UNIVERSIDAD DEL CAUCA

FACULTAD DE INGENIERIA CIVIL

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA
Programa Académico de Ingeniería Ambiental
Laboratorio de Química Ambiental
Docente : Julio César Gil Solano Msc.
Práctica No 4. Determinación de cationes (Ca+2, Mg+2, Fe+2,
Mn+2) en aguas.

Objetivos: Al finalizar la presente práctica el estudiante estará en capacidad de:

 Aplicar los conocimientos del análisis espectrofotométrico y técnicas de

colorimetría para la evaluación cuantitativa de los cationes hierro y
manganeso de las aguas.
 Aplicar los fundamentos del análisis volumétrico por complexometría, para
la determinación de calcio y magnesio.

Consultas previas.

Consultar sobre los principales cationes que pueden encontrarse en las aguas
tanto naturales como residuales, especificar su procedencia, significancia y
problemática ambiental.

 Consultar sobre los siguientes análisis de cationes: calcio y magnesio

(determinación de la dureza del agua por titulación con EDTA), hierro
(método de la fenantrolina), manganeso (método del persulfato y método
de oxidación del periodato).
 ¿Qué tratamiento preliminar debe realizarse a las muestras para las
determinaciones de iones metálicos? ¿A qué tipo de muestras debe
hacerse?
 ¿Cuáles son los valores permisibles de estos parámetros para el caso del
agua para consumo humano según la resolución 2115 de 2007 del
Ministerio de Salud?
 Realice los problemas 18.2, 26.2 y 26.3 del texto de Sawyer.

Determinación de la dureza del agua.

A. Determinación de la dureza total:

1. Medir 50 mL de la muestra o una porción alícuota de ella diluida a 50 mL

con agua destilada. Si la muestra presenta color o turbiedad deben
eliminarse por filtración.
 2. Pasar la muestra a un erlenmeyer de 125 mL y agregar 1 mL del búfer
(NH4Cl - NH4OH) y una medida del indicador negro de eriocromo T, NET. Si
la muestra contiene iones calcio y/o magnesio se tornará de color rojo vino.

3. Titular la solución anterior con solución estándar de EDTA 0,01 M hasta

viraje del indicador, del color rojo vino a un color azul nítido. Registrar el
volumen de EDTA gastado.

B. Determinación de la dureza cálcica:

1. Medir 50 mL de la muestra o una parte alícuota diluida a 50 mL con agua

destilada.

2. Transvasar la muestra a un erlenmeyer de 125 mL y agregar 1 - 2 mL de

solución de NaOH 1,0 M para alcanzar un pH de 12 a 13. Añadir una
cucharadita (~ 200 mg) del indicador murexida. Si la muestra se torna
rosada, titular con la solución de EDTA 0,01 M hasta aparición de un
color violeta. Registrar el volumen de EDTA consumido.

Precaución: Como el medio en el cual se realiza la titulación es alcalino se

recomienda realizar la operación rápidamente después de la adición del álcali.

C. Determinación de la dureza magnésica:

Este tipo de dureza se obtiene por la diferencia entre la dureza total y la dureza
cálcica.

C. Todos los resultados se reportan como mg/L de CaCO3.

Como ejemplo, supongamos que se gastan 0,6 de EDTA titulante.

100
0,02 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔
0,6 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑥 𝑥 2 = 24 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝐿

Determinación del contenido de hierro:

A. Procedimiento para el contenido de hierro total:

1. Mezclar la muestra muy bien y medir 50 mL de ella en un erlenmeyer de

125 mL. En caso de que la muestra contenga más de 2 mg/L Fe, tomar
una parte alícuota y diluir a 50 mL con agua destilada.

2. Agregar 2 mL de HCl concentrado y 1 mL de Hidroxilamina. Colocar la

muestra a ebullición hasta que el volumen se reduzca de 15 a 20 mL.
 Enfriar la muestra a temperatura ambiente y pasarla a un tubo de Nessler
de 50 mL.

3. Agregar 10 mL del búfer (acetato de amonio/ácido acético) y 2 mL de la

solución de fenantrolina. Diluir hasta el aforo con agua destilada, mezclar
muy bien y dejar en reposo de 10 a 15 minutos para completo desarrollo
del color.

4. Realizar las lecturas en el espectrofotómetro a 510 nm y referirse a la

curva de calibración para hallar los mg/L de Fe en la muestra.

B. Procedimiento para el contenido de hierro ferroso:

1. Mezclar la muestra muy bien y medir 25 mL de ella en un tubo de Nessler

de 50 mL. Agregar 2 mL de HCl concentrado.

2. Agregar 10 mL de la solución de fenantrolina y 5 mL del búfer (acetato de

amonio/ácido acético) o la cantidad necesaria para alcanzar un pH de 3,2 a 3,3.
Mezclar muy bien hasta completa homogenización. Diluir hasta el aforo con
agua destilada y mezclar.

3. Realizar las lecturas en el espectrofotómetro a 510 nm después de 10

minutos de la adición de la fenantrolina. Referirse a la curva de calibración para
hallar los mg/L de Fe en la muestra.

Determinación del contenido de manganeso (método de oxidación del

periodato):

1. En el espectrofotómetro digital, seleccionar el programa 295 y ajustar la

longitud de onda a 525 nm. Insertar el adaptador para celdas de 10 mL.

2. Llenar una de las celdas con 10 mL de la muestra y adicionar la bolsita del

búfer citrato y agitar. A continuación agregar la bolsita de periodato de sodio
y agitar. La aparición de un color violeta indica la presencia de manganeso.
Presione las teclas “shift” + “timer” para iniciar el periodo de reacción de 2
minutos.

3. Llenar la segunda celda con otros 10 mL de muestra, el blanco. Colocar

esta celda en el espectrofotómetro, cerrar la tapa y presionar la tecla “zero”.
Colocar la primera celda y oprimir “read”. El equipo dará la lectura del
contenido de manganeso en mg/L.