Sunteți pe pagina 1din 3

2.5.

Metode volumetrice bazate pe reacţii cu formare de complecşi


(Complexometria sau chelatometria)

La baza acestor metode volumetrice stă reacţia de formare a complecşilor interni


numiţi şi chelaţi, de aceea determinările se numesc determinări complexometrice sau
chelatometrice.
Complecşii interni sunt combinaţii coordinative cu structură specială.
Acizii amino-policarboxilici au mare putere de complexare şi de aceea au fost
denumiţi “ complexoni”.
Complexonul III (sarea disodică a acidului etilendiaminotetraacetic sau EDTA) este
cel mai mult utilizat ca reactiv în reacţiile complexometrice.
Complexonul III se notează Na2H2Y şi are următoarea formulă:

HOOC CH2 CH2 COOH


N CH2 CH2 N
NaOOC CH2 CH2 COONa
Punctul de echivalenţă se determină cu ajutorul indicatorilor de complexometrie.
Indicatorii de complexometrie sunt complexoni, coloranţi, care au capacitate de
complexare mai mică decât complexonii folosiţi la titrare.
În prezenţa ionilor metalici liberi, ei formează compuşi coloraţi, iar la titrare
eliberează ionii metalici şi soluţia îşi schimbă culoarea, ceea ce indică sfârşitul titrării.
Principalii indicatori complexometrici sunt: murexidul, negrul eriocrom T, acidul
sulfosalicilic, titronul, violetul de pirocatechină, ftalein complexonul etc.
Indicatorii de complexometrie îşi modifică culoarea şi la variaţiile pH-ului.

2.5.1. Determinarea titrului şi factorului unei soluţii de complexon III

Principiul metodei:

Stabilirea titrului unei soluţii de complexon se face folosind drept titrosubstanţe săruri
ale unor ioni metalici, cu care complexonul dă un complexonat stabil. Cele mai utilizate
sunt : CaCO3, MgSO4 x 7 H2O, ZnO, Cu, Zn, Bi etc.
Deoarece în reacţie rezultă ioni de hidrogen, care duc la micşorarea stabilităţii
complexonatului şi poate influenţa asupra culorii indicatorului prin modificarea pH-ului,
titrările se execută în soluţii tampon.
Reacţia de bază este următoarea:

NaOOC CH2 CH2 COONa


N CH2 CH2 N + Me 2+
O C CH2 CH2 C O
-
O O-

NaOOC CH2 CH2 COONa


N CH2 CH2 N
O C CH2 CH2 C O

O Me 2+ O

25
Modul de lucru
 se pipetează 10 cm3 soluţie MgSO4 0,05n într-o fiolă conică;
 se adaugă soluţia de NaOH până la pH = 7;
 se adaugă soluţie tampon NH4Cl + NH3 până la pH = 10, pH -ul se controlează cu
hârtia indicatoare;
 se adaugă un vârf de spatulă de amestec eriocrom negru T + NaCl ( în proporţie de
1:500);
 se titrează cu soluţie de complexon III 0,05 n până la virajul culorii de la roşu la
albastru;
 se notează volumul soluţiei de complexon III consumat la titrare cu V2.
Calculul:
Ţinând cont de proprietatea soluţiilor de aceeaşi normalitate se poate scrie:
V 2 cm3 x F complexon ~ 0,05n = 10 cm3 MgSO4 0.05n x F MgSO4 0.05n
MgSO4 este o titrosubstanţă , deci F MgSO4 0.05n = 1,000
rezultă că :
10 cm3 MgSO4 0.05n
F complexon ~ 0,05n = 
V 2 cm3
din relaţia F = Tr / Tt rezultă
T real complexon ~ 0,05n = T teoretic complexon ~ 0,05n x F complexon ~ 0,05n
1 Eg complexon III = 186,2g
T teoretic complexon ~ 0,05n = 186,2 x 0,05 = 0.009325 g/cm3
T real complexon ~ 0,05n = 0,009325g/cm3 x F complexon ~ 0,05n

26
Reactivi :
 soluţie de complexon III. Se cântăresc 9,34 g N2H2Y x 2 H2O, se introduc în balon
cotat de 1000 cm3, se dizolvă în apă distilată şi se completează la semn cu apă
distilată;
 soluţie de NaOH 1% ;
 soluţie tampon NH4Cl + NH3. Se cântăresc 70 g NH4Cl, se introduc în balon cotat de
1000 cm3 , se adaugă 570 cm3 soluţie NH3 cu d = 0,90 şi se completează la cotă cu
apă distilată;
 amestec eriocrom negru T p.a. + NaCl p.a. (în raport 1:500);
 se cântăresc 6,162 g sulfat de magneziu heptahidratat (înainte de întrebuinţare se
păstrează în exicator timp de 24 ore), se introduc în balon cotat de 1000 cm3, se
dizolvă în apă distilată şi se completează la semn cu apă distilată;

27