DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO Y VITAMINA C POR

VOLUMETRÍA DE OXIDO-REDUCCIÓN

1. INTRODUCCIÓN

Las reacciones de oxidación – reducción (reacciones redox) pueden visualizarse de manera análoga al
concepto de Bronsted – Lowry para las reacciones ácido – base; ambos tipos de reacción implican la
transferencia de una o más partículas cargadas, desde un donador hacia un receptor. En las reacciones redox
las partículas transferidas son electrones y en las de neutralización son protones, por tanto cuando un ácido
dona un protón, se convierte en una base conjugada que es capaz de aceptar un protón; por analogía, cuando
un agente reductor dona un electrón, se convierte en un agente oxidante, que puede aceptar un electrón.

El tiosulfato de sodio es uno de los pocos agentes reductores que no se oxida al aire, sin embargo tienden a
descomponerse formando ión hidrógeno, sulfito y azufre. Los factores que pueden influir en la descomposición
de las soluciones de tiosulfato de sodio están el pH, la presencia de microorganismos, la concentración de la
solución, la presencia de iones cobre (II) y la exposición a la luz solar. El ión tiosulfato es un agente reductor
moderado que se emplea ampliamente para la determinación de agentes oxidantes mediante un procedimiento
indirecto que utiliza yodo como intermediario. Con el yodo, el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente hasta ion
tetrationato.

En el proceso de la desinfección, el cloro está presente en forma de hipoclorito. Este compuesto se expresa
como cloro activo. En presencia de amoniaco y de productos orgánicos, se forman las cloraminas (mono y
dicloraminas) que se expresan como compuestos clorados. Estas dos formas son interesantes de controlar
pues su acción desinfectante y su estabilidad son diferentes. El cloro libera al yodo de la solución de yoduro de
potasio, el yodo liberado es titulado con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0.025 M con almidón como
indicador. Se debe titular a pH 3 ó 4 porque la reacción no es estequiométrica a pH neutro, debido a la parcial
oxidación del tiosulfato a sulfato.

El color del yodo se puede detectar en soluciones muy diluidas (5x10-6 M), este sirve de auto indicador si la
muestra a analizar no presenta coloración, sin embargo, las suspensión de almidón es muy utilizada como
indicador en las valoraciones con yodo, por el intenso color azul que se forma entre el yodo y las cadenas de la
 - amilosa.

2. OBJETIVOS

2.1 Determinar la concentración de cloro mediante análisis volumétrico de óxido reducción en una muestra
problema por el método yodométrico.

2.2 Determinar el % de vitamina C en un comprimido mediante análisis volumétrico de óxido reducción por el
método yodimétrico.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Explique las diferencias entre las determinaciones volumétricas de yodimetría y determinaciones
volumétricas de yodometría.

3.2 Plante las reacciones para los procedimientos de los puntos 6.1, 6.2, 6.3 y 6.4

3.3 Explique cómo funciona el indicador de almidón usado en esta práctica.

4. MATERIALES

Erlenmeyer de 125 4
Pipeta volumétrica de 5 mL 1
Pipeta volumétrica de 10 mL 1
Pipeta graduada de 10 mL 1
Bureta de 25 mL 2
Probeta de 25 mL 1
Matraz de 250 mL 1
Matraz de 50 mL 1
Vaso de precipitado de 100 mL 2
Plancha agitadora, agitador magnético 1
Mortero, maso, Espátula, varilla de vidrio 1

5. REACTIVOS

Ácido Ascórbico grado analítico 5g

Ácido acético concentrado 100 mL
Solución de Tiosulfato de Sodio 0.025 M 500 mL
Solución de Yoduro de Potasio 1.6 % p/v 500 mL
Solución de I3- 0.012 M 1000 mL
Solución de Almidón al 0.5% p/v 250 mL
Solución de H2SO4 al 10 % 250 mL

Muestras problema: Todos los grupos deberán ponerse de acuerdo para traer lo siguiente:

 Un frasco pequeño de límpido comercial (hipoclorito de sodio). En su defecto deberán conseguir

una muestra de aprox 50 mL de límpido, anotando la marca y las especificaciones.

 10 pastillas de vitamina C (de 500 mg) masticable que no contenga zinc.

6. PROCEDIMIENTOS

6.1 PREPARACION Y ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE I3- 0.012 M

6.1.1. En un matraz volumétrico de 1000 mL adicionar 0.856 g de KIO 3, 8.0 g de KI y 600 mL de agua destilada.
Disolver bien. Agregar lentamente y con agitación 8.5 mL de HCl concentrado. Mantener la agitación por 10
minutos y finalmente enrasar con agua destilada. Homogenizar bien.

6.1.2 Pese la cantidad necesaria de ácido ascórbico patrón para que se gasten aprox. 10 mL de solución de I3-
0.012 M. Agregue 20 mL de agua, 2 mL de H2SO4 al 10% y, con pipeta Pasteur, 1 mL de indicador de almidón.
Titule con la solución de I3- 0.012 M hasta la aparición de un color azul intenso por la formación del complejo
yodo-almidón. Realizar por duplicado.

6.2 DETERMINACION DE VITAMINA C EN UN COMPRIMIDO

6.2.1 Para tabletas de vitamina C con un contenido nominal de 500 mg, determine primero el peso total de una
tableta. Macere y homogenice en mortero y luego en un Erlenmeyer de 125 mL pese la veinteava parte de la
tableta. Agregue 20 mL de agua, 2 mL de H2SO4 al 10% y 1 mL de indicador de almidón. Titule con la solución
patrón de I3- 0.012 M hasta la aparición de un color azul intenso por la formación del complejo yodo-almidón.
Realizar por duplicado.
6.3 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.025 M

6.3.1 En un Erlenmeyen de 125 mL adicionar, con pipeta volumétrica, 10.0 mL de solución patrón de I3- 0.012
M. Adicione 10 mL de agua destilada y agite bien. Verifique que el pH esté entre 3 a 4 unidades.

6.3.2 Titule con la solución de tiosulfato bajo agitación constante. Cuando el color de la solución se torne
amarillo claro adicione, con pipeta Pasteur, 1 mL de solución indicadora de almidón y continúe la titulación hasta
total decoloración. Realizar por duplicado.

6.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO EN LÍMPIDO COMERCIAL

6.4.1 Si el límpido tiene una concentración de hipoclorito de sodio entre 3.5 y 5.5 %, mida 5.0 mL de la muestra de
límpido en un matraz de 250 mL y enrase con agua destilada. Si la concentración es de 2.5 %, mida 10.0 mL y lleve
a 250 mL enrasando con agua destilada. Tome 10.0 mL de esta solución diluida y transfiera a un Erlenmeyer de
125 mL.

6.4.2 Adicionar con pipeta graduada 10 mL de solución de KI al 1.6 %. Ajuste el pH entre 3 a 4 unidades con
aprox. 0.5 mL de ácido acético concentrado y mezcle bien.

6.4.3 Titule con la solución de tiosulfato estandarizado bajo agitación constante. Cuando el color de la solución
se torne amarillo claro adicione, con pipeta Pasteur, 1 mL de solución indicadora de almidón y continúe la
titulación hasta total decoloración. Realizar por duplicado.

7. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

7.1 Plantee las ecuaciones químicas balanceadas para cada procedimiento.

7.2 Determine las concentraciones molares de las soluciones patrón de tiosulfato y de I3-.

7.3 Reporte el contenido de vitamina C en la muestra cómo % p/p y como mg de vit C /tableta. Compare con lo
reportado en la etiqueta del producto.

7.4 Reporte el contenido de hipoclorito en la muestra de límpido como %p/v de NaClO. Compare con la etiqueta
del producto.

8. BIBLIOGRAFÍA

SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Química Analítica. México. McGraw-Hill
Interamericana S. A. 7a, Edición. 2000.

HARRIS, D. C.; Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 3ª. Edición. 1992.

AYRES, GILBERT. Análisis Químico Cuantitativo. México. Ediciones Harla. 2ª.Edición 1970.