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CAPITULO XIII

EXTRACCIÓN LÍQUIDO/LÍQUIDO

13.1. Introducción
La extracción líquido-líquido es una operación de transferencia de masa que consiste en poner
en contacto una mezcla líquida (alimentación) con un segundo líquido inmiscible o
parcialmente miscible (solvente) para separar uno o más de los componentes (solutos) de la
mezcla. Después del contacto entre la alimentación y el disolvente se obtienen dos fases
líquidas que recibe el nombre de refinado (R) y extracto (E).

Extracto (E): es la fase líquida rica en disolvente que contiene el soluto extraído.
Refinado (R): es la fase líquida rica en solvente portador o diluyente de la alimentación.

El propósito de extracción líquido-líquido es purificar ya sea el refinado o el soluto u obtener


una solución más concentrada del soluto.

La gran ventaja de esta operación, reside en la no utilización de la adición de energía externa


para que ocurra la separación. Es decir, en la extracción se utiliza un tercer componente a la
mezcla (solvente) para que proceda la separación deseada.

En cualquier proceso de extracción se requiere las siguientes etapas:


 Contacto íntimo entre el solvente y la alimentación que contiene el solvente a extraer.
 Separación de las fases líquidas formadas (extracto y refinado). La fase líquida de
extracto y refinado son inmiscibles.
 Recuperación de solventes por destilación.

Estas tres etapas constituyen una etapa o unidad de extracción, denominada etapa ideal o
teórico cuando el contacto entre el disolvente y la alimentación es suficientemente íntimo para
que las fases líquidas separadas tengan las concentraciones correspondientes a las condiciones
de equilibrio.
13-2

13.2 Aplicaciones Industriales

La extracción líquida / líquido está siendo adaptado cada vez más económica respecto a otros
procesos de separación (destilación, evaporación y cristalización).

Las aplicaciones más importantes se presentan en la separación de (1,2):

1.- Soluciones que presentan baja volatilidad relativa.


2.- Soluciones con puntos de ebullición cercanos y componentes que forman azeótropos.
3.- Componentes (soluto) sensibles a altas temperaturas.
4.- Concentraciones pequeñas de soluto en la solución.

Un proceso alternativo de separación es la destilación, sin embargo, para los casos señalados
esta técnica no es factible.

Los ejemplos de aplicación más importantes a nivel industrial se presentan en la Tabla 13.1.

Tabla 13.1. Ejemplos de procesos de extracción comercial ( 1,2 ,3 )


Industria Petróleo Química Alimento y Metalurgia Nuclear Medio
farmacéutica ambiente

Aplicaciones - Producción - Fibras Recuperación Producción Tratamiento Tratamiento


de aromáticos - Polímeros y purificación de metales de desechos de desechos
- Alkilación. - Productos de productos. primarios y su radioactivos de agua.
- Purificación químicos purificación
de crudo especiales Recuperación Recuperación
de solventes de
subproductos
y su reciclo
Actividades Optimización Desarrollo del Desarrollo del Investigación Desarrollo del Desarrollo del
del Proceso proceso y proceso y de solventes proceso proceso y
optimización optimización más eficientes optimización
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A continuación, se discute en forma breve las aplicaciones más importantes:

1. Industria de Petróleo. La principal aplicación de extracción en la industria del petróleo es


la producción de aceite lubricante y solventes aromáticos PTX (benceno, tolueno, xileno),
separación de solventes y ácidos del proceso de alquilación, purificación del crudo mediante la
separación de ácidos naptánicos antes de la destilación atmosférica, la separación de
compuestos orgánicos y polímeros de las corrientes de lavado de soda cáustica.

2. Industria Química. La industria química, y en particular aquellos sectores involucrados en


la producción de productos químicos especiales, productos de química fina y fibras, se
mantienen como el principal área industrial donde se desarrolla nuevos procesos de extracción
y a la vez se aplica la extracción para la producción de fine chemicals (tensoactivos, aditivos
alimenticios, productos para tratamiento de agua, pesticidas en general, colorantes y
pigmentos, etc. ).

En la actualidad, el proceso de caprolactam viene hacer una fuente muy importante de nylon.
Así mismo, la extracción se utiliza en la preparación y purificación de otros polímeros junto al
caprolactam. Como ejemplos se menciona el lavado de solventes de las corrientes efluentes del
reactor y el lavado de residuos para recuperar los sales catalizadores del cobalto.

En productos químicos agrícolas, la extracción se utiliza para separar los subproductos no


deseados en la fabricación de pesticidas y herbicidas.

3. Industria Alimentaria y farmacéutica. La aplicación más importante es la recuperación y


purificación de los productos de la fermentación, particularmente antibióticos y vitaminas.
Otra aplicación significante es en la purificación de solventes utilizados en los procesos, y la
purificación de productos producidos por procesos de reacción batch.

Un área de mayor crecimiento es en el campo de la biotecnología, donde la extracción es


utilizada para purificar genéticamente productos de ingeniería
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En la industria alimentaria muchos productos son procesados por la fermentación, y estos


pueden ser utilizados directamente o hacer reaccionar para formar nuevos productos. La
extracción se utiliza para purificar los productos de fermentación y de reacción. Así mismo, los
solventes presentes en los aceites de origen animal o vegetal son separados mediante esta
técnica de extracción líquido.

3. Industria de metalurgia. La extracción es la más empleada en la producción de metales


primarios, principalmente cobre (empleando LIX 64), nickel y cobalto. La principal actividad
de investigación es la búsqueda de nuevos y mejores solventes de extracción

4. Industria Nuclear. En la actualidad la industria nuclear es bien establecida, y no existe


mucha actividad en el desarrollo de nuevos procesos o equipos. Muchos de los trabajos
relacionados corresponden a la solución de problemas de contaminación del medio ambiente.
Las columnas de pulsación son los más utilizados en esta industria.

5. Aplicaciones del medio Ambiente. Una de las aplicaciones más importantes de la


extracción líquido-líquido es la separación de contaminantes orgánica en aguas residuales
(ácido acético del medio acuso).

13.3 Equipos de Extracción (3,4,5,6)

En la extracción líquido / líquido, al igual que en la destilación y absorción, en las dos fases se
debe formar un íntimo contacto con un alto grado de turbulencia para obtener una alta
velocidad de transferencia de masa y luego separar las dos fases formadas. En la operación de
destilación y absorción, está operación de separación es rápida y fácil, debido a la gran
diferencia de densidad entre las fases gas (o vapor) y líquido. En la extracción con solventes, la
diferencia de densidad entre las dos fases es muy pequeña y la separación resultante es más
complicada.

Existe dos grandes clases de equipos de extracción usados en estás operaciones:


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1. Equipos de contacto por etapas: extracción por lotes, contactores de platos, torres de
agitación, etc.
2. Equipos de contacto continuo o diferencial: torres de pulverización, columnas de relleno,
columnas de pulsación, etc.

Mezcladores-Sedimentadores para la Extracción


Para la extracción por lotes el Alimentación
Interfas
mezclador y el sedimentador e Extracto
Solvente
viene hacer partes separadas de
equipo, que en conjunto
constituye toda una misma
unidad de extracción líquido- Refinado
líquido (operación batch). Para
proporcionar un contacto
íntimo entre las dos fases
líquidas se usa un agitador
Fig. 13.1. Extractor tipo mezclador sedimentador
mecánico, lo que permite una mayor eficiencia de transferencia de masa. En general, una de las
fases se dispersa en la otra en forma de gotas pequeñas, por lo que debe existir un tiempo de
contacto suficiente para que se verifique la extracción. Las gotas pequeñas producen áreas
interfaciales grandes y una extracción rápida; sin embargo, las gotas no deben ser pequeñas
para que el tiempo de sedimentación subsecuente resulte demasiado tiempo. En la Fig. 13.1 se
muestra una combinación de mezclador-sedimentador para extracción de sales de uranio o de
cobre de soluciones. Para realizar extracción a contracorriente o en etapas múltiples, el
mezclador-sedimentador se combina en serie tal como se muestra en la Fig. 13.2 (operación
continua por etapas).

Torres de Extracción por Pulverización y Empacadas.


Estos tipos de torres proporcionan contactos diferenciales, donde el mezclado y sedimentación
se lleva a cabo en forma continua y simultánea. En torres de tipo de platos o en contactores
mezclador-sedimentador, la extracción y la sedimentación se verifica en etapas definidas.
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La torre de pulverización (Fig.13.3) son


equipos de construcción sencilla entre todas las
columnas de extracción. Consiste de un tacho
vacío y está provisto de dispositivos para
alimentar y retirar los líquidos. Las gotas de la
fase dispersa generadas por la atomización de las
toberas en la parte superior de la torre descienden
a través de una corriente continua de la fase ligera
que sale por el fondo de la torre. Sin embargo, se
puede invertir la forma de operar dispersando la
fase ligera en el fondo de la torre, para ascender
luego a través de una corriente continua de la fase
pesada. En cualquier de los casos, se “mezclan”
continuamente, es decir se pone en contacto
renovado con la otra fase, y continuamente se
separa de ella.

Este tipo de equipo representa como máximo uno o dos etapas teóricas. La baja eficiencia se
debe al mezclado axial que gradualmente aumenta con el incremento de la relación
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diámetro/longitud. Si se aumenta la altura de la torre aumenta generalmente poco la eficacia, y


resulta mucho más práctico redispersar las gotas a intervalos frecuentes a lo largo de la misma.

Columnas de Relleno. La eficiencia de una columna por rociado puede incrementarse


rellenando la columna vacía con empaques de anillos de Raschig o monturas de Berl, cuyo
tamaño varía desde 15 a 25 mm, que permite la coalescencia de las gotas y la redispersión de
las mismas a intervalos frecuentes a lo largo de la columna (Fig. 13.4). A través de trabajos de
investigación se ha reportado 2,5 etapas teóricas por metro con 15 mm de relleno en una
columna de 72 mm de diámetro. Un incremento en el diámetro de la columna aumenta la
altura por etapa teórica, debido a un aumento de mezclado axial. Las columnas de relleno se
parecen a las de pulverización en su sencillez, y puede resolver cualquier problema de
corrosión o presión con un coste razonable. Su principal desventaja es que los sólidos tienden
a depositarse sobre el relleno y favorecer el canalizamiento. El diámetro de la columna se
determina de la capacidad deseada del flujo y la característica inundación del relleno

Velocidad de inundación en columnas de relleno. Si la velocidad de flujo de una de las fases,


bien la continua o bien la dispersa, se mantienen constante, y se aumenta gradualmente la de la
otra fase, llega un momento en que se produce la coalescencia de la fase dispersa, aumenta la
cantidad de dicha fase retenida por la columna, y finalmente ambas fases salen mezcladas por
la tubería de salida de la fase continua. Este efecto, que es equivalente al que tiene lugar

en una columna de absorción, se le llama inundación. Cuanto mayor es la velocidad de flujo


de una de las fases en la inundación menor es el flujo de la otra fase. Se recomienda que una
columna tenga que operar con velocidades de flujo inferiores a las de inundación (5).

Las velocidades de inundación en columnas de relleno se pueden estimar a partir de la Fig.


(13.5), donde

 
2
Vsc + Vs,d  C
x = (13.1)
a V C
13-8

0,2
    a 
1,5

y = C    V (grupo dimensional)
  C    

Siendo: Vs,c , Vs,d = velocidades superficiales de las fases continua y dispersa,


respectivamente, m/h
C = viscosidad de la fase continua, kg/h m
 = tensión interfacial entre las fases, dinas / cm
C = densidad de la fase continua, kg /m3
 = diferencia de densidades entre las fases, kg /m3
aV = área de la superficie específica del relleno, m2/ m3 = 6(1-)/dp
dp = diámetro de las gotas, m
 = fracción de huecos o porosidad del relleno

Fig. 13.4. Extracción liquido-liquido en columna de relleno


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Fig. 13.5. Velocidad de inundación en una columna de extracción con relleno (5)

Contactores de Platos y de Torres de Agitación.

En los procesos de contacto líquido/ líquido, al igual que para las torres de absorción y
destilación se usan dispositivos similares para el contacto íntimo de las dos fases. La Figura
(13.6) muestra la columna de platos con perforaciones múltiples con o sin canal de bajada
(downcomer). Estas columnas han resultado muy eficaces, tanto a la capacidad de tratamiento
de líquido como al rendimiento de la extracción, particularmente para sistemas de baja tensión
interfacial. Esto es a causa de que 1) el mezclado axial está confinado entre bandejas y no se
difunde a través de la columna y 2) las gotas pequeñas de la fase dispersa se unen (coalescen) y
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se rehacen en cada plato, destruyendo la tendencia a establecer dentro de las gotas los
gradientes de concentración que persiste a lo largo de toda la columna. La Fig. (13.6) muestra
una columna de diseño simple similar a
aquella del contacto líquido/gas, excepto
que no necesita vertederos. El líquido
ligero es dispersado a través de las
perforaciones, y las burbujas formadas
ascienden a través de la fase continua y se
aglutinan o coalescen en una capa , que se
acumula por debajo de cada plato y
vuelven a formarse nuevamente las gotas
por encima de éste, al pasar a través de las
perforaciones. El líquido pesado fluye a
través de cada plato entre las gotas que se
elevan y pasan al plato inferior por los
conductos descendentes. Invirtiendo la
posición de la columna, los conductos
descendentes se transforman en
ascendentes y transportan el líquido
liviano de plato a plato, mientras que el
líquido pesado fluye a través de las
perforaciones y se dispersa en gotas. El
diámetro de las perforaciones en una
columna de extracción está comprendido
1,5 y 1,0 mm. La separación entre los
platos es de 150 a 600 mm.
Fig. 13.6. Columna de extracción de platos perforados

La Fig. (13.7) muestra una torre de extracción con agitación, donde una serie de agitadores de
paletas, montados en un eje giratorio central, proporcionan la agitación para ambas fases. Cada
agitador está separado del siguiente por una zona de calma (calming zone) constituida por un
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tamiz metálico de acero inoxidable que favorece la coalescencia de las gotas y la separación de
las fases. La mayor parte de la extracción tiene lugar en las secciones de mezcla, pero también
se produce algo en las secciones no agitadas, de forma que la eficiencia de cada unidad
mezclador-sedimentador es a veces superior al 100 por ciento. La altura típica del mezclador-
sedimentador es de 300 a 600 mm, lo que permite obtener varios contactos teóricos con una
altura relativamente pequeña de columna. Sin embargo, presentan desventajas respecto al
mantenimiento interno de las partes móviles por efecto de corrosión.

También se puede proporcionar agitación externo como en el caso de columnas de pulsación


que se representan en la Fig. (13.8) en la cual se pulsa el contenido total de toda la columna a
intervalos frecuentes. La disposición más común es de los platos perforados, que no tienen
conductos descendentes, se perforan con agujeros muy pequeños (1,5 a 3 mm) de modo que
comúnmente no habrá flujo de fluido. El área de la superficie perforada en cada plato está
comprendida entre el 6 y el 23 por ciento del área de la sección transversal de la torre. Desde el
punto de vista ideal, la pulsación provoca la dispersión de la fase ligera en la fase pesada Las
pulsaciones que se sobre imponen sobre los líquidos, fuerzan alternativamente a los líquidos
livianos y pesados a pasar a través de las perforaciones. La frecuencia de las pulsaciones son
de 1,5 a 4 Hz, y la amplitud de 6 - 25 mm.

En la literatura existe varios otros tipos de equipos de extracción líquido-líquido, para mayor
información referirse a “Transport Phenomena in Liquid Extraction” por Laddha y
Degaleesan (6).

Sin embargo, se debe señalar que en los últimos años se han desarrollado varios tipos de
columnas de extracción líquido/líquido, especialmente utilizando rellenos de alta eficiencia
como son los estructurados o los tipos anillos (Pall), pero también existen columnas agitadas
de varios tipos y las columnas tipo mezclador sedimentador que puede operar en etapas
múltiples sea como co o contracorriente.
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Fig. 13. 7. Columna de extracción con agitación


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Selección del Solvente extractor (7, 8, 9)

Una de las claves de la operación reside en el empleo del agente extractor adecuado. Así Para
un proceso de extracción líquido / líquido, los solventes a seleccionar debe cumplir una serie
de características que a continuación se resume:

 Coeficiente de distribución, Kij. Este valor se define como:

yi concentracion del componente < i > en extracto (E)


Ki = =
xi concentracion del conponente < i > en refino (R)

No es necesario que este coeficiente sea mayor que la unidad, pero valores mayores son
deseables, es decir cuanto mayor sea este coeficiente menor cantidad de disolvente se
precisara para obtener una separación dada. .

 Selectividad. Como en el caso de destilación vendría hacer la volatilidad relativa, y se


define como la relación entre sus respectivos coeficientes de distribución del soluto y del
diluyente, esto es

 yi 
 
  i
Ki x
 ij =
Kj  yj 
 
 xj 
Este factor caracteriza la afinidad del soluto hacia el disolvente extractante, es decir, la
eficacia del disolvente para extraer el soluto.

Para que la separación por extracción sea posible, esta selectividad debe ser mayor que uno
y cuanto mayor sea este valor la separación será más fácil, lo que conlleva a utilizar menor
número de etapas de extracción, por tanto, este parámetro es muy importante. En general,
 ij no es constante para unas condiciones dadas de presión y temperatura. Su valor

disminuye cuanto mayor es la concentración de soluto en la mezcla. La selectividad vale 1


en el punto crítico, por lo que a partir de ahí la separación deja de ser viable.
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 Insolubilidad del disolvente: la operación de extracción resulta fácil cuando el disolvente


extractor es insoluble al igual que el solvente diluyente del refinado.

 .Recuperabilidad del solvente. Con fines de reutilizar el solvente extractor es necesario


recuperar por destilación con rectificación, por tanto, el disolvente no debe formar el
azeotropo. con los componentes del sistema (la volatilidad relativa debe ser mayor que la
unidad). Es conveniente que la sustancia que se encuentren en menor cantidad en el
extracto fuera lo más volátiles. La recuperación es un paso obligado, tanto por motivo de
rentabilidad económica como por exigencias medioambientales.

 Densidad: es indispensable que las fases en equilibrio sean distintas para que sea viable la
separación, esto es debe haber dos fases una fase pesada y otra fase ligera. La operación de
extracción se desarrollara cuanto mayor sea la diferencia de densidades.

 Tensión interfacial. Cuanto mayor sea la tensión superficial entre las fases extracto y
refinado, implica que con mayor facilidad se coaleceran sus emulsiones y con mayor
dificultad se conseguirá su mutua dispersión. De acuerdo a las experiencias, normalmente la
etapa más lenta es de coalescencia y separación de fases, normalmente se aplica energía
mecánica (a nivel de laboratorio se agita las peras de separación de fases), por ello se suele
preferir solventes que proporcione altas tensiones interfaciales.

 Reactividad y corrosividad. Los solventes a emplear deben ser químicamente estables, es


decir, inertes con respecto a los componentes de la mezcla y a los materiales de
construcción donde se lleva a cabo la operación.

 Viscosidad, presión de vapor, inflamabilidad, costo y toxicidad. Para la selección del


solvente debe tener en cuenta todas estas propiedades y debe ser lo más bajo posible para
facilitar el manejo y almacenamiento de disolventes.

La siguiente tabla presenta alguno de los procesos de extracción industrial (6)


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Extracción frente a Destilación y analogía

La operación de extracción liquido/liquido se aplica en vez de destilación cuando se presenta


los siguientes casos:

 Mezclas complejas
 Compuestos pocos volátiles
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 Muy parecida volatilidad


 Compuesto en pequeñas proporciones
 Formación de azeótropos
 Compuestos que sufren degradación térmica.
La siguiente tabla presenta la analogía entre la operación de destilación y extracción (6).

Tabla 13.3. Analogía entre Destilación y Extracción


Destilación Extracción
Adición de calor Adición de solvente
Rehervidor Mezclador de solvente
Remoción de calor Remoción de solvente
Condensador Separador de solvente
Vapor a su punto de ebullición Solución rica en solvente saturada con solvente
Vapor sobrecalentado Solución rica en solvente que contiene mas
solvente que el requerido para saturarse
Liquido debajo de su punto de ebullición Solvente débil, contiene menos solvente que el
requerido para saturarse
Líquido a su punto de ebullición Solución débil de solvente saturado con solvente
Mezcla de líquido y vapor Mezcla de líquido de dos fases
Volatilidad relativa Selectividad relativa
Cambio de presión Cambio de temperatura
D = destilado A = producto extracto (soluto sobre la base libre
de solvente)
W = fondo B = refinado (base libre de solvente)
L = liquido saturado R = refinado saturado (libre de solvente)
V = vapor saturado E = Extracto saturado
A = componente mas volátil A = soluto a recuperarse
C = componente menos volátil B = transportador del cual se extrae A
F = alimentación F = alimentación
x = fracción mol de A en el liquido X = Relación en fracción molar o peso de A
(libre de solvente (A/ A+ B)
y = fracción mol de A en vapor Y = (S/ A + B)

13.4. Relaciones de Equilibrio (1)


La extracción de especies orgánicas de una solución acuosa está basada en las relaciones de
equilibrio. Esta relación de equilibrio proporciona la fuerza impulsora para la transferencia de
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masa del soluto de la fase acuosa a la fase orgánica para disolverse (solvatar). Como ejemplo
de aplicación señalamos la extracción del fenol del agua mediante cetona como solvente. El
mismo principio se utiliza cuando el soluto originalmente está en la fase orgánica y el agua se
usa como solvente de extracción o de lavado. Un ejemplo de extracción es la separación del
metanol de cloruro de metilo mediante el “lavado” con agua.

La magnitud de la fuerza impulsora tras esta transferencia se mide mediante la relación


conocida de coeficiente de distribución expresado como (1, 9, 10):

yE A concentracion del componente A en extracto  CA  E


KA  =  (13.2)
xR A
concentracion del conponente A en refino  CA  R
donde : KA = coeficiente de distribución del componente A
xRA = fracción molar o masa del componente A en fase refinado
yEA = fracción molar o masa del componente A en fase extracto

Por definición, para un sistema de líquido formado por dos fases en condiciones de equilibrio a
cualquier presión y temperatura, se establece que la actividad del componente A en ambas
fases son iguales:

aEA  aRA   EA yEA   RA xRA (13.3)

donde aEA y aRA son las actividades del componente A en equilibrio en las fases extracto y
refinado, y EA y RA son los coeficientes de actividad del componente A en equilibrio en
las fases extracto y refinado.

De la Ec. (13.3) se obtiene:

yEA  RA
KA = = (13.4)
xRA  EA

De esta última expresión se determina el valor de K conociendo los datos de coeficiente


actividad para una mezcla binaria.
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Si se trata de la separación de dos solutos A y C, es necesario determinar la selectividad del


solvente respecto a los dos solutos. Este se mide por el factor de separación, , lo cual es
análogo a la volatilidad relativa en destilación.

KA  RA  EC
AC = = (13.5)
KC  EA  RC

13.5. Representación Gráfica de Datos de Equilibrio

Los datos de equilibrio en la extracción líquido / líquido se presentan con frecuencia en los
siguientes sistemas de coordenadas:

13.5.1. Sistema Tipo I: Un par de líquidos parcialmente miscibles.

1.- Coordenadas triangulares.


A.- Triángulo Equilátero. Este tipo de diagrama se usa con mayor frecuencia para representar
los datos de equilibrio de un sistema de tres componentes, puesto que existe los tres ejes
(Fig. 13.9). Supongamos el siguiente caso: sea la alimentación F formada por una mezcla
binaria de un soluto (A) y un diluyente o portador (B) que se pone en contacto con un
solvente extractor (S).

Fig. 13.9. Diagrama de fases líquido-líquido


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En este diagrama se observa:

a) Los vértices del triángulo corresponden a los componentes puros A, B y S.


b) Los lados AB y AS corresponde a las mezclas binarias completamente miscibles, mientras
el lado BS son parcialmente miscibles que corresponden a dos solventes.
c) La región 1 caracteriza a mezclas homogéneas de tres líquidos.
d) La zona de dos fases es la comprendida dentro del área 2 o área de inmiscibilidad, en ella,
cualquier mezcla se escinde en dos fases en equilibrio, cuyas composiciones se encuentran
sobre la curva binodal, que es la que separa la región 1 de la 2.
e) La región situada a la derecha del punto crítico (P) da la fase rica en solvente se conoce
como extracto (E) a la izquierda queda el refinado (R) rico en diluyente.
f) La localización de las líneas de unión (líneas de reparto), o sea, las que unen la composición
del refinado con el extracto y la de la curva binodal se obtiene experimentalmente. Por
tanto, la línea de reparto relaciona la composición de las dos fases en equilibrio con la
composición de la mezcla total
g) A medida que la concentración de A crece, la longitud de la línea de reparto disminuye hasta
un punto P (punto crítico). En este punto la concentración de la fase tanto del refinado como
del extracto son iguales.

Desventaja:
No se puede cambiar fácilmente las escalas de triángulo equilátero.

B.- Triángulo Rectangular. Además del triángulo equilátero se emplea con gran frecuencia el
triángulo rectángulo para representar las relaciones de equilibrio entre tres componentes.

Ventajas:

1. No requiere un gráfico especial para el caso de los cálculos cuantitativos.


2. Las escalas del eje vertical pueden cambiarse fácilmente al eje horizontal, sin tener que
recurrir, como en el caso del triángulo equilátero a un tamaño exagerado del diagrama.
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Fig. 13.10. Diagrama de equilibrio líquido/líquido en triángulo rectangular.

2.- Diagramas en base libre del solvente


Diagrama en coordenada rectangular de Janecke-Thiele. Este tipo de diagrama
proporciona los mismos resultados que los diagramas triangulares y, a veces presenta
ventajas sobre este, sobre todo en el cálculo de mezclas pobres. Este diagrama se determina
en base al solvente libre y es de tipo 1

Fig. 13.11. Diagrama rectangular de Janecke-Thiele en base libre del solvente.


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En el diagrama se representa las siguientes concentraciones:

Concentración del soluto:


masa A xA
Fase refinado: XA = 
masa A + masa B xA + x B
masa A yA
Fase extracto: YA = 
masa A + masa B yA + yB

Concentración del solvente:


masa S xS
Fase refinado: ZR = 
masa A + masa B xA + x B

masa S yS
Fase extracto: ZE = 
masa A + masa B yA + y B

13.5.2. Sistema Tipo II: Dos pares de líquidos inmiscibles.

Para esta situación se presentan los siguientes tipos diagramas que comprenden al tipo II

.
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13.5.3. Método gráfico de interpolación de líneas de reparto a través de


curvas conjugadas (7).

Para realizar los cálculos extracción sobre los diagramas triangulares, es necesario disponer de
algún método para trazar las líneas de reparto por cualquier punto de la curva binodal,
interpolando entre los datos determinados experimentalmente. Existen dos métodos para
determinar la curva conjugada que permita interpolar la línea de reparto o de equilibrio. Entre
los métodos tenemos:

1. Método de “Internacional Critical Tables, Vol III, McGraw-Hill (1928)”


2. Método de “T. K. Sherwood, Absorption and Extraction, Mc Graw-Hill, N.Y. (1937)”.

Los dos métodos de interpolación se presentan en las siguientes figuras,

Fig. 3.13. Interpolación de línea de reparto con la curva conjugada


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13.6. Cálculos

En proyecto de extracción líquido /líquido, la primera información que se necesita incluye :

1.- Datos de equilíbrio líquido / líquido.


2.- Determinación de composiciones, flujos, número de etapas ideales, utilizando balance de
materia y gráficas (coordenada triangular y rectangular).

13.6.1. Contacto sencillo o de una sola etapa

Este tipo de extracción es fácil de llevar a cabo físicamente, ya que consiste en poner en
contacto la solución a tratar con el disolvente de extracción en una sola etapa (mezclador),
seguido de separación (separador) de las dos fases para el proceso posterior. Si se supone la
hipótesis de que la combinación mezclador-separador funciona como una etapa de equilibrio,
las corrientes E1 y R1 están en equilibrio.

En este proceso la eficiencia de la transferencia de masa depende de las condiciones de


equilibrio, del grado de agitación y de la relación de alimentación a solvente. La Fig. (13.14 )
muestra el diagrama de contacto sencillo junto con las nomenclaturas de las corrientes para
plantear los balances de masa.

Diagrama de flujo:

Fig.13.14. Proceso de extracción en una sola etapa


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A) Solución analítica

Escribiendo un balance total de masa y un balance con respecto al soluto se tiene:

F + S1 = E1 + R1 (13,6)

F xF + S1 yS1 = E1 y1 + R1 x1 = M1 xM1 (13,7)

La composición de la mezcla M1 se determina de la Ec (13.7)

FxF  S1 yS1 FxF  S1 yS1


xM 1   (13,8)
M1 F  S1

Los regímenes de flujo del extracto y refinado se calculan utilizando las siguientes ecuaciones
resultante del balance:
x x 
E1  M1  M 1 1  (13,9)
 y1  x1 
y
R1 = M1 - E1 = ( F + S1 ) - E1 (13,10)

Para resolver la Ec. (13.9), primeramente se determina la composición de las corrientes E1 y


R1 en equilibrio mediante las líneas de reparto que pase por M1, tal como se muestra en la
siguiente Figura.
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La cantidad necesaria del disolvente para una alimentación dada, a fin de producir M1
predeterminado, se calcula de la siguiente ecuación

 x x 
S1  F  M 1 F  (13,11)
 yS1  xM 1 

El solvente mínimo y máximo a emplear se determina de acuerdo a la figura anterior, si la


mezcla M1 no está en el área de dos fases líquidas no ocurrirá la separación por extracción. Por
consiguiente hay una cantidad mínima de solvente que situará a M1 en el punto D, el que dará
una infinitesimal cantidad de extracto en H con una concentración máxima del soluto en el
extracto

Solvente mínimo: Smin:

x x 
Smin  F  D F  (13.12)
 yS 1  xD 

Solvente máximo: Smax:

x x 
Smax  F  G F  (13.13)
 yS1  xG 
Para esta cantidad se obtiene una cantidad infinitesimal de refinado en el punto (I) y con una
concentración mínima del soluto

B). Método de Regla de Palanca

Es una alternativa grafica para resolver balance de masa, es un método muy rápido para
calcular los flujos de masa del extracto (E1) y refinado (R1). De la Figura. 13.15 (b):

FM 1 MS FS1
 1 1  (13.13)
S1 F M1

E1M1 MR RE
 1 1  1 1 (13.14)
R1 E1 M1
13-27

De donde resulta:

M R 
Extracto (E1): E1  M1  1 1  (13.15)
 R1 E1 

E M 
Refinado (R1): R1  M1  1 1  (13.16)
 R1 E1 

 FM 1 
Solvente (S1): S1  F   (13.17)
 M 1S1 

 FD 
Solvente mínimo (S1min) S1min  F   (13.18)
 DS1 

 FG 
Solvente máximo (S1max) S1max  F   (13.19)
 GS1 

El punto M1 se calcula de la ecuación (13.3) como

 M S    SF   FM 
1 1 1
 1 

Se reemplaza en la siguiente ecuación y se calcula FM 1

FM 1  M 1S1  FS 1 (13.20)

El valor de FS1 se mide con una regla

Para el caso del empleo del solvente mínimo y máximo se puede concluir que empleando un
solvente mínimo Smin, la cantidad de extracto seria infinitesimal, y la de refinado seria
máxima.

La cantidad máxima del disolvente a emplear seria aquella para el cual se obtendría una
cantidad infinitesimal de refinado (máximo de extracto).
13-28

Procedimiento de cálculo

1.- Graficar los datos de equilibrio líquido / líquido.


2.- Ubicar los puntos F y S1 (si el solvente no es puro, caso contrario S1 = S ) y luego unir a
través de una línea.
3.- Ubicar el punto M1 sea por el método analítico o la regla de palanca.
4.- Obtener las composiciones de R1 y E1 a través de la línea de reparto que pasa por M1, el
método es iterativo hasta que la línea de reparto pase por M1.
5.- Calcular la velocidad de flujo de masa ya sea por el método analítico o la regla de la
palanca.

(C) Método Base Libre de Solvente: Diagrama de Janecke-Thiele


Para resolver por este método es necesario tener en cuenta las siguientes definiciones:
A
Concentración del extracto: Y1' 
A B

A
Concentración del refinado: X 1' 
A B

Concentración del solvente:

S
Refinado: N R' 
A B
S
Extracto: N E' 
A B
Ubicación de los puntos:

 ' A   ' A 
Alimentación: F '  X F' , N F'  XF   , NF  
 A B  A B

 ' A   ' S 
Solvente: S1' YS'1 , N S' 1  YS1   ,  N S1  
 A B  A B
Calculo:

Balance de masa total de la solución: kg (A+B):


13-29

F ' S1'  M 1'  E1'  R1' (3.21)

Balance de masa respecto al soluto:

F ' X F'  S1'YS'1  M 1' X M' 1  E1'Y1'  R1' X 1' (3.22)

Calculo de la mezcla:

F ' X F'  S1'YS'1


X '
 (3.23)
F ' S1'
M1

Mediante el procedimiento descrito en (A) o la regla de palanca desarrollado en (B) se puede


calcular en forma similar los flujos de refinado ( R1' ) y extracto ( E1' ) libre de solvente, así como
otros valores como solvente ( S1' ). Luego el peso total del extracto (E1) y refinado (R1)
saturado se calcula como:

E1  E1' 1  N E' 1  , R1  R1' 1  N R' 1  (3.24)

Para la solución del problema se complementa con el siguiente diagrama:


13-30

13.6.2. Extracción Multietapas a Corriente Cruzada o Directa

Este método de extracción es una extensión del proceso de contacto en una sola etapa, y se
utiliza cuando en una sola etapa se emplea bastante solvente y la fase de extracto no es muy
concentrado, ni la fase refinado es tan diluido, como podría estar esta, por tanto hay necesidad
de mejorar la extracción en una etapa por otra de corriente cruzada multietapas. El método
consiste en que el refinado que resulta de la primera etapa se vuelve a tratar con un disolvente
fresco y con ello se reduce progresivamente la concentración del soluto en el refinado hasta
alcanzar la concentración del soluto deseado en la corriente del refinado.

En cada etapa se puede usarse las mismas o diferentes cantidades de disolvente. En la Figura
(13.16) se muestra la representación esquemática del proceso de extracción a corriente
cruzada.

Diagrama de flujo:

Fig. 3.16. Diagrama de extracción múltiple con corriente cruzada

Caso (1). Solventes parcialmente miscibles: Diagrama tipo I

Diseño: Para el diseño se tiene los siguientes datos como partida:

 Caudal de alimentación, F, y su composición, xF


 Caudal del solvente, S1, y su composición.
 Composición del refinado final, xN.
13-31

Este problema se puede plantear de dos formas distintas según sea el caso, así tenemos:

 Se conoce la cantidad de solvente alimentado en cada etapa, S1

Para la etapa n, por aplicación de balances de materia, se llega a las siguientes ecuaciones:

Balance de materia total: Rn-1 + Sn = En + Rn = Mn (13.25)

Balance de materia con respecto al soluto:

Rn-1 xn-1 + Sn ySn = En yn + Rn xn = Mn xM,n (13.26)

Composición de la mezcla Mn.

R n-1 x n-1 + S ySn


x M,n = (13.27)
R n-1 + Sn

Para la primera etapa : n = 1 ; Rn-1 = Ro = F , xF = xo

Flujo del extracto y del refinado.

x  xn 
En  M n  M ,n  (13.28)
 yn  xn 

Rn = Mn - En = Rn-1 + Sn - En (13.29)

Disolvente requerido:

 x  xM ,n 
Sn  Rn 1  n 1  (13.30)
 yS  xM ,n 

La recuperación del soluto se obtiene por:

Stotal  E1 y1  E2 y2    En yn

% Re cuperacion   Stotal / F xF  x 100 (13.31)


13-32

Procedimiento de cálculo de número de etapas


Dado: F, S1 (para cada etapa) y Rn

1. Graficar los datos de equilibrio.


2. Ubicar los puntos F y S1 en el diagrama y luego unir a través de una línea.
3. Calcular M1 y ubicar en la recta FS1.
4. Trazar la línea de reparto que pase por el punto M1 (interpolación) y luego determinar
de la gráfica las composiciones de E1 y R1.
5. Unir R1 con S1.
6. Calcular M2 y ubicar en la línea R1S1
7. Trazar la línea de reparto por el punto M2 y determinar E2 y R2.
8. Repetir el mismo procedimiento hasta alcanzar el valor de Rn deseado.
El procedimiento descrito se muestra en los siguientes diagramas de operación

Fig. 3.18. Diagrama de operación de extracción en multietapas con corrientes cruzadas: (a) triángulo
equilátero, (b) triángulo rectángulo, ( C) diagragrama de Janecke.

 Se conoce el solvente total S1total


En este caso se utiliza el proceso iterativo: se supone el no de etapas, conocido n, se puede
determinar la cantidad de disolvente que entraría en cada una de ellas:
S1  S1total / n
13-33

En tanto se conoce S1 se puede utilizar el método descrito anteriormente. Si el número de


etapas calculado coincide con el supuesto, se habrá encontrado la solución. En caso
contrario, habrá que repetir el procedimiento hasta que coincida el no de etapas supuesto y
calculado

Simulación: En de problema de simulación el valor de n se conoce. Si la incógnita es la


composición final del refinado se trazará tantas rectas de línea de reparto como numero de
etapas se dispongan, calculando así el valor de la composición de RN (xN). Si la incógnita es el
valor de S1, se debe utilizar el proceso iterativo: se supone el valor de S 1 y se traza líneas de
reparto hasta obtener la composición final conocida. Si el número de etapas necesarias
coincide con el valor dado, el S1 supuesto será el valor buscado, en caso contrario se supone
otro valor de S1.

Caso (2): Solventes inmiscibles (diluyente/ disolvente, totalmente insoluble):


Diagrama tipo II
Se presenta este caso cuando el solvente transportador (diluyente) y el solvente extractor son
totalmente inmiscibles entre si y permanece cada uno en la fase. Para esta situación el análisis
del problema es similar al caso anterior, es decir se debe considerar diseño y luego simulación.

El caso más simple de extracción líquido-líquido implica el uso de dos solventes


completamente insolubles. Aunque los sistemas de este tipo no se encuentran con frecuencia
en la práctica, existen numerosos casos de mezclas líquidas pertenecientes a esta categoría. Se
puede citar, por ejemplo, las extracciones de:

- Nicotina en solución acuosa con kerosene,


- Dioxano en solución acuosa con benceno.
- Piridina en solución acuosa con tolueno.
- Acetona en solución acuosa con tricloroetano
- Acetaldehído en tolueno con agua, etc.

Evidentemente, el diluyente y el disolvente son totalmente inmiscible en un cierto intervalo de


concentraciones, por decir, para concentraciones de soluciones menores a 30 % en peso.
13-34

Como el solvente de extracción S y el solvente diluyente B que contiene el soluto A son


totalmente inmiscibles, significa que todos los refinados contienen el diluyente B.
Análogamente, el extracto de cada etapa contiene todo el solvente S. Luego, para realizar el
balance de materia definimos las siguientes relaciones:

xA masa de A en el refinado
X 'A = =
1 xA masa del solvente B

yA masa de A en el extracto
YA' = =
1  yA masa del solvente S

Para la etapa n (Fig. 13.16) el balance de materia para el soluto es:

Rn' 1 X n' 1  Sn' Ys',n  En' Yn'  Rn' X n' (13.32)

como los solventes son inmiscibles y se mantendrá constante en cada etapa, se tiene:

Rn' 1  Rn'  R '  B (régimen de flujo del solvente diluyente B constante)

En'  Sn'  (régimen de flujo del solvente extractor S constante)

Luego el balance de materia se puede escribir como:

  
B X n' 1  X n'  Sn Yn'  YS' 
Reordenando se tiene:

B YS' - Yn'
- = (13.33)
Sn X n' -1 - X n'

La Ec. (13.33) es la ecuación general de la línea de operación con pendiente - B/ Sn. En una
sola etapa, R’ es el régimen de flujo del solvente diluyente de entrada y se representa por B.
13-35

Método gráfico para determinar el número de etapas: Dado: B , S y Rn

1. Graficar la curva de equilibrio X’ versus Y’.


2. Ubicar el punto XF’ y trazar la pendiente - R’/ Sn’ hasta interceptar con la curva de
equilibrio y determinar la composición de E1 y R1.
3. Se repite el mismo procedimiento para cada una de las etapas sucesivas hasta alcanzar las
condiciones finales. El diagrama de operación se muestra en la siguiente figura, donde las
líneas de operación paralelas indican que se adiciona la misma cantidad de solvente en cada
etapa. Este valor se puede variar cuando se desee.

Fig. 3.19. Diagrama de operación de extracción con corrientes cruzadas con solventes inmiscibles.

13.6.3. Contacto Múltiple a Contracorriente:

Una extracción en contracorriente permite alcanzar una eliminación mas completa del soluto
y, como el solvente se vuelve a usar, se necesita una menor cantidad, es así que en una
extracción a contracorriente, la alimentación que contiene el soluto que se va a extraer y el
disolvente de extracción entran por los extremos opuestos de un aparato de extracción
multietapas, de modo que las soluciones de extracto y refinado fluyan en contracorriente de
13-36

una etapa a otra, obteniéndose dos productos finales, refinado RN y extracto E1. La operación
es continua y más eficiente que un proceso a flujo cruzado, porque requiere menos solvente
para una cantidad dada de etapas o requiere pocas etapas para un grado de separación dado. La
siguiente figura muestra el diagrama de operación:
Diagrama de operación:

Extracto

E1 S1 = EN+1
E2 E3 En En+1 EN
y1 yS = yN+1
y2 y3 yn yn+1 yN
Etapa 1
M1 Etapa 2 Etapa n Solvente
M2 Etapa
xM1 Mn N
xM2 xMn MN
xMN
R1 R2 Rn-1 Rn RN-1 RN
F = Ro x1 x2 xn-1 xn xN-1 xN
xF = xo
Refinado final
Alimentación

Fig 13.20. Extracción en etapas múltiples en contracorriente

En este tipo de contacto pueden presentarse los siguientes casos:

1.- Conocido las cuatro composiciones extremas, inicial y final de cada fase, hallar el
número de unidades necesarias (etapas).

2.- Dadas tres de las composiciones finales y el número de etapas, calcular el resto de las
composiciones.

Caso (1): Sistemas Parcialmente Miscibles: Sistema tipo I

Los cálculos para sistemas parcialmente miscibles pueden realizarse mediante los siguientes
métodos:

1. Método de punto de diferencia.


2. Método de distribución de coordenadas de equilibrio.
3. Método de coordenadas en base libre del solvente.
13-37

1) Método de punto de diferencia.

Diseño: los datos que se debe disponer son la composición y el caudal de las corrientes de
entrada:
- Alimento F, xF
- Disolvente S1, yS1
- Composición del refinado final especificada xN
Balance de Masa:
De la Fig. 13.20, un balance de materia total y el balance de materia en base al componente
soluto, resulta:

F + S1 = E1 + RN = M (13.34)

F xF + S1yS = E1 y1 + RN xN = M xM (13.35)

donde M representa la suma de dos regímenes de flujo. La composición de esta mezcla se


localiza en la línea FS1 y su valor se calcula a partir de la ecuación:

Fx F  S1yS
xM  (13.36)
F + S1

ó de la regla de palanca

S1 MS1 = F FM (13.37)
El punto M está localizado en la línea E1 RN. Por lo tanto, si RN se conoce, el punto E1 se
localiza en la curva de extracto por la intersección de la línea a través de RN y M.

Flujo Neto:
Puesto que le flujo neto a la salida de la etapa N es igual al flujo neto de la etapa 1, de la Ec.
(13.23) obtenemos:

F - E1 = RN - S 1 =  (13.38)
y en forma similar para la etapa n resulta:

Rn-1 - En = Rn - En+1 =  (13.39)


13-38

de las ecuaciones (13.27) y (13.28), tenemos:

F - E1 = RN - S1 = Rn-1 - En = Rn - En+1 =  (13.40)

De la ecuación (13.39) se observa:

1.- La línea que pasa por los puntos Rn-1 y En y una línea que pasa por los puntos Rn
y En+1, también pasarán por .

2.- Para un proceso multietapas, el punto  representa un punto de operación para


todas las líneas que se extienden a través de todos los grupos de puntos que
representan las corrientes de paso (Ec.13.40).

Procedimiento de cálculo de número de etapas: Dado: F, S1 y RN


1.- Trazar la línea FS1 entre los dos puntos de la alimentación y localice el punto M por el
método de la regla de palanca S1 / F = FM / MS1 , o por la Ec. (13.36).

2.- Unir RN con M y obtener E1.

3.- Obtener el punto de operación  al interceptar la prolongación de las líneas RN S1 y F


E1. Dependiendo de la ubicación del punto F, el punto  puede situarse sea en el lado
izquierdo o derecho de la Fig. (13.21).

4. Número de etapas teóricas

Unir E1 Línea de reparto R1

R1  E2

E2 Línea de reparto R2

R2  E3

E3 Línea de reparto Rn-1

Rn-1  En
.
En Línea de reparto Rn

Rn  S1
13-39

Simulación
Para simular se conocen las corrientes de entrada y el numero de etapas. Para determinar la
separación deseada se procede por tanteos: se supone una determina composición del refinado
final, se puede aplicar el procedimiento descrito anteriormente. Si el numero de etapa
calculado coincide con lo especificado, se habrá encontrado la solución, en caso contrario se
repite el procedimiento hasta encontrarlo.

Fig. 13.21. Representación gráfica y cálculo de número de etapas en extracción en contracorriente: Método de
punto de diferencia

Relación mínima de solvente o alimentación (S1/ F)min

La relación de solvente a alimentación no se puede fijar de una manera arbitraria . Para


cualquier operación de separación, existe una relación solvente a alimentación mínima,
(S1/F)min, que corresponda a un infinito número de etapas. Este valor se determina extendiendo
las líneas de reparto o unión sobre un diagrama triangular hasta interceptar con la línea a través
de S1 y RN, tal como se muestra en la Fig. (13.22). Sin embargo, se debe considerar dos
casos:

1. Cuando las líneas de reparto o unión se inclinan lejos del solvente S1 (Fig 13.22 a).
2. Cuando las líneas de reparto unión se inclinan hacia el solvente S1 (Fig. 13.22 b).
13-40

Aunque la línea de reparto o unión que pasa por la composición de la alimentación (F) por
lo general determina el punto min , este no siempre es el caso que se presenta, tal como se
muestra en la Fig. (13.22 a). Si el punto min se usa para determinar el número de etapas en
una operación de extracción, las líneas de construcción que se realiza desde min llegará a
coincidir con una línea de reparto. Esto corresponde a un punto de captura en la operación y
daría por resultado un número infinito de etapas. La línea de reparto que pasa por la
composición de alimentación (F) en este caso produciría la relación de solvente a alimentación
menor que la mínima. Por tanto, la intersección de la línea de reparto que pasa a través de S1
y RN más lejos de S1 proporciona el valor mínimo real. Si las líneas de reparto se inclinan
hacia el solvente S1, (Fig. 13.22 b), la línea de operación que intercepta la línea que pasa por
RN y S1 más cercana al punto S1 determina min.

La relación de (S1/F)min se calcula de acuerdo al siguiente procedimiento:

1. Trazar las líneas desde RN hasta Em y F hasta S1

2. Localizar el punto Mm en la intersección de las dos líneas anteriores.

3. Calcular el valor de valor (S1/F)min analíticamente o mediante el brazo de palanca

(S1/F)min = FMm / S1Mm (13.41)

2) Método de distribución de coordenada de equilibrio (curva de equilibrio


y línea de operación).
El cálculo del número de etapas puede efectuarse en un diagrama x - y conjuntamente con los
datos obtenidos del diagrama triangular. Este método se recomienda cuando el número de
etapas es grande.

Procedimiento de cálculo del número de etapas :

Dado: F, RN y S1

1. Construcción de la curva de equilibrio. A partir de los datos experimentales construir la


curva de equilibrio líquido / líquido, yn =  (xn) que representa la composición del extracto y
refinado en equilibrio ( Fig.13.23 b ).
13-41

2. Construcción de la línea de operación. Para construir la línea de operación (Fig.13.23 b), se


ayuda con el diagrama triangular, en el que se trazan una serie de rectas al azar que pasan
por el polo (), sus intersecciones en la curva binodal darán las composiciones del extracto
que sale de cada etapa y del refinado que entra en la misma, es decir yn+1 = (xn), lo
que permite trazar la línea de operación (resultante de lecturas efectuadas sobre el diagrama
triangular de las intersecciones sobre una curva binodal de diversas rectas de operación que
pasan por el polo ( Fig. 13.23 a ).
3.- Determinación del número de etapas. El número de etapas se determina trazando escalones
entre las dos curvas desde (xF, y1 ) hasta ( xN, yS ).

Fig. 13.22. Relación mínima de solvente a alimentación


13-42

Fig.13.23. Método de distribución de equilibrio: a) diagrama triangular, b) Diagrama de equilibrio (tipo de


construcción McCabe- Thiele )

3) Método de Coordenadas en Base Libre de Solvente

Este método es similar al de Ponchon-Savarit para calcular el número de etapas en destilación.


La Fig. (13.24) muestra la construcción de coordenadas en base libre de solvente.

Fig.13.24. Método de coordenadas en base libre del disolvente (Diagrama Janecke).


13-43

Balance de materia global en base libre del disolvente ( Fig. 13.20 )

(A+ B) kg/tiempo: F’ + S1’ = E1’ + RN’ = M’ (13.42)

De esta expresión se tiene : Si F’ es libre de solvente, entonces, F’ = F


Si el solvente utilizado es puro, entonces S1’ = 0

Balance de masa respecto al soluto resulta:

(A) kg/tiempo: F’ XF’ + S1’ YS’ = E1 Y1’ + RN’ XN’ (13.43)

Balance de masa para el solvente:

(S) kg/tiempo: F’ ZF + S1’ ZE1,S1 = E1 ZE1, E1 + RN ZR1,N = M’ ZM (13.44)

Los puntos S1, RN, F y E1 pueden localizarse fácilmente si se conocen las concentraciones
respectivas para cualquier trabajo específico. El punto M se encuentra en la intersección de las
líneas F S1 y E1 RN.

Las ecuaciones ( 13.42) al (13.44) dan las siguientes relaciones para calcular ZM y XM’

F ' ZF' + S1 ' ZE,S1


ZM  (13.45)
F' + S1 '

F ' X F' + S1 'YS '


X M'  (13.46)
F' + S1 '

Al igual que para el caso de las coordenadas triangulares, el punto de diferencia  se calcula a
partir de la ecuación (13.42) como:

E1’ - F’ = S1’ - RN’ =  (13.47)


13-44

Cálculo del número de etapas : Dado : F , RN y S1

El número de etapas ideales puede determinarse de acuerdo al método de Ponchon-Savarit, tal


como se muestra en la Fig. (13.24)

1. Unir las alimentaciones F y S1.


2. Calcular el punto M sea con la regla de palanca o con la ecuación analítica.
3. Unir RN con M y obtener E1, en la curva binodal.
4. Obtener  por la intersección entre F E1 y RN S1.
5. Con E1 trazar la línea de reparto y determinar R1

Unir E1’ Línea de reparto R1 ’

R1 ’  E2’

E2’ Línea de reparto R2 ’

R2 ’  E3’

E3’ Línea de reparto Rn-1’

Rn-1’  En’
.
En’ Línea de reparto Rn ’

Sn’  S1’

En general, este método de cálculo de número de etapas se utiliza con mayor frecuencia para
sistemas de líquido tipo II. Es decir, para líquidos totalmente inmiscibles.

Caso (2). Extracción a Contracorriente en Etapas con un par de solventes


líquidos inmiscibles

Supongamos que la alimentación F contiene soluto (A) y diluyente (B) y el disolvente S1


contiene soluto (A) disolvente S y los componentes B(diluyente) y S (solvente) son
relativamente inmiscible, el cálculo de número de etapas es algo más sencillo a través de una
solución gráfica.
13-45

Si el disolvente S y el diluyente B son completamente inmiscible para un determinado rango


de concentración de soluto, es conveniente definir una serie de composiciones variables:

Sea: E’ = kg de S inerte/tiempo en la fase extracto E


R’ = kg de B inerte /tiempo en la fase refinado R
y = fracción de masa de soluto en E
x = fracción masa de soluto en R

De la hipótesis de inmiscibilidad, puesto que hay presente componente (B) en las fases
extracto y no existe disolvente (S) en las fases refinado, refiriendo a la Fig (13.20 ) se tiene:

S1’ = EN+1’ = En’ = ……..E1’ = E’

F’ = R1’ = Rn’ =………RN’ = R’

Balance de materia (Fig. 13.20 ):

Total, para el sistema:

 xF   y N +1   xN   y1 
R'   + E'   = R'   + E'   (13.48)
 1 - xF   1 - y N +1   1 - xN   1 - y1 

alrededor de la etapa 1 y n :

 xF   y n+1   xn   y1 
R'   + E'   = R'   + E'   (13.49)
 1 - xF   1 - y n+1   1 - xn   1 - y1 

Esta expresión podemos escribir como:

R’ XF + E’ Yn+1 = R’ Xn + E’ Y1 (13.50)

de donde resulta:

 R'   R' 
Yn 1 =   X n +  Y1 - XF  (13.51)
 E'   E' 
13-46

Ecuación que representa la línea de operación de una recta cuyo pendiente es  R’/E’. Si x e
y son diluidas, la línea será una línea recta cuando se gráfica en un diagrama de coordenadas
X versus Y.

Donde: X = kg de A (soluto) / kg de B (diluyente)


Y = kg de A (soluto) / kg de S (disolvente)

El número de etapas se determina de acuerdo a la Fig. (13.25 ).

Si la línea de equilibrio es bastante diluida, y puesto que la línea de operación es esencialmente


recta, se puede usar la ecuación analítica de Kremser- Souders- Brow para calcular el número
de etapas:

Y - Y0  1  1
ln  N +1 1   + 
 Y1 - Y0    
N = (13.52)
ln 

 R' 
 
R'  E'  pendiente linea de operacion
donde  = = = (13.53)
E' K K pendiente linea de equilibrio

K = y/ x ,  = factor de extracción.
13-47

13.5.4. Extracción con Contacto Continuo en Contracorriente ó Contacto


Diferencial (1, 4)

Este tipo de extracción puede llevarse a cabo en los siguientes dispositivos: columnas de
rociado, columnas de relleno y columnas agitadas mecánicamente. La Fig. 13.26 muestra el
diagrama de balance de masa para un extractor continuo.

En los tres dispositivos de extracción, lo fundamental es calcular la altura activa de la zona de


extracción (z). Este valor se determina utilizando ecuaciones similares deducidas para una
columna de absorción por contacto diferencial. Así, de la teoría de dos “films”, la transferencia
de masa del soluto es de la fase refinada a la fase de extracto, y en la interfase se supone que
existe un equilibrio entre la fracción de masa xi e yi (Fig. 13.27).
13-48

Las ecuaciones formuladas para el cálculo de la altura activa de extracción son las siguientes:

 ( 1 - y )ln 

E y
Fase extracto: z 1
  dy (13.54)
kE a S y  ( y - y i )( 1 - y ) 
2

x1  ( 1 - x )ln 
x
R
Fase refinado: z   dx (13.55)
kR a S
2
 ( x i - x )( 1 - x ) 

donde,

kE = coeficiente de transferencia de masa fase extracto, kg (A) / s m2 fracción de masa


kR = coeficiente de transferencia de masa fase refinado, kg (A) / s m2 fracción de masa
a = área interfacial, m2 / m3
S = sección transversal de la columna

Por razones prácticas es recomendable deducir las ecuaciones en términos de los coeficientes
globales de transferencia de masa

Fase extracto

 (1 - y) * 

E y
z 1  ln  dy = (HTU) (NTU) (13.56)
KEa S  ( y - y * )( 1 - y )  E E
y
2

Fase refinado

x1  (1 - x) * 
x
R
z  ln  dx = (HTU) (NTU) (13.57)
KRa S  ( x* - x )( 1 - x ) R R
2 
y
1/ KE = 1/ kE + K / kR (13.58)

1/ KR = 1/ K kE + 1 / kR (13.59)
13-49

donde K = coeficiente de distribución ( K = y / x)

( 1 - y ) ln*

 
( 1 - y ) ln * (13.60)
ln (1 - y * )/(1 - y)

( 1 - x ) ln*
* 
ln  ( x * - x ) / ( 1 - x )
( 1 - x ) ln (13.61)

donde

y * = fracción de masa de A en extracto que está en equilibrio con la fracción de masa


de refinado x.
x* = fracción de masa de a en el refinado que está en equilibrio con la fracción de masa
de y en el extracto.

Los integrales en la ecuación (13.56) - (13.57) son los números de unidades de transferencia, N
T U, y E / (KE a S) y R / (KR a S) son las alturas de la unidad de transferencia, H T U.
13-50

PROBLEMAS DE APLICACIÓN SOLVENTES PARCIALMENTE MISCIBLES

Los problemas presentados aquí son adaptadas y resueltos de acuerdo a la


metodología desarrollada

Problema 1 (11). Supongamos 200 ml de una mezcla acetona-agua que contiene 10 % en peso
de acetona y se combinan con 400 ml de cloroformo a 25° C, luego se deja separar ambas
fases, se solicita calcular el porcentaje de acetona que se transfiere del agua al cloroformo.

Datos de densidad:
Densida de acetona :  A  0, 792 g / ml
Densida de agua : W  1000 g / ml
Densida de cloroformo : C  1, 489 g / ml
Solución: Datos:

A lim entacion : VF  200 ml  Acetona  10 %


Agua  90 %
Solvente : VS  400ml  Cloroformo  100 % ( puro)

Calculo de densidad de la alimentación como mezcla:

m mA mW
V  VA  VW    VA  , VW 
V A W
m mA mW 1  m  1  mW  1
  ,   A  
 A W   m   A  m  W

1 xA xW  0.10 0.90 
       1, 026 ml / g
 A W  0.792 1.00 

  0,974 g / ml

Mezcla a lim entada : F  VF   200(ml )0,974  g / ml   195 g


Solvente extractor : S  VC C  400  ml  x1.498  g / ml   596 g
13-51

Diagrama de flujo de operación para plantear balance de masa.

Fig.1. Diagrama esquemático de proceso de extracción

Para resolver este problema empleamos el coeficiente de distribución para el sistema Acetona-
Cloroformo-Agua (12). De Tabla No 1 (Apéndice) , K = 1,72

 mA  E m3
 y extracto  mA  mS  E  m3  m4 
donde : K  1, 72    (I)
 x refinado  mA  R m1
 mA  mB  R  m1  m2 

Se tiene 4 incógnitas y para resolver se supone que los dos solventes son inmiscibles y el
soluto se distribuye en ambos fases, lo que conduce al siguiente procedimiento de cálculo:

A lim entacion : F  195 g


Soluto : Acetona( A)  195 x0,1  19, 5 g ,  m1  m3  19,5 g ( II )
Solvente transportador : Agua ( B)  195 x0,9  175,5 g ,  m2  175,5 g

Solvente : S  596 g ,  m4  596 g


m3 m3
Reemplazando en la Ec.( I ) : K  1, 72 
 m3  m4    m3  596  (III)
m1 m1
 m1  m2   m1  175,5
Resolviendo el sistema de Ecs. (II) y (III), se obtiene:

m1  2,82 g de acetona en el refinado ( R ) , m3  16, 68 g de acetona en el extracto ( E )

Luego el porcentaje de acetona que se transfiere al extracto o la eficiencia de extracción es:

 16, 68 /19,5  x100  85,54%


m3
Eficiencia de extraccion =
F xF
13-52

Problema 2 (8). 100 kg de una disolución de ácido acético (A) y agua (B) que contienen 30 %
de ácido acético, ha de extraerse a 20 ºC, utilizando 150 kg de éter etílico como solvente en
una etapa. Calcúlese:

a) La cantidad mínima y máxima de solvente que ha de emplearse


b) La concentración máxima de la mezcla ternaria que podrá alcanzar el ácido acético en
el producto extraído.
c) Concentración máxima del producto extraído libre del solvente.

Si la mezcla anteriormente indicada se trata con 150 de disolvente éter isopropílico, calcúlese:

d) Las composiciones del extracto y refinado


e) Los pesos de extracto y refinado
f) El porcentaje del ácido acético extraído
g) La selectividad de éter para HAC.

Los datos de equilibrio en el sistema ácido acético-agua-eter etílico, a 20 oC, se detallan en la


tabla siguiente (% en peso)

Fase acuosa, (% peso) Fase orgánica , (%peso)


éter HAC agua éter HAC Agua
1,2 0,69 98,1 99,3 0,18 0,5
1,5 1,41 97,1 98,9 0,37 0,7
1,6 2,89 95,5 98,4 0,79 0,8
1,9 6,42 91,7 97,1 1,93 1
2,3 13,2 84,4 93,3 4,82 1,9
3,4 25,5 71,1 84,7 11,4 3,9
4,4 36,7 58,9 71,5 21,6 6,9
10,6 44,3 45,1 58,1 31,1 10,8
16,5 46,4 37,1 48,7 36,2 15,1

Solución:

a) La cantidad mínima de solvente que ha de emplearse para alcanzar el punto de saturación


de la mezcla, es decir, para llevar hasta la zona de dos fases (ver la figura, punto D), cuya
composición leída en el diagrama respecto al soluto resulta:

Método analítico: xD = 29 %

Del balance de materia total

F  S min  M D (1)

Balance de masa respecto al soluto


13-53

F  xF   S min  yS min   M D  xD  (2)

dónde: yS min  0 ( solvente puro) y remplazando MD de la ecuación (1) en ecuación (2)


resulta:

F  xF    F  S min  xD 

F  xF  xD 
S min 
xD

Reemplazando datos:

100  0,30  0, 29


Smin   3, 44kg
0, 29

Empleando esta cantidad mínima de solvente S, la cantidad del extracto sería infinitesimal, y
la del refinado sería máxima.

Otra forma de calcular es aplicando la regla de palanca. De la figura 2

FD SD  FD 
 ,  Smin  F  
Smin F  SD 

A continuación, con una regla se mide los segmentos y

 5,5 mm 
Smin  100    3,52kg
 156 mm 

Por tanto, existe cierta aproximación entre los valores calculados

b) La concentración máxima de la mezcla ternaria que puede alcanzar el ácido acético en el


producto extraído

De acuerdo a la figura 2 se obtiene los siguientes valores en el punto Emin


Soluto: yA=14,6 %
Solvente: yS=80,5 %
Diluyente: yB=4,9 % (por diferencia)

c) Concentración máxima del producto extraído libre del solvente: Existe dos formas de
calcular.
13-54

Analítico: tomamos una base de 100 kg, luego la composición de la mezcla ternaria
determina en b), resulta
Soluto: masa A = 14,6 kg
Disolvente: masa S = 80,5 kg
Diluyente: masa B= 4,9 kg
100,0
Ahora se procede a calcular la composición del soluto libre del solvente extractor, es decir.

14, 6 kg ( A) kg ( HAC )
Masa A  14, 6 kg , Composición máxima   0, 748  0, 750
19,5 kg ( A  B ) kg ( HAC  H 2O )
Masa B  4,9 kg
19,5 kg
Método gráfico: para que la concentración del producto extraído sea máxima, la recta SE ha
de ser tangente a Emin en la curva binodal, y sobre el diagrama se lee en el eje el valor
correspondiente al soluto libre de disolvente.
kg ( HAC )
Composición máxima  ymax  0, 755
kg ( HAC  H 2O)

Figura 2. Determinación de cantidad mínima y máxima de solvente


13-55

Si la mezcla anteriormente indicada se trata con 150 kg de disolvente éter isopropílico,


calcúlese:
d) Las composiciones del extracto y refinado

Datos: F =100 kg , composición: xF = 30 %


S =150 kg , yS = 0 (puro) referido al soluto
Balance de masa total

F  S  E1  R1  M 1 (1)

Balance de masa referido al soluto (A)

F  xF   S  yS   E1  y1   R1  x1   M 1  xM 1  (2)

Calculo de la composición de la mezcla. De Ec. (2)

F  xF   S  y S  100 x0,30  150 x(0)


xM 1    012
M1 100  150
xM 1  12 %

Sobre el diagrama triangulo rectángulo se ubica el punto M1 sobre la recta , con el valor
xM 1  12 % . Por interpolación con ayuda de la curva conjugada se traza la línea de reparto que
pasa por el punto M1 y se intercepta en la curva binodal, obteniendo los siguientes valores:
Composicion del refinado Composicion del extracto
R1  x A  19,6  x1 E1  y A  19,6  y1
xB  3,5 yB  89, 0
xS  76,9 ( por diferencia ) yS  2,8
100, 0 100,0

e) Los pesos del extracto y refinado de las Ecs (1) y (2)

x x   0,12  0,196 
E1  M 1  M 1 1   250    166, 67 kg
 y1  x1   0, 082  0,196 

R1  M 1  E1  250  166, 67  83,33kg

f) El porcentaje del ácido acético extraído

E1  y1  166, 67 x0, 082 


%  x100    x100  45,55%
F  xF   100 x0,30 
13-56

Figura 3. Determinación de concentraciones de extracto y refinado


13-57

g) Calcular la selectividad de éter para HAC

La selectividad de define como la relación de distribución de coeficientes para dos


componentes.
yA
kA xA
 AB  
kB yB
xB

y es lo mismo escribir como:

 yA 
 y 
kA  B  extracto
 AB  
kB  xA 
 x 
 B  refinado

A continuación, con los datos de equilibrio entre las fases para el sistema indicado se calcula.

Capa acuosa (refinado) Capa orgánica (extracto)


HAC H2O Eter HAC H2O Eter
(x ) (x B) (xS) (yA) (yB) (yS)
A
0,69 98,1 1,2 0,18 0,5 99,3
1,41 97,1 1,5 0,37 0,7 98,9
2,89 95,5 1,6 0,79 0,8 98,4
6,42 91,7 1,9 1,93 1,0 97,1
13,20 84,4 2,3 4,82 1,9 93,3
25,50 71,1 3,4 11,40 3,9 84,7
36,70 58,9 4,4 21,60 6,9 71,5
44,30 45,1 10,6 31,10 10,8 58,1
46,40 37,1 16,5 36,20 15,1 49,7

Luego, procedemos a calcular. Supongamos el primer valor correspondiente a xA = 0,69

 AB 
kA

 yA 
 y 
 B  extracto

0,18

0,5 
 51,18
kB  xA 
 x 
 B  refinado
0, 69
98,1 
La siguiente tabla muestra los resultados calculado para el resto de los datos.

xA 0,69 1,41 2,89 6,42 13,20 25,50 36,70 44,30 46,40

 AB 51,18 36,40 32,62 27,56 16,22 8,15 5,02 2,93 1,93

A continuación, se grafica los resultados tabulados, tal como se muestra en la siguiente tabla.
13-58

Figura 4. Representación gráfica de la selectividad

Problema 3. Extracción en flujo cruzado multietapas. 100 kg de una disolución de ácido


acético (A) y agua (B) que contienen 30 % de ácido, se van a extraer tres veces con éter
isopropílico (S) a 20 ºC, utilizando 40 kg de disolvente en cada etapa. Calcular las
composiciones y corrientes en cada etapa. ¿Cuánto disolvente se necesitará si se quiere
obtener la misma concentración final en el refinado en una sola etapa?

Solución.
F  100 kg  xF  30 %

Datos: S  40 kg ( puro) en cada etapa,  yS  0  yS 1  yS 2  yS 3

No etapas  3
Esquema:
13-59

Cálculos:

Primera etapa: Balance de masa total:

F  S  E1  R1  M 1

Balance de masa respecto al soluto

F  xF   S  yS   E1  y1   R1  x1   M 1  xM 1 

Calculo de concentración media

F  xF   S1  yS 1  100 x0,30  40 x(0)


xM 1    0, 214
M1 100  40
xM 1  21, 4 %

Con los datos de equilibrio liquido-líquido para el sistema propuesto se construye la curva
binodal , donde se representa la línea de reparto y la curva conjugada para la interpolación de
la línea de reparto. A continuación, una vez calculado el valor de la composición media para la
primera etapa, se ubica este valor en la recta FS , y a través del cual se traza la línea de
equilibrio para interpolar en la curva binodal en la fase refinada y la fase extracto,
determinando los siguientes valores:
Composicion del refinado Composicion del extracto
R1  x A  25,8  x1 E1  y A  11,8  y1
xS  3, 2 yS  84, 0
xB  71, 0 ( por diferencia ) yB  4, 2
100, 0 100,0

Flujo de masa de extracto y refinado

x x   0, 214  0, 258 
E1  M 1  M 1 1   140    44, 0 kg
 y1  x1   0,118  0, 258 

R1  M 1  E1  140  44, 0  96, 0 kg

Segunda etapa: El procedimiento es similar a la primera etapa.

R1  x1   S2  yS 2  96 x0, 258  40 x(0)


xM 2    0,182 ,  xM 1  18, 2 %
M2 96  40
13-60

De acuerdo a la figura se ubica en la recta R1S y a través del cual se traza la línea de reparto
por interpolación, obteniéndose los siguientes valores:
Composicion del refinado Composicion del extracto
R2  x A  22,6  x2 E2  y A  9,8  y2
xS  3, 0 yS  86, 4
xB  74, 4 ( por diferencia ) yB  3,8
100, 0 100,0

Calculo de flujos de extracto y refinado.

x x   0,182  0, 226 
E2  M 2  M 2 2   (96  40)    46, 75 kg
 y2  x2   0, 098  0, 226 

R2  M 2  E2  136  46, 75  89, 25 kg

Tercera etapa: Calculo de concentración media

R2  x2   S3  yS 3  89, 25 x0, 226  40 x(0)


xM 3    0,156
M3 89, 25  40

xM 3  15, 6 %

De igual forma se procede a ubicar en la recta R2 S el valor de xM3 y se traza la línea de


equilibrio a través de este punto, obteniéndose las siguientes concentraciones por
interpolación:
Composicion del refinado Composicion del extracto
R3  x A  19,8  x3 E3  y A  7,9  y3
xS  3, 0 yS  89, 0
xB  78, 2 ( por diferencia ) yB  3,1
100, 0 100,0

Flujos de extracto y refinado.

x x   0,156  0,198 
E3  M 3  M 3 3   (89, 25  40)    45, 61 kg
 y3  x3   0, 079  0,198 

R3  M 3  E3  129.25  45, 61  83, 64 kg


13-61

Figura 5. Extracción multietapas por contacto directo (cálculo de numero de etapas)


13-62

b). Disolvente que se requiere en una sola etapa para obtener la misma concentración en el
refinado. Del resultado anterior, para las tres etapas se requiere = 3x40 =120 kg de solvente.
Para una operación simple con la misma concentración del refinado final (x =19,8 % = 20
% aproximadamente), el solvente requerido es 150 kg. Así, para la etapa simple, de la figura
se lee xM = 12 % de soluto HAC, correspondiente al punto M, a través del cual pasa la línea
de reparto que enlaza R y E en equilibrio.

Figura 6. Solución para ilustrar pregunta 3(b)

 x  xM   0,30  0.12  kg
Solvente requerido : S  F  F   100    150, 0 y representa 25% mayor ,
 xM  yS   0.12  0  h
13-63

Problema 4. Extracción en contracorriente. 8000 kg de una disolución de ácido acético


(A) y agua (B) que contienen 30 % de ácido acético, se van extraer a contracorriente con éter
isopropílico (S) a 20 ºC, para reducir la concentración de ácido hasta un 2 % en el producto
refinado libre de disolvente.

a). Calcúlese la cantidad mínima de disolvente


b). Calcular el número de etapas ideales si se utiliza una cantidad de disolvente 1,5 veces la
mínima.

Solución

F  8000 kg  xF  30 %

Solvente extractor : S N 1  ?  yS N 1  0 ( puro)

a) Calcular la cantidad mínima del solvente:

Metodología de cálculo:

 Graficar en un diagrama triangulo rectangular los datos de equilibrio para el sistema dado y
determinar la curva conjugada.
 Trazar la recta FS en el diagrama y fijar el punto RN en el diagrama.
 Para determinar la composición máxima del extracto correspondiente a Emin, trazar la recta
de reparto o de equilibrio a partir del punto F.
 Unir el punto RN y Emin y determinar Mmin en la recta FS .

A continuación, con toda esta información se calcula el solvente mínimo.

Regla de palanca:

FS SM min

S min F

 FM min 
S min  F  
 SM min 

A continuación, con una regla se mide los segmentos y

 10, 7 cm 
Smin  8000    12405,8 kg
 6,9 cm 
13-64

Método analítico: Esquema para plantear balance de masa

Balance de masa total:

F  S N  E1  RN  M (1)
Balance de masa respecto al soluto

F  xF   S N  y N   E1  y1   RN  xN   M  xM  (2)

De la Ec. (2)

F  xF   S N  yN   M  xM  ,   xM  xM min , S N   S N min (3)

luego la ecuación (3) se transforma como

F  xF    S N min  y N0    F   S N min   xM min  (4)

Por ser solvente puro y N  0 respecto al soluto, entonces la ecuación 4 se reduce a:

F  xF    F   S N min   xM min 

reordenando,

F  xF  xM min 
 S N min  (5)
xM min

A continuación para el punto Mmin se lee el valor de xM min n en el eje y

xM min  11, 7 %

Remplazando los datos en la ecuación (5):


8000  0,30  0,117 
 S N min   12512,8 kg ( se aproxima al de regla de palanca)
0,117
13-65

Fig. 6. Determinación de solvente mínimo


13-66

b) El número de etapas teóricas si se utiliza una cantidad de disolvente = 1,5 veces la


mínima.

Para este caso se tiene:

S N  S N 1  1,5  S N min  1,5 x12512,8  18762, 2 kg

con esta información, se procede a calcular la concentración media hipotética a partir de la


ecuación (2)

F  xF   S N  yN 
xM  , donde M  F  S N
M

8000  0,30   18769, 2  0 


xM   0, 089
8000  18769, 2

xM  8,96 %

El número de etapas podemos calcular empleando los siguientes métodos:

 Diagrama triangulo rectángulo


 Diagrama de distribución de equilibrio
 Diagrama de concentración en base libre de disolvente

Método triangulo rectángulo

Metodología:

 Trazar la curva de equilibrio y la línea conjugada para la interpolación


 Ubicar puntos en F y S y trazar la recta FS
 Ubicar el punto M en la recta FS
 A partir del punto RN trazar una recta que pase por M hasta interpolar en la curva
binodal para determinar E1
 Determinar el punto  por la intersección de las rectas FE1 y RN S (ver la siguiente
Fig. 7).
13-67

Figura 7. Determinación del punto 

El número de etapas se traza de acuerdo al siguiente procedimiento:

E1  linea de reparto  R1
R1  Trazar la recta    E2
E2  Linea de reparto  R2
R2  Trazar la recta    E3
E3  Linea de reparto  R3

  repetir este proce dim iento hasta alcanzar RN

De la figura 8 se obtiene 8 etapas teóricas y algo de fracciones; así mismo, se observa que
cuando el número de etapas es grande, este método no es adecuado por la dificultad de trazar
las líneas al concentrarse en un lado, por tanto, cuando se presenta este caso se recomienda
utilizar otros métodos, tal como a continuación se plantea.
13-68

Figura 8. Solución de determinación de numero de etapas método triangulo rectángulo


13-69

Método de diagrama de distribución de equilibrio. El cálculo de numero de etapas se puede


efectuarse sobre el diagrama y-x en conjunción con datos obtenidos con el diagrama triangulo
rectángulo, especialmente para obtener los datos de curva de operación. Este tipo de diagrama
es adecuado cuando el número de etapas es muy grande.

Metodología:

 De los datos de equilibrio del sistema planteado, se grafica xA (refinado) versus yA


(extracto), en un diagrama x-y, obteniendo así la curva de equilibrio.
 Para obtener datos para construir la curva de operación se apoya con el diagrama
triangulo rectángulo, donde se traza al azar rectas que cortan a la curva binodal en x e
yn+1, tomando en cuenta el rango de operación, de acuerdo al procedimiento mostrado
en la Figura 9.

Figura 9. Solución para determinar puntos para construir curva de operación.


13-70

La siguiente tabla resume los resultados de curva de operación determinados de la Fig. 10

Valor extremo Valor extremo


x = xN = 2,0 5,0 10 15 20 25 xF = 30
y = yN+1 = 0 1,0 2,5 4,2 5,9 8,1 y1= 10,2
Datos leídos de la grafica Dato leído de la grafica

La Fig. 11 muestra la determinación de numero de etapas de N = 8 + fracciones de etapas.


13-71

Figura 11. Solución para determinar número de etapas


13-72

Método de diagrama concentración libre de solvente. El procedimiento es similar al


método de distribución de equilibrio.

Metodología: Con los datos de equilibrio es preciso calcular los siguientes términos:

Extracto
 yA 
Concentracion del extracto : Y1   
 y A  yB 
 yS 
Concentracion del solvente : N E   
 y A  yB 
Refinado
 xA 
Concentracion del refinado : X 1   
 x A  xB 
 yS 
Concentracion del solvente : N R   
 x A  xB 

Para ubicar los puntos se tiene:

Para la a lim entacion F '( X F , N F )


 xA   xS 
XF    , NF   
 x A  xB   x A  xB 

Solvente: S'(YS , NS )
 yA   yS 
YS    , NS   
 y A  yB   y A  yB 

Fase acuosa, (% peso) Fase orgánica , (%peso) Refinado Extracto


Éter HAC Agua Éter HAC Agua X NR Y NE
(S) (A) (B) (S) (A) (B)
1,2 0,69 98,1 99,3 0,18 0,5 0.00696 0.01246 0.26470 146.029
1,5 1,41 97,1 98,9 0,37 0,7 0.01431 0.01522 0.34579 92.429
1,6 2,89 95,5 98,4 0,79 0,8 0.02293 0.01626 0.49685 61.886
1,9 6,42 91,7 97,1 1,93 1,0 0.06544 0.01936 0.65870 33.139
2,3 13,2 84,4 93,3 4,82 1,9 0.13524 0.02356 0.71726 14.776
3,4 25,5 71,1 84,7 11,4 3,9 0.26397 0.03519 0.74509 5.535
4,4 36,7 58,9 71,5 21,6 6,9 0.38389 0.04602 0.75789 2.508
10,6 44,3 45,1 58,1 31,1 10,8 0.49552 0.12694 0.74224 1.386
16,5 46,4 37,1 48,7 36,2 15,1 0.55565 0.19760 0.70565 0.949
13-73

Calculo de las composiciones


xA 30 xS 0
XF    0,30 , N F   0
x A  xB 30  70 x A  xB 100

yA 0 yS 1
YS     , NS   
y A  yB 0 y A  yB 0

xA 0, 02
X RN    0, 02
x A  xB 1

a). Calculo de la cantidad mínima de disolvente. Para el caso del disolvente puro, el cálculo se
realiza en forma similar al procedimiento anterior:
 Trazar el diagrama de equilibrio NR versus XA y NE versus YA versus, luego
determinar las líneas de reparto y la línea conjugada (Figura 12).

 Calculo de solventen mínimo: Del punto de alimentación F’ (XF = 0,30) se traza la


línea de reparto con la ayuda de la línea conjugad para determinar E1,' min , lo cual es el

extracto de la etapa 1 cuando se utiliza solvente (S)mínimo. El punto de mezcla


'
correspondiente para la alimentación, M min , se determina tal como se muestra en la

Figura 12, y viene hacer la intersección entre la línea que pasa a través de RN' y E1,' min ,

y la línea vertical a través de F’ (Treybal con solvente puro, N `S  Z S'   ), siendo

N `M ,mi  Z M' ,min  1.70 leído en el eje y. Este da:

Smin
Z M' ,min  1.70  , Smin  1.70 x8000  13600 kg  1,36 x104 kg
 A  B
b). Calculo de número de etapas para la nueva condición de solvente puro a utilizar.

S N  S N 1  1,5  S N min  1,5 x1,36 x104  20400 kg  2, 04 x10 4

A continuación, calculamos el valor del punto NM’ que resulta de la determinación del
siguiente punto para el solvente puro:

S 20400
N M'    2,556  2, 6
A  B 8000
13-74

Lo que da el punto M’ en la Fig 13. La linera recta a través de RN' y M’ intersecta la curva de
extracto en E1' . El punto de operación  se localiza trazando una línea recta a través de los
puntos F ' y E1' y se intercepta con la línea vertical trazado desde RN' (para el caso de solvente
puro). En base a la Figura 2, se ha determinado 8 etapas teóricas y de igual forma se puede leer
la composición del extracto E1' que abandona ( YE1  0, 74 , N E1  6,5 . Cuando el número
de etapas es grande, este método no es adecuado, por tanto, de acuerdo a los resultados
observados el más adecuado es el método de distribución de equilibrio (Treybal).

Figura 12. Solución para ilustrar la determinación de solvente minino empleando coordenada
rectangular libre de solvente
13-75

Figura 13. Solución para ilustrar la determinación de numero de etapas


13-76

Problema 5. Extracción liquido-liquido en contracorriente (por aproximaciones sucesiva)


Un extractor en contracorriente se utiliza para separar acetona de una solución utilizando metil
isobutil Ketona (MIK). La solución alimentada contiene 40 % acetona y 60 % de agua: El
solvente extractor utilizado para la extracción es puro y la cantidad de solvente utilizado es
igual al de alimentación. Cuantas etapas ideales se requiere para separar el 99 % de acetona?

Los datos de equilibrio se presentan la siguiente tabla en porcentaje en peso.

Equilibrio
Extracto Refinado
Acetona Agua Mik Acetona Agua Mik
0 1 99 0 98 2
5 1,76 93,25 2,5 95,5 2
10 2,5 87,5 5 92,5 2,5
19 4 77 10 87 3
26 5 69 15 82,5 2,5
31,5 6 62,5 20 77 3
35,5 7 57,5 24 71,5 4,5
40,5 9 50,5 30 65 5
44 11 45 35 57 8
46 13 41 40 50 10

Solución: Supongamos 100 kg/h de alimentación y el solvente tiene el mismo flujo

Dado: Alimentación: F = 100 kg/h


Soluto: Acetona = 40 % , xA = 0,40
Solvente transportador: Agua = 60 % , xB = 0,60
Solvente fresco: SN+1 = S = 100 kg/h
Concentración: (yS)SN+1 = 1,0
(yA)SN+1 = 0,0
Dato de referencia. xN = ¿ (incógnita).
13-77

Porcentaje de recuperación de acetona = 99 % en el extracto:

Esquema:

Puesto que se requiere extraer 99 % de acetona:

E1  y A   0,99 x 40  39, 6 kg / h

Acetona en el refinado final

RN  x A   40 x(1  0,99)  0, 4kg / h

Alimentacion : F  100 kg / h  40 kg acetona / h  60 kg agua / h

Solvente extractor :100 kg MIK / h

Agua que abandona en el extracto E1  E1  yB 


Agua que abandona el refinado RN  60  E1  yB 

MIK que abandona en el extracto E1  100  RN  xS 


MIK que abandona el refinado RN  RN  xS 

Luego flujo total de extracto E1 y refinado RN será:


El flujo de extracto E1 contine  Acetona  agua  MIK , siendo el flujo total de :
E1  39, 6 kg / h  E1  yB   100  RN  xS   139, 6 kg / h  E1  yB   RN  xS 

El flujo de refinado RN contine  Acetona  agua  MIK , siendo el flujo total de :


RN  0, 4kg / h  60  E1  yB   RN  xS   60, 4kg / h  RN  xS   E1  yB 

Suposición: vamos a supones que la diferencia:


E1  yB   RN  xS  es pequeña
13-78

Entonces, se puede aproximar que:


E1  140kg / h
RN  60kg / h

Con esta aproximación a continuación podemos calcular la composición de acetona en el


extracto y refinado:
Composición de acetona en el extracto E1 que abandona:
 39, 6 
 yA      0, 283  en % seria  28,3%
E1
Fraccion de acetona :
 140 
Con esta información y con apoyo de la curva de equilibrio se determina la concentración del
agua en el extracto, (yB)E1 = 5,4 %

Curva de equilibrio
yagua VS yacetona
50
45
40
35
Acetona, (% W)

30
25
20
15
10
5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Agua, (% W)

Figura 14. Curva de equilibrio fase extracto


Lo que corresponde a una masa de agua en el extracto E1: E1 ( yB )  140 x0, 054  7,56 kg / h

En forma similar se determina la composición de acetona en el refinado final RN que abandona


 0, 4 
Fraccion de acetona : xA     0, 0067  en % seria  0, 67%
 60 
De la curva de equilibrio de fase refinada se determina la composición en porcentaje de MIC

en el equilibrio  xS   2, 0 % .
RN
13-79

40
Curva de equilibrio xMIK VS xacetona
35

30

25

Acetona, (% W)
20

15

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
MIK, (% W)

Figura 15. Curva de equilibrio para la fase refinado

y corresponde a una masa de MIK en el refinado RN: RN ( xS )  60 x0, 02  1, 2 kg / h

y    xS ,MIK 
E1 RN
De acuerdo a la suposición realizada la diferencia entre: B , agua debe ser

pequeña. Por tanto, es: 7,56 – 1,2 = 6,36 kg/h , este valor es relativamente grande , cerca de
6,36 % del valor alimentado (6,36/100).

A continuación, calculamos para mejorar la estimación de las corrientes de salida por


sustitución directa:
E1  139, 6  7,56  1, 2  145,96 kg / h
RN  60, 4  1, 2  7,56  54, 04 kg / h

Las nuevas composiciones de acetona a la salida de extracto (E1) y refinado (RN) son:

 yA   39, 6 /145, 4  0, 272   27, 20 %


E1

 xA   0, 4 / 54, 04  0, 0074   0, 74 %
R
N

información que ayuda construir el siguiente diagrama para obtener os puntos correspondientes
a la línea de operación, cuyo resultado se muestra en la tabla adjunta a la figura 16
13-80

Figura 16. Solución para determinar datos para la curva de operación


13-81

Figura 17. Solución para determinar número de etapas

De acuerdo a la Figura 17, se estima que son necesarios 3,3 etapas de equilibrio.
13-82

Problema 6. Calculo de NTU


Determine el número de unidades de transferencia (NTU)R para el ejemplo anterior,
considerando las mismas condiciones de flujo y las concentraciones de las corrientes de
alimentación y de salida.

Solución:
Dado: Alimentación: F = 100 kg/h
Soluto: Acetona = 40 % , xA = 0,40
Solvente transportador: Agua = 60 % , xB = 0,60
Solvente fresco: SN+1 = S = 100 kg/h
Concentración: (yS)SN+1 = 1,0
(yA)SN+1 = 0,0
Dato de referencia. Calculados:

 y A   28, 7% , como fraccion :  y A   0, 287


E1 E1
Extracto E1 :
 xA   0, 74%, , idem como fraccion :  x A   0, 0074
R N R N
Refinado RN :

A continuación, definamos los términos.

Alimentacion solvente: S N 1  S :  yS   y2  0
S

Refinado: R N  ( xN ) RN  x2  0, 02

Esquema
13-83

Datos de equilibrio y de operación se encuentra graficada en la siguiente figura. De esta


gráfica, valores de x y x* se determina a partir de la curva de equilibrio y de operación para
diferentes valores de y, como sigue

Figura 18. Ilustrar para la determinación de puntos x* y x para de diferentes valores de y

Para diferentes valores de y se lee de la gráfica la composición del refinado como x* y x,


cuyos resultados se tabulan en la siguiente tabla como fracciones en peso para fines de
solución.

y yN+1 = 0,0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0, 272= y1

x xN = 0,0074 0,083 0,16 0,234 0,30 0,366 0,40 = xF

x* 0,00 0,024 0,05 0,078 0,104 0,138 0,16

1/(x – x*) 135,13 16,9 9,0 6,4 5,1 4,4 4,2


13-84

En la siguiente figura se grafica x versus 1/ (x – x*)

140
130
120 Integracion grafica
110
100
90
1/(x - x*)

80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45
Fracccion, (x)

Figura 19. Ilustración para la solución del área de la integral

Si x e y son expresados en términos de fracción en peso, la ecuación para (NTU)R expresamos

dx 1  1  x2  1  x2  r  1  1
 NTU R  x 2
x1
como (Treybal):  ln    ln  
 x  x * 2  1  x1  2  x1  r  1  1 
Donde r es la relación de peso molecular de no soluto respecto al soluto.
Peso molecular de no soluto
r 
Peso molecular soluto
Para la solución de la integral en fase refinado, se obtiene los siguientes resultados para
calcular el área de la integral por método de trapecio.

Rango 0,05-0,0074 0,10-0,05 0,15-0,10 0,20-0,15 0,25-0,20 0,30-0,25 0,35-0,30 0,4-0,35


x 0,0426 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

h 86,0 22 10 8 5 4 4 4
Área 3,66 1,1 0, 5 0,4 0,25 0,2 0,2 0,2
13-85

Peso molecular H 2O 18
Calculo de r    0,3099
Peso molecualar acetona 58, 08

dx 1  1  x2  1  x2  r  1  1 
 NTU  R  x 2
x1
 ln   ln  
 x  x * 2  1  x1  2  x1  r  1  1 

1  1  0.0074  1  0, 0074  0,3099  1  1 


 NTU  R  6,51   ln  
2  1  0, 40  2  0, 40  0,3099  1  1 
ln

 NTU  R  6,51  0, 25  0,16  6,92

De los resultados se observa que la línea de operación y equilibrio no son paralelos por tanto N
es diferente de NTUR, pero en caso de ser casi paralelas las dos líneas se concluye que N =
NTUR (Treybal).
13-86

EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO CON SOLVENTES TOTRALMENTE


INMISCIBLE.

Problema 1: Un 5% (en peso) de solución de acetaldehído en tolueno es extraído con agua en


tres etapas en una unidad de corriente cruzada. Si 100Kg de agua se utiliza para cada etapa
para 500Kg de alimentación calcular (utilizando método gráfico):
a) La concentración de refinado final X3 y la cantidad de soluto en el refinado.
b) El peso total del refinado final.
c) La cantidad de soluto extraído.
d) Cantidad de soluto en el extracto final.
e) El peso total del extracto.
f) Porcentaje de extracción.

Solución:

Datos

A lim entacion : F  500kg


Composicion : Soluto : acetaldehido  ( A)  5, 0 %
Solvente diluyente : tlueno  ( B)  95, 0 %
100, 0

Solvente extractor : S1 = S2 = S3  100 kg (ingresa como solvente puro)


Composicion : Soluto : acetaldehido  ( A)  0, 0 %
Solvente diluyente : tolueno  ( B)  0, 0 %
Solvente extractor : Agua  (S )  100, 0 %
100, 0
Esquema
E1 E2 E3
y1 y2 y3

M1 R1 M2 R2 M3 R3
x1 x2 x3
F = 500
XF = 0.05
S1 = 100 S2 = 100 S3 = 100
yS1 = 0.0 yS2 = 0.0 yS3 = 0.0
13-87

Cálculos preliminares
A lim entacion : F  500kg
Soluto : acetaldehido  ( A)  500 x0, 05  25 kg
Solvente diluyente : tolueno  ( B) = 500 x0,95  475, 0kg
500, 0 kg
Solvente extractor : S1 = S2 = S3  100 kg (ingresa como solvente puro)
Composicion : Soluto : acetaldehido  ( A)  100x 0, 0  0
Solvente diluyente : tolueno  ( B)  100x 0, 0  0
Solvente extractor : Agua  (S )  100 x1, 0  100kg
100, 0
yS 1  yS 2  yS 3  yS  0 ( solventepuro)

E1 E2 E3
(A1)E1 (A2)E2 (A3)E3

M1 M2 M3
B = 475 Kg B1= 475 B1= 475
xF = A = 25Kg (A1)R1 (A2)R2

S1 = 100 S2 = 100 S3 = 100

Para la etapa “n”:


En
yn

n
Rn-1 Rn
Xn-1 xn
Sn
ySn
Balance de masa:
Total :
Rn 1  S n  En  Rn
Re specto al soluto
Rn 1 xn 1  S n ys ,n  En yn  Rn xn
13-88

Para el caso solventes inmiscibles: suponemos


Rn 1  Rn  B

En  S n  S

Para la etapa n = 1 escribimos el balance de masa como.

 x   y  y1  x 
B F   S  S   S  B 1 
 1  xF   1  yS  1  y1  1  x1 
o es lo mismo escribir esta ecuación como:

BX F  SYS  SY1  BX 1

reordenando:

 B
Pendiente     
Y1  YS 
 S  X F  X1 

Para la solución grafica se requiere contar con datos de equilibrio que se resume a
continuación:

 kg acetaldehido 
X  0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
 kg tolueno 
 kg acetaldehido 
Y  0 0.023 0.046 0.069 0,092 0,115 0,138
 kg tolueno 

Como el sistema es inmiscible, todo solvente va extracto. La alimentación en la primera etapa


pasa todas las etapas y sale como refinado final

Para resolver el problema:


 Graficamos los daros de equilibrio previamente calculados tal como se muestra en la tabla.
 Se calcula


Pendiente   475
100    4, 75 y
 0, 05 
XF     0, 0526 , YS  0 ( puro)
 1  0, 05 
13-89

 Se ubica el punto F (XF, YS) y se traza la pendiente que vendría hacer la línea de operación,
como el solvente alimentado en cada etapa son iguales, entonces la pendiente es constante
para cada etapa, tal como se muestra en la siguiente Figura 20:

Figura 20. Solución para ilustrar problema 1.

De la figura se obtiene los siguientes resultados:

Etapa 1 Etapa 2 Etapa 3


X 0.036 0.0243 0.0161
Y 0.082 0.055 0.037

a). La concentración de refinado final X3 y la cantidad de soluto en el refinado.

Concentracion de refinado final : X 3  0, 0161


 A kg acetaldehido
 B kg tolueno
13-90

Peso de B en el refinado final : B  475 kg


kg  A
Peso de soluto  A en el refinado final : A  475 kg  B  x 0, 0161  7, 648 kg  A
kg  B 

b). El peso total del refinado final b).

R3  kg  A  kg  B   7, 648  475  482, 65kg

c). Concentración del soluto extraído en cada etapa y la cantidad total de soluto en el extracto
extraído

Concentracion del extracto :


 kg acetaldehido 
Pr imeraetapa : Y1  0, 082  
 kg tolueno 
 kg acetaldehido 
Segundaetapa : Y2  0, 055  
 kg tolueno 
 kg acetaldehido 
Ultimaetapa ( final ) : Y3  0, 037  
 kg tolueno 

Cantidad total de soluto ( A)) en el extracto


 kg acetaldehido 
A  100  kg tolueno  (0, 082  0, 055  0, 037)    17, 4
 kg tolueno 
d). Cantidad del soluto (A) en el último extracto
kg  A
Y3  0, 037
kg  S 

kg  A
Soluto en el extracto : kg  A 3  Y3  kg  S   0, 037 100 kg  S   3, 7 kg  A
E

kg  S 

En el extracto la cantidad de solvente S = 100 kg en cada etapa


Cantidad del soluto (A) en el último extracto = 0,037x100 = 3,7 kg
e) Peso total del extracto

ET  S1  S 2  S3  ET  300  17, 4  317, 4kg


13-91

f). Porcentaje de extracción = (17,4/25)x100 = 69,6 %

Nota: Trazado de pendiente:

m   4, 75

Se sabe por definicion :

y y2  y1
m 
x x2  x1

y2  y1
 4, 75 
x2  x1

Supongamos los siguientes valores:

Supóngase: x1= 0,040 , y1= ?

Se sabe: x2 = xF = 0,0525 , y2 = 0

0  y1  y1
 4, 75  
0, 0526  0, 040 0, 0126

y1  0, 05985

Problema 2: 1000Kg/h de una mezcla de acetona-agua contiene 20% en peso de acetona y es


extraído en un proceso continuo en contracorriente con tricloroetano. El solvente recuperado
que se emplea es libre de acetona. El agua y tricloroetano son insolubles, y se desea recuperar
90% de acetona. Calcular:

a). Solvente mínimo.


b). El número de etapas teóricas si se emplea 1.5 veces el solvente mínimo.
c). La concentración y flujos de extracto y refinado.
c). El porcentaje de recuperación de acetona.

La relación de equilibrio está dado por la siguiente ecuación “ ”, donde “x” e “y” son
fracción en peso de acetona en agua y tricloroetano respectivamente.
13-92

Solución:

Datos:

A lim entacion : F  1000kg


Composicion : Soluto : acetona  ( A)  20, 0%  200 kg
Solvente diluyente : agua  ( B)  80, 0 %  800 kg
100, 0 1000 kg
Solvente extractor : S N = ? (ingresa como solvente puro)
Composicion : Soluto : acetona  ( A)  0, 0 %
Solvente diluyente : agua  ( B)  0, 0 %
Solvente extractor : tricloroetano  ( S N )  100, 0 %
100, 0

Se desea recuperar solo el 90 % de soluto y el 10 % acompaña en el refinado


Esquema:

E1 E2 E3 En En+1 EN SN+1 = SN = 100


y1 y2 y3 yn yn+1 yN
1 2 n N

F R1 R2 Rn-1 Rn RN-1 RN
xF x1 x2 x n-1 xn x N-1 xN

Composicion :
 x   0, 20 
A lim etacion : X F   F      0, 25
 1  xF   1  0, 20 
Re finado final : representa la diferencia no recuperada, es decir 10%
X N   X F  x0,10  0, 25 x0,10  0, 025
Concentracion del extracto a la salida del primer extractor : considere condicion de equilibrio
y  1, 65 x , para xF  0, 20 ,  y1  1, 65 x0, 20  0,33
 0,33 
Y1     0, 49
 1  0,33 
Concentracion de solvente a lim entado
YS  0 ( puro)
13-93

X 0.0 0,05 0,10 0,175 0,25 0,325

X
x
1 X 0.0 0,0476 0,0909 0,149 0,20 0,245

y = 1,65 x 0.0 0,0785 0,15 0,246 0,33 0,404

y
Y
1 y 0.0 0,085 0,176 0,326 0,493 0,678

Por otro lado, del balance de masa se tiene:


 x   y  y  x 
R '  F   E '  N 1   E ' 1  R '  1 
 1  xF   1  yN 1  1  y1  1  x1 
Para esta condición hacemos el siguiente arreglo:

R'  B , E '  S N 1  S N

B X F  S N YN  S N Y1  BX N

Reordenando
B  X F  X N   S N Y1  YN 

y de aquí:
B

Y1  YN 
SN  XF  XN 
De acuerdo a esta ecuación, en el diagrama X-Y la línea de operación es una recta de pendiente
B/SN que pasa por los puntos (XF ; Y1) y (XN ; YN). En el caso de solvente puro, YN = 0.

A continuación graficamos los datos de equilibrio y ubicamos los puntos correspondientes a


XN y es XF con los datos calculados.

Para responder el problema, si se emplea la cantidad mínima de disolvente, el número de


etapas ha de ser infinito, entonces en base a esta condición, a partir del punto XN se traza la
línea de operación tangente a la curva de equilibrio (en caso de ser curva) y corta a la línea
vertical en el punto M’, para este punto resulta Y1’= 0,48, tal como se muestra en la siguiente
figura. De acuerdo a la ecuación anterior, el solvente mínimo se calcula remplazando datos:
13-94

B

Y1
'
 YN  
0, 48  0
 2,1333
 S N min  XF  XN  0, 25  0, 025

de donde resulta el valor de solvente mínimo como:


B 800
 S N min    375, 0 kg
2,1333 2,1333
b). El número de etapas si se emplea 1,5 veces el solvente mínimo
S N  1,5  S N min  1,5 x375, 0  562,5 kg

B = 800
XF = 0,25
XN = 0,025
A continuación, calculamos la nueva pendiente de la línea de operación interceptando en el
punto M y de ahí trazamos el número de escalones, tal como se muestra en la Figura 21:
B 800 Y Y Y1  0
  1, 42  1, 42  1 N   Y1  0,32
SN 562,5 X F  X N 0, 25  0, 025
N = 4,8 etapas
c). Concentración y flujos del extracto y refinado. Se tiene la siguiente concentración:

Refinado:

Soluto en el extracto:

Soluto

Flujo de extracto final:

Soluto en el refinado:
13-95

a) Porcentaje de extracción:

Figura 21. Solución para ilustrar problema 2

Problema (7-25 Ocon Tocco). Para separar el 98 % del dioxano contenido en una mezcla
dioxano-agua de composición 20 % en peso de dioxano se somete a un proceso de extracción
por etapas en contracorriente, empleando como agente extractor benceno. Si han de tratarse
100 kg/h de mezcla, calcúlese:

a) La cantidad mínima de benceno


b) El número de etapas necesarias si la cantidad de benceno empleada es 20 % superior a
la mínima
c) La cantidad necesaria de benceno si la extracción se efectúan cinco etapas.
d) La cantidad de benceno necesaria si el proceso se realiza en corriente directa en cinco
etapas, empleando la misma cantidad de benceno en cada.
13-96

Hasta concentraciones del 25 % del dioxano en agua, el benceno en agua, el benceno y el agua
son prácticamente inmiscibles. La distribución del dioxano a 25 oC entre el benceno y el agua
es:
Xdioxano-agua 0,051 0.189 0.252
XDioxano-benceno 0,052 0,225 0,320

Datos:

% de separación de dioxano

Alimentación:

Solvente:

(Puro)

Proceso en contra corriente: solventes inmiscibles:

Esquema

E1 = S E2 = S E3 = S EN = S S1,N+1 = S
y1 y2 y3 yN
1 2 N

xF x1 x2 x N-1 RN
F=B R1 = B R2= B RN-1= B xN

Cuando se trata de solvente inmiscibles se tiene:

Soluto (A)
F=
Solvente (B)
Inmiscibles: Significa que en cada etapa su flujo
S1 Soluto (A) permanece constante.
= Solvente:

Balance de masa:

Total:

Para:
13-97

a) Solvente mínimo:

De los datos se tiene:

Dioxano separado en el extracto: masa

Dioxano no separado en el extracto: masa

Luego en el refinado final se tiene:

[A]
RN =
[B]

La concentración de la alimentación se calcula como

kg  A 20
A X F`    0, 25
kg  B  80

Por otro lado:

La recta de operación pasa por el punto

Si se cumple la mínima cantidad del disolvente, el número de etapas se hace infinito, para esta
situación puede presentarse dos casos:

i) Cuando la línea de equilibrio es una recta (Fig. 21 caso (a)), la línea de operación corta en
el punto M, interceptando con la línea vertical procedente de XF.
ii) Cuando la línea de equilibrio es una curva,(Fig. 21 caso (b)), entonces la línea de
operación se traza tangente a la curva de equilibrio en el punto M, por tanto la
prolongación vertical de X F corta a la línea tangente en el punto en K.
13-98

(a) (b)

Fig.21. Ilustración para trazar la línea de operación para determinar solvente mínimo.

Para el presente problema es el caso (b), luego de la Fig. 22 se obtiene: Y1I  0, 279

Figura 22. Trazado de línea de operación


13-99

Remplazando en la ecuación:

B 0, 279  0
  1,138
Smin 0, 25  0, 005

B 80
Smin    70,3 kg /
1,138 1,138

b) El número de etapas necesarias si la cantidad de benceno empleada es 20 % superior a la


mínima

S  1, 20 x  70,3  84,36kg / h

B  80 
Y1I  YNI 1     X FI  X NI   0, 0     0, 25  0, 005
S  84,36 
Y1I  0, 233

De acuerdo a la figura se obtiene 14 etapas apropiadamente

Figura 23. Solución de determinación de numero de etapas


13-100

c) La cantidad necesaria de benceno si el proceso se realiza en cinco etapas:


Se conoce número de etapas = n = 5.

La incógnita es , por tanto se puede resolver por aproximaciones necesarias, dando valor
del solvente, de tal manera que debe emplearse 5 etapas

Supongamos: S = 150 kg/h

B  80 
Y1I  YNI 1     X FI  X NI   0, 0     0, 25  0, 005
S  150 
Y1I  0,131

Verificación de numero de etapas para el solvente supuesto

Figura 24. Solución de la pregunta c)

De la figura se observa 5 etapas, por tanto, el valor supuesto 150 kg/h del solvente es correcto.
13-101

d) La cantidad de benceno necesaria si el proceso se realiza en corriente directa en cinco


etapas, empleando la misma cantidad de benceno en cada.

ESQUEMA:

B n B

S
yS
Balance de masa de etapa “n”:

Se resuelve por tanteo (suponiendo diferentes valores de Sn):. De la Fig. 25 se observa


direntes valores de numero de etapas en función del caudal del solvente

B Sn B/ Sn Nº de etapas
80 100 0,8 7
80 110 0,72 6
80 107 0.75 5 etapas

Solvente por etapa = 107 kg/h


Solvente total por etapas: 535Kg/h

e) Porcentaje recuperación:
13-102
13-103

Figura 25. Determinación de numero de etapas por aproximaciones sucesivas.


13-104

REFERNCIA BIBLIOGRAFICA

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(1970)
12. D. Green, R. Perry, “Perry's Chemical Engineers' Handbook”, Eighth Edition, Edit
McGraw-Hill , New York (2007)
13-105

=Hoja1!$H$4:$H$5
=Hoja1!$I$4:$I$5

=Hoja1!$J$4:$J$5
=Hoja1!$K$4:$K$5

=Hoja1!$H$8:$H$9
=Hoja1!$I$8:$I$9

=Hoja1!$J$8:$J$9
=Hoja1!$K$8:$K$9