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PRACTICA DE LABORATORIO Código:

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Practica No. 1 Determinación de cloruros de una muestra salina por el método de precipitación
de Mohr

Objetivos

Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de

Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de
sal de mesa.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría
mediante la experimentación en el laboratorio.
Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento
estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos.

Materiales:

Mortero con mango

Probeta de 25 ml
Erlenmeyer 250 ml
Pera
Vaso de precipitado de 50 mL
Balon aforado de 50 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Balon aforado de 250 mL
Piseta
Soporte de bureta
Pipeta graduada de 10 mL
Bureta de 25 mL

Reactivos:

Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: 500 mL

10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico
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3 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v.

1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3).
Agua destilada

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata
(AgNO3). El indicador es el ión cromato (CrO4)-2, que da a la solución en el punto inicial una
coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
(Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.

(CrO4-2) + 2Ag+ Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para

la determinación.

Procedimiento experimental:

 Preparación de la muestra:
Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

 Valoración del blanco:

Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar
0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con
nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.

 Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)

Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua
destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular
con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular
la normalidad de la solución de nitrato de plata.

 Disolución de la muestra:
Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250
mL.

 Determinación
Tomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)
en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución de
cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetir
la determinación 2 veces más.
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Consultar:

Consultar antes de la práctica

1. ¿Por qué se estandariza la solución de nitrato de plata?

2. Escribir las reacciones que ocurren.

3. ¿Para qué se utiliza la solución de cromato de potasio?

4. ¿Qué importancia tienen las sales mineralizadas?

5. ¿Qué composición tienen las sales mineralizadas?

7. ¿Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran
en yacimientos?

8. ¿Por qué a este método se llama de Mohr?

9. Dar el nombre de otros métodos que se pueden utilizar para la determinación de cloruros.

10. Describir el principio en que se basa cada uno de los métodos mencionados anteriormente.

11. ¿Qué normalidad tiene la solución de NaCl?

12. ¿Qué cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solución 0,1 N de AgNO3?

13. Anote la concentración de plata en:

 moles por litro

 gramos por litro
 porcentaje peso sobre volumen

14. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o
cercano a la neutralidad?

15. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.

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HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de Morh.

Numero de ficha:

Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos

Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Vol. De NaCl usado
en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Peso de la muestra
de sal
Alicuota de NaCl
(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Concentración de la
solución de
Promedio de la
concentración de la
solución de
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Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites de

confianza al 95%.

Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
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Practica No. 2 Determinación de cloruros de cloruros por el método de Mohr y Volhard

Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente

extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.

Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reacción de precipitación entre
el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata
tiene una pureza del 99% y es usado como patrón primario.

En solución neutra, el punto final de la reacción puede ser indicado por la formación de un
segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoración de Mohr).
En solución ácida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolución patrón de
iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolución patrón de
tiocianato de potasio y sulfato férrico de amonio como indicador (Método de Volhard).

Preparación de la muestra de mantequilla:

 Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL

 Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de
ebullición)
 Después que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantación. Tapar el
embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presión en el
interior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave.
 Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el
embudo y drenar (usando la llave o válvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de
un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo
de separación.
 Añadir otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y
transvasar al embudo de separación, agitar y repetir el proceso para el drenaje del
extracto acuoso en el mismo balón aforado.
 Realizar una tercera extracción.
 Enfriar el balón aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar
externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250
mL con agua destilada.

Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)

Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua
destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular
con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular
la normalidad de la solución de nitrato de plata.

Volumetría de precipitación por el método de Mohr:

Procedimiento:
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 Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de

queso) en un elenmeyer de 250 mL.
 Añadir 1 mL de solución de cromato de potasio.
 Valorar con disolución de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentración
exacta) hasta la aparición de una leve coloración rojo ladrillo.
 Realizar otras dos titulaciones
 Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando
1 mL de indicador.

Volumetría de precipitación por el método de Volhard:

Procedimiento:

 Estandarización del tiocianato de potasio:

Colocar la solución de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada.
(Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr)
Pipetear 25 mL de AgNO3 patrón 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, añadir 5
mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio.
Titular con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hasta
que la formación de la coloración “marrón – rojiza” permanezca al menos 30
segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración).
Repetir la valoración con otras dos alícuotas de la solución de AgNO3.
Calcular la normalidad de la disolución de tiocianato de potasio.

 Titulación de la muestra:
Pipetear una alícuota de 25 mL de solución de cloruros (extracto acuoso de
mantequilla o de queso) en un balón de 250 mL con tapa esmerilada, añadir 5
mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolución patrón de
AgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL más que el volumen gastado
en la titulación de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 añadido.
Añadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de indicador sulfato
de hierro (III) y amonio. Tapar el balón y agitar vigorosamente hasta coagular el
precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara)
Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoger
el lavado en el balón.
Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasio
estandarizada anteriormente.
En las cercanías del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente,
destaparla y seguir valorando
hasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos 30 segundos
después de agitar.
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HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina en una muestra de mantequilla por el

método de precipitación de Mohr.

Numero de ficha:

Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos

Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Vol. De NaCl usado
en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Peso de la muestra
Alicuota de NaCl
(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Concentración de la
solución de
Promedio de la
concentración de la
solución de

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de

variación.
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Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
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HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de

Volhard.

Numero de ficha:

Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos

Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Vol. De muestra
usado en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Estandarización de la solución de KSCN

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Vol. De muestra
usado en mL
Vol. KSCN consumido
mL
Normalidad de
KSCN3 (N)
Normalidad de KSCN
Promedio
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Tabla No. 3 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Mohr

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Peso de la muestra
de mantequilla
Alicuota de la
solución de
cloruros(mL)
Volumen de AgNO3
añadido (mL)
Concentración de la
solución de
Promedio de la
concentración de la
solución de

Tabla No. 4 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Volhard

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Peso de la muestra
de mantequilla
Alicuota de solución
de cloruros(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Volumen de KSCN
(mL)
Concentración de la
solución de
Promedio de la
concentración de la
solución de

Tabla No. 5 Resultados método Mohr

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Concentración del
NaCL (M) en la
solución preparada
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Concentración del
NaCL(%m/m)
(muestra original)

Tabla No. 6 Resultados método Volhard

Información Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

requerida
Concentración de
KSCN (M)
Concentración del
NaCL (M) (muestra
preparada)
Concentración del
NaCL(%m/m)
(muestra original)

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de

variación

Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.

Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del
método de Volhard con respecto al método de Mohr
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FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de

mantequilla o de queso):

 A partir de la concentración y los volúmenes gastados de AgNO3 se determina la

concentración de Cl- en cada alícuota.
 Se reporta la concentración de Cl-: promedio ± desviación estándar

Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado

como %m/m (Método de Mohr y de Volhard):

 A partir de la concentración promedio de Cl- (mol/L) determine los moles de NaCl en

250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la
muestra sólida.
 Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio:

 A partir de la concentración de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solución,

determine la concentración de KSCN en cada alícuota.
 Reporte promedio ± desviación estándar

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de

mantequilla o de queso):

 Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 añadida a la alícuota.

 Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular.
 La diferencia (moles de AgNO3 – moles de KSCN) corresponde a moles de Cl- en la
alícuota.
 Reporte la concentración de Cl- (promedio ± desviación estándar)

Determine el % de error del método de Volhard con respecto al método de Mohr, comparando
los resultados obtenidos por cada método (%m/m de NaCl)