Sunteți pe pagina 1din 8

Ministerul Educaţiei al Republicii Moldova

Universitatea Tehnică a Moldovei

Facultatea: ” Inginerie Mecanică, Industrială și


Transporturi”

Determinarea
substanței uscate
Lucrare de laborator nr. 1, la disciplina:

Tehnologia produselor alimentare

A efectuat: st. gr. MAIA-141

A verificat: conf. univ.


Netreba Natalia

Chişinău, 2017
1. Scopul lucrării: determinarea substanței uscate
2. Noțiuni generale
Materia primă, materialele auxiliare folosite în producerea conservelor şi produsle finite sînt
alcătuite din apă și substanţă uscată. Substanţa uscată este compusă din substanţă solubilă şi
insolubilă.
Totalitatea substanţelor fixe, solubile şi insolubile, ce se conţin în materii prime, semifabricate şi
produse finite, exprimată procentual, se numește substanţă uscată.
Substanţa uscată reprezintă suma componentelor nevolatile de natură organică (glucide,
albumine, lipide, vitamine, acizi etc.) şi minerală. Cea mai mare parte din substanţa uscată revine
substanţelor organice, iar cea mai mica - substanţelor minerale. În componenţa substanţelor minerale
ale fructelor și legumelor, produselor finite din legume şi fructe au fost găsită în număr de 58 de
elemente: metalele - K, Na, Ca, Mn, Al şi metaloizii – S, P, Si, Cl, B etc., sub formă de săruri,
predominînd şi fosfaţii.
Conţinutul de substanţă uscată variază între 10...20 % pentru fructe, pomuşoare și 4...10 %
pentru legume. Cantitatea cea mai mare de sunbstanță uscată (în mediu) o au strugurii - 25 %,
morcovii – 14 %, mazărea verde – 20 % etc.
Conţinutul de substanţă uscată:
- are un rol important în tehnologia produselor concentrate de fructe și legume - pastă de
roşii, sosuri da tomate şi fructe, gemuri, magiun, dulceaţă etc.
- influențează la consumul de materie primă, aburi, energie electrică, productivitatea
utilajuiui, duratei ciclului de producere, calitatea conservelor etc.
- este indice de calitate universal al produselor finite conservate – pasta de tomate, sucuri de
fructe și legume, legume tocate (vinete, dovlecei), compoturi etc.
Apa în produsele alimentare se găseşte sub trei forme:
- în celule (vacuole), dizolvînd substanţele minerale, organice și fermenţii;
- apă de îmbibare, care intră în structura micelelor coloidale;
- apă de constituţie, care intră în structura moleculelor diferiţilor compuşi chimici.
Apa liberă şi de îmbibare activează şi susţine procesele biochimice ce au loc în fructe şi legume,
uşor se elimină prin uscare. Apa de constituţie nu se pierde decît in urma proceselor de mineralizare a
substanţelor organice. Ca urmare a acestora determinarea conţinutului în apă trebuie făcut cu atenţie în
condiţii speciale, care să evite descompunerea şi pierderea din substanţele organice.
Determinarea conţinutului de substanţă uscată şi a apei se efectuează prin metode fizice (uscare
cu aer cald, cu radiaţii infraroşii, sub vid etc.), fizico-chimice (refractometrie, areometrie etc.) sau
chimice.
În industria de prelucrare a fructelor şi legumelor, instituţiile de cercetări științifice, în industria
alimentară folosire largă au următoarele metode standardizate de determinare a substanţelor uscate şi a
apei: uscare în etuvă pînă ia masa constantă, uscare rapidă cu radiaţii infraroşii în aparatul Cijova, pe
cale refractometrică.

2.1. Determinarea substanţei uscata totale prin uscare la etuvă. Metoda gravimetrică

2.1.1. Principiul metodei


Metoda se bazează pe scăderea în greutate a probei pînă la masa constantă, datorită evaporării
apei prin încălzire în etuvă la temperatură moderată - pînă |a 105 °C la presiune atmosferică şi 70 °C la
presiune redusă. Se foloseşte pentru analiza conservelor de fructe, legume, peşte, fructe şi legume
uscate, în afară de sucurile de fructe, struguri şi pomuşoare, extracte.
2.1.2. Aparatură, materiale
Etuvă de uscare; balanţă analitică; fiole de sticlă sau de aluminiu cu capace cu diametrul şi
înălţimea de 50...55 mm; exicator; baghetă de sticlă (lungimea corespunde înălţimii fiolei); nisip de
cuarţ (marin, rîu) curăţit; cleşte pentru fiole; mojar cu pistil.

2.1.2.1. Curăţirea nisipului


Nisipul se cerne prin sita cu diametrul găurilor 4...5 mm, se spală cu apă din robinet, se tratează
prin fierbere cu acid clorhidric concentrat diluat de două ori, apoi spălat cu apă distilată pînă la
dispariţia urmelor de clor şi calcinat la 500...600 °C timp de 5 ore. Nisipul calcinat se cerne prin sită cu
găuri 1,0...1,5 mm, se păstrează în recipient de sticlă ermetic închis.

2.1.3. Modul de lucru


Fiola curată şi uscată ce conţine 10...15 g de nisip şi o baghetă de sticlă se introduce la etuvă și se
usucă la 106 °C, presiupune atmosferică, timp de 60 minute, după care se acoperă cu capacul, se
răceşte în exicator 15...20 minute şi se cântăreşte la balanţa analitică cu precizie de ± 0,001 g. Se
notează greutatea – m.
În fiola tarată se cântăresc la cântar tehnic (mai uşor pe urmă se efectuează cântărirea la balanţa
analitică) aproape 5 g din proba de analizat omogenizată. Se amestecă bine proba cu nisip cu ajutorul
baghetei de sticlă, având grijă să se evite pierderile de produs sau de nisip. Fiola se acoperă cu capacul,
se cântăreşte la cântarul analitic cu precizie ± 0,001g. Se notează greutatea – m1.
Apoi se deschide fiola şi se introduce în etuvă pentru uscarea conţinutului timp de 4 ore la 103 ±
2 °C la presiune atmosferică. După acest interval de timp se scoate fiola din etuvă, se acoperă cu
capacul, se răceşte în exicator 30 minute, se cântăreşte la balanţa analitică. Se notează greutatea – m2.
Operaţiile de uscare, răcire şi cântărire se repetă din oră în oră până când diferenţa între două cântăriri
succesive nu depăşeşte 0,002 g.
Determinarea substanţei uscate totale (reziduu sec total) se efectuează în două probe separate ale
produsului analizat.
Dacă se determină conţinutul apei în fructe şi legume uscate, nisip şi baghetă de sticlă nu se
folosesc.

2.1.4. Calcul
Conţinutul de substanţă uscată totală XUT se exprimă în procente şi se calculează după formula:
𝑚2 − 𝑚
𝑋𝑈𝑇 = ∙ 100%
𝑚1 − 𝑚
în care:
m - mase fiolei cu baghetă şi nisip, în g;
m1 - masa fiolei cu baghetă, nisip şi produs înainte de uscare, în g;
m2 - masa fiolei cu baghetă, nisip şî produs după uscare, în g.
Conţinutul de apă (XA, %) în fructe şi legume uscate, materiale auxiliare se calculează după
formula:
𝑚1 − 𝑚2
𝑋𝐴 = ∙ 100%
𝑚1 − 𝑚
în care:
m - masa fiolei, în g;
m1 - masa fiolei și produsului luat pentru analiză, în g;
m2 - masa fiolei și a produsului după uscare, în g;
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele cu mai mult de 0,2
% substanţă uscată sau apă.

2.2. DETERMINAREA SUBSTANŢEI USCATE TOTALE CU RAZE INFRAROŞII LA


APARATUL CIJOVA. METODA RAPIDĂ GRAVIMETRICĂ

2.2.1. Principiul metodei


Deshidratarea produsului analizat are loc sub influenţa razelor infraroşii cu lungimea de undă
700 nm, care uşor pătrund în produs la adîncime 2...3 mm şi repede elimină apa ce se conţine în probă.
Metoda este folosită pentru analiza conservelor de legume tocate, conservelor de peşte în sos de
tomate, dulceaţă, magiun, gemuri etc.

2.2.2. Aparatură, materiale


Aparatul Cijova cu reglare automată a temperaturii; balanţă tehnică; exicator; ceas cu nisip;
spatulă metalică; mojar cu pistil; hîrtie de filtru; hîrtie rotatoare sau hîrtie de ziar; riglă.

2.2.3. Modul de lucru


Uscarea în etuvă pînă la greutatea constantă necesită mult timp. Pentru controlul rapid al
proceselor tehnologice în continuu această metodă nu e prielnică, e necesară o metodă expres de
determinare a conținutului de substanță uscată.
Pentru determinarea rapidă a conținutului de substanță uscată în secțiile de conservare,
laboratoare de control al calității conservelor de folosește aparatul Cijova. În acest aparat sursă de
radiații infraroșii sînt două plăci metalice masive (masa unei plăci 2,5 kg) unite prin îmbinare prin
articulație, care se încălzesc cu energia electrică.
În aparat deshidratarea probelor omogenizate se execută în pachete de hîrtie la parametrii timp -
temperatură: conserve din legume, peşte în sos de tomate, legume tocate, mâncăruri din legume - 5
minute la 150...152 °C; gem din caise - 2 minute la 160 °C; dulceaţă din vişine - 1 minut Ia 160 °C;
magiun din mere - 2 minute la 260 °C. Pachetele din hîrtie se pregătesc în felul următor. Din hîrtie de
ziar se taie foi cu dimensiunile 20 x 14 cm, se îndoaie în două, marginile din părţile deschise se îndoaie
1,5 cm. Dimensiunile pachetului gata – 8,5 x 11,0 cm. Separat, din hîrtie de filtru se pregăteşte anexa-
pachet: se taie o foaie cu dimensiunile 25 x 11 cm, care se îndoaie în trei (8,3 x 11,0 cm) în așa fel ca
în partea da jos să fie două straturi, iar în partea de sus - un strat, care se introduce suplimentar în
pachetul pregătit din hîrtie de ziar. Se pregătesc două pachete ce se numerotează.
Pachetele pregătite se usucă în aparatul Cijova 3 minute la 150...152 °C, se răcesc în exicator
3...5 minute şi se cântăresc în balanţa tehnică cu exactitatea de 0,01 g. Se notează greutatea - m.
Din materialul de analizat, în prealabil mărunţit în mojar, se cântăresc în pachetele uscate
aproximativ cîte 5 g produs, repede se repartizează cu spatula într-un strat uniform pe suprafaţa
pachetului-anexă şi se închid. Pachetul se cântăreşte şi se notează greutatea – m1.
Pachetele cântărite se introduc în aparatul Cijova și se usucă la temperatura și timpul indicat
pentru produsul analizat, se răcesc în exicator 3...5 minute și se cântăresc la balanţa tehnică. Se notează
greutatea – m2.

2.2.4. Calcul
Conținutul de substanță uscată XSC se exprimă în procente și se calculează după formula:
𝑚2 − 𝑚
𝑋𝑆𝐶 = ∙ 100%
𝑚1 − 𝑚
în care:
m - masa pachetului cu pachetul-anexă uscate, în g;
m1 - masa pachetului cu produs înainte de uscare, în g;
m2 - masa pachetului cu produs după uscare, în g.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele cu mai mult de 0,5
%.

2.3. DETERMINAREA SUBSTANŢEI USCATE SOLUBILE CU REFACTOMETRUL


Substanţa uscată solubilă reprezintă cea mai importantă fracţiune a substanţei uscate totale. În
componenţa ei intră numeroase componente chimice cu mare valoare alimentară, micromoleculare şi
hidrosolubile (glucide, săruri minerale, acizi organici, vitamine etc ), acumulate în bună parte în sucul
vacuolelor celulare. Componentele permanente, cel mai bine reprezentate, sînt zaharurile - fructoza,
glucoza şi zaharoza, care de la caz la caz pot deține 30...80 %, dar frecvent peste 50 % din greutatea
substanței uscate totale.
Datorită predominaţiei zaharurilor asupra celorlalte substanţe solubile, în practică se consideră,
fără a se greşi mult, determinarea substanţelor uscate solubile cu refractomotrul înseamnă de fapt
determinarea zaharurilor pe această cale.
Metoda refractometrică de determinare a substanţelor uscate solubile este standardizată pentru
unele conserve: piure din tomate, pastă din tomate, sucuri naturale din fructe, pomuşoare şi struguri,
dulceaţă, gem etc. Această metodă cu succes poate fi folosită pentru determinarea substanţelor uscate
solubile în fructe si legume proaspete, semifabricate, pentru controlul expres al proceselor tehnologice
în producerea conservelor. Fiind o metodă simplă, rapidă şi destul de precisă se foloseşte pe scară largă
în industria prelucrării fructelor şi legumelor, băuturilor răcoritoare, în controlul produselor finite.

2.3.1. Principiul de determinare


La baza metodei de determinare a substanţelor uscate solubile stă determinarea indicelui de
refracţie a soluţiilor cercetate. În funcţie de concentraţia procentuală a substanţelor dizolvate, la o
anumită temperatură un lichid alimentar va avea un anumit indice de refracţie.
Se ştie, că dacă o rază de lumină trece dintr-un mediu în altul, direcţia ei se schimbă - ea suferă o
refracţie - şi într-o măsură cu atît mai mare, cu cît diferenţa de refringenţă dintre cele două medii pe
care le străbate raza de lumină, este mai mare.
Raportul dintre sinusul unghiului de incidenţă (sin a) şi sinusul unghiului de refracţie (sin b) al
razei de lumină are o valoare constantă, care poartă şi numele de indice de refracţie - n:
sin 𝑎
𝑛=
sin 𝑏
unde n este indicele de refracţie al mediului în care se produce refracţia. Mărimea indicelui de
refracţie depinde în principal de natura substanţei cercetate, temperatură şi lungimea de undă a razei de
lumină.
Determinarea indicelui “n” se face la temperatura de 20 °C, care trebuie menţinută constant în tot
timpul determinării. Lucrând la alte temperaturi sînt necesare corecţii.
Determinările se fac obişnuit în lumina monocromatică.
Determinarea indicelui de refracţie se face cu ajutorul aparatelor numite refractometre, în care
citirea conţinutului în substanţă uscată solubilă se face la nivelul unei linii de demarcare dintre două
cîmpuri - unul luminos şi altul întunecat, care apar în aparat ca urmare a fenomenului de refracţie. În
producţie se folosesc refractometrele: URL - refractometru universal de laborator, RPL-3 -
refractometru de laborator, IRF-22 - refractometru industrial Abbe etc.

2.3.2. Aparatură, materiale


Refractometrul URL, RPL-3, baghetă de sticlă, apă distilată, hîrtie de filtru, mojar cu pistil.

2.3.3. Modul de lucru


Determinarea corectă a substanţei uscate solubile cu refractomatrul necesită următoarele operaţii:
- verificarea exactităţii de lucru a aparatului;
- determinarea substanţei uscate solubile;
- corecţia rezultatelor.
Refractometrele URL, RPL-3 au două scări gradate: din partea stângă - în valori ale indicilor de
refracţie – n = 1,30...1,54; din partea dreaptă - în procente de zaharoză - 0...95 % (0...50 % cu valoarea
unei diviziuni 0,2 % şi 50...95 % cu valoarea unei diviziuni 0,1 %).
Corpul de refracţie e alcătuit din două prisme cu formă identică din flint, prevăzută fiecare cu
câte o armură metalică cu tubulatură de circulaţie a apei, trimisă de la un termostat pentru menţinerea
temperaturii de lucru – 20 °C. Prisma superioară este mobilă, iar cea inferioară este fixă. Prismele se
luminează cu un bec electric prin intermediul unor ferestre prevăzute în prisma mobilă şi fixă. Cînd se
analizează soluţiile de culoare închisă (suc de struguri roşii, sfeclă roşie de masă, suc de vişine) lumina
se îndreaptă în partea de jos la prisma fixă; pentru celelalte produse lichide se luminează prisma
mobilă.
Pentru eliminarea luminii disperse, care întreţine la nivelul dintre cîmpuri o linie confuză, se
foloseşte compensatorul.
Ocularul este întărit pe o pîrghie care se mişcă, Ridicînd ori coborînd pîrghia, ocularul se aduce
la linia de demarcare la intersecţia firelor reticulare ori trei liniuţe întrerupte.

2.3.4. Reglarea aparatului


Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20 °C. Se ridică prisma mobilă, se pipetează
două - trei picături de apă distilată pe prisma fixă a refractometrului şi se închide imediat cu prisma
mobilă. Se reglează aparatul astfel încât să apară clar linia de separare a câmpurilor. Linia de separare
trebuia să corespundă unui indice de refracţie de 1,333 (indicele de refracţie a apei distilate) sau la
gradaţia zero a scării gradate în procente de zaharoză. În cazul altor valori este necesară reglarea
refractometrului cu şurubelniţa de reglare.
Produsele lichide - siropuri, sucuri se introduc nemijlocit în aparat; produsele lichide, care conţin
o cantitate mare de suspensie, piureurile se centrifughează ori filtrează prin vată (hîrtie de filtru, tifon
pliat), primele 2...3 picături se aruncă, următoarele picături se folosesc pentru determinare.
Din produsul bine omogenizat se picură pe prisma fixă, cu ajutorul unei baghete, 2...3 picături
din probă (fără a atinge suprafaţa prismei cu bagheta). Se închid imediat prismele, pentru a împiedica
evaporarea probei, se deplasează ocularul cu pîrghia mobilă pînă la suprapunerea reperului cu linia de
separare a celor două cîmpuri (ori după ce linia de demarcare dintre câmpuri este adusă la întretăierea
firelor de reticulare) şi se citeşte indicele de refracţie şi procentul de substanţe solubile. Dacă
determinarea s-a executat la 20 °C rezultatul este cel citit pe scala aparatului. Dacă deferminarea s-a
executat la o temperatură diferită, atunci valoarea procentuală de substanţe solubile citite se corectează
la temperatura de 20 °C conform tabelului I. Mărimea corecţiei se scade de la mărimea citită pe scală
dacă temperatura este mai joasă de 20 °C şi se adaugă dacă temperatura a fost mai ridicată. Se
recomandă ca determinarea substanţelor uscate solubile să se execute în intervalul de temperaturi
10...40 °C, notîndu-se temperatura la care are loc determinarea. Se fac 3 citiri și se face media
aritmetică a rezultatelor.
După fiecare determinare se va şterge suprafaţa prismelor, la început cu vată umedă şi apoi cu
vată uscată.
În cazul produselor consistente de la care cu greu se desparte faza lichidă şi produsele lichide de
culoare întunecată se dizolvă în apă distilată. Se cântăresc 5...10 g de produs la care se adaugă 4 g de
nisip şi apă distilată (volumul de apă distilată este egal cu masa produsului luat pentru analiză);
amestecul se omogenizează în mojar cu pistil, se filtrează prin vată (tifon pliat). Filtratul se analizează
cum s-a indicat mai sus.
Conţinutul de substanţă uscată XSR în procente se calculează după formula:
𝑋𝑆𝑅 = 2 ∙ 𝑎
unde:
2 - gradul de diluare a probei;
a - procentul de substanţe uscate solubile cu corecţia la temperatură.
Rezultatele obţinute - substanţele uscate totale, substanţele uscate solubile în apă se compară cu
indicii din documentele normative tehnice în vigoare, se face concluzie despre calitatea produsului
analizat.
Tabelul I
Corecții pentru conținutul de substanțe solubile, în funcție de temperatură
Temperatura Corecția
la care s-a Conținutul de zaharoză, %
efectuat
determinarea, 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
°C
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,78
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
Se scade
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
Se adaugă
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
3. Rezultatele obținute în urma efectuării lucrării
Indice de refracție – 1,3342
Substanța uscată - 1
Concluzie: În urma efectuării lucrării de laborator ne-am familiarizat cu substanțele solubile și
insolubile ce se contin in materiile prime, semifabricate, produse finite. Rolul și inmportanța
continutului de substanță uscată și sub ce forma se găsește apa în produsele alimentare. Am
determinat substanța uscată totală prin uscarea la etuvă și ,, Metoda gravimetrica,, care se bazează pe
scăderea în greutate a probei pînă la masa constantă, datorită evaporării apei prin încălzire în etuvă la
temperatură moderată - pînă |a 105 °C la presiune atmosferică şi 70 °C la presiune redusă. Se foloseşte
pentru analiza conservelor de fructe, legume, peşte, fructe şi legume uscate, în afară de sucurile de
fructe, struguri şi pomuşoare, extracte.