Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Resumen:
The simple coordination compounds were synthesized: hexane-iron ammonium sulphate (II)
([Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2), from the iron sulphate heptahydrate compounds (FeSO4*7H2O) in
solution of ammonium sulfate ((NH4)2SO4); the compound Triacuotrioxalate ferrate (III)
potassium (K3[Fe(C2O4)3] * H2O). There was obtained 85.0% yield of the compound [Fe(H2O)6]
(NH4)2(SO4)2 and 71.8% yield of the compound of K3[Fe(C2O4) 3] * 3H2O. After the synthesis of
the compounds their characterization was evaluated, by means of the parameters: Melting
point of the compounds (215-220°C), tests of solubility in organic compounds (methanol,
ethanol, acetone, water) of which the compounds were only soluble in water Subsequently, it
was analyzed in instrumental analysis techniques, IR and UV-Vis spectrophotometry. Finally,
a thermal study (TGA) was carried out, due to the loss of mass of volatile compounds.
Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac)
2Fe(OH)3(ac) + 3K2SO4(ac) Posteriormente, se preparó la segunda
solución. Se adicionó ácido oxálico a
Esta reacción presenta consistencia gelatinosa solución de hidróxido de potasio en
de color verde oscuro. Según se observa en la cantidad de estequiometria, luego, se
Imagen 2. adicionó la solución anterior de manera
lenta. La reacción, se da por la adición de
hidróxido de hierro, donde los iones
oxalatos se coordinan al Fe3+,
comprendiendo la esfera interna, en tanto,
los cationes potasio satisfacen la carga de la
esfera interna.
Ecuación 2. Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac)
498 δ(O-C=O)
Pruebas se solubilidad
Se evaluó el compuesto, mediante pruebas
de solubilidad en disolventes orgánicos Análisis termogravimétrico (TGA)
(acetona, éter de petróleo, agua y etanol).
Se obtuvo la disolución del compuesto La Figura 4. Muestra las curvas TGA para
K3[Fe(C2O4)].3H2O totalmente en agua. De el complejo de hierro. Este al someterse a
calentamiento desde temperatura
lo contrario en los disolventes, acetona,
ambiente, inicia la presentación de
etanol, dietiléter. (ver Figura 5). Según
transiciones asociadas a procesos de
Lide, 2010, el compuesto es soluble en agua
pérdida de masa en forma continua hasta
y nno se reporta disolución en disolventes 140°C.
orgánicos. Esto debido, a la interacción que El compuesto inicia perdiendo a 40°C
presenta la molécula, al formar puentes de moléculas de alcohol las cuales se adhieren
hidrógeno. al compuesto, cuando se procede en el
Imagen 4. Test de solubilidad para el lavado de los cristales, lo que corresponde
compuesto K3[Fe(C2O4)].3H2O. a 2% de la masa. El compuesto posee una
forma trihhidratada, por tanto a 59°C, se
pierde una molécula de agua y queda
monohidratado, correspondiente a un 4%
de masa, luego, continúa su proceso de
deshidratación aproxiadamente, 98.3°C se
pierde un 7% de masa de la segunda
moéculad de agua y finalmente a más de
hasta 135°C se completa la deshidratación
del compuesto, donde en esta transición
corresponde a un 5%. Después de 140°C se
expresa la pérdida de masa del compuesto
por efecto de su descomposición.
Tabla 2. Análisis de solubilidad de Figura 4. Espectro de análisis termo
compuesto K3[Fe(C2O4)3]*3H2O gravimétrico de K3[Fe(C2O4)].3H2O
Solubilidad
Solvente Positiva Negativa
Acetona X
Agua X
Diétil éter X
Punto de fusión
El punto de fusión estimado fue de 215-
220°C, del cual la literatura reporta de
230°C (Holt, 2006). Se obtuvo un error de -
4. 347%.
Tabla 3. Pérdida de masas del compuesto toward Cyanotype Photography Using
K3[Cr(C2O4)].3H2O Tris-(oxalato)ferrate(III): An Integrated
Experiment. J. Chem. Educ. 2015, 92 (10),
Compuesto Pérdida % Masa 1721–1724.
Masa
(g) Fujita, J.; Martell, A. E.; Nakamoto, K.
Infrared Spectra of Metal Chelate
K3[Cr(C2O4)].3H2O 12.6789 --- Compounds. VI. A Normal Coordinate
+ OH Treatment of Oxalato Metal Complexes. J.
Chem. Phys. 1962, 36 (2), 324–331.
K3[Cr(C2O4)].3H2O 0.2536 2%
Holt, S. L. Inorganic Syntheses; 2006; Vol. 22.
K3[Cr(C2O4)].2H2O 0.5072 4%
Lide, D. W. H. CRC Handbook of Chemistry
K3[Cr(C2O4)].H2O 0.8875 7% and Physics, 90th ed.; CRC Press/Taylor
K3[Cr(C2O4)] and Francis: Boca Raton (FL, USA), 2010.
0.6334 5%
Narsimhulu, M.; Saritha, A.; Raju, B.;
Hussain, K. A. Synthesis , Structure ,
Conclusiones Optical , Thermal , Dielectric And
Se sintetizó el complejo de coordinación Magnetic Properties Of Cation. 2015, 7548–
K3[Fe(C2O4)3)*3H2O. Luego, se caracterizó 7555.
el compuesto mediante: test de solubilidad
Oku, T. World â€TM S Largest Science ,
enn compuestos orgánicos, el cual se
Technology & Medicine Open Access Book
disolvió a temperatura ambiente en agua,
Publisher c. Agric. Biol. Sci. Grain Legum.
de lo contrario para los disolventes, etanol,
2016.
acetona y diétil éter.
El punto de fusión fue de 215-220 °C.
Mediante el análisis TGA, se determinó las
posibles pérdidas de masa del complejo,
debido a la formación trihidratada, en el
compuesto. Se obtuvo pérdidas de masa
equivalentes al 18% de masa.
Bibliografía