INFORME Nº 14 - ADSORCIÓN LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA A - II

Tabla de contenido
RESUMEN ............................................................................................................................... 2
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 3
FUNDAMENTO TEÓRICO ..................................................................................................... 4
DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................... 7
IV.I MATERIALES: ................................................................................................................. 7
IV.II REACTIVOS: .................................................................................................................. 7
IV.II PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL....................................................................................... 7
IV.II.I. Adsorción de ácido acético sobre carbón activado ................................................................ 7
IV.II.II. Adsorción Química. Purificación del aceite con tierra activada............................................. 8
TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES .................................... 8
EJEMPLOS DE CÁLCULOS ...................................................... ¡Error! Marcador no definido.
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ..................................................................... 11
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ....................................................................... 12
Conclusiones:.......................................................................................................................... 12
Recomendaciones: .................................................................................................................. 12
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................... 12
ANEXOS................................................................................................................................ 13

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RESUMEN

El objetivo del experimento es hacer un estudio de la adsorción de un soluto sobre la superficie

de un sólido poroso. En la cual se empleó el ácido acético como solvente y carbón activado
como soluto (sólido poroso)

Las condiciones del laboratorio fueron de: presión (760 mmHg), temperatura (22°C) y
Humedad relativa (96%); la absorbancia se basa en la tendencia de un componente del
sistema a concentrarse en la interfase, donde la composición interfacial es diferente a las
composiciones correspondientes al seno de las fases.

Como dato importante se tiene las constantes empíricas (k y n) que dependen del adsorbato y
del absorbente de las cuales se tuvo como resultado kexp=0.060 y n exp= 0.2032 y haciendo la
comparación respectiva con su valor teórico que son 0.160 y 0.431 respectivamente se obtuvo
un porcentaje de error de 62.5% y 52.85 % para el k y n respectivamente

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INTRODUCCIÓN

La adsorción es un proceso mediante el cual se extrae materia de una fase y se concentra

sobre la superficie de otra fase (generalmente sólida). Por ello se considera como un
fenómeno subsuperficial. La sustancia que se concentra en la superficie o se adsorbe se llama
"adsorbato" y la fase adsorbente se llama "adsorbente". Por contra, la absorción es un proceso
en el cual las moléculas o átomos de una fase interpenetran casi uniformemente en los de otra
fase constituyéndose una "solución" con esta segunda.
El proceso de cambio iónico supone un intercambio de una sustancia o ión por otra sobre la
superficie del sólido. El término adsorción incluye la adsorción y la absorción conjuntamente,
siendo una expresión general para un proceso en el cual un componente se mueve desde una
fase para acumularse en otra, principalmente en los casos en que la segunda fase es sólida. La
principal distinción entre sorción (adsorción y absorción) y cambio iónico es que las
ecuaciones que describen la sorción consideran solamente una especie química, de manera
que la distribución del soluto entre la disolución y el sólido responde a una relación simple,
lineal o no. Las ecuaciones para el cambio iónico tienen en cuenta todos los iones que
compiten por los lugares de intercambio. En general, la adsorción desde una disolución a un
sólido ocurre como consecuencia del carácter liofóbico (no afinidad) del soluto respecto al
disolvente particular, o debido a una afinidad elevada del soluto por el sólido o por una
acción combinada de estas dos fuerzas. El grado de solubilidad de una sustancia disuelta es el
factor más importante para determinar la intensidad de la primera de las fuerzas impulsoras.
Cuanta mayor atracción tiene una sustancia por el disolvente menos posibilidad tiene de
trasladarse a la interfase para ser adsorbida. La sorción y el cambio iónico son procesos de
gran interés en hidrogeoquímica ya que regulan de manera notable el transporte de
contaminantes químicos en acuíferos y suelos.

Las aplicaciones que tiene la adsorción están basadas en su mayoría en el interés analítico,
por ejemplo lo encontramos en los convertidores catalíticos de los automóviles, donde los
contaminantes se adsorben sobre catalizadores de Pt/Pd. Incluso a nivel biológico, el primer
paso en el proceso de catálisis enzimática es la adsorción del sustrato sobre la superficie de la
enzima que se encuentra en suspensión coloidal (Atkins, 1991; Greenwood, 1984; Snyder,
1995; West, 1956). En cromatografía de líquidos y gases la adsorción se utiliza para separar
los componentes de una mezcla. Esta separación se basa en los diferentes grados de
interacción de cada compuesto con el adsorbente.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

Adsorción
La adsorción puede definirse como la tendencia de un componente del sistema a concentrarse
en la interfase, donde la composición interfacial es diferente a las composiciones
correspondientes al seno de las fases.

Es un fenómeno fisicoquímico de gran importancia, debido a sus aplicaciones múltiples en la

industria química y en el laboratorio. En particular, resulta fundamental en procesos químicos
que son acelerados por la presencia de catalizadores cuyo estado de agregación es distinto al
de los reactivos. Este tipo de catálisis heterogénea se utiliza en procesos como la pirólisis del
petróleo, el proceso Haber para la síntesis de amoniaco (catalizador de Fe), la fabricación de
ácido sulfúrico (con V2O5 ) y nítrico (con Pt/Rh), la hidrogenación catalítica de aceites y
grasas (con Pt/Pd), y muchos más. El mismo principio está detrás del funcionamiento de
filtros de uso doméstico e industrial, desde el extractor de la cocina hasta las mascarillas
antigases (Christian, 1994; Glasstone, 1968). La adsorción de gases sobre carbón de madera
fue observada por primera vez por C. W. Scheele (químico sueco, descubridor del cloro) en
1773, aunque los primeros estudios sistemáticos fueron realizados por T. de Saussure en
1814. La adsorción de sustancias en disolución se conoce por lo menos desde 1785, por los
trabajos de T. Lowitz (Glasstone, 1968). Durante la adsorción de un gas o de un soluto en
disolución, sus partículas se acumulan sobre la superficie de otro material. La sustancia que se
adsorbe se denomina adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso
inverso a la adsorción se conoce como desorción). La adsorción se distingue de la absorción
en que esta última implica la acumulación de la sustancia absorbida en todo el volumen del
absorbente, no solamente en su
superficie. En general se identifican
dos tipos básicos de adsorción: la
adsorción física, o fisiadsorción y la
adsorción química, o quimiadsorción.
La diferencia entre ellas radica en el
tipo de interacciones entre el
adsorbente y el adsorbato. En la
adsorción física las interacciones
predominantes son de tipo van der
Waals, mientras que en la adsorción
química las interacciones semejan
enlaces químicos. Esto da lugar a
entalpías de adsorción muy diferentes:
alrededor de −20 kJ/mol para la
Fig. 1: isotermas de adsorción a diferentes
fisiadsorción y cerca de −200 kJ/mol temperaturas, t1 es la temperatura más baja y 𝜃
para la quimiadsorción (Atkins, 1991). representa el grado de adsorción.
La formación de enlaces durante la

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adsorción química hace que el proceso sea más selectivo, es decir, que dependa
marcadamente de la naturaleza de las sustancias involucradas. El helio, por ejemplo, no se
adsorbe químicamente sobre una superficie ya que no forma enlaces ni compuestos. Es común
que la interacción química entre el adsorbente y el adsorbato produzca cambios en la
estructura de los compuestos involucrados. Esto puede modificar su reactividad y de ello
depende la capacidad catalítica del adsorbente. La cantidad de material adsorbido en un
sistema depende de la temperatura y la presión o la concentración del adsorbato. Si la
temperatura se mantiene constante durante el experimento, el grado de adsorción puede
estudiarse como función de la presión o la concentración y generar así lo que se conoce como
la isoterma de adsorción (figura 1).

Una etapa importante en las reacciones que implican a catalizadores solidos es la absorción de
uno o más de los reactantes en la superficie sólida. Primero, suponemos que las partículas
adsorbidas en la superficie no cambian sus enlaces internos, un proceso denominado
fisisorción. Existe un equilibrio dinámico entre las especies libres y adsorbidas en la
superficie o adsorbato y se puede obtener información mirando la cinética de la adsorción y
desorción en la superficie estudiando este equilibrio en función de la presión de reactante
sobre la superficie del catalizador. Un parámetro crítico para evaluar la adsorción en la
superficie es la fracción de cobertura definida como

Número de sitios de adsorción ocupados

𝜃=
Número total de sitios de adsorción

La Figura 2 da una ilustración de una superficie

con una serie de sitios de adsorción.
Las moléculas de reactante (esferas oscuras)
pueden existir o en fase gas o adsorbidas en uno
de estos sitios. La fracción de cobertura es
simplemente la fracción de sitios de adsorción
ocupados. La fracción de cobertura se puede
definir tambien como 𝜃= Vadsorbida/Vm donde
Vadsorbida es el volumen de adsorbato a una
presión dada y Vm es el volumen de adsorbato
en el límite de alta presión correspondiente a la
Fig 2: lustración de la fracción de
cobertura monocapa. Los estudios de la
cobertura 𝜃, La superficie
adsorción implican la medida de la extensión de (paralelogramo) contiene una serie de
la adsorción o en función de la presión del gas sitios de adsorción (círculos gris claro).
reactante a una temperatura especifica. La
variación de con la presión a temperatura fija se llama isoterma de adsorción. El modelo
cinético más simple que describe el proceso de adsorción se conoce como el modelo de
Langmuir, en el que se describe la adsorción por el siguiente mecanismo:

…… (1)

En la Ecuación (1), R es reactivo, M es un sitio de adsorción desocupado en la superficie del

catalizador, RM es un sitio de adsorción ocupado, ka es la constante de velocidad adsorción, y
kd es la constante de velocidad de desorción. En el modelo de Langmuir se emplean tres
aproximaciones:

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1. Adsorción se completa una vez que se ha logrado la cobertura de la monocapa.

2. Todos los sitios de adsorción son equivalentes y la superficie es uniforme.
3. La adsorción y desorción son procesos no cooperativos. La ocupación de los sitios de
adsorción no afecta a la probabilidad de adsorción o desorción de los sitios adyacentes.

Con estas aproximaciones, la velocidad de cambio depende de la constante de velocidad de

absorción, ka, de la presión de reactivo, P, y del número de sitios vacantes, que es igual al
número total de sitios de absorción, N, veces la fracción de sitios que están abiertos (1-𝜃 ):

….. (2)

El cambio correspondiente de debido a la desorción está relacionado con la constante de

velocidad de desorción, kd, y el número de sitios de adsorción ocupados, N 𝜃, como sigue.

…… (3)

En el equilibrio, el cambio de la fracción de cobertura con el tiempo es igual a cero, con lo

que

.....(4)
Donde K es la constante de equilibrio definida como ka/kd. la Ecuacion (19.83) es la ecuación
de la isoterma de Langmuir. La Figura 19.11 presenta isotermas de Langmuir para varios
valores de ka/kd

Fig. 3: Isotermas de
Langmuir para un
intervalo de ka/kd.

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DETALLES EXPERIMENTALES

IV.I MATERIALES:

 Erlenmeyers con tapón, fiola de 1L, fiolas de 100mL, embudos, porta embudos, vasos
de 250mL y 100Ml, bureta, pipetas, termómetro, erlenmeyers, probetas, tubos de base
plana.

IV.II REACTIVOS:

 Carbón activado, tierra activada, ácido acético, aceite neutralizado, fenolftaleína,

biftalato de potasio, papel filtro, solución de NaOH≈0.1N.

IV.II PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IV.II.I. Adsorción de ácido acético sobre carbón activado

 Lavamos y secamos 6 erlenmeyers en la estufa, luego se preparó 0.5L de ácido

acético 0.15 N. a partir de ésta solución se preparó 100 mL de soluciones 0.12,
0.09, 0.06, 0.03 y 0.015 N, paralelamente se pesó 6 porciones de ≈ o.5000 g
aproximadamente de carbón activado.
 Se colocó en un erlenmeyer una porción de carbón activado y se vertió con
pipeta volumétrica de 50 mL de la solución de ácido acético 0.15 N. se repitió
esto para las otras soluciones preparadas anteriormente, se enumeró y tapó
adecuadamente los matraces, seguidamente se agitó en …. Durante media hora y
luego se reposó durante dos horas aproximadamente. Durante el tiempo de
reposo se valoró las 6 seis soluciones de HAc usando la solución estandarizada
de NaOH 0.1 N. usando la fenolftaleína como indicador.
 Después del tiempo indicado, se filtró el contenido de los matraces desechando
los primeros 10 mL del filtrado, ya que pasan empobrecidos de ácido por
absorción extra del papel, luego se valoró cada una de las muestras filtradas.

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IV.II.II. Adsorción Química. Purificación del aceite con tierra activada

 Se lavó y secó 4 vasos de 250 mL, luego se midió con probeta seca 20 mL de
aceite neutralizado y se vertió en cada uno de los vaso, se calentó el aceite hasta
alcanzar una temperatura Tº y luego se agregó 0.2 gramos de tierra activada, se
mezcló y agitó vigorosamente por un espacio de 5 minutos manteniendo la
temperatura constante, luego se filtró en caliente, haciendo uso de un papel filtro
adecuado. Se repitió todo el procedimiento para cada una de las otras tres
muestras del mismo aceite, variando la temperatura como se nos indicó.
 Se tomó un tubo de 1.5 Cm de muestra sin tratar que nos sirvió como muestra
patrón, en los otros tubos se tomó la muestra filtrada de cada una de las
temperaturas, se envolvió con un papel blanco la parte inferior de dos tubos para
hacer la comparación colorimétrica entre el patrón y las otras muestras, se midió
la altura exacta entre los dos tubos observados.

TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIM ENTALES

 TABLA N° 1: Condiciones experimentales de laboratorio.

Temperatura Presión Porcentaje de

(°C) (mmHg) humedad relativa

22 756 92%

 TABLA N° 2: Datos experimentales.

Tabla N° 2.1: Estandarización del NaOH= 0.1 con biftalato de potasio

Masa del diftalato de V NaOH Gastado(ml) NNaOH(Corregido)

potasio
0.0412 1.999 0.1009

Tabla N° 2.2: Adsorción física

Muestra Wcarbon activ.(g) NCH3COOH

1 0.5009 0.015
2 0.5016 0.030
3 0.5017 0.060

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4 0.5009 0.090
5 0.5008 0.120
6 0.5001 0.150

Tabla 2.3: Estandarización del CH3COOH antes y después de la agitación

Nteór. Antes de la agitacion Después de la agitación

HAc
(N) V HAc Vgast. [ ]inic V HAc Vgast. [ ] eq
(mL) NaOH(mL) HAc(N) (mL) NaOH(mL) HAc(N)
0.015 8 1.2 0.0151 10 0.8 0.0081

0.030 4.5 1.25 0.0280 10 2.25 0.0227

0.060 3.5 1.95 0.0562 10 5.1 0.05146

0.090 3.5 2.9 0.0863 10 7.9 0.0797

0.120 2 2.35 0.1186 10 10.3 0.1039
0.150 4.5 6.35 0.1424 10 13.2 0.13319

Tabla 2.3: determinación de los gramos de HAc adsorbidos (x) y los gramos
adsorbidos por gramos de HAc de carbón activado (x/m).

[ ]teór. [ ]inic [ ] eq
Muestra X(g) x/m
HAc (N) HAc(N) HAc(N)
1 0.015 0.0151 0.0081 0.0210 0.0419
2 0.030 0.0280 0.0227 0.0159 0.0317
3 0.060 0.0562 0.05146 0.0142 0.0283
4 0.090 0.0863 0.0797 0.0117 0.0234
5 0.120 0.1186 0.1039 0.0441 0.0881
6 0.150 0.1424 0.13319 0.0276 0.0551

Tabla 2.4: Adsorción Química

Muestra Wtierra activ.(g) T(ºC)

1 0.2001 80

2 0.2018 70
3 0.2002 60

4 0.2010 50

 TABLA N° 3: Tablas de datos teóricos

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Constantes empíricas de la isoterma de

Freundlich
K 0.160

n 0.431

 TABLA N° 4: Resultados y % de errores del trabajo de laboratorio.

(𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐) (𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍) %𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓

k 0.160 0.060 62.5% por

defecto
n 0.431 0.2032 52.85%
por
defecto

 Tabla Nº5 : Datos para la gráfica

𝑿
Gráfica N°1: 𝑉𝑆 [ ]eq
𝒎

𝑬𝑱𝑬 𝒀 𝑬𝑱𝑬 𝑿

𝑿/𝒎 [ ]eq
0.0081
0.0419
0.0227
0.0317
0.05146
0.0283
0.0797
0.0234
0.1039
0.0881
0.13319
0.0551

𝒙
Gráfica N°2: 𝐥𝐨𝐠 (𝒎) 𝑉𝑆 𝒍𝒐𝒈([ ]𝐞𝐪)

𝑬𝑱𝑬 𝒀 𝑬𝑱𝑬 𝑿
𝒙 𝒍𝒐𝒈([ ]𝐞𝐪)
𝐥𝐨𝐠 ( )
𝒎

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-1.3778 -2.0915

-1.4989 -1.6439

-1.5482 -1.2885

-1.6308 -1.0985

-1.0550 -0.9834

-1.2588 -0.8755

Gráfica N°3: 𝑇 𝑣𝑠 𝐶1

𝑬𝑱𝑬 𝒀 𝑬𝑱𝑬 𝑿
C1 𝑻
0.8824 50

0.5357 60

0.3061 70

0.2586 80

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Al calcular el %error de la constante empírica (k) nos dio un valor de 62.5%,

por defecto las posibles causas de error se deben principalmente a que no fue
del todo la agitación ya que por momentos se agitaba más rápido.

 Al calcular el %error de la constante empírica (n) nos dio un valor de 52.85%,

por defecto las posibles causas de error se deben principalmente por el mismo
efecto del caso anterior.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones:

 Es necesario hacer más corridas experimentales para poder tener datos más
confiables.
 Con los datos obtenidos se puede llegar a creer que ninguno de los modelos,
Langmuir y Freundlich, sirve para estos tipos de carbón activado.

 Según la isoterma de Langmuir se podría pensar que el carbón activado de

plátano adsorbe más que el vegetal. Pero al ver la gráfica 3 es claro que ambos
tienen un desempeño similar.

 El área específica calculada no es un valor confiable puesto que no hay más

experimentos que corroboren el valor de n máximo obtenido y además el
modelo no se ajustó.

Recomendaciones:

 Hay que lavar muy bien el carbón activado después de activar con el ácido clorhídrico
para que este acido no vaya a afectar los valores obtenidos en las titulaciones
posteriores.
 Hacer por lo menos dos veces las corridas experimentales para tener más certeza de
los resultados obtenidos.

BIBLIOGRAFÍA

Libros

 Thomas Engel, Philip Reid. (2007). Introducción a la Fisicoquímica:

Termodinámica. México: PEARSON EDUCACIÓN.p.500-503
 Atkins, P.W., Fisicoquímica, 3a edición, Addison-Wesley Iberoamericana, EUA, 1991.
p.298

Sitios web

 https://www.academia.eduPROPIEDADES_TERMODINAMICAS_Y_DE_TRANSPORTE._A
DSORCI%C3%93N_DE_%C3%81CIDO_ACETICO_SOBRE_CARB%C3%93N_VEGETAL_ACT
IVADO_A_PARTIR_DE_SOLUCIONES_ACUOSAS_Y_CARB%C3%93N_ACTIVADO 30-10-16
 http://cbc.arizona.edu/tpp/adsorcioneq.pdf 30-10-16
 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0021979776901211 30-10-16

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ANEXOS

Gráficos en excel
𝑿
 Gráfica N°1: 𝑉𝑆 [ ]eq
𝒎

Isoterma de Freundlich
0,14
y = 1,0429x + 0,0198
0,12

0,1

0,08 Series1
x/m

0,06 Lineal (Series1)

Lineal (Series1)
0,04
Lineal (Series1)
0,02

0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1
Ceq

𝒙
 Gráfica N°2: 𝐥𝐨𝐠 (𝒎) 𝑉𝑆 𝒍𝒐𝒈([ ]𝐞𝐪)

log(x/m) vs log(Ceq)
0
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 -0,2 0 Series1

-0,4 Series2

-0,6 Series3
log(x/m)

y = -0,5371x - 1,9988 -0,8 Series4

y = -0,1004x - 1,1933 -1 Series5

-1,2 Lineal (Series1)
y = -0,7457x - 2,6582
-1,4 Lineal (Series1)
y = -0,3638x - 2,0495
-1,6 Lineal (Series2)
y = 0,2032x - 1,219 -1,8 Lineal (Series2)
log(Ceq)

 Gráfica N°3: 𝑇 𝑣𝑠 𝐶1

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T vs C1
90
80 y = -43,177x + 86,403
70
60
50
Series1
T

40
30 Lineal (Series1)
20 Lineal (Series1)
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
C1

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es más confiable la isoterma de adsorción de Langmuir, a altas

presiones de gas, para la adsorción química que para la adsorción física?

La isoterma de Langmuir es uno de los modelos fenomenológicos más

poderosos y descriptivos del proceso de adsorción. En el caso de superficies
fluidas, aunado a la ecuación de adsorción de Gibbs, proporciona una clara
descripción física del comportamiento de la tensión superficial en términos
moleculares. La ecuación de estado resultado puede expresarse en composición
tanto de la fase volumétrica como de la fase superficial, evaluar la concentración
micelar crítica en tenso-activos y calcular de forma directa e inmediata las
energías de adsorción y micelizacion, sin necesidad de constantes empíricas. A
lo largo de este trabajo se muestran las diversas ventajas del modelo de
Langmuir y su aplicación en el cálculo de estas propiedades.

2. Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo

que aplique los objetivos de la práctica.
Del artículo podemos notar que hicieron con platino a pH = 7,4, fibrinógeno, γ-
globulina y albúmina sérica todos exhibieron un potencial reproducible "inicio",
en que se produjo la adsorción mejorada. Por lo tanto puede usarse estos
métodos.

3. Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5

años en referencia al estudio realizado.

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La posible relación entre la carga superficial de un material de implante y la trombosis

intravascular durante mucho tiempo ha sido explorado. Con el fin de caracterizar el
efecto del potencial de las interacciones proteína de la superficie, las mediciones
elipsométricas han llevado a cabo in situ para determinar la conformación y absorbancia
de fibrinógeno, γ-globulina y albúmina de suero adsorbido en platino y germanio para
una gama de potenciales impuestas.
La absorbancia de las tres proteínas se mantuvo sin cambios desde el valor potencial de
reposo como el potencial aplicado se hizo más anódica hasta que se alcanzó el potencial
aparición. La desorción, como resultado de cambios en el potencial aplicado, no se
observó para cualquier proteína estudiada. La conformación adsorbida de las tres
proteínas cambia de manera reversible a potenciales moderadamente catódica como se
indica, por ejemplo, por un fuerte aumento de la extensión a -0,2 V / SCE. La extensión
disminuyó a medida que el potencial impuesta convirtió progresivamente anódico. Se
encontró Germanio ser inadecuado para estos estudios elipsométricas debido a ataque
químico de la superficie por el 0,15 M medio de inmersión NaCl

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