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UNIVERSIDAD NACIONAL
“SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

INFORME DE LABORATORIO
ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA
TITULO: Determinación gravimétrica del hierro
NUMERO DE PRÁCTICA: N° 5
FECHA: 17-01-2017
Integrantes:

1. AGUSTIN CESPEDES Braddly

2. CERNA IBAÑEZ Yair
3. ESPADA PARIAMACHI Christian
4. DEL CASTILLO ESPINOZA Andree
5. MACEDO GUERRERO Juan
6. SOLANO LLIUYA David
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FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA
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1. Objetivos
Afianzar el conocimiento del método gravimétrico por
precipitación.

Conocer la tecnología de la transformación del precipitado en

otra sustancia más adecuada de composición química definida
mediante el proceso de calcinación con incineración del papel
filtro.

2. Fundamento teórico
En la determinación gravimétrica de hierro, esta se oxida
previamente a Fe+3, luego se trata con un ligero exceso de solución
de amoniaco, para precipitarlo como hidróxido férrico; Fe2(OH)3, en
realidad el contenido de agua es indefinida, la fórmula del
precipitado se presenta más correctamente por Fe2O3.xH2O y se le
denomina oxido hidratado de hierro.

Naturalmente no deben estar presentes otros cationes que también

precipitan con solución del amoniaco, como son, el aluminio, el
cromo (III), titanio y circonio; así hay un oxidante (aun oxigeno
atmosférico), el manganeso puede precipitar como dióxido
hidratado; los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos,
forman compuestos escasamente solubles del hierro, medio
ligeramente alcalino, tampoco puede estar presentes. Si hay una
cantidad suficiente de sales de ácidos orgánicos como el ácido
nítrico y otros, de poli alcoholes y fluoruros alcalinos, que
interfieren en la determinación, porque el hierro se compleja y en
consecuencia no precipita como hidróxido de férrico.

El óxido férrico es muy poco soluble (Kps = 3.2x 10-38) por lo que
puede efectuar una precipitación cuantitativa, aun en soluciones
ligeramente acidas y las perdidas por solubilidad son
desestimables, precipitado se forma al principio, en fase dispersa;

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pero calentando de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que

sedimenta; un prolongado calentamiento motiva que los coágulos
se rompa dando partículas pequeñas. El óxido férrico hidratado es
un ejemplo típico de coloide coagulado.

Debido a su estado coloidal, el óxido férrico hidratado tiene una

gran capacidad iones presentes en la solución. Si la precipitación es
en solución alcalina, se absorbe por absorción primaria de
preferencia el Ion hidroxilo y por absorción secundaria diversos
cationes presentes en la solución. Si hay gran exceso de iones
amoniaco, durante la precipitación y lavado de absorción de otros
cationes disminución considerablemente: como las sales de
amonio se volatilizan en la calcinación del precipitad, el error debido
a fenómenos de absorción es generalmente es pequeño.

El precipitado gelatinosa de hidróxido férrico, se filtra siempre por

papel filtro no debe filtrarse por succión, para acelerar la
operación, pues la solución motiva que partículas gelatinosos del
precipitado, penetren por los poros del medio filtrante,
obturándolos.

El precipitado de hidróxido férrico se lava mejor por decantación

que en el filtro, pues se puede agitar todo el precipitado con la
solución de lavado.

Para evitar la peptización del precipitado, se emplea para el lavado

solución de un electrolito el más conveniente es el NH4N03 pues se
volatiliza y favorece la combustión del papel de filtro durante la
calcinación del precipitado. El NH4Cl no es apropiado, debido a
que puede formar FeCl3 que se volatiliza durante la calcinación.

El óxido férrico obtenido por calcinación hasta 1000C, pierde el

agua y da oxido férrico y a temperatura más alta se forma
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lentamente Fe3O4 (magnetita).

La muestra que contiene hierro se disuelve con HCl, se oxida al

estado trivalente y se precipita en caliente con amoniaco
obteniéndose un precipitado pardo rojizo gelatinoso, luego este
precipitado se calcina para obtener el óxido férrico, es así como
se pesa
Las reacciones químicas son:
Fe 3+ + 3OH - → Fe (OH) 3

2 Fe (OH) 3 → Fe 2 O 3 + 3H 2 O

3. Materiales y reactivos

3.1. Materiales:

 2 vasos de precipitados de 250ml.

 2 matraz de 250 ml
 1 probeta de 10ml.
 1 pipeta de 10ml.
 Un embudo.
 1 crisol de porcelana.
 1 Pisceta
 1 equipo/calentador
 1 pinza/vaso
 1 espátula.
 Papel filtro.
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3.2. Reactivos:

 HCl
 NH 4 Cl
 NH 4 OH

4. Procedimiento experimental

4.1 Preparamos los crisoles o taramos a la misma temperatura del

en la que se encuentra la muestra, pero como en este
experimento el tiempo fue corto se obvio la preparación del
crisol.

4.2 Se disolvió una cantidad desconocida de una muestra en 10

a 15 ml de HCl diluido (1:1) y se diluyo hasta los 250 ml.

4.3 Calentamos la solución hasta la ebullición

4.4 Se agregó una solución diluida (1:2) NaOH, lentamente

agitando al mismo tiempo hasta que se note que la solución
huela a amoniaco.

4.5 Decantamos la solución sobrenadante a un papel de filtro de

poro grueso que no de cenizas al incinerarse. El papel filtro
se preparó previamente en el embudo.

4.6 Lavamos el precipitado por decantación con 40 ml de solución

al 1% de nitrato de amonio.

4.7 Pasamos el precipitado al papel de filtro y lavamos con la

solución al 1% de nitrato de amonio.

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4.8 Sacamos del embudo el papel de filtro que contiene el

precipitado y lo colocamos en el vaso del cual provenía.

4.9 Agregamos 30 a 35 ml de HCl diluido (1:3) y se calentó hasta

cerca de ebullición y total disolución del precipitado.

4.10 Sacamos el papel filtro que contiene el precipitado y

doblamos adecuadamente y luego introducimos al crisol
para la calcinación a una temperatura de 850 Celsius para
eliminar las moléculas de agua que contenía el precipitado.

4.11 Al final se pesó el precipitado de óxido férrico para obtener

la cantidad de fierro de la muestra.

5. Cálculos y resultados
5.1 La masa del crisol

m crisol =33.4210g

5.2 Masa del residuo

m crisol + residuo = 33.5094g

m residuo = m crisol + residuo – m crisol

m residuo = 0.0884g (Fe2O3)

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5.3 Masa del “Fe”

Fe2O3 -------------- ---2Fe

160 2x56

0.0884 x

x = 0.06188 g de Fe

5.4 Factor gravimétrico del Fe

F Fe = 2Fe/Fe 2 O 3

F Fe = 0.7

6. Conclusiones y recomendaciones

Conclusiones

 El factor químico el hierro en el óxido férrico siempre será

0.7
 La precipitación del hidróxido de hierro en la reacción de
color naranja oscura en forma gelatinosa.
 Obtención exitosa del hierro de 0.06188 por el método de la
calcinación.

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Recomendaciones

 Las muestras sometidas a secado en la estufa deben ser

enfriadas en un desecador, para evitar la contaminación
de la misma y evitar que absorba humedad del medio
ambiente.

 Hacer uso de la pinza o guantes adecuado para sacar los

crisoles de la estufa

 Hacer uso la balanza analítica correctamente para evitar

los errores en lo pesos

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7. Bibliografía

1. De la cruz olivera, Edgar, métodos gravimétricos clásicos.

UNASAM.

2. FERNADEZ C, Alberto. Análisis Cualitativo y cuantitativo

de muestras. Universidad Central. Caracas, Venezuela.

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