Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Semestre 2017-02

Química Analítica I

Grupo 14

Práctica 4.- Determinación del contenido de

carbonato de calcio (CaCO3) en una muestra
comercial.
Equilibrio Ácido-base. Titulación por Retroceso

Integrantes:

- Brito Jiménez Laura Isabel

- Martínez Trejo José Francisco
- Ortega Romero Carlos Mauricio

Fecha de entrega: Abril 20, 2017.

Objetivos:

- Ilustrar experimentalmente como se lleva a cabo una titulación por retroceso.

- Determinar la cantidad de carbonato de calcio que tiene una muestra comercial
por medio de una titulación por retroceso.

Introducción:

La titulación por retroceso se realiza al hacer reaccionar completamente el analito con

un reactivo que se añade en exceso, posteriormente se valora el exceso con un segundo
reactivo.

Analito
Reactivo 1

Reactivo 2

Fig. 1 Esquema de una titulación por retroceso.

Para conocer la cantidad de analito presente en la disolución se calcula la cantidad de

sustancia que reaccionó de reactivo 2 con el reactivo 1, de esta manera, recordando
tomar en cuenta las relaciones estequiométricas de las reacciones, al restar los mol que
reaccionaron al total que se añadieron de reactivo 1, se obtiene la cantidad de sustancia
de analito en la disolución.

Es conveniente utilizar este método cuando el punto final que se obtiene a partir de estas
titulaciones, es más nítido que en una valoración directa. También se emplea cuando es
necesario emplear un exceso del primer reactivo para llevar a cabo la reacción completa,
esto puede ser a causa de problemas de tipo cinético. Para la práctica, la razón de
emplear este método es debido a la insolubilidad del carbonato de calcio, que complica
la detección del punto de equivalencia, como también, se busca ilustrar
experimentalmente la manera en que se lleva a cabo este tipo de valoraciones.

Método Empleado:

Para determinar la cantidad de carbonato de calcio presente en la muestra comercial, se

pulverizaron 12 pastillas comerciales con el objetivo de que la muestra fuera
representativa. Posteriormente, se colocaron cerca de 0.15g de CaCO 3 en un matraz
Erlenmeyer, se le añadieron 25mL de HCl, 3 gotas de fenolftaleína y se agito por 10
minutos. Por último, se tituló el exceso de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio. Este
procedimiento se realizó por triplicado.

Para conocer la cantidad de sustancia de carbonato de calcio fue necesario saber la

concentración real de las disoluciones de NaOH y de HCl, por ello se realizó por triplicado
la normalización de dichas disoluciones. La normalización del ácido clorhídrico se realizó
con carbonato de sodio y una mezcla de indicadores (anaranjado de metilo con verde),
mientras que la del hidróxido de sodio se realizó con biftalato de potasio y fenolftaleína.

Resultados:

Normalización de la disolución de hidróxido de sodio:

Muestra Masa de biftalato de Volumen gastado de Concentración real

potasio (g) NaOH (mL) del NaOH (mol/L)
1 0.3240 9.85 0.1610
2 0.3212 9.90 0.1589
3 0.3210 9.60 0.1637
Promedio 0.1612
Tabla 1. Obtenida a partir del documento “Titulación por retroceso” de Zamora, O., y Colín, A..

Normalización de la disolución de ácido clorhídrico:

Muestra Masa de bicarbonato Volumen gastado de Concentración real

de sodio (g) HCl (mL) del HCl (mol/L)
1 0.0630 8.7 0.0862
2 0.0660 8.1 0.0970
3 0.0562 7.2 0.0929
Promedio 0.0920
Tabla 2. Obtenida a partir del documento “Titulación por retroceso” de Zamora, O., y Colín, A..

Titulación por retroceso del carbonato de calcio:

Muestra Masa de la Volumen gastado Masa de CaCO3 Concentración másica

mezcla (g) de NaOH (mL) en la muestra (g) de CaCO3 en la muestra
1 0.1603 6.85 0.0633696 0.39532
2 0.1550 7.00 0.0620882 0.40057
3 0.1590 7.00 0.0620882 0.39049
Promedio 0.39546
Tabla 3. Obtenida a partir del documento “Titulación por retroceso” de Zamora, O., y Colín, A..

Fracción másica teórica:

0.5𝑔
𝜔𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = = 0.38565
1.2965 𝑔

Porcentaje de error: 2.544%

Cálculos:

Ejemplo de cálculo para la concentración de la disolución de Hidróxido de Sodio para la

muestra 1:
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ⇌ 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4 + 𝐻2 𝑂

1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

0.3240𝑔 ( )( )( ) = 0.161
204.22𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 0.00985 𝐿 𝐿

Los términos en verde representan la cantidad de sustancia que reaccionó de biftalato

de potasio, en rojo se encuentra la relación estequiométrica de la reacción y el término
morado es el volumen de hidróxido de sodio empleado.
Ejemplo de cálculo para la concentración de la disolución de Ácido Clorhídrico para la
muestra 1:
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ⇌ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

0.0630𝑔 ( )( )( ) = 0.0862
84.0𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 0.0087 𝐿 𝐿

Ejemplo de cálculo para la masa de carbonato de calcio en la muestra comercial para la

primera titulación por retroceso:

0.092 𝑚𝑜𝑙 0.1612 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

[25 𝑚𝐿 ( )] − [6.85 𝑚𝐿 ( )( )] = 0.0012 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
1000 𝑚𝐿 1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙

1 𝑚𝑜𝑙 100.0869 𝑔
0.0012 𝑚𝑜𝑙 ( )( ) = 0.060052𝑔
2 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

Los términos en verde representan la cantidad de sustancia de ácido clorhídrico que se

añadió en total a la disolución, los términos en azul representan los mol de NaOH que
reaccionaron, el término en café representa la masa molar del carbonato de calcio y los
términos en rojo son las relaciones estequiométricas.

Cálculo de la concentración másica para la muestra 1:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 0.05984 𝑔

𝜔𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = = = 0.3733
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 0.1603 𝑔

Cálculo de la concentración másica teórica de las muestras comerciales:

15.558 𝑔
( ) = 1.2965 𝑔 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎
12 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎𝑠
 0.5𝑔
𝜔𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = = 0.38565
1.2965 𝑔

0.3733 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.2965 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 ( ) = 0.48398345 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎

Porcentaje de error:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

× 100 = 𝑋 %
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|500 − 478.745|
𝑋%= (100) = 4.251%
500

Análisis de Resultados:

Conclusiones:

Bibliografía:

- González, C.. (2013). Introducción al análisis volumétrico. Open Course Ware.

pág. 20.

2 HCl + CACO = CACl + H O + CO

3 2 2 2

2𝐻𝐶𝑙 + 𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

Prueba de Hipótesis

Por medio de pruebas de hipótesis se observa que con un 95% de confiabilidad se

rechaza la hipótesis nula, por lo tanto la media del peso de CaCO3 de las pastillas
comerciales no es de 500mg, no obstante con un 99% de confiabilidad se acepta la
hipótesis nula y por ello se puede concluir que la media de CaCO3 que contienen de
pastillas comerciales es efectivamente de 500mg.
Cálculo de Prueba de Hipótesis por “t” de Student por método estadístico:

Datos:

𝑛=3
𝑥̅ = 478.74991 𝑚𝑔
∑𝑛 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠 = √ 𝑖=1 = 4.92944733
𝑛−1

Hipótesis nula y alterna:

𝐻0 : 𝜇 = 500 𝑚𝑔
𝐻1 : 𝜇 ≠ 500 𝑚𝑔

“t” calculada:

𝑥̅ − 𝜇
𝑡𝑐 = 𝑠 = −7.4667
√𝑛

“t” de tablas, con nivel de significancia del 5% (𝛼 = 0.05):

𝑡𝑔.𝑙,𝛼 = 𝑡 0.05 = 4.303

2 3−1,
2

Por lo tanto el rango de aceptación de la 𝐻0 se encuentra entre -4.303 y 4.303, dado

que el valor de 𝑡𝑐 es de -7.4667, queda fuera del área de aceptación, por ello, se
rechaza la hipótesis nula.

“t” de tablas, con nivel de significancia del 1% (𝛼 = 0.01):

𝑡𝑔.𝑙,𝛼 = 𝑡3−1,0.01 = 9.925

2 2

En este caso el rango de aceptación de la 𝐻0 se encuentra entre -9.925 y 9.925, dado

que el valor de 𝑡𝑐 es de -7.4667, queda dentro del área de aceptación, por ello, se
acepta la hipótesis nula.