GRUPO GENEA

FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0017

UNIDADE CATUMBELA
Padrão Operacional. Revisão 0

Título: Preparação das Soluções de Ácido Área CQ

Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 1/6
(NaOH) 0,25 N

1 - CONDIÇÕES NECESSÁRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1 Balança Analítica;
1.1.2 Estufa com temperatura para 105+5ºC;
1.1.3 Chapa de aquecimento elétrico
1.1.4 Bureta com capacidade para 25 ml
1.1.5 Bureta com capacidade para 50ml
1.1.6 Recipientes plásticos com tampa e capacidade para 3 litros;
1.1.7 Becker de 250 ml;
1.1.8 Erlenmeyer de 250ml;
1.1.9 Proveta de 2000, 1000 e 100ml;
1.1.10 Água destilada;
1.1.11 Pipeta de 20 ml;
1.1.12 Carbonato de sódio (Na2CO3) P.A. mínimo 99% pureza;
1.1.13 Hidróxido de Sódio (NaOH)
1.1.14 Carbonato de Cálcio (CaCO3) P. A. mínimo de 99% pureza;
1.1.15 Ácido Clorídrico (HCl) P. A. mínimo 37% pureza,
1.1.16 Hidrogenoftalato de Potássio P.A (C8H5KO4);
1.1.17 Solução de fenolftaleina 1%(m/v) em álcool;
1.1.18 Capela de exaustão;

1.2- SEGURANÇA / MEIO AMBIENTE

1.2.1 Conhecer os riscos associados inerentes a atividade;
1.2.2 Ter conhecimento das recomendações da APR;
1.2.3 EPI necessário: óculos de proteção, luvas;
1.2.4 Recipiente para descarte de amostra.

1.3- Outros
1.3.1 Não se aplica

2 - DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

Elaborador: Sigilo: Aprovador:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio Marcos Gomes Michels
Data da aprovação e/ou revisão: 19/06/2013
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Título: Preparação das Soluções de Ácido Área CQ

Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 2/6
(NaOH) 0,25 N

2- Procedimentos:
2.1 Preparação da solução de NaOH 0,25N para 4L.
2.1.1 Em um recipiente plástico com tampa, adicionar 1 litro de água destilada,
utilizando para medir uma proveta de 1000ml;
2.1.2 Diluir 50,000g de NaOH P.A. em Becker de 500ml com água destilada e
avolumar;
2.1.3 Transfirir para o recipiente plástico contendo 1 litro de água destilada e
adicionar mais 2500ml medido em proveta de água destilada.
2.1.4 Homogeneizar a solução por no mínimo 60mim e reservar para ser
padronizada.

2.2 Padronização da solução de NaOH 0,25N com Hidrogenoftalato de Potássio

P.A.
2.2.1 Secar em estufa a 110°C por 01 hora, aproximadamente 5,g de
Hidrogenoftalato de Potássio P.A.
2.2.2 Esfriar em dessecador;
2.2.3 Pesar em balança analítica 1,0212g de Hidrogenoftalato de Potássio P.A.
e transferir para um erlenmeyer de 250ml;
2.2.4 Adicionar 100ml de água destilada e aquecer brandamente até dissolução
completa;
2.2.5 Esfriar até temperatura ambiente;
2.2.6 Titular com a solução de NaOH 0,25N recém preparada, usando como indicador
fenolftaleina a 1%(m/v), 3 a 4 gotas até a virada para cor rosa claro
2.2.7 Anotar o volume gasto.

Nota 1- A solução estará pronta quando o volume gasto na titulação for exatamente
20ml de NaOH 0,25N. Isto não ocorrendo proceder as seguintes correções:

Exp: Foi gasto na titulação com o Hidrogenoftalato de Potássio P.A. 19,5ml de NaOH
0,25, significa que está solução está forte, necessitando de água para corrigi-la.

Cálculos:
19,5ml ------------------------- 4000ml
Elaborador: Sigilo: Aprovador:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio Marcos Gomes Michels
Data da aprovação e/ou revisão: 19/06/2013
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Título: Preparação das Soluções de Ácido Área CQ

Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 3/6
(NaOH) 0,25 N

20,0ml ------------------------- X

X = ( 20,0 x 4000 ) / 19,5

X = 4102.6ml ( Volume total )
X = 4102.6 – 4000 = 102.6ml

2.2.8 Adicionar 102.6 ml d’água no recipiente da solução de NaOH para corrigi-la.

2.2.9 Homogeneizar por no mínimo 30 minutos.
2.2.10 Pesar novamente 1,0212 Hidrogenoftalato de Potássio P.A. e proceder
conforme itens ( 2.2.4 a 2.2.7),confirmar a eficiência da padronização.

Nota 2 – Quando o volume gasto na titulação excede 20ml, significa que a solução
está fraca, toma-se como referencial a massa de Hidróxido de Sódio usado
na preparação da solução:

40,000 g de NaOH ---------- 20,5ml

X ---------- 20,0ml

X = 40,000 x 20,0 / 20,5 39.0244 g (Massa total)

X = 40,000 - 39.0244 = 0.9760g de NaOH

2.2.11 Adicionar 0.9760g de NaOH no recipiente da solução para corrigi-la;

2.2.12 Homogeneizar por no mínimo 30 minutos;
2.2.13 Pesar novamente 1,0212 de Hidrogenoftalato de Potássio P.A. e proceder
conforme itens (2.2.4 a 2.2.7) confirmar a eficiência da padronização.

2.3 Preparação da solução de HCl – Ácido Clorídrico 0,5N para 4L.

2.3.1 Em um recipiente plástico com tampa, colocar 4 litros de água destilada,
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Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio Marcos Gomes Michels
Data da aprovação e/ou revisão: 19/06/2013
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Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 4/6
(NaOH) 0,25 N

utilizando para medir, uma proveta de 1000ml;

2.3.2 Acrescentar 167,0ml de Ácido Clorídrico P.A. medido em proveta;
2.3.3 Homogeneizar a solução por no mínimo 60 min.;
2.3.4 Reservar para posterior padronização.

2.4. Padronização da solução de HCl 0,5N:

2.4.1 Em um erlenmeyer de 250ml, adicionar 10,00ml da solução de HCl 0,5N;
2.4.2 Titular com a solução de NaOH 0,25N padronizada, usando 3 a 4 gotas de
fenolftaleina a 1%(m/v) em álcool como indicador . A virada (ponto de equilíbrio)
das soluções é evidenciada com a mudança para a cor rósea claro;
2.4.3 Anotar o volume gasto:

Nota 3- A solução estará pronta quando o volume gasto na titulação for exatamente
20ml de NaOH 0,25N. Isto não ocorrendo proceder as seguintes correções:

Ex: Considerando-se que foi gasto na titulação 20,5ml da solução de NaOH 0,25N
para atingir o ponto de equilíbrio das soluções, significa portanto que, a solução
de HCl 0,5N está forte, necessitando d’água para corrigi-la:

20,5 ml ------------- 4000ml

20,0 ml ---------------- X

X = 20,0 x 4000 / 20,5 = 3902

X = 4000 - 3902 = 98ml

2.4.4 Será necessário adicionar 98ml d’água destilada à solução para corrigi-la;
Homogeneizar por no mínimo 30 minutos;
2.4.5 Tomar 10ml da solução de HCl 0,5N em um erlemayer de 250 ml repetir toda
operação de titulação, a propósito de confirmar a eficiência da padronização.

Nota 4: Quando o volume gasto na titulação inferior a 20ml, significa que a solução
está fraca, toma-se como referencial o volume de HCl usado na preparação
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Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 5/6
(NaOH) 0,25 N

da solução:

167,0 ml de HCl --------- 19,5ml

X --------- 20,0ml

X = 167,0 x 20 / 19,5 = 271,3ml

X = 271,3 - 167,0 = 4,3 ml

2.4.6 Adicionar 4,3ml de HCl no recipiente da solução para corrigi-la;

2.4.7 Homogeneizar por no mínimo 30 minutos;
2.4.8 Tomar 10ml da solução de HCl 0,5N em um erlemayer de 250 ml repetir toda
operação de titulação, a propósito de confirmar a eficiência da padronização.

Nota 5: Pode-se padronizar a solução de HCl 0,5N com uma solução padrão de
Na2CO3 0,5N e quando no ajuste desta , tomar os exemplos dados em nota 3
e nota 4 para adição de HCl ou H2O caso necessário.

2.4.9 Determinação do fator das duas soluções para ser usado no cálculo do teor de
carbonatos.
2.4.10 Transferir exatamente 0,5000g de carbonato de cálcio tratado a 110ºC por 1
hora, para um erlenmeyer de 250ml;
2.4.11 Adicionar 25ml da solução de HCl 0,5N gota a gota
2.4 12 Avolumar para 100ml de H2O e Levar a ebulição por 5 minutos em chapa
aquecedora e em seguida esfriar;
2.4.13 Adicionar três (3) gotas de indicador fenolftaleina 1%(m/v) e titular com solução
de NaOH 0,25N até tonalidade rosa claro.
2.4.14 Anotar o volume gasto (V);
2.4.15 Calcular o fator das soluções da seguinte maneira:

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Clorídrico (HCl) 0,5N e Hidróxido de Sódio Páginas 6/6
(NaOH) 0,25 N

F = PCaCO3 / ( 25,00 – (v .0,5))

Onde:
PCaCO3 = Grau de pureza do Carbonato de Cálcio P.A.
25,00 = Ml gastos da solução de HCl-0,5N no ataque químico.
V = Volume (ml) gastos da Solução de NaOH-0,25N na titulação.

3 - RESULTADOS ESPERADOS

3.1 Atividade realizada com segurança;

3.2 Soluções de HCl 0,5N e NaOH 0,25N devidamente preparadas, ajustadas e
padronizadas para as determinações de carbonatos.

4 - AÇÃO IMEDIATA PARA CORREÇÃO

ANOMALIAS POSSÍVEIS CAUSAS SOLUÇÕES
Em caso de deve-se interromper a
Vazamento ou queda de
derramamento de operação e reiniciar o
materiais
soluções e reagentes procedimento
Falta dos reagentes e
Consumo elevado. Providenciar compra.
soluções.
Falta de água
Consumo elevado Providenciar destilação
destilada.
Anomalias não Em caso de dúvidas não
descritas neste padrão realizar a tarefa e entrar em
ou nos padrões Passíveis de análise da equipe contato com o Chefe do
controle Qualidade.
necessários para a
execução do mesmo.

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