Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ

Instituto de Química - IQ
Aluna: Andressa Carvalho
Professor: Rodolfo Barboza e Iracema Takase
Disciplina: Análise Instrumental Experimental
Data do experimento: 26 de março de 2018

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO

1. Objetivo
A prática tem como objetivo a realização da padronização de hidróxido de sódio,
ácido clorídrico e determinação do teor de ácido acético presente no vinagre por
meio de titulações potenciométricas, ou seja, titulações utilizando um medidor de
pH e um eletrodo de vidro combinado como indicador do volume no ponto
estequiométrico. Este método é possível, pois nas mediações do ponto
estequiométrico há uma grande variação de pH ou mV para pequenos incrementos
de volume de titulante. O objetivo então é obter um gráfico de Curvas de pH x
Volume (V) e através do método das tangentes identificar o volume do ponto
estequiométrico, fazendo cálculos também da primeira e segunda derivada. ¹

2. Cálculos e Resultados
2.1. Padronização do NaOH

Foi feita a padronização do NaOH com Biftalato de Potássio (Hbif), para isso
fez- se uma solução de 0,1M de Hbif:
0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏𝑖𝑓 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 − 100 𝑚𝐿
𝑥 = 0,01 𝑚𝑜𝑙

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏𝑖𝑓— 204,23 𝑔

0,01 𝑚𝑜𝑙 − 𝑥
𝑥 = 2,0423 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑏𝑖𝑓

Com isso, foi pesado 2,0442 g de HBif (0,1001M) e avolumado em um balão

de 100 mL. Retirou-se uma alíquota de 10,0 mL e transferiu-se para o Becker,
completando com água destilada até que o eletrodo estivesse coberto.

Antes de a prática ser iniciada, lavou-se o eletrodo com água destilada e o

equipamento foi calibrado com uma solução tampão de pH 4,00; 7,00 e 9,00.

Com isso, foi iniciada a titulação potenciométrica, cujos resultados

estão expressos na tabela 1.

Volume (mL) pH Volume (mL)2 pH3

0,00 4,02 9,40 6,58
1,00 4,34 9,60 6,81
2,00 4,60 9,80 7,50
 3,00 4,87 10,00 9,53
4,00 5,01 10,20 10,12
5,00 5,19 10,40 10,60
6,00 5,38 10,60 10,80
7,00 5,55 10,80 10,89
7,20 5,61 11,00 11,06
7,40 5,66 11,20 11,13
7,60 5,75 11,40 11,18
7,80 5,77 11,60 11,24
8,00 5,81 11,80 11,28
8,20 5,88 12,00 11,35
8,40 5,95 13,00 11,57
8,60 6,06 14,00 11,67
8,80 6,11 15,00 11,76
9,00 6,21 16,00 11,84
9,20 6,37 17,00 11,90
Tabela 1. Resultados da Padronização do NaOH

Em seguida plotou-se o gráfico de pH x Volume (mL):

pH x Volume - Padronização do NaOH

14
12
10
8
pH

6
4 pH
2
0
0.00
2.00
4.00
6.00
7.20
7.60
8.00
8.40
8.80
9.20
9.60
10.00
10.40
10.80
11.20
11.60
12.00
14.00
16.00

Volume (mL)

Gráfico 1. pHxV da Padronização do NaOH

Feito isso, foi realizado os cálculos para que fosse possível fazer o gráfico
de 1ª e 2ª derivada, com a intenção de obter um volume médio do ponto
estequiométrico, para que pudesse prosseguir com os cálculos de molaridade.

Volume Médio 1 (Vm1) dpH/ dVm1 Volume Médio 2 (Vm2) d²pH/ dVm2²
0,50 0,320 1,00 -0,060
1,50 0,260 2,00 0,010
2,50 0,270 3,00 -0,130
3,50 0,140 4,00 0,040
4,50 0,180 5,00 0,010
5,50 0,190 6,00 -0,020
6,50 0,170 6,80 0,217
7,10 0,300 7,20 -0,250
7,30 0,250 7,40 1,000
7,50 0,450 7,60 -1,750
7,70 0,100 7,80 0,500
7,90 0,200 8,00 0,750
8,10 0,350 8,20 0,000
8,30 0,350 8,40 1,000
8,50 0,550 8,60 -1,500
8,70 0,250 8,80 1,250
8,90 0,500 9,00 1,500
9,10 0,800 9,20 1,250
9,30 1,050 9,40 0,500
9,50 1,150 9,60 11,500
9,70 3,450 9,80 33,500
9,90 10,15 10,00 -36,000
10,10 2,950 10,20 -2,750
10,30 2,400 10,40 -7,000
10,50 1,000 10,60 -2,750
10,70 0,450 10,80 2,000
10,90 0,850 11,00 -2,500
11,10 0,350 11,20 -0,500
11,30 0,250 11,40 0,250
11,50 0,300 11,60 -0,500
11,70 0,200 11,80 0,750
11,90 0,350 12,20 -0,217
12,50 0,220 13,00 -0,120
13,50 0,100 14,00 -0,010
14,50 0,090 15,00 -0,010
15,50 0,080 16,00 -0,020
16,50 0,060
Tabela2. Resultados da 1ª e 2ª derivada – Padronização do NaOH
 Gráfico da 1ª Derivada
12.000

10.000

8.000
Axis Title

6.000
pH
4.000

2.000

0.000

8.90
0.50
2.50
4.50
6.50
7.30
7.70
8.10
8.50

9.30
9.70
10.10
10.50
10.90
11.30
11.70
12.50
14.50
16.50
Gráfico 2. Padronização do NaOH – 1ª Derivada

Gráfico da 2ª derivada
40.000

30.000

20.000

10.000
pH

0.000
pH
1.00

6.80
3.00
5.00

7.40
7.80
8.20
8.60
9.00
9.40
9.80
10.20
10.60
11.00
11.40
11.80
13.00
15.00

-10.000

-20.000

-30.000

-40.000
Volume (mL)

Gráfico 3. Padronização do NaOH – 2ª Derivada

Como dito anteriormente, com isso foi possível encontrar um volume médio do
ponto estequiométrico:
9,90 + 9,90 + 9,80
𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 = = 9,86 𝑚𝐿
3

(𝑀 × 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 = (𝑀 × 𝑉)𝐻𝐵𝑖𝑓
𝑚𝑜𝑙
0,1001 𝑑𝑒 𝐻𝐵𝑖𝑓 𝑋 10,0 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐵𝑖𝑓
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐿
9,86 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1015 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 2.2. Titulação do HCl
Uma alíquota de 10,0 mL da solução de 0,1 mol/L de HCl foi
transferida para um Becker, cobrindo o eletrodo com água destilada. Assim
foi possível a realização da titulação potenciométrica do HCl e seus dados
estão na tabela 3 abaixo:

Volume (mL) pH Volume (mL) pH

0,00 1,72 10,60 10,63
1,00 1,77 10,80 10,84
2,00 1,83 11,00 11,03
3,00 1,9 11,20 11,08
4,00 1,97 11,40 11,15
5,00 2,07 11,60 11,20
6,00 2,19 11,80 11,26
7,00 2,36 12,00 11,32
8,00 2,52 12,20 11,37
8,20 2,61 12,40 11,41
8,40 2,72 12,60 11,43
8,60 2,79 12,80 11,46
8,80 2,87 13,00 11,48
9,00 3,15 13,20 11,51
9,20 3,33 13,40 11,54
9,40 3,61 13,60 11,56
9,60 4,15 13,80 11,64
9,80 5,86 14,00 11,73
10,00 6,86 15,00 11,80
10,20 9,32 16,00 11,89
10,40 10,42 17,00 12,02
Tabela 3. Resultados da Padronização do HCl

Em seguida plotou-se o gráfico de pH x Volume (mL):

 pH x Volume (mL) - Padronização do
HCl
14
12
10
8
pH

6
4 pH
2
0
2.00

8.40
0.00

4.00
6.00
8.00

8.80
9.20
9.60
10.00
10.40
10.80
11.20
11.60
12.00
12.40
12.80
13.20
13.60
14.00
16.00
Volume (mL)

Gráfico 4. pHxV da Padronização doHCl

Feito isso, foi realizado os cálculos para que fosse possível fazer o gráfico
de 1ª e 2ª derivada, com a intenção de obter um volume médio do ponto
estequiométrico, para que pudesse prosseguir com os cálculos de molaridade.

Volume Médio 1 (Vm1) dpH/ dVm1 Volume Médio 2 (Vm2) d²pH/ dVm2²
0,50 0,050 1,00 0,010
1,50 0,060 2,00 0,010
2,50 0,070 3,00 0,000
3,50 0,070 4,00 0,030
4,50 0,100 5,00 0,020
5,50 0,120 6,00 0,050
6,50 0,170 7,00 -0,010
7,50 0,160 7,80 0,483
8,10 0,450 8,20 0,500
8,30 0,550 8,40 -1,000
8,50 0,350 8,60 0,250
8,70 0,400 8,80 5,000
8,90 1,400 9,00 -2,500
9,10 0,900 9,20 2,500
9,30 1,400 9,40 6,500
9,50 2,700 9,60 29,250
9,70 8,550 9,80 -17,750
9,90 5,000 10,00 36,500
10,10 12,300 10,20 -34,000
10,30 5,500 10,40 -22,250
10,50 1,050 10,60 0,000
10,70 1,050 10,80 -0,500
10,90 0,950 11,00 -3,500
11,10 0,250 11,20 0,500
 11,30 0,350 11,40 -0,500
11,50 0,250 11,60 0,250
11,70 0,300 11,80 0,000
11,90 0,300 12,00 -0,250
12,10 0,250 12,20 -0,250
12,30 0,200 12,40 -0,500
12,50 0,100 12,60 0,250
12,70 0,150 12,80 -0,250
12,90 0,100 13,00 0,250
13,10 0,150 13,20 0,000
13,30 0,150 13,40 -0,250
13,50 0,100 13,60 1,500
13,70 0,400 13,80 0,250
13,90 0,450 14,20 -0,633
14,50 0,070 15,00 0,020
15,50 0,090 16,00 0,040
16,50 0,130
Tabela4. Resultados da 1ª e 2ª derivada – Padronização do HCl

Gráfico da 1ª Derivada
14.000
12.000
10.000
8.000
pH

6.000
4.000 pH
2.000
0.000

Volume (mL)

Gráfico 5. Padronização do HCl – 1ª Derivada

 Gráfico da 2ª Derivada
50.000
40.000
30.000
20.000
10.000
pH

0.000 pH

8.40
1.00
4.00
7.00

9.00
9.60
10.20
10.80
11.40
12.00
12.60
13.20
13.80
16.00
-10.000
-20.000
-30.000
-40.000
Volume (mL)

Gráfico 6. Padronização do HCl – 2ª Derivada

Como dito anteriormente, com isso foi possível encontrar um volume médio do
ponto estequiométrico:

10,20 + 10,30 + 10,00

𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 = = 10,17 𝑚𝐿
3

(𝑀 × 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 = (𝑀 × 𝑉)𝐻𝐶𝑙
𝑚𝑜𝑙
0,1015 𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 10,17 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝐻𝐶𝑙 =
10,00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
𝑀𝐻𝐶𝑙 = 0,1032 𝑚𝑜𝑙/𝐿

2.3. Titulação do Ácido acético (HAc)

Conforme informações do rótulo, o vinagre contém um teor de ácido
acético de 4% m/V, foram realizados os seguintes cálculos para preparo de 100
mL de uma solução a 0,1 M:

𝑥 𝑚𝑜𝑙 − 4 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 − 60,05 𝑔
𝑥 = 0,0666 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐

0,06662 𝑚𝑜𝑙 − 100 𝑚𝐿

𝑥 𝑚𝑜𝑙 − 1000 𝑚𝐿
𝑥 = 0,6662 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐

(M × V) = (𝑀 × 𝑉)
 0,1𝑀 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐 𝑋 100,0 𝑚𝐿
𝑉𝐻𝐴𝐶 =
0,6662 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝐶
𝑉𝐻𝑎𝑐 = 15,01 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐

Feito isso, passou-se uma alíquota de 10,0 mL para o Becker e

cobriu-se o eletrodo com água destilada, assim iniciou-se a titulação do
HAc e os resultados estão na tabela 5 abaixo:

Volume (mL) pH Volume (mL) pH

0,00 3,41 10,60 8,45
1,00 3,80 10,80 10,08
2,00 4,12 11,00 10,16
3,00 4,32 11,20 10,44
4,00 4,51 11,40 10,66
5,00 4,67 11,60 10,89
6,00 4,84 11,80 10,93
7,00 5,03 12,00 11,02
8,00 5,26 12,20 11,09
8,20 5,30 12,40 11,18
8,40 5,34 12,60 11,24
8,60 5,44 12,80 11,28
8,80 5,49 13,00 11,33
9,00 5,58 13,20 11,37
9,20 5,68 13,40 11,41
9,40 5,79 13,60 11,47
9,60 5,92 13,80 11,49
9,80 6,06 14,00 11,51
10,00 6,19 15,00 11,60
10,20 6,45 16,00 11,71
10,40 6,94 17,00 11,78
Tabela 5. Resultados da Titulação do Vinagre

Em seguida plotou-se o gráfico de pH x Volume (mL):

 pH x Volume (mL) - Teor de Ácido
Acético
14.00
12.00
10.00
8.00
pH

6.00
4.00 pH
2.00
0.00

Volume (mL)

Gráfico 7. pHxV da Titulação do Vinagre

Feito isso, foi realizado os cálculos para que fosse possível fazer o gráfico
de 1ª e 2ª derivada, com a intenção de obter um volume médio do ponto
estequiométrico, para que pudesse prosseguir com os cálculos e descobrir o teor
de ácido acético presente no vinagre.

Volume Médio 1 (Vm1) dpH/ dVm1 Volume Médio 2 (Vm2) d²pH/ dVm2²
0,50 0,390 1,00 -0,070
1,50 0,320 2,00 -0,120
2,50 0,200 3,00 -0,010
3,50 0,190 4,00 -0,030
4,50 0,160 5,00 0,010
5,50 0,170 6,00 0,020
6,50 0,190 7,00 0,040
7,50 0,230 7,80 -0,050
8,10 0,200 8,20 0,000
8,30 0,200 8,40 1,500
8,50 0,500 8,60 -1,250
8,70 0,250 8,80 1,000
8,90 0,450 9,00 0,250
9,10 0,500 9,20 0,250
9,30 0,550 9,40 0,500
9,50 0,650 9,60 0,250
9,70 0,700 9,80 -0,250
9,90 0,650 10,00 3,250
10,10 1,300 10,20 5,750
10,30 2,450 10,40 25,500
10,50 7,550 10,60 3,000
10,70 8,150 10,80 -38,750
10,90 0,400 11,00 5,000
 11,10 1,400 11,20 -1,500
11,30 1,100 11,40 0,250
11,50 1,150 11,60 -4,750
11,70 0,200 11,80 1,250
11,90 0,450 12,00 -0,500
12,10 0,350 12,20 0,500
12,30 0,450 12,40 -0,750
12,50 0,300 12,60 -0,500
12,70 0,200 12,80 0,250
12,90 0,250 13,00 -0,250
13,10 0,200 13,20 0,000
13,30 0,200 13,40 0,500
13,50 0,300 13,60 -1,000
13,70 0,100 13,80 0,000
13,90 0,100 14,20 -0,017
14,50 0,090 15,00 0,020
15,50 0,110 16,00 -0,040
16,50 0,070
Tabela6. Resultados da 1ª e 2ª derivada – Titulação do Vinagre

Gráfico da 1ª Derivada
9.000
8.000
7.000
6.000
5.000
4.000 pH
3.000
2.000
1.000
0.000
8.10
0.50
2.50
4.50
6.50

8.50
8.90
9.30
9.70

12.50
10.10
10.50
10.90
11.30
11.70
12.10

12.90
13.30
13.70
14.50
16.50

Gráfico 8. Titulação do Vinagre – 1ª Derivada

 Gráfico da 2ª Derivada
30.000

20.000

10.000

0.000

9.80
1.00
3.00
5.00
7.00
8.20
8.60
9.00
9.40

10.20
10.60
11.00
11.40
11.80
12.20
12.60
13.00
13.40
13.80
15.00
-10.000 pH

-20.000

-30.000

-40.000

-50.000
Gráfico 9. Titulação do Vinagre – 2ª Derivada

Como dito anteriormente, com isso foi possível encontrar um volume médio do
ponto estequiométrico:

10,70 + 10,40 + 10,50

𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 = = 10,53 𝑚𝐿
3

(𝑀 × 𝑉)𝐻𝑎𝑐 = (𝑀 × 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙
0,1015 𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 10,53 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝐻𝐴𝐶 =
10,00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝐶
𝑀𝐻𝑎𝑐 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑜 = 0,1069 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Sabendo a molaridade de ácido acético diluído pode-se calcular a

molaridade do concentrado:

M𝐻𝑎𝑐 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 = 𝑀𝑑𝑖𝑙 × 𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜

𝑚𝑜𝑙 100
𝑀𝐻𝐴𝐶 𝑐𝑜𝑛. = 0,1079 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐 𝑋 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐
𝐿 15,01
𝑀𝐻𝑎𝑐 𝑐𝑜𝑛𝑐. = 0,7123 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Sabendo a molaridade do ácido acético concentrado, pode-se relacionar

com o número de mols para descobrir o teor de vinagre presente na embalagem:

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐 − 60,05 𝑔

0,7190 𝑚𝑜𝑙 − 𝑥𝑔
𝑥 = 42,77 𝑔
 42,77 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐 − 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐
𝑦 − 100 𝑚𝐿
𝑦 = 4,3 % 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐

3. Conclusões

Com os resultados obtidos é possível dizer que a titulação potenciométrica

de neutralização se mostrou um método eficiente de padronização e
determinação da concentração das substâncias aqui estudadas. Sendo
encontrada uma concentração de 0,1015 g/L de NaOH e 0,1032 g/L de HCl.

Além disso, pode-se determinar o teor de ácido acético presente no

vinagre. Foi encontrada uma acidez de 4,3% no vinagre analisado, sendo o
indicado no rótulo de 4,0%, tendo portanto um erro de 6,75%. Pode-se
atribuir essa diferença à possíveis erros no momento de preparo e/ou análise
da amostra.

4. Referências Bibliográficas

¹ F. Veronesi; Análise Instrumental III- IQA 593. Departamento de Química

Analítica – Universidade Federal do Rio de Janeiro.