Contenido

Marcha Analítica de Separación de los aniones del segundo, tercer y cuarto grupo............ 1
Objetivo .......................................................................................................................................... 1
Fundamento teórico ..................................................................................................................... 1
Parte experimental ....................................................................................................................... 1
Observaciones .......................................................................................................................... 1
Ecuaciones químicas ............................................................................................................... 3
Explicación de las ecuaciones químicas............................................................................... 5
Conclusiones ............................................................................................................................. 7
Cuestionario .................................................................................................................................. 8
Bibliografía ................................................................................................................................... 10
Marcha Analítica de Separación de los aniones del
segundo, tercer y cuarto grupo
Objetivo
Establecer un método para la identificación de los aniones del segundo, tercer y cuarto
grupo.

Fundamento teórico
Para el análisis de sales o mezclas de sales se deben aplicar procedimientos para análisis
de cationes y, además, se deben investigar todos los aniones. Aunque no existe un
procedimiento ordenado para la separación o identificación de los aniones, como los hay
para los cationes, sin embargo, para probar la presencia de aniones se deben seguir
pasos definidos.

La ausencia de determinados iones se puede probar con una sola prueba, eliminando así
la necesidad de hacer pruebas individuales para esos iones descartados.

Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos:

Grupo de los cloruros: forma sales con los iones plata, las cuales son insolubles en ácido
nítrico diluido. De acuerdo al Ray Brumblay los cloruros seleccionados son: Cl-, Br-, I-, y
S2-.

Grupo de los sulfatos: forma sales con los iones bario o calcio, las cuales, con excepción
del BaSO4, son solubles en ácido nítrico diluido pero insolubles en agua. Los iones
seleccionados son: sulfato (SO4-2), sulfito (SO32-), fosfato (PO43-), arseniato (AsO43-),
borato (BO2-), carbonato (CO32-), cromato (CrO42-), oxalato(C2O42-) y fluoruro (F-).

Los aniones de un tercer grupo no forman sales insolubles con cualquiera de los iones de
plata, bario o calcio. Dichos aniones son: acetato (C2H3O2-), nitrato (NO3-), y nitrito (NO2-)
por ser el ion nitrato el más común de estos iones solubles, a este grupo se le denomina
grupo de los nitratos.

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Parte experimental
Observaciones

Segundo grupo:

 Cuando se analiza la muestra que contiene únicamente el ion ferricianuro y al

agregarle FeSO4, se observa la formación de un precipitado azul negruzco.
 A la muestra incolora que contiene los 3 iones al agregarle el nitrato de zinc
(Zn(NO3)2) se forma un precipitado blanco lechoso y una solución incolora.
 Luego de decantar y lavar con agua el precipitado, se le adiciona HCl y se le
procede a tapar inmediatamente con papel filtro previamente humedecido con 1
gota de acetato de plomo y 1 gota de amoniaco.
 Luego de un cierto tiempo, se observa que el papel filtro se oscurece a un color
marrón plateado tornándose finalmente a un color marrón negruzco. La solución
se divide en 2 partes.
 A la primera parte se le adiciona cloruro férrico y se observa la formación de un
precipitado azul noche.
 A la segunda parte cuando se le agrega FeSO4 se observa un precipitado celeste
azulado.

Tercer grupo:

 A la muestra se le agrega nitrato de plata y se observa la formación de un

precipitado amarillo lechoso.
 Luego de decantar y lavar con agua el precipitado, se le agrega NH3 formándose
un precipitado verdoso y una solución incolora. Cuando se le agrega HNO3 a la
solución anterior, se observa la formación de un precipitado blanco.
 Al agregar 3 gotas de (NH4)S al precipitado formado anteriormente con el NH3 y
luego de calentar, observamos la formación de un precipitado crema y una
solución incolora.
 Cuando se le agrega Zn(NO3)2 a la solución anterior hasta lograr precipitación
completa, se observa la formación de un precipitado anaranjado claro y una
solución incolora.

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  A la solución anterior se le agrega CCl4 y luego agua de cloro. No se logra apreciar
la formación de una capa púrpura, como indica a guía.
 Al seguir añadiendo agua de cloro con agitación constante y luego de dejar
reposar, se logra visualizar la formación de una fase de consistencia aceitosa de
un color naranja muy tenue, casi transparente.

Cuarto grupo:

 A un tubo que contiene la muestra de ion acetato se le agrega etanol y ácido

sulfúrico concentrado, y se evidencia la formación de una reacción exotérmica y
tornándose la solución incolora a una solución de color naranja claro.
 Al calentar la solución se percibe la emanación de vapores con un olor a frutas.
 La solución finalmente cambia a un color marrón.
 La muestra que contiene el ion permanganato es de color púrpura.
 A dicha solución se le agrega FeSO4.7H2O, observándose el cambio de color de la
solución de un púrpura a un ámbar.
 Para la identificación del ion nitrato a una muestra se le agrega H2SO4 2M y luego
ácido sulfúrico concentrado, observándose la liberación de vapor y una reacción
exotérmica. Luego se observa el descenso del ácido y la formación de una capa.
 Luego de enfriar, a la solución se le agrega unas gotas de una mezcla de agua,
granos de sulfato ferroso heptahidratado y ácido sulfúrico. Luego de reposar toda
la mezcla se observa la formación de un anillo de color café.

Ecuaciones químicas
Segundo grupo:

(negro)

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Tercer grupo

Cuarto grupo

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Explicación de las ecuaciones químicas

 Al precipitado constituido por ZnS, Zn2Fe(CN)6, Zn3[Fe(CN)6]2 se le adiciona ácido

clorhídrico para generar la disociación del ferrocianuro de zinc y el ferricianuro de
zinc, mientras que el sulfuro de zinc sufre una descomposición, dando sulfuro de
hidrógeno gaseoso, así:

ZnS + 2 H+= Zn2+ + H2S(g)

Este gas reacciona en el papel de filtro que está humedecido con una solución
acuosa de acetato de plomo, generándose lo siguiente:

H2S + Pb(CH3COO)2 = 2 CH3COOH + PbS(s)

éste precipitado es color negro.

 PRECIPITADO [AgCl; AgBr; AgI]

Al agregar a esta precipitada mezcla, la solución acuosa de hidróxido de amonio, sólo

se disuelve el cloruro de plata, así:

AgCl(s)+ 2 NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl–

A ésta solución acuosa se le adiciona ácido nítrico hasta acidez, produciendo

nuevamente el precipitado de cloruro de plata:

Ag(NH3)2+ + Cl– + 2 H+ = 2 NH4+ + AgCl(s) de color blanco

Que confirma la presencia del ión Cl–.

 PRECIPITADO [AgBr; AgI]

Al agregar sulfuro de amonio, a este precipitado mezcla, se produce lo siguiente:

2 AgBr(s) + S2– = 2 Br– + Ag2S(s), que es de color negro

2 AgI(s) + S2– = 2 I– + Ag2S(s), que es de color negro

A este precipitado negro de sulfuro de plata se le centrifuga y decanta la solución.

El precipitado se descarta.

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 A la solución acuosa que contiene los iones bromuro, iones ioduro y en exceso iones
sulfuro, se le adiciona nitrato de zinc, para eliminar estos iones sulfuros:

S2– + Zn2+ =ZnS(s) que es de color blanco

Se centrifuga y decanta esta solución, descartando el precipitado de ZnS.

Esta solución acuosa que contiene los iones bromuro y iones ioduro, se le adiciona
tetracloruro de carbono, que por su mayor densidad y su carácter apolar se va al fondo
del tubo de ensayo, luego al adicionar agua de cloro (que es cloro molecular gaseoso
disuelto en agua pura) con agitación vigorosa, se produce en primera instancia, el
proceso redox:

2 I– + Cl2 = Cl– + I2

En donde el yodo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado y que

por la agitación vigorosa con el tetracloruro de carbono, la fase líquida que está al
fondo, se torna de color púrpura, que demuestra la presencia del yodo molecular en
tetracloruro de carbono, que fue en su inicio ión ioduro.

Al continuar la adición de agua de cloro, también con agitación vigorosa, se produce lo

siguiente:

2 Br– + Cl2 = Cl– + Br2

En donde el bromo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado y

que por la agitación vigorosa con el tetracloruro de carbono, la fase líquida que está al
fondo, se torna de color naranja, que demuestra la presencia del bromo molecular que
fue en su inicio ión bromuro.

 El ácido sulfúrico reaccionando con los acetatos desaloja de éstos el CH3COOH libre
que volatilizándose con el calentamiento puede identificarse por su olor característico

 El ion permanganato, al ser un muy buen agente oxidante, oxida al ion ferroso presente
(a partir del sulfato de hierro heptahidratado) convirtiéndolo en ion férrico mientras que
el primero se reduce a ion manganeso (II). El ion férrico es el que produce color
amarillento.

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Conclusiones
 El HCl no sólo sirve para la formación de H2S gaseoso y su póstuma
identificación, también disoció el ferrocianuro de zinc y el ferricianuro de zinc, los
cuales son identificados con FeCl3, formando un precipitado color azul de Prusia, y
FeSO4, formando un precipitado color azul Turnbull, respectivamente.

 Los halogenuros (Cl-, Br-, I-,) reaccionan con el nitrato de plata dando como
productos halogenuros de plata, precipitado blanco, ya que éstos presentan baja
solubilidad en agua.

 El olor a fruta es producido por el acetato de etilo (estér), que nos indica la
presencia de ión acetato en la solución muestra.

 El anillo de color café nos indica la formación del ión Fe(NO)2+, el cual nos indica
la presencia de NO3-

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 Cuestionario
Cuestionario número 7:

1. Hacer un diagrama de flujo para identificar los iones cloruro en una muestra.

2. Completar la siguiente reacción química:

2 NO3  4 H 3O   2 Br   2 HBr + 2 HNO3 + 4 H2O

3. ¿Qué es un complejo de coordinación?

En química se denomina complejo a una entidad que se encuentra formada por una
asociación que involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico,

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 el enlace de coordinación, que normalmente es un poco más débil que un enlace
covalente típico.

Por una costumbre histórica el término complejo se utiliza principalmente para describir a
aquel tipo de estructura molecular que usualmente se encuentra formada por un átomo
central (el cual es con frecuencia un catión metálico) que se encuentra enlazado a un
arreglo ordenado de otros grupos de átomos que lo rodean llamados ligandos. Esta última
acepción también se conoce como entidad de coordinación.

El término también es utilizado para referirse a una enorme cantidad estructuras inestables
o metaestables que participan como intermediarias en diferentes reacciones; por lo cual es
preferible utilizar siempre que se pueda un término más explicativo para referirse a estos
compuestos. En este sentido el término complejo es mucho más amplio, pero menos
preciso. En química inorgánica, por ejemplo, se prefiere utilizar el término entidad de
coordinación en lugar de complejo.

4. Dar 5 ejemplos de complejos indicando sus nombres.

 K4[Fe(CN)6] hexacianoferrato (II) de potasio

 [Co(H2O)6]Cl2 cloruro de hexaaquacobalto(II)
 [Cu(NH3)4]SO4 sulfato de tetrammincobre(II)
 [CoBr2(en)2]Cl cloruro de dibromomobis (etilendiamina) cobalto(III)
 [Pt(NH3)4][PtCl6] hexacloroplatinato(IV) de tetramminplatino(II)

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Cuestionario número 8:

1. Indique el procedimiento experimental para diferenciar una solución de ácido sulfúrico

de otra solución de ácido nítrico.
Una forma de diferenciar ambas sustancias se da mediante la aplicación de una
muestra de hierro a cada una de las soluciones, en pequeñas porciones. Con el ácido
sulfúrico, se formará nitrato ferroso (sal de color verde) mientras que para el ácido
nítrico se formará nitrato férrico (sal de color blanca).
2. Complete la siguiente reacción química e indique el nombre del producto formado
𝐶𝑢2+ + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6 → 𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 Ferricianuto cúprico

3. Indique el procedimiento para identificar a los iones nitrito

Diazo reacción para NO2-:
Las reacciones que se utilizan para la identificaciónde este ión, son de óxido
reducción, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de
diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo, que se
copulan con las aminas y originan colorantes. La reacción de Griess (diazo-reacción)
permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. En una cavidad de la placa de
porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente
ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas de alfa-naftilaminaa.
Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a la formación de
un colorante azótico.

Bibliografía
Brumblay (1969), Analisis Cualitativo, 10ª edición, Mexico 1995, pag.61-120
Arthur I.Bvogel(1983), Química analítica Cualitativa, 6ta edición, Argentina 1953 , pag 517
-520
V.N.Alexeiev (1975). Semimicroanálisis Químico cualitativo, pg 545-575.

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