Sunteți pe pagina 1din 6

1. Descrieți determinarea zaharului total prin metoda Bertrand.

a. Consideratii teoretice:

Produsele vegetale contin un amestec de glucide reducatoare – reprezentate prin


glucoza si fructoza si nereducatoare – reprezentate prin zaharoza, care poarta denumirea
tehnica de zahar reducator si respectiv zahar nereducator. Metodele de dozare a zaharului
se bazeaza fie pe proprietatea glucidelor de a devia planul luminii polarizate (metode
polarimetrice), fie pe relatia care exista intre concentratia in glucide a unei solutii si
valoarea indicelui sau de refractie (metode refractometrice), fie pe caracterul lor
reducator; zaharul nereducator se supune in prealabil unei hidrolize. Inainte de dozarea
propriu-zisa, atat in metodele fizice cat si in cele chimice, survin doua operatii comune:
extractia si defecarea.

Intrucat in extract se afla si substante pectice, care impiedica dozarea, acestea se


indeparteaza prin operatia de defecare. Defecarea consta in tratarea extractului cu un
amestec de acetat bazic de plumb si acid acetic glacial, urmata de indepartarea excesului
de plumb prin precipitare cu sulfat de sodiu.

b. Principiul metodei

Extractia

Materialul vegetal se marunteste (de preferinta pe o razatoare de sticla), iar din materialul
maruntit se ia o proba medie de 25 – 50 g, in functie de continutul de zahar a materialului
analizat, care se cantareste la balanta tehnica cu o precizie de 0,01 g (m). Concentratia de
zahar a exctactului nu trebuie sa depaseasca 0,25%.

Proba se introduce fara pierderi cu ajutorul unei palnii cu tija mai larga, intr-un balon
cotat de 250 ml (V), spalandu-se cu apa pana atinge un volum de circa 150 ml. Balonul
se introduce intr-o baie de apa, iar din momentul cand apa din baie fierbe se tine 30 de
minute. Dupa racire se aduce la semn, se omogenizeaza si se filtreaza printr-un filtru
uscat.

Defecarea

Din extract se pipeteaza 75 ml (V1), peste care se adauga 0,5 ml acid acetic glacial si
acetat bazic de plumb, picatura cu picatura, pana la precipitarea completa. Se aduce la
semn (100 ml)(V2), se agita bine continutul balonului si dupa circa 15 minute se filtreaza
printr-un filtru uscat. Se iau 40 ml (V3) din filtrat , se trec intr-un balon cotat de 50 ml
(V4) si se precipita excesul de plumb cu o solutie saturata de sulfat de sodiu. Se lasa sa se
depuna precipitatul si se controleaza completa precipitare. Se aduce la semn si se
omogenizeaza. Dupa depunerea precipitatului se filtreaza din nou printr-un filtru uscat.

Dozarea
Extractul defecat se trateaza cu un exces de solutie alcalina cuprotartrica la fierbere si
precipita oxidul cupros (Cu2O) in urma reducerii care a avut loc.Precipitatul de oxid
cupros se filtreaza, se spala, apoi se dizolva intr-o solutie de sulfat feric in acid sulfuric.
In urma oxidarii oxidului cupros, se formeaza o cantitate echivalenta de sulfat feros, care
se titreaza cu o solutie de permanganat de potasiu.Extractia zaharurilor, adica dizolvarea
lor in apa, se face prin digestie, adica tinerea probei maruntite un anumit timp in apa
fierbinte.

c. Mod de lucru

Reactivi: solutia A. CuSO4 . 5H2O chimic pur 40 g/l

B. sare Seignette 200 g/l

NaOH 150 g/l

C. sulfat feric amoniacal 60 g/l

H2SO4 concentrat pur 200 g/l

D. permanganat de potasiu 0,1 N

Solutia de zahar nu trebuie sa contina mai mult de 1% zahar.

Din extractul defecat se pipeteaza 20 ml intr-un flacon Erlenmayer de 200 ml. Se adauga
cu pipeta 20 ml din solutia A, apoi 20 ml din solutia B, se incalzeste cu flacara mica pe o
sita de azbest si se fierbe linistit exact 3 minute. Dupa depunerea precipitatului, se
filtreaza printr-un creuzet cu placa filtranta la trompa. Filtrarea trebuie sa se faca in asa
fel incat sa treaca cat mai putin precipitat pe filtru, iar filtratul trebuie sa fie albastru
intens. Se spala de trei ori prin decantare, cu apa fierbinte, avand grija si acum ca pe filtru
sa treaca cat mai putin precipitat. Operatiile trebuie executate repede pentru a evita
oxidarea oxidului cupros in contact cu aerul, iar din aceleasi motive precipitatul trebuie sa
fie mereu acoperit cu solutie. Se dizolva precipitatul in 10 ml solutie C; se schimba apoi
flaconul Erlenmayer de trompa, inlocuindu-se cu unul curat in care se colecteaza solutia
in urma dizolvarii precipitatului cu solutia C. Solutia care a dizolvat precipitatul se trece
apoi prin filtru, dizolvand astfel si resturile de oxid cupros aflat aici. Dupa dizolvarea
completa a precipitatului, flaconul Erlenmayer se spala de trei ori cu apa rece, care se
trece de asemenea prin filtru. Titrarea se face imediat, la rece, cu KmnO4 0,1 N (solutia
D) pana la aparitia culorii roz-cenusii.

In caz ca se dozeaza zaharul total (suma zaharului reducator cu zaharul nereducator), cei
20 ml de extract defecat se supun unei prealabile hidrolize prin incalzire cu 1 ml acid
clorhidric concentrat, timp de 7 minute, la 68 – 70°C pe baia de apa. Dupa racire, se
neutralizeaza cu hidroxid de sodiu concentrat.

d. Calculul rezultatului
Numarul de mililitri de solutie de permanganat de potasiu 0,1 N intrebuintat la titrare,
(KMnO4) se inmulteste cu factorul solutiei (FKMnO4)si apoi cu titrul de cupru

(TCu= 0,0063 g).

Produsul rezultat exprima grame cupru redus de zaharul continut de cei 20 ml solutie
luati pentru dozare. Acestea se transforma in miligrame.

Din tabele se scoate cantitatea de zahar in miligrame corespunzatoare miligramelor de


cupru determinate, care apoi se transforma in grame si se noteaza cu a.

a *100

Zahar % = --------------

20

2. Buletin de analiza pentru produsul:

Muștar clasic
U.M. Metoda de analiza Rezultate obținute
Parametru
Fizico-chimice generale

Aciditate ml NaOH 29,17


SR 8613-4:2009
1N/ 100 g
Umiditate % ISO 939:1980 78,20

ISO 930:1997
Cenușa totala % 3,2
SR ISO 928/2009
Microbiologice

Drojdii si mucegaiuri UFC/g ISO 21527-2:2008 sub 10

Drojdii si mucegaiuri UFC/g ISO 21527-2:2008 2,0 x 101

Drojdii si mucegaiuri UFC/g ISO 21527-2:2008 2,7 x 101

Drojdii si mucegaiuri UFC/g ISO 21527-2:2008 1,1 x 102

Drojdii si mucegaiuri UFC/g ISO 21527-2:2008 sub 10

SR EN ISO 11290- sub 1


Listeria monocytogenes UFC/g
1:2000/A1:2005
Listeria monocytogenes UFC/g SR EN ISO 11290- sub 1
1:2000/A1:2005
Listeria monocytogenes UFC/g SR EN ISO 11290- sub 1
1:2000/A1:2005
Listeria monocytogenes UFC/g SR EN ISO 11290- sub 1
1:2000/A1:2005
Listeria monocytogenes UFC/g SR EN ISO 11290- sub 1
1:2000/A1:2005
Organoleptice

Aspect Suprafata neteda, un aspect lucios,


- ISO 1237:1981
stralucitor. Pastă fină, omogenă.
Galben deschis până la galben-
Culoare - ISO 1237:1981 muștar, uniformă în toată masa,
fără puncte negre
Gust Dulce – acrișor, iute – acrișor, fără
- ISO 1237:1981
gust străin
Miros Plăcut, caracteristic, usor
- ISO 1237:1981
înţepător

Informații nutriționale
Glucide totale/ glucide 9.5/6.03
disponibile g/100g Calcul
SR 3063:1994 5,01
Zahar total %
pct.4.2.2
Fibra dietetica totala g/100g Metoda AOAC 991.42 3,47
Lipide -grăsimi, substanțe 4,7
grase- g/100g SR 8613-5 :2009

Acizi grași saturați - cf. g/100g 0,1


RCE 1169/2011 produs / ISO 17059:2007
product
Proteine g/100g SR EN ISO 16634-1:2009 3,8
427.77 kJ/g
Kcal/
Valoare energetica 100g; KJ/ Calcul 102.44 kcal/g
100g

Sodiu mg/100g SR EN 14082:2003 1001,14

Contaminanți
Identificarea si 2,23
cuantificare
melaminei si a
Melamina mg/kg
metabolitilor prin
GCMS; – Laboratory
Laberca.

Acid erucic g/100g ISO 8209:1986 3

Staniu mg/kg SR EN 13804:2013 206

Glucide totale = 100 – umiditate(78,20) – cenușă(3,2) – lipide (4,7)– proteine(3,8)=9.5

Glucide disponibile = Glucide totale( 9.5) – Fibre dietetice totale(3,47)=6.03

VE = conținut lipide x factor conversie lipide + conținut glucide disponibile x factor glucide + conținut
proteine x factor conversie proteine + conținut fibre x factor conversie fibre

VE=4,7*37 +9.5*17+3.8*17+3.47*8=427.77 kJ/g


VE=4.7*9+9.5*4+3.8*4+3.47*2=102.44 kcal/g