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Guía de Laboratorio Número:

03
Revisión Número: Fecha de vigencia:
Volumetría Redox
Preparado por: Revisado por: Aprobado por:

Área Minería y Metalurgia


Carrera: Ingeniería en Metalurgia Asignatura: Química de los Procesos Metalúrgicos

LABORATORIO QUÍMICA DE LOS


PROCESOS METALURGICOS

EXPERIENCIA Nº 3.
Volumetría Redox

Integrantes:

Profesor: ____________________________________

Puntaje Obtenido Puntaje Ideal NOTA FINAL


Guía de Laboratorio Número:
03
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Carrera: Ingeniería en Metalurgia Asignatura: Química de los Procesos Metalúrgicos

1. OBJETIVO

- Determinar las características Redox de una serie de metales.


- Establecer las características redox de algunas especies químicas metálicas
enfrentándolas entre sí.
- Establecer las características redox de algunos metales utilizando ácidos
inorgánicos como agentes oxidantes.
- Aplicar la Permanganatometría

2. ANTECEDENTES GENERALES

Una reacción Redox es una reacción de transferencia de electrones, en la cual tiene


lugar un cambio en el número de oxidación de algunos de los átomos implicados.
Así, se define el proceso de oxidación como el aumento en el estado de oxidación
(lo que implica que este pierde electrones, mientras que el proceso de reducción
consiste en la disminución del número de oxidación de otro átomo implicado en la
reacción (lo que supone que este gana electrones).

En una reacción Redox tenemos dos reactivos:

- El oxidante, que es la especie que oxida, es decir, hace que el otro átomo se
oxide (pierda electrones), captándolos el mismo. Por tanto el oxidante gana
electrones y en consecuencia se reduce.

- El reductor, que es la especie que reduce, es decir, hace que el otro átomo se
reduzca (gane electrones), cediéndolos el mismo. Por tanto, el reductor pierde
electrones y en consecuencia él se oxida.

Por tanto una reacción Redox, supone que necesariamente se tienen que producir
simultáneamente los dos procesos, uno de oxidación y uno de reducción, porque los
electrones que pierde uno de los reactivos son los que gana el otro.

Así, se puede representar una reacción Redox de la siguiente manera:


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Donde (red)1, es la forma reducida de (oxid)1 y oxid2 es la forma oxidada del reductor
(red)2.

Una sustancia es oxidante o reductora dependiendo a que reactivo se enfrente una


reacción. Para saber cómo actúa una determinada sustancia dependiendo a que
reactivo se enfrente en una reacción. Para saber cómo actúa una determinada
sustancia frente a otras se utilizan las tablas de Potenciales estándar de reducción.
Estas tablas contienen los valores de los potenciales correspondientes a las
semirreacciones de reducción en condiciones estándar (concentración 1M, P= 1 atm y
T=25 °C), en la forma:

Así un valor de E°red grande y positivo indica que la reacción de reducción se produce
fácilmente y por tanto es un oxidante fuerte.

Por el contrario, un valor de Eºred alto y negativo indica que esa reacción de reducción
no se produce con facilidad, por tanto, oxid no se reduce, es decir, red es muy reductor.
Esta serie electroquímica de potenciales sirve para predecir en qué sentido se produce
una reacción redox. Para una reacción general:

Los dos semisistemas son:

La reducción tiene lugar en el semisistema con mayor potencial de reducción, y por


tanto su forma oxidada (la que tiene mayor tendencia a reducirse) oxida a la forma
reducida del otro par. Así, si Eºred(1) > Eºred(2), la reacción transcurre como está
indicada.
Si Eºred(2) > Eºred(1), la reacción transcurre en el sentido inverso.
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Por otro lado, si para el sistema 1 se produce la reducción, para el sistema 2 se produce
la oxidación y el potencial es el tabulado cambiado de signo. Así, el potencial estándar
de la reacción global es Eº = Eºred(1) + Eºox(2).
Cuando no se trabaja en condiciones estándar, los valores de los potenciales varían.
Los valores de potenciales reales se pueden determinar mediante la llamada Ecuación
de Nernst. Para una reacción redox genérica:

La ecuación de Nernst, toma la forma:

Donde:

- E = potencial corregido (en V), Eº = potencial de la reacción en condiciones


estándar (en V), R = constante de los gases (8,314 J⋅mol-1 ⋅K-1 ),
- T = temperatura (en K),
- n = número de moles de electrones que intervienen en la reacción,
- F = constante de Faraday (96485 C⋅mol-1)
- Q = cociente de reacción, que se expresa en función de las actividades de las
diferentes especies químicas que intervienen en la reacción y donde:

 a(C) y a(D) son las actividades de los productos de reacción C y D.


 a(A) y a(B) son las actividades de los reactivos de reacción A y B.
 Los exponentes a, b, c y d se corresponden a los coeficientes
estequiométricos de la ecuación ajustada.

Además, se pueden hacer las siguientes aproximaciones:

 Para los sólidos y líquidos puros se considera la actividad igual a 1.


 Para los gases se considera la actividad igual a la presión parcial.
 Para los solutos se considera la actividad igual a la concentración molar.

Así, por ejemplo, el potencial de reducción en condiciones no estándar para el par de


referencia H+/H2, sería:
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La espontaneidad de una reacción redox se determina por el valor de ΔGº de la


reacción, que está relacionado con el Eº mediante la expresión:

3. TERMINOLOGIA

Numero de oxidación: Los números de oxidación representan la carga aparente


que tiene un átomo cuando se combina con otros para formar una molécula.

Reactivos: Sustancia que sufre una reacción química y se transforma en otra


nueva.

Potenciales estándar de reducción: Es como se conoce a la tendencia de las


especies químicas en una reacción redox o de un electrodo en una celda galvánica
a adquirir electrones.

Semirreacción: Se denomina así a cada una de las reacciones redox que tienen
lugar en las semipilas, una semirreacción se representa por una semiecuación y
cada una se iguala por separado.

Coeficiente de actividad: Es un número que expresa el factor de actividad


química de una sustancia en su concentración molar.

4. EQUIPOS y MATERIALES

Vaso de precipitados

Pipetas graduadas
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Propipetas

Vidrio reloj

Tubos de ensayo

Matraz de aforo
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Embudos

Porta embudo

Envase ámbar

Probeta de 50 ml
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Matraz erlenmeyer 250 y 500ml

Pipetas aforadas

Varilla de agitación

Bureta de 50ml
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Gotarios

Termómetro

Balanza analítica

Placa calefactora
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Lana de vidrio

REACTIVOS:

- Zn
- Fe
- CuSO4 0.2 M
- Na
- Al
- Cu
- Fe
- Zn
- Sn
- HCl 0.5 M
- HCl concentrado
- Permanganato Potásico R.A.
- Oxalato de Sodio R.A.
- Solución de H2SO4 1:4.
- Solución de H2SO4 4:1.
- Solución de Cloruro de Estaño (II) 0,5 F.
- Solución de Cloruro Mercúrico 0,18 M.
- Solución de Zimmermann Reinhardt.
- Solución de HCl concentrado.
- H2O2 (10, 20, 30 volúmenes).
- Solución de Fe3+ 2 M.

5. PROCEDIMIENTO N°1
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“PROPIEDADES REDOX DE ALGUNAS ESPECIES METALICAS”

- En un vaso de precipitados se coloca una pequeña lámina de cinc y se añade una


disolución acuosa de 0.2 M de CuSO4, previamente preparada.

- En otro vaso de precipitados se colocan virutas de Fe y se añade una disolución 0.2


M de CuSO4.

- Observar lo que ocurre en los dos vasos al cabo de 30 min.

PROCEDIMIENTO N°2

“PODER REDUCTOR DE LOS METALES FRENTE A ACIDOS.”

La reacción del Na con agua es violenta y, por tanto, peligrosa, por lo se debe
realizar en forma cautelosa.

- Se toman pequeñas cantidades de los metales Al, Cu, Fe, Zn, y Sn, y cada
una de ellas se coloca en un tubo de ensayo debidamente etiquetado. A
continuación, se añade agua a cada uno de los cinco tubos de ensayo hasta
que cubra completamente al metal. Anotar los cambios observados.

- Se decanta el agua de los tubos en los que no se haya apreciado reacción,


conservando la viruta metálica. A cada uno de estos tubos se le añaden
aproximadamente 2 mL de HCl 0.5 M y se agitan.

- En los tubos del apartado anterior, en los que no se haya observado


reacción, se decanta el líquido conservando la viruta metálica y se añaden 2
ml de HCl concentrado.

- Anotar los cambios observados.

PROCEDIMIENTO N°3
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“VALORACION REDOX, PERMANGANOMETRÍA”

- Preparar una solución de KMnO4 0,1N.

- Estandarizar la solución con Oxalato de Sodio patrón primario.

- Controlar el contenido de H2O2 en oxigenada comercial.

- Determinar el contenido de Hierro en una solución problema.

- En el agua destilada usualmente continúan vestigios de sustancias


reductoras que reaccionan lentamente con el Permanganato para formar
Dióxido de Manganeso. Para preparar una solución estable de
Permanganato de Potasio es necesario eliminar esas sustancias oxidables,
porque el dióxido de Manganeso finamente dividido, promueve la
autodescomposición del Permanganato. Esto se logra del modo más simple,
hirviendo la solución durante cierto tiempo, enfriando y filtrando el MnO2.

- Disolver 20 meq de KMnO4 P.A., en un volumen un poco mayor a 200 ml.


Calentar la solución hasta ebullición y mantener la solución levemente bajo
el punto de ebullición durante una hora. Filtrar el líquido a través de crisol
filtrante de vidrio sintetizado y transferir a una botella de color ámbar.

- Se agrega un volumen de agua mayor a 200 ml por la pérdida que sucede


durante la ebullición.

- Masar 3 veces la cantidad de 2 meq de Oxalato Sódico, transfiriendo a cada


matraz EM de 250 ml. Disolver con 25 ml de solución de H2SO4 1:4 y luego
agregar agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml.

- Calentar a ebullición y valorar con solución de KMnO4 recién preparada


hasta color rosado.

- En un matraz aforado de 200 ml se diluyen y aforan 5 ml de la solución


muestra (10, 20, 30 volúmenes). Una alícuota de 25 ml de esta disolución
se traslada a un matraz EM de 500 ml, se diluye con 200 ml de agua, se
acidifica con 20 ml de solución de H2SO4 4:1 y se titula con la solución de
KMnO4 estandarizada hasta color rosado.

- De la muestra de Fe3+ que tiene una concentración aproximada de 0,1 M,


se toman 20 ml y se trasladan a un matraz EM., de 500 ml.
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- Agregar 10 ml de solución de HCl, calentar hasta disminuir el volumen


aproximadamente a 10 ml y en caliente se agrega gota a gota solución
reductora de SnCl2. Se hace girar el vaso a medida que se agrega la
solución reductora hasta que desaparezca el color amarillo del Fe3+ y se
obtenga un color verde Nilo o incoloro de Fe2+. Deben agregarse 2 gotas en
exceso.

- Se enfría la solución a temperatura inferior a 25ºC, se agregan de una sola


vez 10 ml de solución de HgCl2. Debe formarse un ppdo., blanco nacarado
al cabo de 2 a 3 minutos, pero no más tiempo, se agregan 200 ml de agua
destilada y 25 ml de solución de Zimmermann Reinhardt. Se valora la
solución directamente con la solución de KMnO4 estandarizada hasta color
rosado.

- La solución reductora debe agregarse con cuidado, porque un exceso


grande permite posteriormente la reducción del HgCl2 a Hg(s) de color negro,
y si no se obtiene un exceso, no hay precipitación, lo que estaría señalando
que el Fe3+ no se redujo totalmente a Fe2+. En ambos casos se debe repetir
el análisis.

6. CALCULOS

- Realizar los cálculos previos a la preparación de soluciones.

- Para el procedimiento N°3:

- Valor verdadero de la Muestra


- Media
- Mediana
- Desviación media
- Desviación media relativa
- Desviación Estándar
- Error absoluto
- Error relativo
- Resultado analítico

7. RESULTADOS
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El informe será único y abarcará todos los procedimientos realizados. Debe incluir un
pequeño resumen, una introducción teórica de las materias relacionadas con este
laboratorio, el procedimiento experimental empleado (acompañado de un diagrama de flujo
de las etapas realizadas), los resultados experimentales, discusión y conclusiones,
bibliografía y anexos (tablas, cálculos y análisis de errores).

Previa al Experimento:

- Investigar todas las reacciones involucradas en cada procedimiento.


- Investigue ventajas y desventajas de la experiencia N°3 (permanganometría).
- Investigar, ¿Qué es una concentración expresada en formalidad?

En función a las experiencias realizadas:

- Registrar las observaciones de cada uno de los procedimientos realizados


- Explicar los resultados obtenidos según fundamentos teóricos