PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA N°1

Buscar la ayuda de un profesor para que analice la muestra y de una estimación de lo que puede
contener la roca para buscar un método eficiente para realizar las respectivas digestiones

PRÁCTICA N°2

1. Pulverizar y tamizar la roca V4

2. Realizar las siguientes digestiones:

Método A

•Añadir 9mL HNO3 y

2da Digestión •Añadir 5mL de
2,4 mL HCl H2SO4
•Agregar 8mL HNO3 y 4
•Realizar Digestión mL HClO4 •Realizar Digestión
•Filtrar, secar y pesar •Realizar digestión •Filtrar, secar y pesar
•Filtrar, secar por
debajo de los 50°C y
pesar
1ra Digestión 3a Digestión

Método B

• Añadir 5mL HNO3 65% a 2g de

2da Digestión •Añadir 4mL de
muestra y hervir en baño María
hasta ver solución transparente
•Agregar 5mL H2SO4 a la muestra obtenida HNO3 y 6mL de HCl.
• Agregar 2,5 mL de HNO3 65% y
calentar hasta digestión total de la primera Digestión Calentar, filtrar,
• Filtrar, guardar la solución del •Calentar a por debajo de los 100°C, filtrar, secar y pesar
filtrado, secar y pesar.
guardar la solución del filtrado, secar el
producto obtenido en el papel filtro y
pesar
1ra Digestión 3a Digestión

3. Preparar los discos con las suspensiones y las digestiones para toma de espectros de
fluorescencia de la siguiente manera:

20- agregar 10μl de

500μl 500μl Agitar
50mg 100μl la suspensión al Suspe
tritón H2O en el
muestr Ga disco y calentar nsión
10% tipo 1 vortex
a hasta sequedad
 agregar 10μl de la
475μl Agitar en suspensión al
250μl Ga Digestión
muestra el vortex disco y calentar
hasta sequedad

PRÁCTICA N°3

1. Prepara las soluciones patrón para calibración en absorción atómica

2. Pasar las digestiones 1,2,3 por la máquina e absorción atómica para los metales K, Mg, Fe,
Ca.

PRÁCTICA N°4

PREPARACIÓN DE Fe(OH)3

Llevar hasta Agregar 5ml de

Apagar la plancha
sequedad los 50 ml NH4OH hasta que Filtrar, secar y pesar
de calentamiento y
de la digestión B huela a amoniaco el resultado
esperar formación
hasta llegar a los bajo calentamiento obtenido
de precipitado
25ml (80°C)

PRUEBA PARA FENOL CON ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

Agregar 1mL de HCl y 1ml de ácido acetilsalicílico(C9H8O4)

Agregar 0,1g de muestra problema a un vidrio de reloj
hasta ver si aparece una coloración morada

RESULTADOS

PRÁCTICA N°2

PRÁCTICA N°3

PRÁCTICA N°4

FLUORESCENCIA DEL DERIVADO Fe(OH)3

ANÁLISIS DE RESULTADOS

PRÁCTICA N°1

Según la información propiciada por el profesor y egresados de la escuela de geología se encontró

que la roca era de tipo metamórfica la cual ha sido transformada por las características
químicamente activas que se encuentran en el interior de la tierra como el calor, la presión y los
fluidos; Además, tiene una textura esquistosa por tener una estructura laminar. Los minerales que
pueden estar en la roca se pueden ver en la tabla

Tabla: Minerales representativos de la muestra problema

Mineral Fórmula Característica Figura

Cuarzo SiO2 Presente en cristales hexagonal, masa cristalina
o compacta con distintos colores y grados de
transparencia

Clorita (Mg,Fe)3(Si,Al)4 Color verde predominante

O10(OH)2
·(Mg,Fe)3(OH)6
Epidota Ca2Fe3+Al2(Si2O7) Color brilloso verde con matiz amarillento o
(SiO4)O(OH) pistacho, con elongación perpendicular al plano,
único, de simetría
Talco (Mg3Si4O10(OH)2 Color blanco, de dureza blanda

Hornblenda (Ca2(Mg,Fe,Al)5 Color entre negro y verde oscuro

(Al,Si)8O22(OH)2
Grafito C Mineral de carbono casi puro de brillo metálico
y color negro algo graso al tacto

PRÁCTICA N°2

Ácido Concentración Punto de ebullición Metales que disuelve

reactivo grado aproximado (°C) según la matriz
analítico (%p/p)
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4

Tabla: Peso y %p/p del precipitado después de realizar la digestión para el métoco B y C

D1=Precipitado digestión 1; D2=Precipitado digestión 2; D3=Precipitado digestión 3

%p/p= Porcentaje final (D3/ M1)* 100

MÉTODO B MÉTODO C
Muestra inicial(M1)=1,01 g Muestra inicial(M1)=0,99 g
D1 (g) D2 (g) D3 (g) %p/p D1 (g) D2 (g) D3 (g) %p/p
0,6707 0,548 0,4802 47,54 0,8942 0,7478 0,7101 71,72
Tabla: Resultados representativos de fluorescencia del método B

FLUORESCENCIA
DIGESTION 1 DIGESTIÓN 2 DIGESTIÓN 3 SUSPENSIÓN
Elemen concentraci Elemen Concentraci Elemen concentraci Elemen concentraci
to ón to ón to ón to ón
Fe 126,89 Fe 89,33
Al 16,8 Ca 76,44
Ca 11,74 K 24,9

PRÁCTICA N°3

Tabla: Resultados absorción atómica (Digestión 1:D1)

Mg K Fe Ca
D1 D2 D3 D1 D2 D3 D1 D2 D3 D1 D2 D3
(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
1,533 1,344 0,037 0,205 0,702 0,229 16,25 7,98 3,65 1,092 0,391 0,281

PRÁCTICA N°4

A partir de la digestión que tenga la mayor cantidad del elemento más representativo de la muestra
problema, realizar una síntesis de un derivado del elemento y realizarle pruebas de fluorescencia y
alternativas para confirmar, en este caso, se hizo del elemento hierro.

FLUORESCENCIA: Pasando el sólido a la máquina de fluorescencia se encontró que el Fe fue el

elemento más representativo con una concentración de 1,038 μg por lo que se confirmó que había
hierro.

REFERENCIAS

1. Uddin, A., Khalid, R., Alaama, M., Abdualkader, A., Kasmuri, A., & Abbas, S. (2016).
Comparative study of three digestion methods for elemental analysis in traditional medicine
products using atomic absorption spectrometry. Journal Of Analytical Science And
Technology, 7(1). http://dx.doi.org/10.1186/s40543-016-0085-6
2. Siaka, M., Owens, C., & Birch, G. (1998). Evaluation of Some Digestion Methods for the
Determination of Heavy Metals in Sediment Samples by Flame-AAS. Analytical Letters,
31(4), 703-718. http://dx.doi.org/10.1080/00032719808001873