ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

LABORATORIO DE QUÍMICA ANÁLITICA

PRÁCTICA #9
DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN UNA MUESTRA DE NIQUEL
NOMBRE: ESPINOZA CEVALLOS ADRIANA
PROFESOR: ING. CHRISTIAN MACÍAS
FECHA: 3 DE ENERO DEL 2018

GUAYAQUIL-ECUADOR
 DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN UNA MUESTRA DE ACERO
1. OBJETIVOS
Objetivo general
Determinar cuantitativamente el níquel, como dimetilglioxamato de níquel, en una
muestra de acero.
Objetivos específicos
 Identificar los complejos formados en el desarrollo de la práctica, así como su
importancia en la determinación de níquel.
 Calcular el porcentaje de níquel en la muestra para evidenciar la presencia de
níquel en la muestra de acero.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masas
realizados con una balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito
se separa de la muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un
compuesto de composición conocida que se puede pesar. Estos precipitados se
utilizan en el análisis gravimétrico, así en la separación de interferencias en otros
procedimientos analíticos (Torres, 2013).
La determinación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni (II) empleando
dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni (II) se calcula
a partir del peso del precipitado obtenido (determinación gravimétrica). El reactivo
forma con el Ni (II) un precipitado rosa fuerte en el intervalo de pH comprendido
entre 4 y 10. El mecanismo de formación del mismo tiene lugar al reemplazar el
Ni(II) uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que, por otra
parte, el par de electrones libres del nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni
(II). De esta forma se produce un complejo quelato. Los grupos hidroxilo libres del
segundo grupo oxima deberían conferir al quelato un carácter hidrofílico, pero el
tamaño del ión Ni(II) favorece la formación de un enlace 1 por puente de hidrógeno
entre el grupo hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima; por ello este complejo
no presenta características hidrofílicas.
El contenido de níquel de una muestra de acero se puede determinar por
precipitación del níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólica de
dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega ácido tartárico para evitar las
interferencias debidas al hierro. El valor teórico de níquel que debería estar presente
en una muestra de acero de baja concentración de níquel es de aproximadamente
8%.
Debido al carácter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un límite
máximo de la cantidad de níquel que se puede manejar adecuadamente.
Al producirse la reacción aparecen interferencias tales como:
 𝐹𝑒 3+ , 𝐴𝑙 3+ , 𝐵𝑖 3+ , 𝐶𝑟 3+ : se forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan
agregando un tartrato o un citrato soluble.
 𝐹𝑒 2+: da una coloración roja. Se evita oxidando con 𝐻2 𝑂2 o persulfato antes de
añadir amoniaco.
 𝑃𝑑2+ : en medio clorhídrico o sulfúrico, se precipita 𝑃𝑑(𝐷𝑚𝑔)2 amarillo, de
composición similar al compuesto 𝑁𝑖(𝐷𝑚𝑔)2 (Pesantes, 2017).
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos
Balanza analítica; Marca: OHAUS; precisión 4 decimales.
 Sorbona; Marca: QUIMIS
Plancha de calefacción; Marca: Thermolyne.
Desecador; Marca: HALDENWANGER
Bomba de vacío, Marca; BOECO
Materiales
Vaso de precipitación de 25 y 400ml
Espátula
Pipeta Pasteur
Crisol de Gooch; Marca GLASSCO
Agitador
Vidrio reloj
Probeta de 10ml
Indicadores de pH
Pera de succión
Reactivos
Ácido clorhídrico 6M
Amoniaco 6M
Amoniaco concentrado
Ácido nítrico 6M
Agua destilada
𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2 al 1%
𝐶4 𝐻6 𝑂6 al 15%
4. PROCEDEMIENTO
 Pese las muestras (al 0.1mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg
de níquel) en un vaso de 400ml.
 Disuelva cada muestra en unos 50ml de HCl 6M calentando suavemente
(utilice la campana de extracción).
 Agregue con cuidado aproximadamente 15ml de 𝐻𝑁𝑂3 6M y hierva poco a
poco para poder expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan
haber producido. Diluya alrededor de 200ml y caliente hasta ebullición.
 Introduzca alrededor de 30ml de ácido tartárico al 15% y suficiente 𝑁𝐻3
concentrado para producir un débil olor a 𝑁𝐻3 .
 Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a 𝑁𝐻3 ),
caliente de 60-80°C u adicione alrededor de 20ml de la solución al 1% de
DMG.
 Agite bien y agregue 𝑁𝐻3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue
olor a 𝑁𝐻3 ), más 1-2ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60
minutos. Enfríe al menos durante una hora y filtre.
 Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libre de 𝐶𝑙 − (probar).
 Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C. Informe el
porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición
de 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2.
5. REACCIONES INVOLUCRADAS
2+
𝑁𝑖(𝑎𝑐) −
+ 4𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↔ 𝑁𝑖𝐶𝑙4 2−
(𝑎𝑐)
𝑁𝑖𝐶𝑙4 2−
(𝑎𝑐)
2+
↔ 𝑁𝑖(𝑎𝑐) −
+ 4𝐶𝑙(𝑎𝑐)
3+
2𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 3𝐶4 𝐻6 𝑂6 → 𝐹𝑒2 (𝐶2 𝐻4 𝑂6 )3 + 3𝐻2 ↑
 𝑁𝑖 2+ + 2𝐻2 𝐶4 𝐻6 𝑂2 (𝑎𝑐) → 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2 ↓
𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ +𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)
3𝐹𝑒 2+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐) + 4𝐻 + (𝑎𝑐) → 3𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂(𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝑂
6. TABLA DE DATOS
Masa de muestra (g) 0.1325
Masa del crisol seco (g) 35.9702
𝐌𝐚𝐬𝐚𝐜𝐫𝐢𝐬𝐨𝐥+𝐩𝐫𝐞𝐜𝐢𝐩𝐢𝐭𝐚𝐝𝐨 (g) 35.9933
Tabla 1 “Datos recogidos durante la práctica”

7. CÁLCULOS
𝑴𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝑴𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍+𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 − 𝑴𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍
𝑴𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟑𝟓. 𝟗𝟗𝟑𝟑 − 𝟑𝟓. 𝟗𝟕𝟎𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟑𝟏 𝒈

Masa de níquel en el acero

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 58.69 𝑔 𝑁𝑖
2
0.0231 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) ∗ ∗ ∗
2 288.92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 ) 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
2 2

= 0.0047 𝑔 𝑁𝑖
0.0047
%𝑁𝑖 = ∗ 100 = 3.54%
0.1325
8. TABLA DE RESULTADOS
Masa de Ni (g) 0.0047 g
Porcentaje de Ni en la muestra (g) 3.54%

9. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Haciendo uso del análisis químico por gravimetría, el porcentaje y masa de Ni, que
obtuvimos de la muestra de acero como DMG fue de 3.54% Ni y 0.0047 g
respectivamente. Este porcentaje obtenido se esperaba menor, ya que para que la
práctica fuera mas rápida tuvimos que retirar esquirlas (muestra de acero) que no
lograban disolverse.
10. CONCLUSIONES
La muestra de acero analizada contenía un total de 0.0047 g Ni, lo cual equivale a
un 3.54% de níquel, logrando reconocer la presencia de níquel presente en una
solución gracias a la formación del precipitado dimetilglioxamato de níquel, y a su
color rojo intenso característico. El porcentaje de níquel que se encuentra en el
acero comercial, generalmente dúplex, está dentro del rango de 7-8%.Este método
da buenos resultados, el único inconveniente es el control de la variación de pH que
experimenta, pues de este depende que se forme o no el precipitado y de que
ocurran o no ciertas reacciones. Se utilizó gran cantidad de volúmenes para hacer
que las concentraciones del analito sean más bajas, y así hacer más estable la
formación de precipitados.
11. RECOMENDACIONES
  Pesar poca cantidad de muestra, ya que el tiempo que tarda para que se
disuelva el acero con el ácido, dependerá de la cantidad de muestra que
necesitemos disociar.
 Utilizar guantes al momento de preparar las soluciones concentradas
necesarias en la práctica.
 Trabajar en la campana de extracción de gases, al momento de añadir el
ácido nítrico y someter a calentamiento la solución, ya que se liberará óxido
de nitrógeno.
 Utilizar mascarillas para evitar la inhalación de gases tóxicos.
 Utilizar las tiras de papel indicador de pH para comprobar que la solución
tenga el pH alcalino y evitar contacto directo con el amoníaco concentrado.
 Controlar la temperatura en la que se debe adicionar la dimetilglioxima
puesto que la solubilidad dependerá de la temperatura, de ahí los
compuestos servirán para formar una solución sobresaturada formando el
precipitado.
 Lavar el precipitado hasta que no se evidencie presencia de cloruro.

12. BIBLIOGRAFÍA
Pesantes, B. (2017). Determinación de níquel en acero .

Torres, D. E. (2013). Determinación gravimétrica de níquel con dimetilglioxima. México.