Fibre compozite din toata celuloza, cu matrice de celuloza si filtre de

celuloza din iarba Napier

abatract

S-a încercat o mișcare diversă pentru utilizarea biomasei ca filler pentru producerea compozitelor
biodegradabile din toată celuloza. În acest studiu, fibrele de celuloză (CF) extrase din fibrele native din
Africa Napier (NG) au fost utilizate ca filtre în matrice de celuloză și au făcut compozite din celuloză.
Încărcarea NGCF a fost cuprinsă între 5 și 25% în greutate matrice de celuloză (NGCF) în orientare
aleatorie și toate compozitele de celuloză au fost obținute prin proces de regenerare. Aceste compozite
au fost caracterizate prin spectroscopie infraroșie cu transformare Fourier (FTIR), difracție cu raze X,
analiză termogravimetrică, microscopie optică și testare la tracțiune. Spectrele FTIR au indicat nu numai
prezența cantităților mici de hemiceluloze și lignină în filler, ci și posibila interacțiune dintre matrice și
NGCF. Cristalitatea compozitelor din toată celuloza a fost găsită mai mică decât cea a matricei de
celuloză. Stabilitatea termică a compozitelor din toată celuloza s-a dovedit a fi mai mare decât cea a
matricei de celuloză și a crescut cu conținutul de filtre NGCF. Rezistența la întindere a compozitelor din
toată celuloza a fost însă mai mică decât cea a matricei de celuloză, dar a fost totuși mai mare decât
pentru polimerii de mărfuri. Compozitele din toată celuloza pot fi luate în considerare pentru aplicații de
ambalare și mulching.

. Introducere

În ultimele două decenii, industria termoplastică a încercat să diminueze dependența de combustibilii și

produsele petroliere din cauza conștientizării fata de mediu și a cererii internaționale pentru tehnologia
ecologică. În prezent, metoda cea mai viabilă de a trata compozitele ecologice este folosirea firelor
naturale ca întărire. Folosirea fibrelor naturale în locul materialelor tradiționale de armare, cum ar fi
firele de sticlă, carbonul și talcul, oferă câteva avantaje, inclusiv densitatea scăzută, izolarea termică
bună și proprietățile mecanice, uzura redusă a sculelor, disponibilitatea nelimitată, prețul scăzut și
biodegradabilitatea .Fibrele naturale oferă, de asemenea, avantaje economice și ecologice în comparație
cu armăturile și filtrele anorganice tradiționale. Aceste proprietăți fac ca microfibrele de celuloză (CMF)
să aibă un potențial evident ca armătură prietenoasă cu mediul în compozite.

Celuloza poate fi transformată în diferite structuri cu o varietate de proprietăți fizice, în funcție de

originea celulozei și de metoda de producție. Reglarea suspensiilor de celuloză diluată sub presiune
ridicată este un tip de tratament mecanic care are ca rezultat microfilizarea fibrelor de celuloză. Cu toate
acestea, aceste procese mecanice pot duce la deteriorarea structurii microfibril [3]. Se îndepărtează
părțile amorfe ale celulozei, lăsând cristale singulare și bine definite într-o suspensie coloidală stabilă.
Microcristalina este o pulbere cristalină albă, inodoră și un material biodegradabil care poate fi izolat de
celuloză și utilizat ca stabilizator de suspensie și agent de reținere a apei în industria cosmetică,
alimentară și farmaceutică

În studiile recente se știe că plantele verzi din plante posedă proprietăți bune de tracțiune datorită
compoziției chimice optime, care constă din conținut ridicat de celuloză în plus față de conținutul de
hemicelui și lignină [8]. Biomasa pe bază de plante și materialele lignocelulozice sunt în prezent
precursorii cei mai potriviți și mai puțin costisitori pentru producerea de fișiere sau filiere de dimensiuni
diferite]. Liu și colab. au studiat efectele nanofibrelor de celuloză asupra structurii și proprietăților
nanocompozitelor PVA. Rezultatele analizei au arătat că parametrii, cum ar fi raportul de aspect ridicat,
cristalinitatea și compatibilitatea, au jucat un rol important în îmbunătățirea proprietăților mecanice și
termice. Carbonii activi, microfibrele de celuloză și whiskerele celulozice din diverse deșeuri agricole
cum ar fi lemnul, rumegușul, bagasa, coji de nucă de cocos, coji de orez, cauciuc, praf de lemn, palmier
de ulei, cercetătorii în studiile lor . Tian și colab. au studiat filmele compozite care utilizează amestec de
proteine de soia / agar și glicerol ca plastifiant prin metode de turnare în soluție și termoformare.

Rezultatele arată că metoda de turnare a soluției a prezentat proprietăți mecanice mai bune decât cele
de mai târziu, care s-au dovedit, de asemenea, superioare în ceea ce privește aspectul eco-friendliness.
Nagendra și colab. [15] a făcut o încercare de a genera bananele de dimensiuni nano-cristaline de la
bananele cu dimensiuni mici, folosind o freză cu bilă de mare putere. Ei au considerat mediile de
măcinare, bilele de frezat și timpul de frezare ca fiind parametrii procesului. Ei au sugerat că atât fiolele
de banane micro și nano structurate ca armare pot oferi îmbunătățiri în rezultatele pentru diferite
proprietăți.

În consecință, prepararea sucurilor scurte de la sursa constituenților de plante naturale crește rapid și
trebuie explorată în continuare cu tehnici de prelucrare eficiente din punct de vedere al costurilor și
ecologice. Fibrele de celuloză constituie o sursă eficientă care recent a atras cercetătorilor în mare
măsură să pregătească microfibrele care posedă proprietăți excelente în comparație cu filtrele
anorganice fabricate ca armături în compozite polimerice. Mai important, prietenia cu mediul
înconjurător a acestor microfoane înregistrează piciorul de imprimare mai aproape de țintă în cursa de
îmbunătățire a proprietății funcționale. Deși există multe filme naturale de celuloză vegetală utilizate
pentru fabricarea microcelulozei, este necesară explorarea ulterioară pentru a studia variația
semnificativă a proprietăților care poate fi observată în diferite plante.

Scopul prezentei lucrări a fost acela de a realiza filme compozite din celuloză folosind o sursă naturală
disponibilă de fibre de celuloză (CF) extrase din fierul de iarbă Napier (NG) ca fi ller cu celuloză ca
matrice. În acest studiu, în matricea de celuloză s-au încorporat diferite cantități de CF extrase din iarba
Napier ca filtre. Napier (Pennisetum purpureum schum) este o iarbă perene cunoscută sub numele de
"iarbă elefant" aparținând familiei Poaceae. Este o iarbă cu creștere rapidă și cu randament ridicat (40
tone / ha pe an), care crește cu foarte puțin supliment de nutrienți . Studiile preliminare ale fierilor nativi
din Africa Napier au fost raportate în literatura de specialitate, care au descoperit că cuptoarele conțin
circa 47,1% celuloză [16] și, prin urmare, le-am ales pe aceste plante de ierburi pentru a extrage fibre de
celuloză din acestea. Cu toate acestea, nu există nici o lucrare cu privire la compozitele din toată
celuloza cu combinația de matrice de celuloză și NGCF care a fost raportată. Fibrele compozite din
celuloză compuse au fost caracterizate prin spectroscopie Fourier transform-infrarosie (FT-IR), difracție
cu raze X (XRD), analiză termogravimică (TGA), microscopie optică polarizată (POM) și tehnici de testare
la tracțiune.

2. Materiale și metode

2.1. materiale

Partea de lână de bumbac cu un grad de polimerizare de 620 a fost obținută de la Hubei Chemical Fiber
Company Limited, Xiangfan, China. LiOH și uree au fost furnizate de S.D. Chimicale, Mumbai, India.
Alcoolul etilic fabricat de Jebsen & Jessen Company, Germania, a fost obținut de pe piața locală. NGCF-
urile au fost preparate din iarba Napier așa cum este descris în secțiunea următoare.

2.2. Extracția fibrelor celulozice (CF)

Fraculele de iarbă extrase Napier au fost tăiate și deparafinate prin refluxare cu amestec toluen-etanol
(2: 1, v / v) timp de 6 ore într-un aparat Soxhlet. Probele de fier de deparafinate au fost apoi delimitate
cu 0,7% soluție de clorit de sodiu acidă la 70 ° C timp de 2 ore, fi ltrate, spălate cu bisulfit de sodiu 2%,
apă distilată și, în final, filtratul a fost uscat. Filatrarea rezultată a fost apoi tratată cu soluție de hidroxid
de sodiu 17,5% la 20 ° C timp de 45 min, filtrată, spălată cu acid acetic 10%, apă distilată și, în final,
filtratul a fost uscat. Filtratul a fost tratat în continuare cu concentrații volumice de acid acetic 80% și
acid azotic 70% luate în raport 10: 1 la 120 ° C timp de 20 min. După ce a fost răcit, el a fost apoi spălat
secvențial cu etanol 95% și apă distilată pentru a îndepărta excesul de amestec acid. În final, filtratul (CF)
a fost uscat la 105 ° C într-un cuptor până la o greutate constantă. Procesul de extracție a fibrelor de
celuloză purificată a fost adoptat așa cum s-a raportat în literatură de către Maheswari și colab.

2.3. Dizolvarea celulozei

Soluția de celuloză a fost preparată conform procedurii descrise de Cai și Zhang . Soluția apoasă s-a
preparat cu 8% în greutate LiOH și 15% în greutate uree și s-a răcit la -12,5 ° C. La aceasta s-a adăugat
pulpă de linter de bumbac 4% în greutate și s-a agitat la o viteză foarte mare la temperatura camerei
până când s-a obținut o soluție clară de celuloză. Apoi, soluția obținută a fost centrifugată utilizând o
centrifugă de răcire la o viteză de 7200 rpm și o temperatură de 5 ° C timp de 15 minute pentru a
îndepărta orice celuloză nedizolvată și impurități dacă există. Soluția a fost depozitată la 5 ° C până când
a fost utilizată.

2.4. Pregătirea filmelor compozite din celuloză / CF

NGCF-urile au fost uscate într-un cuptor cu aer cald la 80 ° C timp de 24 ore pentru a îndepărta
umezeala. La greutatea celulozei, NGCF-urile s-au adăugat în 5% în greutate până la 25% în greutate în
soluții și s-au agitat pentru dispersie uniformă a filtrului. După degazare, soluțiile de celuloză / NGCF s-au
răspândit pe plăci de sticlă curate folosind un dispozitiv de distribuire și s-au introdus în baie de alcool
etilic pentru a obține filme compozite de celuloză umedă regenerată / NGCFs. Pentru a îndepărta orice
particule de sare, filmele au fost spălate bine cu apă distilată de mai multe ori și apoi uscate în aer.

2.5. Spectroscopia cu infraroșu cu transformare Fourier (FTIR)

Spectrele FTIR ale filmele compozite de celuloză și celuloză / NGCFs au fost înregistrate utilizând un
spectrofotometru Bruker Vector 22. Toate probele au fost testate în modul de reflexie.

2.6. X-ray difracție (XRD)

Rigaku D / max 2500 difractometru de pulbere cu raze X (Rigaku, Tokyo, Japonia) a fost utilizat pentru a
înregistra modelele de difracție cu raze X ale filmele compozite celuloză și celuloză / NGCFs în interval de
10 până la 80 ° la o rată de scanare de 4 ° / min .

2.7. Analiza termogravimetrică (TGA)

Analizorul termogravimetric TGA Q500 (TA Instruments, USA) a fost utilizat pentru a înregistra
termogramele primare ale filmele compozite celuloză și celuloză / NGCFs la o viteză de încălzire de 20 °
C / min sub o atmosferă de azot în intervalul de 30 până la 600 ° C.

2.8. Testarea la întindere

A fost utilizată o mașină universală de testare (INSRON 3369) pentru a determina proprietățile de
tracțiune ale filmele compozite din celuloză și celuloză / NGCF. Probele cu dimensiuni de 100 mm × 10
mm au fost testate conform specificațiilor ASTM D882. Testele s-au efectuat cu o celulă de sarcină de 5
KN cu o separare inițială a aderenței și viteze ale capului încrucișat de 50 mm și respectiv 2 mm / min.
Rezistența la întindere și alungirea la rupere au fost calculate. În fiecare caz s-au folosit cinci eșantioane
identice și s-au raportat valorile medii.
2.9. Microscopie optică

Pentru a examina morfologia și dispersia fillerului, a fost utilizat un microscop optic polarizat cu un
analizor digital de imagine (Olympus SZX12).

3. Rezultate si discutii

3.1. Analiza FTIR

Pentru a identifica interacțiunile dintre filler și matrice, s-au înregistrat spectrele FTIR ale celulozei, NGCF
și filmele compozite celuloză / NGCF cu continut diferit de filtre. Deoarece suprapunerea spectrelor
matricei și a tuturor compozitelor a fost aglomerată, pentru claritate spectrele FTIR ale matricei,
fillerului și compozitelor cu conținut de 5% în greutate (minim) și 25% în greutate (maxim) sunt
prezentate în Fig.

Din figura 1, este evident că toate cele patru spectre au benzi comune, cu excepția uneia sau a două
diferențe. Este de înțeles că atât matricea, cât și filarele sunt de natură celulozică. Benzile obișnuite
observate la 3328 și 2932 cm-1 s-au datorat vibrațiilor de întindere \\ OH și C \ \ H ale grupurilor metil și
metilen [17,19]. Din figura 1, se poate observa că intensitatea acestor benzi în cazul NGCF și compozite a
fost mai mică decât cea a celulozei indicând scăderea OH care conține a-celuloza în ele din cauza
tratamentelor chimice. Celălalt vârf comun la 1650 cm-1 a fost atribuit apei adsorbite [17]. Dar
intensitatea acestui vârf în NGCF și compozite a fost mai mică decât cea a matricei. Acest lucru se poate
datora scăderii grupurilor OH în ele. Bandele comune rămase observate la 1467, 1370, 1312, 1023 și 897
cm-1 s-au atribuit schemelor de îndoire CH2, inelului de inel de piranoză C, G, O, întinderea C, O,
întinderea OH și vibrațiile de rotire CvH respectiv celuloză și NGCF [17]. În plus, banda intensă observată
la 1746 cm-1 în cazul NGCF și a compozitelor a fost atribuită grupărilor acetil ester sau aldehide
carbonilice de hemiceluloză și lignină. În mod similar, celălalt vârf suplimentar observat la 1235 cm-1 în
cazul NGCF-urilor și compozitelor corespunde vibrațiilor grupului acetil de hemiceluloză. Prin urmare,
din figura 1, se poate deduce că în plus față de grupurile obișnuite de celuloză, NGCF-urile și filmele
compozite au grupuri de hemiceluloze și lignină.

3.2. Analiza cu raze X

Pentru a examina tipul de cristalinitate în matrice, filler și compozitele studiate, au fost înregistrate
difractogramele lor cu raze X. Pentru claritate, difractogramele de celuloză, NGCF și filmele compozite
celuloză / NGCF cu conținut de 5% în greutate și 25% în greutate NGCFs sunt prezentate în figura 2. Din
figura 2, este evident că difractogramele celulozei au avut patru picuri la 20 = 12,3 ° (mic și ascuțit), 20 °
(largă și intensă), 21,7 ° (ascuțită și intensă) și 34,7 ° (minusculă) care a apărut datorită difracțiilor de la
(1-10) 200), respectiv (004). Aceste poziții de vârf indică structura celulozei-II pentru spectrele FTIR ale
matricei de celuloză, NGSF, celuloză / 5% în greutate fibre compozite NGSF și filme compozite NGSF
celuloză / 25% în greutate.

Difractogramele cu raze X ale matricei de celuloză, NGSF, celuloză / 5% în greutate compozit NGSF

filme și celuloză / 25% în greutate compozite NGSF.

matricea Cu toate acestea, în cazul NGCF-urilor, s-au observat trei vârfuri la 20 = 15,9 ° (larg), 22 °
(ascuțite și intense) și 34,7 ° (mici) atribuite difracțiilor din (110) și
(004) care indică structura celulozei-I [20]. Mai mult, un tip similar de rezultat este raportat la spumele
compozite biodegradabile de alcool poli (vinilalcool) (PVA) susținute de nano firibre de celuloză (CNF),
așa cum sunt atribuite planurilor (110) și (002) ale celulozei I [21]. În cazul compozitelor, s-au observat
vârfuri similare cu cele ale matricei. Cu toate acestea, intensitatea vârfurilor compozitelor a fost mai
mică decât cea a matricei indicând scăderea cristalinității lor datorită includerii NGCF-urilor în ele.
Aceasta indică în plus faptul că fillerul a introdus o anumită aleatorie în aranjamentul molecular al
celulozei în compozite.

3.3. Analiza termogravimetrică

Pentru a examina influența NGCF asupra stabilității termice a compozitelor, s-a efectuat analiza
termogravimetrică a compozitelor celulozice, NGCF și celuloză / NGCF. Pentru claritate, termogramele
primare și derivate ale celulozei, NGCF și filmele compozite celuloză / NGCF cu 5% în greutate și 25% în
greutate NGCFs sunt prezentate în figura 3. Termogramele primare sunt prezentate în figura 3 (a) în
timp ce derivatul termograme din figura 3 (b). Din figura 3, este evident că matricea de celuloză este
degradată într-o singură etapă (corespunzătoare a-celulozei), în timp ce filtrele NGCF sunt în două
etape. Degradarea termică în două etape a NGCF poate fi atribuită conținuturilor de α-celuloză și lignină
din acestea. Filmele compozite de celuloză / NGCF au prezentat predominant o degradare în stadiu, ca în
cazul matricei de celuloză. Utilizând termogramele derivate, s-au citit temperaturile de inflație
(temperaturile corespunzătoare vitezei maxime de degradare) și sunt prezentate în Tabelul 1. Din figura
3 (b) și tabelul 1, este evident că celuloza prezintă o singură temperatură de inflamare de 358 ° C
(corespunzătoare a-celulozei), în timp ce NGCF-urile au două temperaturi de inflamare de 341 ° C
(corespunzând a-celulozei componentă) și 479 ° C (datorită degradării componentei de lignină). Deja,
spectrul FTIR al NGCF-urilor a indicat prezența ligninei (compus fenolic ridicat, termic stabil) care susține
observația de mai sus. Din tabelul 1, este de asemenea evident că compozitele au stabilitate termică
ușor mai mare decât matricea. Aceasta se poate datora prezenței ligninei în filtrul compozitelor.

3.4. Testarea la întindere

Pentru a investiga influența NGCF asupra proprietăților de tracțiune ale filmelor compozite celuloză /
NJCFs, a fost efectuat testul de tracțiune.
tabelul 1

Temperaturile corespunzătoare punctelor de inflexie ale matricei de celuloză, CMF și filamentelor

compozite celuloză / CMF și parametrii lor de întindere.

Figurile 4 (b) și, respectiv, (c). Din figura 4 (a), este evident că ambele celuloză și compozitele au urmat
fracturi fragile. Valorile efortului maxim de tracțiune și alungirii% la ruperea celulozei și a compozitelor
cu conținut diferit de filtre sunt, de asemenea, incluse în tabelul 1. S-a constatat că tensiunea de
întindere a filmelor compozite este mai mică decât cea a matricei (107,9 MPa) și a scăzut cu creșterea
încărcăturii de încărcare

Comportamentul similar este de asemenea raportat de ceilalți cercetători [22] în care au studiat filmele
de amestec de amidon / polivinilalcool (PVA) cu diferite compoziții prin metoda de procesare a topiturii.
Mai mult decât atât, proprietățile mecanice ale compozitelor armate cu fibre depind nu numai de
caracteristicile materialului matriceal și de filtrele de întărire, dar și de interfața dintre matrice și filler,
care este importantă pentru transferul stresului interfacial. De asemenea, orientarea, lungimea și forma
filtrelor influențează proprietățile mecanice ale compozitelor. Argumentele comparabile sunt raportate
pentru amestecurile biodegradabile de plastic din izolat de proteină de soia (SPI) și poli (butilenadipat-
co-tereftalat) (PBAT) în care rezistența la întindere și alungirea la ruperea amestecurilor SPI / PBAT au
fost reduse cu creșterea izolatului de proteine de soia [23].
În studiul de față, NGCSF-urile cu dimensiuni diferite au fost orientate aleatoriu în compozite, care au
fost responsabile pentru scăderea rezistenței la tracțiune și a modulului compozitelor comparativ cu
matricea. O observație similară a fost făcută în cazul compozitelor compozite din celuloză realizate cu
compozite de burete din piele reziduală [24]. De asemenea, prezența hemicelulozei amorfe și a ligninei a
redus puterea compozitului [25]. Pentru a examina orientarea NGSF-urilor în filmele compozite, au fost
înregistrate micrografele lor optice polarizate. Pentru comparație, ca exemplu, micrografele
compozitelor cu 5% în greutate NGCF și 25% în greutate NGCF sunt prezentate în figura 5. Din figura 5,
se poate observa că NGCF-urile au fost orientate aleator în filmele compozite. Prin urmare, orientarea
aleatorie a NGCF în filmele compozite în ceea ce privește direcția stresului a fost, de asemenea,
responsabilă de scăderea tensiunii la întindere a compozitelor față de cea a matricei [26]. Stresul maxim
de tracțiune al compozitelor a variat între 76,8 MPa (pentru încărcarea cu 5% în greutate de încărcare) și
49,7 MPa (pentru încărcarea cu 25% în greutate). Cu toate acestea, chiar și cea mai mică solicitare de
întindere de 49,7 MPa (pentru încărcarea cu 25% în greutate de filare) a filmelor compozite a fost mai
bună decât cea a polietilenei de înaltă densitate (22-31,4 MPa) și a polipropilenei (31-41,9 MPa) [26]. Pe
de altă parte, elongația procentuală la pauză a arătat o tendință inversă și a crescut odată cu creșterea
încărcării cu NGCF. Valoarea% alungirii la rupere pentru matricea celulozei a fost de 7,8, în timp ce
pentru compozite, valorile au variat între

8,6 (pentru încărcare cu 5% în greutate) și 12,7 (pentru încărcare cu 25% în greutate). Prin urmare, toate
compozitele de celuloză studiate cu o bună stabilitate termică și o solicitare suficientă pentru tracțiune
sunt mai bune decât polimerii convenționali HDPE și PP și pot fi luați în considerare pentru aplicații
biodegradabile de ambalare, ambalare și mulcire etc.

4. Concluzii

Compozitele de celuloză s-au preparat cu succes din materiale regenerabile, adică celuloză și fibre de
celuloză (din fierul de iarbă Napier), prin metoda de regenerare. Filmele compozite și matricea au fost
caracterizate prin spectroscopie infraroșie transformată Fourier (FTIR), difracție cu raze X (XRD), analiză
termogravimetrică (TGA), test de tracțiune și microscopie optică polarizată (POM). Spectrele FTIR au
indicat prezența hemicelulozei și ligninei în NCSF și interacțiunea dintre filler și matrice în filmele
compozite. Analiza XRD a indicat că matricea avea structură celuloză-I în timp ce fillerul avea structură
celuloză-II. Mai mult, sa constatat că intensitatea vârfurilor corespunzătoare filmelor compozite este
inferioară celei a matricei care indică aleatorie indusă în matricea de celuloză prin introducerea NGCF-
urilor. Analiza termică a indicat o stabilitate termică ușor mai mare pentru filmele compozite decât cea a
matricei. Cu toate acestea, tensiunea de întindere a filmelor compozite a fost mai mică decât cea a
matricei, totuși valorile lor sunt mai bune decât cele ale polimerilor convenționali HDPE și PP. POM-urile
au indicat orientarea aleatorie a NGCF-urilor în filmele compozite. Pentru a îmbunătăți în continuare
proprietățile compozitelor celulozice se propune utilizarea nanofilelor de celuloză extrase din fierul de
iarbă Napier ca armătură în matricea de celuloză în lucrările viitoare. Pe baza proprietăților filmelor
compozite, am ajuns la concluzia că aceste compozite din celuloză pot fi utilizate pentru aplicații de
deformare, ambalare, mulching și adsorbție.
Recunoasteri

Autorul corespunzător dorește să mulțumească Departamentului de Știință și Tehnologie din India

pentru finanțarea prin proiectul Young Scientist Start up Scheme YSS / 2015/001353. Autorii sunt, de
asemenea, mulțumiți Universității Kalasalingam, Tamil Nadu, India, pentru sprijinirea acestei cercetări
oferind facilități de fabricare.