GRUPO GENEA

FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT. Código PO0015

UNIDADE CATUMBELA
Padrão Operacional Revisão 0
Título: Calibração do Aparelho Manual de Baline Área CQ
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1 - CONDIÇÕES NECESSÁRIAS

1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS:

1.1.1 Permeabilímetro de Blaine manual com todos seus acessórios;
1.1.2 Balança Analítica com resolução de 0,0001 g;
1.1.3 Cronômetro
1.1.4 Lâmina de vidro
1.1.5 Mercúrio P.A.
1.1.6 Papel filtro (faixa branca, filtração média) com diâmetro igual ao do interior da
célula
1.1.7 Funil
1.1.8 Pincel
1.1.9 Cadinho de porcelana
1.1.10 Vaselina
1.1.11 Amostra Padrão certificado
1.1.12 TermoHigrômetro

1.2 SEGURANÇA
1.2.1 Usar luvas de procedimento e jaleco.

1.3 Outros.
1.3.1 Condições Ambientais:
1.3.1.1 O laboratório deve ser mantido nas seguintes
condições ambientais: temperatura de 20ºC ± 2ºC e
umidade relativa máxima de 65%.

1.3.2. Referências:
1.3.2.1 NBR NM 76:1998 – Cimento Portland –
Determinação da finura pelo método de
permeabilidade ao ar (Método de Blaine).
1.3.2.2 NP EN 1996-6:1990 – Versão Portuguesa da
norma Européia EN196-6(1987)

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1.3.3 Periodicidade de Calibração:

A constante (K) e o volume da camada (V) devem ser recalibrados nos
seguintes casos: a cada 1000 ensaios; a cada troca de fluido manométrico, lote
de papel filtro ou troca de qualquer parte do equipamento (como célula, disco
perfurado e tubo manométrico); devido a desvios sistemáticos.
1.3.4 Massa específica do mercúrio e viscosidade do ar em função da temperatura:

Temperatura Densidade Viscosidade do ar

(°C) Hg (g/cm3) (Pa.s)
18 13,55 0,00001810
19 13,55 0,00001815
20 13,55 0,00001819
21 13,54 0,00001824
22 13,54 0,00001829
23 13,54 0,00001834
24 13,54 0,00001839
25 13,53 0,00001844
26 13,53 0,00001849
27 13,53 0,00001854
28 13,53 0,00001859
29 13,52 0,00001864

TABELA 1

1.3.5 O descarte de resíduos deve ser feito conforme procedimento específico da

unidade.

2 - DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

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2.1. Colocação do óleo no tubo do permeabelímetro

2.1.2. Adicionar lentamente o óleo no tubo com ou sem o auxilio de um funil até
próximo o limite mínimo do tubo e aguarda o escoamentodo material aderido a
lateral do tubo.

2.1.3. Aguardar por + 60min para que o líquido aderido às paredes do tubo termine
de escorrer, o que acarretará no aumento do volume do óleo.

2.1.4. Caso o óleo ultrapasse a marca mínima do tubo do permeabelímetro, proceder

do seguinte modo:
2.1.5. Cortar uma tira fina de papel limpo (pode ser o tipo A4 ) Introduzir no tubo
encostando na superfície do óleo deixando o papel absorvê-lo. Retirar o papel,
secar o tubo interno deixar o óleo repousar por + 60min e observar novamente.

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2.2 Determinação do Volume Total ( Vt)

2.2.1 Colocar o disco perfurado na célula e sobre ela dois ( 2 ) discos de papel de
filtros novos, pressionado levemente com a haste de polietileno (ou madeira)
seca e limpa, para acomodação do filtro sobre o disco perfurado.
2.2.2 Com auxílio de um funil adicionar o mercúrio no interior da célula até + 0,50mm
da borda da mesma, aguardar a temperatura se estabilizar.
2.2.3 Introduzir um termômetro de precisão de 0,1 no mercúrio na célula e anotar a
temperatura.
2.2.4 Completar o mercúrio na célula e nivelar rasandoo topo da célula com uma
lâmina de vidro (tirar o excesso do Hg ).
2.2.5 Tarar uma cápsula (béquer, cadinho, etc.), despejar o mercúrio contido na
célula nesta cápsula e determinar a massa de mercúrio ( m a ), com aproximação
de 0,001 g.
2.2.6 Repetir a operação do item 2.2.1 ao 2.2.5 por 3 vezes. É considerada ótima
quando a diferença entre as determinações do volume não difiram + 0,005
cm3.

2.3 Determinação do Volume Superior( Vs )

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2.3.1 Colocar o disco perfurado na célula e sobre ela apenas um ( 1 ) disco de papel
de filtro novo, pressionando levemente com a haste de polietileno (ou madeira)
seca e limpa, para acomodação do filtro sobre o disco perfurado.
2.3.2 Pesar entre 2,6000g a 3,0000g. de uma amostra de qualquer tipo de cimento
(não é necessário ser o Padrão). Despejar todo material aderido no recipiente e
no funil com o auxílio de um pincel.
2.3.3 Dar leves golpes na célula com o cabo do pincel para nivelar o cimento,
adicionar outro filtro de papel e com a haste de polietileno (ou madeira) seca e
limpa, acomodar o filtro sobre a camada de cimento sem pressionar.
2.3.4 Colocar o êmbolo permitindo o contato com o papel filtro. Pressionar o êmbolo
suave, mas firmemente, até que a face inferior da cápsula esteja em contato
com a célula suficiente para obter uma compactação adequada (quando o
embolo encosta-se a capsula e sente-se que realmente houve uma
compactação) não forçada.
2.3.5 Vagarosamente retirar o êmbolo cerca de 5mm, girar aproximadamente 90° e
pressionar firmemente a camada mais uma vez, até que o capuz esteja em
contato com a célula.
2.3.6 Caso o êmbolo não encostar-se à célula, repetir os itens acima com menor
peso de cimento. Se o êmbolo descer praticamente por seu peso próprio,
aumentar o pesodo cimento até encontrar acompactação adequada;
2.3.7 Retirar o êmbolo lentamente e sem movimentos giratórios.
2.3.8 Completar o espaço livre da célula com mercúrio até próximo a 5mm da borda
e tornar a medir a temperatura do mercúrio, e anotar.
2.3.9 Completar o volume com o mercúrio,nivelar o mercúrio rasando o topo da
célula com uma lâmina de vidro.
2.3.10 Tarar um cadinho, despejar o mercúrio contido na célula neste cadinho e
determinar a massa de mercúrio ( mb ),com aproximação de 0,01 g.
2.3.11 Calcular o volume da camada de cimento (V), em cm³, de acordo com a seguinte
expressão:

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ma  mb
V
D

Onde:
ma  massa de mercúrio determinada em 2.2.5, em g;
mb  massa de mercúrio determinada em 2.3.10, em g;
D  massa específica do mercúrio, de acordo com a temperatura (ver tabela 1).

2.3.12 Limpar a célula.

2.3.13 Repetir os procedimentos descritos em 2.3.2, se necessário com camadas
de cimento diferentes, até que dois valores de V obtidos difiram menos do
que 0,005 cm³. Registrar a média desses dois valores como o volume da
camada (V).

2.4. Determinação da constante do aparelho( “K” ).

2.4.1. Coloque a amostra padrão em um recipiente de vidro de 120 cm³ e agite

vigorosamente por 2 min.
2.4.2. Deixe o recipiente em repouso por dois minutos.
2.4.3. Medir a permeabilidade da camada conforme usando a seguinte formula:

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Ml= . VCAM.( 1 – )

Onde:
Ml= Massa Líquida ( a ser pesada)
=Massa específica do Padrão.
=Porosidade do Padrão

2.4.4 Registrando o tempo e a temperatura da sala.

2.4.5. Usando a mesma camada, repetir a determinação feita em 4.3.3 mais duas
vezes.
2.4.6. Calcular a constante K para cada amostra através da seguinte fórmula:

1    0,1
K  S0 0
 03  t
Onde:
K  constante de calibração do aparelho, em Pa1/2.cm-1;
S 0  superfície específica da amostra de referência, em cm2/g;
 0  porosidade da camada da amostra de referência;
t  média dos 3 tempos registrados, em s;
 0  massa específica da amostra de referência, em g/cm3;
  viscosidade dinâmica do ar dada pela média das 3 temperaturas medidas, de
acordo com a tabela 1, em Pa.s.

2.4.7. Repetir o procedimento para uma nova camada do mesmo cimento de

referência mais duas vezes, encontrando dois outros valores de K.
2.4.8. Calcular a constante do aparelho (K), como a média dos valores obtidos para
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as três amostras.

3 - RESULTADOS ESPERADOS

3.1 Exatidão e confiabilidade dos resultados.

3.2 Padronização da metodologia de ensaio do laboratório da Cimenfort-Lobito,
garantindo resultados confiáveis e reprodutíveis.

4 - AÇÃO IMEDIATA PARA CORREÇÃO

ANOMALIAS POSSÍVEIS CAUSAS SOLUÇÕES
Limpeza do disco diário e
Entupimento do disco cuidado para não deixar a
Vaselina no disco.
perfurado. vaselina em contato com o
disco.
Recolher o material com papel
Derramamento de
Falta de cuidado do operador. absorvente.
mercúrio.
Verificar o nível da balança e,
Erro na pesagem do
Balança desnivelada. se necessário nivelá-la. Pesar
material.
uma nova amostra.
Disco de papel filtro não
Disco mal colocado ou filtro mal Repetir a preparação da
encaixado
cortado. camada.
corretamente.
Perda de material. Falta de cuidado do operador. Repetir o procedimento.
Manutenção ou adequação do
sistema de climatização do
Temperatura ou laboratório.
Variação no sistema de
umidade relativa fora Aguardar temperatura e/ou
climatização do laboratório
dos valores permitidos umidade relativa dentro dos
valores permitidos e repetir o
ensaio.

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