution est obtenue en dissolvant 80 g de dichromate
de potassium dans 1 000 ml d'eau distillée ;
— solution de sulfate double d'ammonium et de fer à 0,2 mol/l. Elle est préparée de la façon suivante :
- dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 500 ml d'eau distillée ;
- ajouter 20 ml d'acide sulfurique ;
- dissoudre 78,44 g de sulfate double d'ammonium et de fer (FeSO4 (NH4)2 SO4, 6H2O) cristallisé
pur, pour analyse ;
- compléter à 1 000 ml avec de l'eau distillée.
Cette solution est conservée dans un flacon en verre brun à l'abri de l'air, de la lumière et de la cha-
leur. Sa durée d'utilisation est de 1 mois au plus ;
— solution sulfurique de diphénylamine. Pour l'obtenir, dissoudre 50 g de diphénylamine en poudre
dans 20 ml d'eau distillée, ajouter lentement 100 ml d'acide sulfurique, puis homogénéiser.
NF P 18-508 — 22 —
0,0615 × V 1 – V 2
C = -------------------------------------------------
m