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1.1.

INTRODUCCIÓN
La destilación es la técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias,
mediante evaporización y condensación, los diferentes componentes líquidos,
sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los
diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de
ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en
función de la masa o el volumen, aunque sí en función dela presión.

La importancia de la destilación se remota hasta la época del tratamiento de las


bebidas alcohólicas y se ha venido extendiendo a muchas industrias, siendo un
factor esencial para el funcionamiento de algunas. En otro aspecto, es un auxiliar
muy valioso para la investigación actual en el campo de la química orgánica.

La destilación tiene innumerables aplicaciones y se emplea a escala industrial y en


pequeñas muestras analíticas en el laboratorio, se usa con fines muy variados
como para purificar uno o varios componentes de una mezcla, o los disolventes de
un proceso que luego se recuperan y recirculan al proceso original.

Las aplicaciones industriales más comunes se encuentran en la refinación del


petróleo y sus derivados, en la industria química, la purificación de alcoholes,
ésteres, éteres, cetonas y disolventes en general.

En la actualidad, la destilación es el método más frecuente utilizado para la


purificación de líquidos o aislamientos de los mismos de una mezcla de reacción,
existen distintos tipos de separación conocida, entre estas destilaciones simples,
destilación fraccionada, destilación al vacío, destilación de horno de bolas y la
destilación azeotropica.

La destilación simple es la destilación simple los vapores producidos son


inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y
condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica
a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados y pueden ser
computados por la ley de Raoult.
1.2. OBJETIVOS

1.2.1. Objetivo General


Realizar la destilación y medición de los diferentes cortes de hidrocarburo en
laboratorio.

1.2.2. Objetivo Especifico


 Analizar el procedimiento de la destilación de hidrocarburos en laboratorio.
 Ensayar la destilación fraccionada en laboratorio para la obtención de cortes
desde C6 hasta C12.
 Describir los resultados de laboratorio.
 Realizar los cálculos de balance de masa y energía.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
En este punto se plantearan los conceptos básicos del proceso de laboratorio
realizado.

2.1. Balance de materia (BM)


La aplicación del balance de materia no es conceptualmente complicada, y sus
fundamentos teóricos pueden consultarse con detalle en textos como los que se
incluyen en la sección de búsqueda de información [Balances de Materia y
Energía], junto con numerosos ejemplos de aplicación a diferentes operaciones y
procesos. A continuación se repasan las ideas básicas para el planteamiento de
los BM, y se indican posibles estrategias para su utilización en el PFC.
Los BM se basan en la ley de conservación de la materia, la cual, rigurosamente
hablando, hay que aplicarla al conjunto materia-energía, y no a la materia o
energía por separado. Sin embargo, en las condiciones que se dan en los
procesos industriales objeto de los PFC en la UGR, al no abordarse el caso de los
reactores nucleares, no existe transformación de materia en energía o viceversa,
con lo que la forma general del balance de materia TOTAL a un sistema, será:

𝐸𝑁𝑇𝑅𝐴𝐷𝐴 𝑆𝐴𝐿𝐼𝐷𝐴 𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁


[ 𝐷𝐸 ] = [ 𝐷𝐸 ]+[ 𝐷𝐸 ] ec-1
𝑀𝐴𝑇𝐸𝑅𝐼𝐴 𝑀𝐴𝑇𝐸𝑅𝐼𝐴 𝑀𝐴𝑇𝐸𝑅𝐼𝐴
La forma del balance a cada uno de los componentes será la misma, excepto
cuando existe reacción química, ya que en ese caso habrá que considerar la
aparición o desaparición de los componentes individuales por efecto de la reacción
(sin embargo la masa total del sistema nunca variará). Por ello el BM al
componente ‘i’ tendrá la forma:

GENERACIÓN
ENTRADA NETA DEL SALIDA ACUMULACIÓN
[ DEL ] = COMPONENTE i + [ DEL ]+[ DEL ]
COMPONENTE (solo con reacción COMOPONENTE "i" COMPONENTE i
[ química) ]
ec-2

Una situación muy frecuente es que el proceso sea continuo, con lo cual el término
de acumulación será 0.

Tal y como se ha indicado los BM se pueden aplicar a una unidad de proceso (un
equipo), como a todo el proceso completo. Para una unidad o equipo, podrán
plantearse tantos BM independientes como componentes intervienen en el mismo,
y a un proceso completo se le podrán plantear un número de BM independientes
igual a la suma de los de todas las unidades del mismo, entendiendo como
unidades de un proceso los equipos u operaciones que lo integran. Además, en
algunos casos existen relaciones impuestas entre las distintas corrientes que nos
pueden servir como ecuaciones adicionales a los BM. (S/A, 2010)

2.2. Balance de Energía (BE)


Los BE son normalmente algo más complejos que los de materia, debido a que la
energía puede transformarse de unas formas a otras (mecánica, térmica, química,
etc.), lo que obliga a considerar este aspecto en las ecuaciones. En general, en el
PFC, los BE serán imprescindibles en equipos en los que el intercambio de
energía sea determinante, lo que fundamentalmente sucederá en cambiadores de
calor, evaporadores, columnas de destilación, etc., es decir, cuando haya
que calentar o enfriar un fluido. En el caso de los reactores químicos, también son
imprescindibles los balances de energía para su diseño, ya que en cualquier caso
habrá que asegurarse de que la temperatura del reactor permanezca dentro del
intervalo deseado, especialmente cuando los efectos térmicos de la reacción sean
importantes. En reacciones bioquímicas dichos efectos no suelen ser muy
significativos, así que se podrán ignorar en el dimensionamiento preliminar de los
fermentadores o reactores enzimáticos, siempre que se justifique.
Dejando de lado el planteamiento de los BE en reactores, en la mayoría de los
otros equipos, y a efectos de dimensionamiento preliminar, la llamada ecuación de
las entalpías, que se incluye a continuación, suele ser suficiente para su
planteamiento.

𝑚𝑠 𝐻𝑠 − 𝑚𝑒 𝐻𝑒 = 𝑄 ec-3

Dónde:

ms y me: Caudales másicos de entrada y salida del sistema

He y Hs: Entalpías de los mismos

Q: Calor intercambiado por el sistema, que si es positivo será ganado por el


sistema, y si es negativo será cedido por el mismo a los alrededores.

El cálculo de la entalpía de cada corriente puede realizarse usando de su


capacidad calorífica, y una temperatura de referencia, aunque si hay cambios de
fase también habrá que considerar el calor latente. Para el vapor de agua lo ideal
es usar las tablas de vapor de agua saturado o recalentado, disponible en
bibliografía o incluso en aplicaciones on-line. (S/A, 2010)

2.3. Destilación de líquidos


La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos
y la separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.

La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los


distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en
los puntos de ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto
mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la
mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los
componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.

Por ejemplo, el agua salada puede ser separada por destilación simple. En las
figuras se ilustra el proceso de destilación.

PASO 1 PASO 2

PASO 3

Paso 1: La solución de agua y sal se calientan en un balón de destilación.


Mientras es calentada la mezcla se generara vapor de agua.

Paso 2: El vapor de agua generado viaja por el tubo refrigerante convirtiendo el


agua de estado gaseoso a estado líquido (condensación).

Paso 3: Finalmente la totalidad de agua se condensa en un recipiente separado.


La sal no se evapora y se queda en el balón de destilación.
2.3.1. Tipos de Destilación
 Destilación simple

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a


presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para
que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en
el matraz un trozo de plato poroso

FIGURA 1: DESTILACIÓN SIMPLE

 Destilación fraccionada

Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su


punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina
fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser
tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor
se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la
columna.
FIGURA 2: DESTILACIÓN FRACCIONADA

 Destilación a vacío

Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad


de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En lugar
de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante
que mantenga la ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a
temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor
que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición
térmica de los materiales que se manipulan. (S/A, Recursos educativos de química
orgánica, 2002)

FIGURA 3: DESTILACIÓN AL VACÍO


2.4. Petróleo
El petróleo es una mezcla de hidrocarburos líquido en los que están disueltos
otros hidrocarburos se encuentran alcanos, lineales y ramificados, de hasta C 40,
acompañados de cierta cantidad de ciclo alcanos e hidrocarburos aromáticos.

El petróleo bruto o crudo apenas se utiliza directamente. En las refinerías se lo


somete a una destilación fraccionada, que equivale a repetir un buen número de
veces una destilación simple. Aunque no origina la separación de cada uno de los
hidrocarburos, produce una serie de fracciones (gasolina, queroseno, etc.) con
diferentes intervalos de ebullición, que ya son productos de alto consumo.

 Composición química del petróleo

El petróleo es una mezcla de hidrocarburos. Los hidrocarburos son compuestos


orgánicos formados solo por átomos de carbono e hidrogeno. La composición
elemental del petróleo es la siguiente

Tabla 1: COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL OIL


Elemento % de masa
Carbono 84 – 87
Hidrogeno 11 – 14
Azufre 0–2
Nitrógeno 0.2

A continuación se indica algunas de las propiedades más importantes del petróleo.

 Estado físico: Liquido


 Calor: Varia desde el amarillo pardo hasta negro
 Solubilidad: Insoluble en agua
 Densidad: 0.75 y 0.95 g/ml, por lo tanto es menos denso que el agua (1g/ml).
 En yacimientos, esta sustancia puede estar en estado líquido o gaseoso.
2.5. Gasolina
La gasolina es una mezcla de hidrocarburos derivados de petróleo que se utiliza
como combustible en motores de combustión interna con encendido a chispa. La
gasolina, en Argentina, Paraguay se conoce como nafta.

Además que tiene una densidad de 720 g/L (un 15% menos que el gasoil, que
tiene 850 g/l). Un litro de gasolina posee una energía de 38.65 MJ por litro de
carburante. Sin embargo, en términos de masa, la gasolina tiene 3.5 de masa.
(Gomez, 2010)

 Obtención de la gasolina

Se obtiene a partir de una destilación directa del petróleo como se muestra en la


siguiente figura

Figura 4: OBTENCIÓN DE LA GASOLINA

Además los componentes de la gasolina están distribuidos por la siguiente manera


Figura 5: COMPONENTES DE LA GASOLINA

3. PRACTICA EN LABORATORIO
En este punto se detallaran los procedimientos realizados en laboratorio y sus
respectivos cálculos.

3.1. Materiales y Reactivos


Para la destilación realizada en laboratorio se utilizó distintos equipo o materiales
que mencionaremos a continuación.

EL kit de destilación consta de los siguientes equipos

 Manto calefactor
 Balón de 2000 ml
 Columna de relleno
 Anillos rasheg
 Termómetro de 200 °C
 Condensador espiral
 Cabezal de reflujo
 Dedo frio
Además de los equipos mencionados, se requiere de otros equipos en laboratorio
para realizar las mediciones de los distintos cortes, a continuación se detallaran
estos equipos.

 Soporte Universal
 3 nueces
 Probeta graduada de 500 ml
 Probeta graduada de 100 ml
 Probetas graduadas de 10 ml
 Cronometro
 Soporte con graduador de altura
 Vaselina

Los reactivos utilizados para la destilación en laboratorio son los siguientes:

Gasolina 150 ml
Diesel 100 ml
Petróleo 80 ml

A continuación se describirá el procedimiento realizado de la destilación en


laboratorio.

3.2. Procedimiento de la destilación


El procedimiento realizado en laboratorio para la destilación de los reactivos
mencionados anteriormente se realizó de la siguiente manera.

 Se realizó la medición de los tres reactivos en las siguientes cantidades.


Gasolina 150 ml
Diesel 100 ml
Petróleo 80 ml
 Estos reactivos se mesclaron en el balón aforado de 2000 ml, para luego poner
el balón dentro el manto calefactor.
 Posteriormente se inició el armado de los equipos para la destilación.
Iniciando por la columna de relleno que se posicionaba por encima del balón
aforado, sujetado con las pinzas (que están sujetas a los soportes
universales) y alineado.
Posteriormente viene por encima de la columna de relleno el termómetro de
200 °C, continuando con el ensamblaje del cabezal de reflujo en la punta de
los equipos, y en esta conectada el dedo frio.
Finalmente se conecta a la base inferior del cabezal de reflujo el
condensador espiral, el cual tiene en base un vaso precipitado de 50 ml que
recibe el flujo de salida del condensador.
Como paso final del ensamblaje o armado de la torre de destilación se coloca
teflón en todas las intersecciones de los equipos para evitar escapes o
perdidas, para luego colocar las mangueras, que ayudaran en el ingreso del
agua a temperatura ambiente hacia el condensador.

El armado de los equipos se puede ver en el (Anexo A) del presente trabajo.

 Terminado el armado de los equipos se realiza una prueba en las mangueras


de agua para verificar las perdidas.
 Se enchufa en manto calefactor y se enciende.
 Registra la temperatura y el tiempo que aparece la primera burbuja de gas en la
mezcla.
 Y posteriormente se registran los tiempos de los cortes a extraer en la
destilación, a temperaturas dadas (ver ANEXO B), iniciando del corte C 6 hasta
el corte C12, con ayuda del cronometro.
 Medir la cantidad que sale del condensador en cada corte, esto con la ayuda de
la probeta de 100 ml y 10 ml, dependiente de la cantidad del corte.
 Terminado este proceso desconectar el manto calefactor y el flujo de agua, para
luego realizar la medición del residuo de la mezcla en el balón aforado,
esperando que este se enfrié.
3.3. RESULTADOS OBTENIDOS EN LABORATORIO
Los resultados obtenidos en laboratorio como los volúmenes de cada corte, el
tiempo que demora en salir el flujo de cada corte y las temperaturas, servirán para
realizar los cálculos de balance de masa y energía.

Sin embargo en el punto se detallaran los resultados obtenidos por cada corte.
Como se muestra en la tabla 1.

Tabla 2: RESULTADOS DE LABORATORIO


Temperatura Temperatura Volúmenes
Cortes Componente Tiempo
Inicial Final Obtenidos
Primer
C6 9.02 min 36.5 °C 69.2°C 40 ml
corte
Segundo
C7 11.51 min 69.2°C 98.9°C 36.5 ml
Corte
Tercer
C8 14.29 min 98.9°C 126.1°C 22 ml
Corte
Cuarto
C9 17.33 min 126.1 °C 151.3 °C 23 ml
corte
Quinto
C10 21.59 min 151.3 °C 174.6 °C 22.5 ml
corte
Sexto
C11 33.31 min 174.6 °C 196.4 °C 19 ml
corte
Séptimo
C12 42.49 min 196.4 °C 199 °C 3.3 ml
corte

Aunque el último corte extraído no llego a la temperatura de ebullición esperada


(216 °C), se tomó en cuenta la temperatura de 199 °C como la máxima de la
destilación.

Además que también se obtuvo datos extras como se indica en la siguiente tabla.
Tabla 3: DATOS IMPORTANTES OBTENIDOS EN LABORATORIO
DATOS TIEMPO TEMPERATURA
OBTENIDOS
Punto de Burbuja 4.51 min 26 °C
Temperatura del
agua a la salida del - 22.5 °C
condensador
Temperatura
- 25 °C
ambiente

Con estos resultados se procederá a realizar los cálculos de balance y energía del
sistema, en el caso de la destilación.

3.4. BALANCE DE MASA Y ENERGÍA

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
4.1 CONCLUSIONES

Se analizó el proceso de la destilación de los diferentes hidrocarburos realizando


la instalación de los diferentes materiales en laboratorio percatándose de la
inexistencia de fugas en todo el proceso.

Se destilo el compuesto, del cual se obtuvo diferentes fracciones desde C6 hasta


C12, obteniendo sus volúmenes y a que temperatura y tiempo sufrió el cambio de
estado.

Se determinó que existió una pérdida de 4 ml de fluido en la transición

Se logró usar de manera óptima los diferentes materiales en laboratorio sin


problemas ni percances.
4.2 RECOMENDACIONES

Se recomienda tener cuidado en la instalación de los diferentes materiales para el


proceso de destilación en laboratorio.

Realizar un control estricto a la temperatura y el tiempo en el cual se produce el


cambio de estado, dichos valores son muy importantes para los cálculos.

Se recomienda calcular las temperaturas de las fracciones condensadas para


poder calcular las pérdidas de calor que sufrió al condensarse.

BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS A : ARMADO DE LA TORRE DE DESTILACIÓN.
ANEXO B: TABLA DE PROPIEDADES DE HIDROCARBUROS

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