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Química Analítica
Cualitativa, F. Burriel Martí,
S. Arribas Jimeno, F.
Lucena Conde, 18a.
Edición, Ed. Thomson,
2007
Bibliografía recomendada
O: Orden (ORGANIZACIÓN)
PULCRITUD
PROLIJIDAD
4P
PACIENCIA
PERSEVERANCIA
Herramientas Analíticas
Proceso Analítico
Cualitativa Importancia
Base del químico
•¿Qué es?
• Inorgánico
Cuantitativ • Orgánico
• Biológico
a • Químico Físico
•¿Cuanto? • Otros
Química Analítica
METODOLOGIAS ANALITICAS
VOLUMETRÍAS
GRAVIMETRÍAS
CLÁSICAS COLORIMETRÍAS
CROMATOGRAFÍAS
INSTRUMENTALES
………………………....
MODERNAS ………………………….
ESCALAS DE TRABAJO
antes después
A+R B
Cambio en una
propiedad física o
química
Conceptos importantes
• MUESTRA: parte representativa del material sobre el
cual se desea realizar un análisis.
• ALÍCUOTA: porción de muestra (en general usado para
las repeticiones analíticas).
• ANALITO: especie química objeto del análisis.
• MATRIZ: será el conjunto de todas aquellas especies
químicas que acompañan al analito en la muestra.
• INTERFERENTES: son especies químicas presentes en la
matriz que dificultan la respuesta del analito ya sea por
exceso (interferencia positiva) o por defecto
(interferencia negativa).
• ENSAYO O TÉCNICA ANALÍTICA: es el procedimiento por
el cual se realiza el análisis químico.
Etapas del análisis
Un análisis CUALITATIVO completo de una sustancia
desconocida comprende las siguientes etapas:
MONITOREO
MUESTREO
PMQ
PMQ
INTERPRETACION RESULTADOS
RESPUESTA
RESPUESTA
SATISFACTORIA?
Proceso de Medida Químico (PMQ)
Elección del
Problema Muestreo
método
Pretratamiento
s
Valoración de
los resultados
Respuesta
El proceso de medida químico
Muestreo
Pretr
ata-
mient Proce
os sos
separ
ati- Reac
vos ción
analít
ica Medición
y
transducci
ón
de la Manejo y Resultado
señal tratamie
nto
s
de datos
PROPIEDADES
ANALÍTICAS
BÁSICAS
El Proceso Analítico Total
Problema
Muestreo Analítico
Pretr
ata-
mient Proce
os sos Respuesta -
separ Solución
ati- Reac
vos ción
analít
ica Medición
y
transducci
ón
de la Manejo y
señal tratamie
nto
de datos
Resultado
s
PROPIEDADES
ANALÍTICAS
BÁSICAS
El Proceso Analítico
DEFINICION DEL
PROBLEMA
ANALITICO
Selección de
métodos
TOMA DE MUESTRA
Comprobación y optimización de
TRANSFORMACION
MEDIDA
resultados
TRATAMIENTO DE DATOS
INFORMACIO
N
NO ¿satisfactori SI
RESULTA
o? DOS
PROPIEDADES ANALITICAS
SUPREMAS
BÁSICAS
ACCESORIAS
PROPIEDADES ANALÍTICAS
PROPIEDADES
ANALÍTICAS SUPREMAS EXACTITUD
REPRESENTATIVIDAD
BÁSICAS PRECISIÓN
SENSIBILIDAD
SELECTIVIDAD
COMPLEMENTARIAS COSTOS
TIEMPO DE ANÁLISIS
FACTORES PERSONALES
Definición del Problema Analítico
Ante un requerimiento el analista debe plantearse:
Plan de muestreo
◆Distribución temporal
Protocolo de muestreo
◆Número de muestras
Tipo de material
Sólido
✗Heterogé
neo
✗Homogén
eo
Protocolo de Muestreo
En el Protocolo de muestreo deben constar por escrito:
MUESTRA
BRUTA
POBLACIÓN REPRESENTATIVA
2 1 1
2
1 2 2
1
Muestra
•Trituracióny molienda
•Secado y calcinación
•Disolución y disgregación
•Destrucción de materia orgánica
Pretratamientos •SEPARACIONES
•Formación de precipitado
•Volatilización
•Extracción
•Métodos cromatográficos
•Preconcentración ....
Reacción analítica
Disolución de la muestra
•Ensayos de disolución de la muestra
•Agua
•Ácidos diluídos y concentrados
sucesivamente
•Ácidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4
(dil
•Ácidos oxidantes: HNO3, HClO4 (Conc)
caliente
•Agua regia
Disolución - Esquema de las operaciones
1. 2.
➔Dejar enfriar
DISGREGACIÓN
➔Disolver con agua y filtrar
ácidos
Algunos fundentes
• Na2CO3
TEMPERATURA
• K2O7S2 ALTA
• Na2O2 > 700 °C
• mezclas...
Eliminación de Interferentes
OPERACIONES COMUNES PARA ELIMINAR INTERFERENCIAS
• Ajuste de pH
• Complejamiento (enmascaramiento)
• Cambios de estado de oxidación
No se cuenta con reglas generales para la eliminación de
interferencias; de hecho, la resolución de este problema puede ser
el aspecto más difícil de un análisis.
VÍA Seca
• Es un proceso térmico durante el cual se calienta la muestra entre 550 y
600 °C
• La materia orgánica se combina con el O2 del aire para formar CO2
• Se debe evitar la aparición de llamas de combustión durante el proceso
• Los procesos en general consumen mucho tiempo (entre 2 y 24 h)
• Puede provocar pérdidas de elementos o compuestos volátiles
• Con la disponibilidad de hornos muflas programables el método se realiza
de manera DESATENDIDA
Fusión de la muestra
•Crisoles de platino
•Crisoles de porcelana
•Crisoles especiales
Eliminación de la materia orgánica
VÍA Húmeda
• Consiste en agregar mezclas oxidantes a la muestra para provocar la
destrucción de la materia orgánica
• Se trabaja a menor temperatura que la vía seca
• Evita el problema de los compuestos volátiles por trabajar en rangos de
temperatura menores
• Se aumenta el riesgo de agregar contaminantes a las muestras
provenientes de los reactivos utilizados durante el proceso
• Los procesos en general consumen menos tiempo que la vía seca (aprox.
2 h)
• La ejecución del método requiere ATENCIÓN constante por parte del
operador
Dispositivos para la digestión de
materia orgánica (vía húmeda)
Análisis de vestigios (Trazas)
Pretratamientos Descomposición
Destrucción de la materia orgánica
•Mineralización por vía húmeda
•Mineralización por vía seca
•Fusión
Separaciones y pre concentraciones
Trituración