INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS

Procesos de separacion por Etapas

Practica No. 3
Rectificacion a reflujo total

ALUMNO:
CRISTIAN SÁNCHEZ PARRA

GRUPO: 3IV75
Objetivos

Conceptual

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilación de platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo de operar y optimizar la columna con una mezcla

binaria a reflujo total y presión constante.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas metanol-agua como

solución ideal y no ideal.

Actitudinal

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta

práctica.
Introducción

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo

total, se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón Savarit o Mc Cabe-
Thiele, donde el primero de ellos se basa en el diagrama de entalpía-concentración
y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su
cálculo el diagrama de equilibrio líquido vapor.

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son

condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no

se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es
además la máxima posible para un determinado número de platos.

Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de

destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así como
cualquiera de los platos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a
distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados.
La composición del vapor que abandona un plato es idéntica a la del líquido que
rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para
una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

Y por tanto decimos que será la relación entre la cantidad de mezcla que retorna a
la columna (L) y el destilado que sale del sistema:
𝐿
𝑅=
𝐷
Plato y tipos de platos.
Los platos son etapas de equilibrio donde se efectúa el intercambio de líquido con gas. Hay varias
maneras de obtener el No de platos teóricos entre ellos estan los métodos de McCabe-Thiele y
Ponchon-Savarit.

En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va a

proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido
pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor
fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato, burbujeando a
través del líquido. Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades
adecuadas de líquido y vapor sin una inundación o un arrastre excesivos, que sea
estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalación
y mantenimiento. También es importante conseguir que la caída de presión en el
plato sea mínima.

Platos perforados

Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaños. Su

construcción es la más sencilla de todas.

Figura 2.3: Esquema de un plato perforado

Eficiencia de un plato:

Eficiencia Murphree es la aproximación fraccionaria entre la composición de una

corriente saliente y la composición correspondiente al equilibrio con la otra corriente
saliente. Se debe notar que en la definición de la eficiencia Murphree utilizan
concentraciones que son imposibles de lograr en un sistema real pero su uso está
muy extendido y son de gran utilidad en el diseño de equipos.

La eficiencia MurphreeM está definida por

𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝑉 =
𝑦𝑛∗ − 𝑦𝑛+1

Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio,

utilizando el método de McCabe- Thiele. La cual es la relación del número de etapas
teoricas necesarias menos un, entre el numero de platos de platos reales en la
columna, todo esto multiplicado por cien.

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂𝑇𝐶 = 100
𝑁𝑃𝑅
Tabla de datos experimentales

Temperatura
Alimentación  (g/cm3) % Xpeso Xmol
(C)
Hervidor 25 0.974 14 0.0838

Pvapor= 0.3 Kgf/cm2

Temperatura
 (g/cm3) % Xpeso Xmol
(C)
Condensado
25 0.792 98 0.9649
XD

Temperatura
 (g/cm3) % Xpeso Xmol
(C)
Residuo Xw 25 0.982 9 0.0527

Índice de
% Xpeso Xmol
refracción
Plato 4 1.332 0.95 0.9144
Plato 5 1.3352 0.88 0.8048
Plato 6 1.3357 0.875 0.7974
Cálculos

𝑋𝑝𝑒𝑠𝑜
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝑂𝐻
𝑋𝑚𝑜𝑙 =
𝑋𝑝𝑒𝑠𝑜 1 − 𝑋𝑝𝑒𝑠𝑜
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝑂𝐻 + 𝑃𝑀𝐻2 𝑂

0.14
𝑋𝑓 = 32 = 0.08388
0.14 1 − 0.14
32 + 18

0.98
𝑋𝑑 = 32 = 0.9649
0.98 1 − 0.98
+
32 18

0.09
𝑋𝑤 = 32 = 0.0527
0.09 1 − 0.09
32 + 18

0.14
𝑋𝑓 = 32 = 0.08388
0.14 1 − 0.14
+
32 18

0.95
𝑋𝑝4 = 32 = 0.9144
0.95 1 − 0.95
+
32 18

0.88
𝑋𝑝5 = 32 = 0.8048
0.88 1 − 0.88
32 + 18

0.875
𝑋𝑝6 = 32 = 0.9144
0.875 1 − 0.875
+
32 18
Eficiencia de la columna

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂 𝑇𝐶 = 100
𝑁𝑃𝑅

NET= 5 etapas teóricas

NPR= 13 etapas reales

5−1
𝜂 𝑇𝐶 = ∗ 100 = 36.76%
13

Eficiencia fase liquida

𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛 𝑥4 −𝑥5 0.9144−0.8048
𝜂𝑀𝐿 = ∗ ∗ 100 = ∗ 100 = ∗ 100= 66.66%
𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛 𝑥4 −𝑥5∗ 0.9144−0.75

Realizando un promedio de las temperaturas en la columna

Tm= 70 grados Celsius

De grafica X*=0.75

Eficiencia fase gas

𝑦𝑛 −𝑦𝑛+1 𝑦5 −𝑦6 0.94−0.93
𝜂𝑀𝑉 = ∗ 100 = ∗ 100 = ∗ 100= 100%
𝑦∗𝑛 −𝑦𝑛+1 𝑦5∗ −𝑦6 0.94−0.93

Realizando un promedio de las temperaturas en la columna

Tm= 70 grados Celsius

De grafica y*=0.94

Las ys se obtiene de la grafica x vs y con las concentraciones de x

Observaciones

Asignación de rotulo de temperatura en el panel incorrecta.

Fuga en válvula del plato 2 en la columna.

Temperaturas incongruentes.

De acuerdo a la definición de Reflujo Total, XD=0, ya que todo el condensado del

destilado de la columna, se retorna por el domo de la misma, por lo que D=0.

De tal forma que la ecuación de la Línea de Enriquecimiento que describe el

comportamiento de la Zona de Rectificación, se transforma como se muestra a
continuación.

𝑅 𝑋𝐷
𝑦𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
𝑅+1 𝑅+1
Como D=0 y XD=0.

𝐿0 𝐿0
𝑅= = =∞
𝐷 0
∞ 0
𝑦𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
∞+1 ∞+1
𝑦𝑛+1 = 𝑋𝑛

Por lo tanto, la Línea de Operación en la Zona de Enriquecimiento, es la línea recta

que forma un ángulo de 45° en el diagrama Y vx X.

Conclusión

Se tiene una eficiencia de la columna de 36.76%. La columna esta excedida en

número de platos causando un desperdicio innecesario de servicios. No puede
modificarse mecánicamente porque se utiliza para fines didácticos.

Bibliografía

http://www.chemstations.eu/fileadmin/user_upload/Tutorial/CSE-T-
FractionalBatchDistillation_ES.pdf

 Phillip C. Wankat. (2008). Ingeniería de procesos de separación. México:

Pearson Educación de México S.A. de C.V.
Diagrama de flujo
Cuestionario

1.-En una operación a reflujo total, para determinada separación, se requiere el

menor número de etapas.

2.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación, se utiliza la
menor cantidad de energía térmica.

3.- Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación. A

reflujo total.

4.- Que expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar

la relación de reflujo R como infinita (reflujo total).

Y=X

5.- De acuerdo al resultado anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en un

diagrama x vs y ?

Diagonal de 45%

6.- Describa brevemente como llevaría a acabo el método grafico de Mc Cabe-

Thiele para calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.

Se localiza en el diagrama las concentraciones del condensado y del residuo. A

partir de esos límites se comienzan a trazar los escalones entre la línea de
operación y la línea de equilibrio

7.-Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de

rectificación.
𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂 𝑇𝐶 = 100
𝑁𝑃𝑅

NET= 5 etapas teóricas

NPR= 13 etapas reales

Esta ecuación se utiliza para calcular la eficiencia de una columna, las NET son las
etapas que se obtiene en el trazo del gráfico, las NPR son las etapas reales de la
columna y el menos 1 se debe a que el hervidor cuenta como un plato.

8.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase
liquida y fase vapor.
𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛 𝑦𝑛 −𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝐿 = ∗ ∗ 100 𝜂𝑀𝑉 = ∗ 100
𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛 𝑦∗𝑛 −𝑦𝑛+1
Se utiliza para calcular la eficiencia de un plato y también para saber el comportamiento de
la mezcla en ese punto.

9.- En que situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una
operación industrial.

En donde se quiera extraer la mayor cantidad del compuesto más volátil y se quiera
utilizar la menor cantidad de energía térmica.

10.- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?

Regulando la válvula de vapor.

11.- ¿Qué innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del

sistema de rectificación a reflujo total en el laboratorio?

Cambiar el diseño mecánico de la columna.

12.- ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de platos?

Cambiando el diseño mecánico de la columna.

13.-Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de
la columna para que representen la composición real de la solución en el interior de
los mismos.

Tomar las muestras cuando la columna se encuentre en régimen permanente,

colectores de muestras limpios y secos, tomar las muestras con el flujo mínimo en
las válvulas para no desestabilizar la columna.
T(C) Hervidor T(C) Alimentación P13 P12 P11 P10 P9 P8 P7 P6 P5 P4 P3 P2 P1 Reflujo Condensado
37.6 26 28 33 26 18 19 23 23 16 3 12 17 19 21 26.6 26.6
40.8 26.1 31 33 26 18 19 24 23 16 3 12 17 19 21 26.7 26.5
50.5 26.2 59 43 57 19 19 25 22 16 3 12 18 19 21 26.6 26.5
56.4 26.3 72 77 70 72 70 61 69 63 45 56 55 56 44 26.7 26.6
62.5 26.3 80 83 78 84 81 71 80 78 53 69 66 65 54 26.8 53
65 26.5 79 76 73 81 77 69 77 85 51 78 70 67 55 26.9 54
68 26.6 78 76 72 87 79 70 77 88 52 84 74 72 56 27.1 55.4
70.1 26.8 78 76 72 94 80 69 77 88 53 88 75 75 57 27.2 56.3
71.1 27 78 76 72 94 80 69 77 87 53 88 75 75 57 27.4 56.3
71.6 27 78 77 73 93 80 69 77 85 53 87 75 75 57 27.2 56.3
71.8 27.1 79 77 73 91 80 68 77 84 53 85 75 75 57 27.3 56.3
71.9 27.1 79 77 73 88 79 68 77 81 53 82 74 75 57 27.4 56.1