Curso: Sexto Alimentos Materia: Química Orgánica y Biológica Profesor: Juarez, Lucas

TRABAJO PRÁCTICO

ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

a) Objetivo

Determinar la acidez libre presente en una muestra grasa.

b) Fundamento

Se basa en la titulación de la acidez libre que se expresa en una disolución de una

muestra de grasa en una mezcla de solventes, previamente neutralizado a la
Fenolftaleina.

c) Alcance del método

Es aplicable a toda muestra de aceite crudo o refinado, grasas, aceites vegetales

hidrogenados mezclas.

d) Drogas y Reactivos

 Etanol 95 % Previamente neutralizado a la Fenolftaleina (Neutralice con álcali el

etanol al 95%, utilizando fenolftaleína como indicador, hasta una coloración rosa
permanente)
 Solución de Fenolftaleina al 1 %.
 Solución de NaOH valorada cuya normalidad dependerá del rango de
concentración de ácidos grasos esperado en la muestra. Vea Tabla 1

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e) Materiales

 Erlenmeyer de 250 ml
 Bureta de 25.00 ml ó 50.00 ml graduada al 0.1 ml
 Probetas de 50 y 100 ml
 Baño maría

f) Instrumentos

 Balanza analítica.
 Balanza granataria

g) Desarrollo del método

1) Funda si se tratan de muestras sólidas a temperatura ambiente, calentándolas

como máximo a 15°C por encima del punto de fusión. Filtre la muestra a través de
un papel de filtro.
2) La muestra debe estar bien mezclada y en forma enteramente líquida antes de ser
pesada; sin embargo no se la debe calentar por encima de 10 °C de su punto de
fusión.
3) Use la tabla 1 para determinar el peso de la muestra de acuerdo al rango de
ácidos grasos libres. Coloque la muestra pesada dentro de un erlenmeyer.
4) Agregue la cantidad especificada en la tabla de alcohol neutralizado y 2 ml del
indicador
5) Titule con la Solución de NaOH valorada, agitando vigorosamente hasta aparición
de color rosa permanente, de la misma intensidad que cuando neutralizó el alcohol
antes de colocar la muestra. El color debe persistir por 30 segundos
6) Repita la operación por triplicado.

h) Cálculos

 El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de las muestras de grasas y

aceites es calculado en ácido oleico. Para el aceite de coco frecuentemente se
expresa como ácido Laúrico y en el aceite de palma en términos de ácido
palmítico.

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También el valor de ácido se expresa como índice de acidez, que se define como el
número de miligramos de KOH necesarios para neutralizar 1 g de muestra. Para convertir
el porcentaje de ácidos grasos libres expresado en oleico a índice de acidez, se deberá
multiplicar el % de ácidos grasos libres por 1.99, o aplicando la siguiente fórmula:

Ejemplo:

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ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

Fundamento:

La saponificación es el proceso de tratar una grasa neutra con un álcali,

descomponiéndola a glicerol y ácidos grasos. El índice (o valor, o número) de
saponificación se define como la cantidad de álcali necesario para saponificar una
cantidad dada de una grasa o un aceite, expresada como los mg de hidróxido de
potasio necesarios para saponificar 1 g de muestra. A la grasa se le agrega una
solución de KOH en alcohol, con exceso del reactivo y se calienta a reflujo para
hidrolizarla totalmente. Luego, se titula por retroceso el exceso de KOH con HCl y
paralelamente se corre un blanco, utilizando fenolftaleína como indicador. Por
diferencia se obtiene el índice de saponificación.

Materiales y métodos

Muestras: Aceite de girasol y Manteca

Materiales:

 Vaso de precipitados, de 250 ml, para fundir la grasa

 Embudo de Buchner, adecuado al matraz de Kitasatos
 Perlas de vidrio para ebullición
 2 buretas, de 50 ml
 Papel de filtro, de tamaño apropiado al embudo de Buchner; para filtrar el
aceite y la grasa fundida
 4 matraces, de 250-300 ml, acoplables al refrigerante
 Micropipeta de 1000 µl o pipetas volumétricas de 1 ml
 Matraz de Kitasatos.

Reactivos:

 Hidróxido de potasio alcohólico, aproximadamente 0.7 N

 Ácido clorhídrico, aproximadamente 0.5 N, valorado con exactitud
 Disolución indicadora de fenolftaleína al 1%.

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Equipos:

 Condensador de aire (reflujo), de 650 mm de largo, como mínimo.

 Balanza analítica
 Placa calefactora o baño de agua; con control de temperatura variable.

Metodología

1) Funda si se trata de una muestra sólida. Filtre la muestra de grasa fundida o la

muestra de aceite a través de papel de filtro, para eliminar las impurezas.
2) Pese, con exactitud, 5 g de grasa fundida o de aceite en un matraz de 250-300
ml, que se pueda conectar a un condensador. Anote el peso de la muestra.
Prepare la muestra por duplicado.
3) Adicione exactamente (desde una bureta) 50 ml de KOH alcohólico al matraz.
4) Prepare un blanco, con exactamente 50 ml de KOH alcohólico, en un matraz
de 250-300 ml.
5) Añada varias perlas de vidrio para la ebullición a los matraces con la muestra
de grasa o aceite y al blanco.
6) Conecte a un condensador los matraces. Haga hervir, suave pero
regularmente, sobre una placa calefactora (o baño de agua) hasta que la
muestra quede transparente y homogénea, lo cual indica una saponificación
completa (esto exige aproximadamente 30-60 minutos). (Nota: los vapores
deberían condensarse en el refrigerante tan abajo como sea posible o, en caso
contrario, se puede ocasionar un riesgo de incendio).
7) Deje que las muestras y blanco se enfríen un poco. Enjuague el interior del
refrigerante, arrastrando con un poco de agua desionizada destilada (dd).
Desconecte el matraz del condensador. Deje enfriar la muestra y el blanco
hasta temperatura ambiente.
8) Añada 1 ml de fenolftaleína a las muestras y blanco y valore (desde una
bureta) con HCl 0,5 N hasta que justo desaparezca el color rosa. Anote el
volumen de agente valorante consumido.
9) Refluya las muestras en blanco durante el mismo periodo de tiempo que haya
utilizado para la muestra

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BIBLIOGRAFIA

 CÓDIGO ALIMENTARIO ARGENTINO ACTUALIZADO Tomo II. Metodología

Analítica. De la Canal y Asociados SRL. Buenos Aires, argentina.
 FENNEMA, O. R., PARKIN, K. L. DAMORAN, S. Fennema: Química de los
alimentos. 3a edición, Editorial CRC Press. Edición en la lengua española editorial
Acribia S. A. (2008) España.
 HART, F. L. Y FISHER H. J. Análisis Moderno de los Alimentos.
 LESS, R. Análisis de los alimentos. Métodos Analíticos y de Control de Calidad.
Segunda Edición. Editorial Acribia S. A. España.
 NIELSEN, S. S. Análisis de los alimentos – Manual de Laboratorio. Editorial Acribia
S. A. (2007). España.
 PEARSON, D. Técnicas de Laboratorio para Análisis de los Alimentos. Editorial
Acribia S. A. (1993). España.
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Es fácil, te pide hacer la solución 0.5 N (normal), el KOH se disocia en K+ y OH-,

así que tiene un factor de 1. El peso fórmula del KOH es de 56.1 g/gmol. Por
definición KOH 1 N, es 56.1 g en un litro de solvente, entonces 0.5 N es:

Para un litro de solvente,

1 N - 56.1 g
0.5 N - x = 28.05 g en un litro de alcohol,

Para 0.5N teniendo medio litro del solvente (500 mL):

1000 mL - 28.05 g
500 mL - x = 14.025 g,

es decir, para preparar KOH 0.5N en 500 mL, debes medir 14.025 g de la
substancia y diluirlos en 500 mL de alcohol.
============

Gracias CJ, al principio cuando ví lo de KOH alcohólica no capté, pero ya veo que
el solvente es un alcohol.