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METODOLOGÍA

Producto
(muestra húmeda)
Determinación
de materia
seca/humedad
Secar a 100-105° C/ 1-2 horas.
O a 70°C 12 horas.

Materia seca

Determinación
de material Determinación Determinación Determinacion Extracto Libre
mineral(cenizas). de proteina de grasa de Fibra cruda de Nitrogeno

Para cada análisis realizado a la muestra de enchiladas se determinaron los parámetros


anteriormente mencionados, a continuación, se muestran los diagramas de flujo para los diferentes
análisis proximales realizados al producto:
Humedad: Se define como la razón entre la presión parcial del vapor de agua y la presión de vapor
saturado a una temperatura dada.

Colocar 2 capsulas de aluminio


en la estufa de aire a 70°C toda
la noche
Enfriar y pesar, volver a
Sacar las capsulas de la estufa colocar las capsulas por 30
y ponerlas en el desecador minutos en la estufa.

Sacar y pesar. Repetir hasta


que el peso sea constante
Agregar a la capsula 1 o 2
gramos de muestra molida

Introducir las capsulas a la


estufa y mantenerlas toda la
noche a 70°C.

Sacar las capsulas en el


desecador y dejarlas enfriar
y pesarlas.

Realizar cálculos

DIAGRAMA 1. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD. NORMA OFICIAL


MEXICANA NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
EN ALIMENTOS POR TRATAMIENTO TÉRMICO. MÉTODO POR ARENA O GASA.
Cenizas: Es una medida del contenido total de minerales contenidos en algún alimento.

Secar en la estufa la muestra a 100ªC o 110ªC por 1ª 5 hrs

Colocar en la mufla 2 crisoles de porcelana, dejarlos


ahí por 60 min y periodos subsecuentes de 15 mins.

En los crisoles tarados agregar 1-5 gramos de muestra


molida y seca, o bien, añadir 10 ml de muestra liquida
y evaporar el agua en baño maría. Registrar peso

Colocar los crisoles en posición vertical sobre triángulos de porcelana


y aplicar la llama oxidante del mechero, hasta carbonizarla
totalmente, cuando la muestra está completamente negra.

Sacar las capsulas en el desecador,


dejarlas enfriar y pesarlas.

Realizar cálculos con los


pesos obtenidos

DIAGRAMA 2. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE CENIZAS. NMX-F-066-S-


1978. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
Proteína: Es un método indirecto ya que se basa en la determinación del nitrógeno amínico o
amoniacal como el que se encuentra en la urea, acidos nucleicos y aminoácidos. El método esta
basado en una digestión acida, el cual hidroliza la muestra liberando nitrógeno.

Preparar la muestra

Reacción de H2SO4 concentrado en


Proceso de digestión muestra por 30 minutos.
(hidrolisis de la muestra) N2+H2SO4 NH4(SO4) +CO2 +
H2O+SO3
NH4(SO4)2+ NaOH-> NH4OH

Se recolecta hasta obtener 150mL


Proceso de destilacion NH4OH+H3BO3 (NH4)2BO4+ H20
(recoleccion de amonio)

Reacción de titulación:
Titulación (NH4)2BO4+HCL-> NH4CL

DIAGRAMA 3. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE PROTEINAS. NMX-F-068-S-


1980. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS.
Grasa cruda: El extracto etéreo engloba el conjunto de sustancias extraídas empleando éter etílico,
las cuales están representadas en su mayoría por los triglicéridos y acidos grasos libres, pero
también pueden extraerse las ceras, esteroles, pigmentos carotenoides y fitoesteroles, etc. El
contenido total de lípidos se determina comúnmente por métodos de extracción con disolventes
orgánicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier)

Poner en la estufa 100-


105ºc los vasos por 1 a 5
horas.

Sacar el desecador y pesar.

En 2 dedales colocar en cada uno 1-3 gramos de Colocar en porta


muestra envuelta en 2 cuadros de papel higiénico y dedal y después en
en otro dedal introducir papel higiénico sin el aparto de
muestra. Goldfisch

Dejar correr el Agregare A cada vaso cerca


agua por los de 40 mL de éter etílico
refrigerantes,
encender las
parillas.
Al término de 4 horas retirar las parillas y
el empezar el reflujo

Retire los vasos, dejarlos enfriar y colocarlos en la estufa


a 100- 105ºc por 1-2 horas. Posteriormente pesar los
vasos

DIAGRAMA 4. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE GRASA CRUDA. NMX-F-


089-S. ALIMENTOS - DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET).
Fibra cruda: esta es la parte de la fibra que resiste la digestión y absorción en el intestino delgado
del humano. Este método permite determinar el contenido de fibra en la muestra, después de ser
digerida con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio y calcinado el residuo. La
diferencia de pesos después de la calcinación nos indica la cantidad de fibra presente.

2-3 gramos de muestra Pesar de 1- 2 g de esta muestra y Agregar 200 mL de


desengrasada, secarse a depositarlos en los vasos H2SO4 0.255 N
100- 105° por 5 hrs Berzelius, agregar 15 Ml del Hirviendo
substituto

Lavar con agua Filtrar el contenido


Lavar con solución HCI hirviente del vaso con vacío

Tres lavados con éter de Secar el crisol en el


petróleo Enfriar en desecador
horno (105°c) 12 h.

Enfriar en Pesar el crisol con


Enfriar en Pesar desecador residuo
desecador

Calcular

DIAGRAMA 5. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE FRIDA CRUDA. NMX-F-090-


S. ALIMENTOS - DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA. (DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA
EN ALIMENTOS).
METODOLOGÍAS COMPLEMENTARIAS

Digestión para la determinación de Cd, Cu, Fe, Pb y Zn.

*Para la determinación por el método de


Pesar con precisión de ± 0,1 mg, una absorción por flama pesar como máximo 40 g
cantidad apropiada de muestra. * de jugo o bebida, 20 g de alimentos que
contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de
alimentos sólidos o semisólidos. Limite el
Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y dejar contenido de grasa o aceite a un máximo de 4
g y el total de materia orgánica a 5 g
reposar toda la noche o iniciar directamente la digestión.

Usar matraz de Kjeldhal o matraz conectado al sistema


de refrigerantes.

Calentar suavemente.

Digerir la muestra 3 horas o más tiempo si es necesario (algunas muestras requieren la adición de mayor cantidad de
ácido nítrico) hasta la aparición del color traslúcido, si queda ámbar, adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota
con agitación continua (reacción exotérmica).

Enfriar.

Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumétrico.

Correr un blanco de reactivos y muestra fortificada por cada serie de digestión.

Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica por flama


u horno de grafito).

DIAGRAMA 6. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE Cd, Cu, Fe, Pb y Zn.


NOM-117-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA
DETERMINACIÓN DE CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, ESTAÑO, COBRE, FIERRO, ZINC Y
MERCURIO EN ALIMENTOS, AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA POR
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
Determinación de aflatoxinas.

Pesar 50 g de la muestra Adicionar 5 g de cloruro de Licuar durante un


molida e introducirla en el sodio y 100 mL de metanol minuto a alta
vaso de la licuadora. al 80%. velocidad y filtrar

Medir 10 mL del filtrado 1


Medir 10 mL Conectar una columna de inmunoafinidad y adicionar 40 mL de agua
filtrado 2 en la a la punta de una jeringa de vidrio destilada. Mezclar y filtrar
jeringa. colocada en la bomba manual. a través de papel fibra de
vidrio (filtrado 2).

Quitar la tapa de la columna


de inmunoafinidad y pasar el Lavar la
columna dos Pasar aire por la
filtrado 2 a través de ella a columna llevándola a
razón de un flujo de dos gotas veces, con 10
mL de agua cada sequedad.
por segundo. Colectar en el
frasco para residuos. vez.

Añadir 1 mL de
Colocar la celda en el Adicionar solución metanol grado HPLC,
fluorómetro reveladora 1 mL y agitar eluir y recibir en una
previamente calibrado la celda en el agitador tipo celda de borosilicato
y leer la concentración vórtex (eliminar las
de AF totales después burbujas que se forman).
de 60 segundos,
directamente en
µg/kg.
DIAGRAMA 7. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE AFLATOXINAS. NOM-247-
SSA1-2008, PRODUCTOS Y SERVICIOS. CEREALES Y SUS PRODUCTOS. CEREALES,
HARINAS DE CEREALES, SÉMOLAS O SEMOLINAS. ALIMENTOS A BASE DE: CEREALES,
SEMILLAS COMESTIBLES, DE HARINAS, SÉMOLAS O SEMOLINAS O SUS MEZCLAS.
PRODUCTOS DE PANIFICACIÓN. DISPOSICIONES Y ESPECIFICACIONES SANITARIAS Y
NUTRIMENTALES. MÉTODOS DE PRUEBA. APENDICE NORMATIVO C
Determinación de materia extraña.

Pesar con precisión de ± 0,1 mg, una


cantidad apropiada de muestra. *

Fragmentar manualmente o cortar 500g de la muestra en


trozos de aproximadamente 5 cmy
.

Mezclar bien

Dividirla en cuatro porciones (A, B, C, D

Tomar los dos extremos opuestos (A y D) mezclar, separar una parte y


desechar el resto

Reunir los dos cuartos restantes (B y C)

Se procederá como se indicó anteriormente, repetir el procedimiento hasta


obtener la cantidad de muestra necesaria.

La materia extraña se separa por flotación y


posteriormente se filtra para su observación al
microscopio
LITERATURA
1. NMX-F-046-S-1980, HARINA DE MAÍZ NIXTAMALIZADO NORMA MEXICANA.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA CANCELA LA NMX F-046-
1976).
2. NORMA Oficial Mexicana NOM-187-SSA1/SCFI-2002, Productos y servicios. Masa,
tortillas, tostadas y harinas preparadas para su elaboración y establecimientos donde se
procesan. Especificaciones sanitarias. Información comercial. Métodos de prueba.
3. NORMA Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008, Productos y servicios. Cereales y sus
productos. Cereales, harinas de cereales, sémolas o semolinas. Alimentos a base de:
cereales, semillas comestibles, de harinas, sémolas o semolinas o sus mezclas. Productos
de panificación. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales. Métodos de
prueba.

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