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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERIA


AGROINDUSTRIAL

PRÁCICA: N° 09

“VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCIÓN”

CURSO: Análisis químico QU-244

PROFESORA: Ing. Tarcila ALCARRAZ ALFARO

INTEGRANTES:

 AUCCASI GUTIERREZ, Rey Alexander

DÍA DE PRÁCTICA: Martes (7:00 – 10:00 am)

I.OBEJETIVOS

 Preparar soluciones estandarizadas de óxido-reducción


 Utilizar estas soluciones en la estandarización cuantitativa de
diferentes muestras
 Evaluar la precisión y exactitud de los resultados obtenidos

II.PRINCIPIO

Las soluciones valoradas de los reductores más comunes para titular


oxidantes son: tiosulfato de sodio, oxalato de sodio, ácido oxálico, óxido
arsenioso, sales ferrosas, sulfato de cloruro titanoso, sulfato de cloruro
cromoso, sulfato de cloruro vanadoso, etc.

El tiosulfato de sodio Na 2 S2 O 3 .5 H 2 O , se obtiene fácilmente muy puro,


pero hay cierta incertidumbre respecto a su contenido exacto de agua,
debido a su naturaleza eflorescente de la sal, por lo que no se le puede
emplear como estándar primario; actúa como reductor de acuerdo a la
ecuación:

−¿
2 S 2 O3¿ → S 2 O4¿ +2 e¿
Las soluciones preparadas con agua de conductividad son perfectamente
estables, el agua destilada común por su contenido de C O2 puede
motivar la reacción lenta que produce azufre y bisulfito:

+¿ → HS O3¿ + S
S2 O3¿ + H ¿

Recomendaciones:

 Prepara la solución con agua destilada recién hervida.


 Agregar 1 mL e cloroformo, 10 mg de Hg I 2 o 1.0 g de Hg (CN )2
por litro, así se mejora la conservación de la solución.
 Evitar la exposición a la luz.
 La valoración de soluciones de tiosulfato se puede efectuar con
yodato de potasio, bromato de potasio o sulfato cérico.

El ácido ascórbico (vitamina C) es un agente reductor suave, se oxida a


ácido deshidroascóbico por la acción del yodo que se obtiene por reacción
de una cantidad conocida de yodato de potasio con un exceso no conocido
de yoduro de potasio; por regla general se añade un exceso de oxidante. El
yodo generado, equivalente al yodato de potasio inicial, debe ser suficiente
para garantizar la oxidación cuantitativa de ácido ascórbico y para que el
exceso consuma una cantidad adecuada de valorante, en este caso el
tiosulfato de sodio.

III.MARCO TEÓRICO

III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. Preparar solución valorada de tiosulfato de sodio

1. Prepara 500 mL de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. agregar si


es necesario un preservante.
2. Pesar 0.14-0.15 g de yodato de yodato de potasio, disolver con 25
mL de agua, agregar 2 g de NaI y 5 mL de H 2 S O 4 2 N .
3. Se titula el yodo liberando con la solución de tiosulfato. Cuando el
color de la solución es amarillo se diluye a unos 100 mL con agua
destilada y se agrega 2 mL de almidón y se continúa titulando hasta
que el color azul vire a incoloro.
4. Escribir las reacciones químicas balanceadas y determinar la
normalidad exacta del tiosulfato.

3.2. Determinar la vitamina C


1. Pesar una tableta de vitamina C, pulverizar y disolver en 60 mL de
H 2 S O 4 0.3 M
2. Agregar 2 g de NaI sólido y 50 mL de KI O 3 0.01 M , preparado
con exactitud.
3. Titular con solución de tiosulfato estándar de la misma forma que en
el ensayo anterior.
4. Determinar la cantidad de ácido ascórbico (
C6 H 8 O6 , PM =176,1 g /mol ), expresado en mg/tableta y % (P).

3.3. Preparación de solución estándar de sulfato ferroso

1. Realice los cálculos para preparar 250 mL de sulfato ferroso


amoniacal 0.1 N para ser utilizado como reductor en medio ácido.
2. Disolver la sal en agua y agregar 5 mL de H 2 S O 4 © , enfriar y
enrazar con agua titular el día a utilizarse.
3. Prepara con exactitud 100 mL de K 2 Cr 2 O7 0.1 N
4. Medir de esta solución 20 mL con pipeta volumétrica a un Erlenmeyer
y agregar agua destilada aproximadamente hasta 50 mL y 5 mL de
H 2 S O4 © .
5. Agregar a la solución resultante 2 gotas de indicador ferroína y titular
con la solución de fierro (II)
6. Determinar con los datos obtenidos la normalidad de la solución de
Fe (II)

3.4. Determinación de cromo en agua residual de curtiembre

PRINCIPIO

Las ales crónicas en solución se oxidan a dicromatos en solución se oxidan a


dicromatos, calentando a ebullición, con exceso de persulfato en presencia
de una pequeña cantidad de nitrato de plata (catalizador). El persulfato
remanente se destruye por ebullición durante un corto tiempo. El dicromato
de la solución resultante se determina por titulación con solución valorada
de sulfato ferroso.

REACTIVOS

 Muestra problema (sólido o líquido9


 Nitrato de plata 0.1 N
 Persulfato de potasio o amonio al 70% (P)
 Sulfato ferroso amónico valorado 0.1 N. pesar 11.7750 g de
Fe ( N H 4 )2 ( S O 4 ) .6 H 2 O , disolver en agua destilada, agregar 5 mL de
H 2 S O 4 © y enrazara 250 mL en un matraz aforado. Valorar con
K 2 Cr 2 O7 , previamente pulverizado y secado a una temperatura de
140-150 °C, durante 30-60 minutos.
 Indicador ferroina: pesar 0.7425 g de 1.10-felantrolina y 0.4900 g de
sulfato ferroso amónico y disolver en 50 mL de agua destilada.
Conservar en frasco ámbar.
PROCEDIMIENTO

 Medir 3 mL de muestra y agregar 40 mL de agua destilada.


 Agregar 10 mL de nitrato de plata 0.1 N y 25 mL de persulfato de
sodio o amonio al 70% (P).
 Hervir la mezcla en un vaso precipitado, tapado con luna de reloj,
durante 20 minutos.
 Enfriar, enjuagar la luna de reloj y las paredes del vaso con agua
destilada y diluir a 100 mL.
 Titular con sulfato ferroso amónico valorado ( ± 0.1 N), utilizando
ferroína como indicador, hasta color rojo pardo.

IV.CÁLCULOS

ENSAYOS 3.1 Y 3.2

MESA m KIO3(g) VS2O3(mL) NS2O3 mi tab.(g) VS2O3(mL) %(P) mg/tablet


a
1 0.1465 44.5 0.089 0.8063 5.4 1.900 15.08
2 0.1444 39.2 0.101 0.8013 3.0 1.0625 8.49
3 0.1495 46.0 0.089 0.8010 4.2 1.4875 11.89
4 0.1472 38.8 0.100 0.8003 4.8 1.6875 13.49
5 0.1422 40 0.099 0.8090 3.5 1.2375 9.79
6 0.1457 42.4 0.096 0.8013 4.1 1.4500 11.58

Ń=0.096 meq/mL

3.1 Determinación de la normalidad del tiosulfato para cada mesa.

nº meq−gS 2 O 3 =nº meq−gKIO 3


Pmeq KI O ∗V S O −−−−−−−(1)
3 2 3
2−¿

mKI O
S2 O32−¿ = 3

¿
N¿

Hallando: Pmeq-g de KIO3

PM 214 .001 g/mol


Pmeq−gKIO 3 = = =0 .03567 eq/ g−−−−−−(2 )
θ×1000 6eq /mol×1000
Reemplazando (2) en (1):

m KIO
3
NS = −−−−−−(3 )
2O = 0 . 03657 eq/ g×V S
3 O
2 3

Ahora hallamos N en (3) para cada mesa.

Mesa 1:

0.1465
S 2 O32−¿ = =0.089 meq/mL
0.03657 eq/ g∗44.5 mL
N¿

Mesa 2:

2−¿ 0.1444
S 2 O3 = =0.101meq /mL
0.03657 meq/g∗39.2 mL
N¿
Mesa 3:

0.1495
S 2 O32−¿ = =0.089 meq/mL
0.03657 meq/g∗46.0 mL
N¿
Mesa 4:

2−¿ 0.1422
S 2 O3 = =0.100 meq/mL
0.03657 meq/g∗38.8 mL
N¿
Mesa 5:

2−¿ 0.1457
S 2 O3 = =0.099 meq/mL
0.03657 meq/g∗40 mL
N¿
Mesa 6:

2−¿ 01495
S 2 O3 = =0.096 meq/mL
0.03657 meq/g∗42.4 mL
N¿

3.2. Determinando ácido ascórbico en vitamina “C”

mtab.( Ac . As)=500 mg/ tableta


m i .=0.8 g

m Ac. As . =n ° meqrequerido∗Pmeq Ac. As

n ° meq requerido =n ° meq I −n° meq I (exeso)


2(total) 2

n ° meq I 2(total)
=n° meq KI O 3

n ° meq I (exeso)=n° meq Na 2 S2 O3


2

Mesa 1:

2−¿
S 2 O3 ∗Pmeq Ac . As
m Ac. As . =( Ń∗V )¿

PM 176 .1
PmeqC 6 H 8 O 6 = = =0. 0294 g /meq
θ∗1000 6∗1000

( 0.096 ) meq
∗5.4∗( 0.0294 ) g
mL
m Ac. As . = =0.0152 g
meq

mg∗0.8 g
→ 0.0152 g=15.2 =15.08 mg/tableta
0.8063 g

Mesa 2:

( 0.096 ) meq mL∗ ( 0.0294 ) g


m Ac. As . = ∗3 =0.0085 g
mL meq

mg∗0.8 g
→ 0.0085 g=8.5 =8.49 mg /tableta
0.8013

Mesa 3:

( 0.096 ) meq mL∗( 0.0294 ) g


m Ac. As . = ∗4.2 =0.0119 g
mL meq

mg∗0.8 g
→ 0.0119 g=11.9 =11.89 mg/tableta
0.8010
Mesa 4:

( 0.096 ) meq mL∗( 0.0294 ) g


m Ac. As . = ∗4.8 =0.0135 g
mL meq

mg∗0.8 g
→ 0.0135 g=13.5 =13.49 mg/tableta swing
0.8003

Mesa 5:

( 0.096 ) meq mL∗( 0.0294 ) g


m Ac . As . = ∗3.5 =0.0099 g
mL meq

mg∗0.8 g
→ 0.0099 g=9.9 =9.79 mg /tableta
0.8090

Mesa 6:

( 0.096 ) meq mL∗( 0.0294 ) g


m Ac. As . = ∗4.1 =0.0116 g
mL meq

mg∗0.8 g
→ 0.0116 g=11.6 =11.58 mg /tableta
0.8013

 Determinamos el %P del ácido ascórbico.

m Ac . As .
%P= ∗100
mi(tableta)

Mesa 1:

0.0152 g
%P= ∗100=1.900
0.8 g

Mesa 2:

0.0085 g
%P= ∗100=1.0625
0.8 g

Mesa 3:

0.0119 g
%P= ∗100=1.4875
0.8 g
Mesa 4:

0.0135 g
%P= ∗100=1.6875
0.8 g

Mesa 5:

0.0099 g
%P= ∗100=1.2375
0.8 g

Mesa 6:

0.0116 g
%P= ∗100=1.4500
0.8 g

ENSAYOS 3.3 Y 3.4

MESA VFe2+/mL NFe+2 Eq/L V Fe+2/Ag [ Cr ] g / L


curt.
1 20.5 0.097 21 0.94
2 17.7 0.112 23 0.98
3 19.1 0.104 25 0.83
4 17.5 0.113 23.8 1.02
5 15.5 0.128 23 1.099
6 15.2 0.13 24 0.96
Ń=0.114 eq / L

3.3. Preparación solución estándar de Fe SO 4 ≈ 0.1 N

N∗PM∗V
F e 2+¿ =
θ
m¿

 Preparar: K 2 Cr 2 O7 ≈ 0.1 N
3+ ¿+7 H 2 O
6 e−¿ 2Cr ¿

2−¿+ 14 H ¿
Cr2 O7¿

N∗PM ∗V
mK Cr O =
2 2 7
θ=6

0.1∗294.185∗0.1
mK Cr O =
2 2 7
6
mK Cr O =0.4903 g
2 2 7

mpesada∗θ
Cr 2 O72−¿ (recaulada )=
PM∗V
N¿

Mesa 1:

0.4903 g∗6
Cr 2 O72−¿ (recaulada )= =0.099 eq / L
294.185∗0.1
N¿

Cr 2 O72−¿
F e 2+¿ =n ° meq¿
n ° meq¿
2−¿
Cr 2 O7
2+¿
F e =( N recalculada∗V )¿
( N∗V )¿

V Fe 2+ ¿

( N∗V )Cr O 2 7
2−¿

¿
2+¿
F e =¿
N¿

Mesa 1:

eq
0.099 ∗20 mL
2+¿ L
Fe = =0.097 eq/ L
20.5 mL
N¿

Mesa 2:

eq
0.099 ∗20 mL
2+¿ L
Fe = =0.112 eq/ L
17.7 mL
N¿

Mesa 3:

eq
0.099 ∗20 mL
L
F e 2+¿ = =0.104 eq /L
19.1 mL
N¿
Mesa 4:

eq
0.099 ∗20 mL
L
F e 2+¿ = =0.113 eq / L
17.5 mL
N¿

Mesa 5:

eq
0.099 ∗20 mL
L
F e 2+¿ = =0.128 eq/ L
15.5 mL
N¿

Mesa 6:

eq
0.099 ∗20 mL
L
F e 2+¿ = =0.13 eq/ L
15.2 mL
N¿

3.4. Determinar cromo en agua residual de curtiembre


2+¿
F e ∗P meq Cr
m Cr =n° meq ¿

PM
P meq Cr =
θ∗1000

51.9961 g / mol
P meq Cr = =0.5199 g /meq
1000 meq/mol

F e 2+¿∗P meq Cr
mCr =( N∗V )¿

Mesa 1:

meq g
mCr =0.114 ∗21 mL∗0.5199 =1.5722 g
mL meq

Mesa 2:

meq g
mCr =0.114 ∗23 mL∗0.5199 =1.7219 g
mL meq
Mesa 3:

meq g
mCr =0.114 ∗25 mL∗0.5199 =1.8716 g
mL meq

Mesa 4:

meq g
mCr =0.114 ∗23.8 mL∗0.5199 =1.7818 g
mL meq

Mesa 5:

meq g
mCr =0.114 ∗23 mL∗0.5199 =1.7219 g
mL meq

Mesa 6:

meq g
mCr =0.114 ∗24 mL∗0.5199 =1.7968 g
mL meq

[ Cr ]=¿

V.CUESTIONARIO

1. Realizar los cálculos para la preparación de todas las


soluciones utilizadas.
a. Preparación de solución valorada de Na2S2O2 de 0.1N, V=500ml

N×V ×PM 0.1 eq/L×0.50 L×248. 18 g/mol


m= = =12 .4090 g
θ 1 eq/mol

2. ¿por qué es necesario utilizar agua destilada recién hervida


para preparar tiosulfato de sodio?

Tiosulfato de sodio almidón debe prepararse el mismo día que se va a


utilizar. Por esto se suele hervir el agua destilada para destruir las
bacterias.

3. ¿por qué se debe estandarizar la solución de sulfato ferroso


en el día de su utilización?

Las estandarizas porque debes recordar que la química es una de las ciencias
exactas. Al estandarizar estas determinando la concentración de la solución. Por
eso debes estandarizar, para determinar con precisión la concentración de la
solución y reportarlo explícitamente.

4. Mencione otras técnicas de volumetría redox, indicando


solución estándar, indicador y analito a determinar.

 Determinación de hierro – Permanganimetría – Dicromatometría


 Determinación del peróxido de hidrógeno – Permanganimetría
 Determinaciones Iodométricas
 Determinaciones yodimétricas

CONCLUIONES.

 Se pudo preparar las soluciones para todos los ensayos llevados a


cabo en la práctica.
 Con las soluciones preparadas se pudo determinar cuantitativamente
la vitamina C y el cromo en el agua residual de la curtiembre.
RECOMENDACIONES

 Se recomienda seguir al pie de la letra la siguiente guía para así


poder realizar una buena práctica de laboratorio cosa que así se
tendrá cuidado con el hervido del agua para la preparación del
tiosulfato de sodio y de la misma se recomienda y es indispensable la
estandarización del sulfato ferroso el día mismo de su uso para sí
tener resultados lo que se trazan en la práctica.

BIBLIOGRAFIA

 ARTUR VOGEL “Química analítica cuantitativa”

Editorial KAPELUZ, 1974

 HARRIS. D “análisis químico cuantitativo”

Editorial AMERICANA, 1992

 http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24560/mod_resource/content/
1/Cap%208%20Vol%20Redox%20Aplicaciones%202015.pdf