CyTA - Journal of Food

ISSN: 1947-6337 (Print) 1947-6345 (Online) Journal homepage: http://www.tandfonline.com/loi/tcyt20

Caracterización de películas comestibles a base

de extractos pécticos y aceite esencial de limón
Mexicano

D. Sánchez Aldana, J.C. Contreras-Esquivel, G.V. Nevárez-Moorillón & C.N.

Aguilar

To cite this article: D. Sánchez Aldana, J.C. Contreras-Esquivel, G.V. Nevárez-Moorillón

& C.N. Aguilar (2015) Caracterización de películas comestibles a base de extractos
pécticos y aceite esencial de limón Mexicano, CyTA - Journal of Food, 13:1, 17-25, DOI:
10.1080/19476337.2014.904929

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© 2014 Taylor & Francis Published online: 15 May 2014.

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CyTA – Journal of Food, 2015
Vol. 13, No. 1, 17–25, http://dx.doi.org/10.1080/19476337.2014.904929

Caracterización de películas comestibles a base de extractos pécticos y aceite esencial de limón

Mexicano
Characterization of edible films from pectic extracts and essential oil from Mexican lime
D. Sánchez Aldanaa, J.C. Contreras-Esquivela, G.V. Nevárez-Moorillónb and C.N. Aguilara*
a
Departamento de Investigación de Alimentos. Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Autónoma de Coahuila, Saltillo 25000,
Coahuila, México; bFacultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Chihuahua, 31125, Chihuahua, México
(Received 28 December 2013; final version received 12 March 2014)

Biodegradable edible films from bagasse and pomace Mexican lime pectic extracts were prepared, with the addition of glycerol and Lime
essential oil. A central composite experimental design was used to obtain 20 different film formulations (from each, bagasse and pomace) using
the casting method. Based on the measurement of the mechanical properties and water vapor permeability tests, a formulation was selected for its
higher resistance and the lower permeability results. The selected formulation (1% pectin, 0.75% glycerol and 500 mg/kg of essential oil)
presented a punction force of 1.48 N·mm−1 and water permeability of 5.17 × 10−11 g·s−1 m−1·Pa−1. The film was also characterized for moisture,
color FTIR-ATR, TGA and SEM. Incorporation of the Lime essential oil did not affect the functional properties of the film.
Keywords: edible films; pectin lime essential oil; mechanical properties; water vapor permeability

Se elaboraron y caracterizaron películas biodegradables a base de extractos pécticos de bagazo o pomaza de limón mexicano, incorporados con
glicerol y aceite esencial de limón. Mediante un diseño central compuesto se obtuvieron 20 películas (para bagazo o pomaza) por el método de
casting. Se realizaron pruebas mecánicas y de permeabilidad al vapor de agua, para seleccionar una formulación con mayor resistencia y menor
permeabilidad. La película seleccionada a base de extracto péctico de bagazo de limón (1,0% pectina, 0,75% glicerol, 500 mg/kg aceite
esencial de limón) presentó una fuerza a la punción de 1.48 N·mm−1 y permeabilidad al vapor de agua de 5.17 × 10−11 g·s−1·m−1 Pa−1. La
película seleccionada se caracterizó en cuanto a humedad, color, espesor, FTIR-ATR, TGA y SEM. La incorporación del aceite esencial de
limón no afectó las propiedades funcionales de la película.
Palabras claves: películas comestibles; pectin; aceite esencial de limón; propiedades mecánicas; permeabilidad al vapor de agua

1. Introducción importantes se encuentran las propiedades físicas, térmicas, de

permeación y las mecánicas. Estas propiedades dependen amplia-
En la industria alimentaria se utiliza una amplia variedad de empa-
mente de los materiales utilizados, de su método formación y de su
ques. Los empaques como las películas plásticas son una estructura
aplicación (Guilbert, Gontard, & Gorris, 1996) y pueden variar con
independiente que envuelve a un alimento con la finalidad de pre-
las condiciones de almacenamiento debido a la inestabilidad
venir el deterioro, alargar la vida de anaquel y proteger al producto
intrínseca de sus materias primas, afectando su funcionalidad. La
contra daños mecánicos, además de facilitar la distribución y la
permeabilidad al vapor de agua (PVA) es la propiedad más estu-
comercialización de los productos alimenticios (Espitia, Du,
diada, principalmente por el papel que juega el agua en las reac-
Avena-Bustillos, Soares, & McHugh, 2014; Sothornvit & Pitak,
ciones deteriorativas (Ayranci & Tunc, 2003). Sin embargo, una
2007; Zamudio-Flores, Romero-Bastida, Hernández-Uribe, Bello-
película biodegradable con buenas propiedades de permeación
Pérez, & Vargas-Torres, 2007). Los materiales más utilizados para
puede ser ineficiente si sus propiedades mecánicas no permiten
elaborar películas de empaque son polímeros a base de
mantener la integridad de la película durante el manejo, empaque-
petroquímicos por sus grandes ventajas, como disponibilidad, bajo
tamiento o transporte, por lo que también deben determinarse sus
costo y propiedades funcionales adecuadas para la preservación del
propiedades mecánicas (Briassoulis, 2006).
alimento. Sin embargo, estos materiales no son biodegradables y
Además de la matriz polimérica principal, es necesaria la
ocasionan un serio problema ambiental por la acumulación de dese-
incorporación de algunos aditivos como agentes de entrecruza-
chos sólidos (Alves, Mali, Beléia, & Grossmann, 2007). Debido a
miento y plastificantes. Un plastificante es una sustancia no volátil
esto en las últimas décadas, se han realizado estudios en el campo de
de bajo peso molecular, que se adiciona a un material polimérico
películas y recubrimientos biodegradables y comestibles.
para modificar algunas propiedades físicas y mecánicas (Stevens,
Los biopolímeros usados para producir películas biodegrad-
1993). La incorporación de plastificantes mejoran la flexibilidad
ables son proteínas, lípidos y carbohidratos (gomas, almidón, deri-
de los materiales, su manejabilidad y su habilidad de extensión
vados de la celulosa y pectinas) o la combinación entre estos (Chen
(Mali, Grossmann, Garcı́a, Martino, & Zaritzky, 2005; Osés,
& Lai, 2008; Han & Gennadios, 2005; Sothornvit & Pitak, 2007).
Fernández, Mendoza, & Maté, 2009; Parra, Tadini, Ponce, &
Sin embargo, debido a que existe una continua actividad química y
Lugão, 2004), pero a su vez pueden modificar otras propiedades
física en la interfase entre el empaque y el alimento, es necesario
del material. Otros aditivos empleados para mejorar las propie-
que las películas presenten ciertas propiedades que garanticen la
dades funcionales de las películas, incluyen agentes de
preservación del alimento empacado. Entre las propiedades más

*Autor de correspondencia. Email: cristobal.aguilar@uadec.edu.mx

© 2014 Taylor & Francis

18 D. Sánchez Aldana et al.

entrecruzamiento, de textura, antioxidantes o antimicrobianos de pectina para su extracción. Los extractos pécticos BC y PC
(Talja, Helén, Roos, & Jouppila, 2007). Estudios recientes han limón mexicano se obtuvieron poniendo el material en contacto
incorporado agentes antioxidantes y antimicrobianos para formar con una solución de ácido cítrico al 1% en relación 1:20 materia
empaques activos (inteligentes), como los compuestos fenólicos y seca:solución, dicha mezcla se agitó y calentó a 90°C durante 1 h.
los aceites esenciales (Espitia et al., 2014). Posteriormente la solución se filtró a través de tela muselina y el
Por otro lado, la caracterización de los materiales de empa- filtrado se empleó como extracto péctico como materia base para
que o formadores de películas y recubrimientos involucra dos la formación de las películas. Además, se empleó aceite esencial
procesos, uno es el análisis estructural y el otro el análisis de sus de limón mexicano obtenido del bagazo fresco de limón por
propiedades. El primero se lleva a cabo mediante técnicas hidrodestilación durante 4 h (Hernández-Ochoa, Gonzales-
espectrofotométricas y de microscopía (Bierhalz, da Silva, & Gonzales, Gutiérrez-Mendez, Muñoz-Castellanos, & Quintero-
Kieckbusch, 2012) y el análisis de propiedades es muy diverso Ramos, 2011). Para ello, se lavaron limones con agua destilada
y depende de la aplicación de la película o recubrimiento sobre y se extrajo su jugo manualmente. El bagazo resultante
un alimento en específico. Por ejemplo, las propiedades de incluyendo pulpa y semillas se sometió a extracción usando un
barrera dependen ampliamente de las condiciones de humedad, aparato modificado de Schilcher. Luego de la hidrodestilación, el
actividad de agua, forma de almacenamiento, etc. del alimento destilado se recuperó y separó del agua usando un embudo de
(Chambi & Grosso, 2011). separación. El aceite esencial de limón se secó con sulfato de
Sothornvit and Pitak (2007), encontraron que las películas de sodio anhidro y se almacenó en un frasco ámbar para proteger
almidón y pectina tienen un alto módulo de elasticidad; sin de la luz a 4°C hasta su uso.
embargo, fueron muy quebradizas, pero lograron evitar esto
adicionando un plastificante. Du et al. (2009) estudiaron el efecto
del aceite esencial de canela y clavo en las propiedades de
películas comestibles a base de puré de manzana y pectina y
2.2. Preparación de solución formadora de películas y
encontraron que la incorporación de dicho aceite redujo signifi- formación de películas
cativamente las fuerza de tención y el módulo de elasticidad de A partir de los extractos pécticos de BC y PC de limón
las películas. mexicano se formularon diferentes soluciones filmógenas
A pesar de que algunos desechos de la industria alimentaria (SF) con las que posteriormente se formaron las películas
contienen biomoléculas que pueden usarse como base para la biodegradables. Se utilizó un diseño experimental central
elaboración de películas biodegradables, aún quedan muchas compuesto con tres variables (veinte formulaciones para cada
investigaciones por realizar. Los frutos cítricos representan un extracto péctico) (Tabla 1). Para formular las películas se
gran potencial para esta tecnología debido a su alta producción y tomaron 60 ml del extracto y se ajustó su pH a 3,0 con Ca
consumo a nivel mundial.
El limón agrío o limón Mexicano (Citrus aurantifolia Tabla 1. Formulaciones de películas comestibles de BC y PC con base
Swingle) es nativo del sureste de Asia y crece en regiones en un diseño experimental central compuesto.
tropicales de Brasil, Perú, India y México (Siap, 2012). El Table 1. Formulations of edible films from BC and PC based on a
principal uso de estas frutas es en fresco y el resto es procesado central composite experimental design.
para producir jugo. Durante el procesamiento del limón para la
extracción de jugo se obtienen grandes cantidades de desechos Pectina** Glicerol AE limón
(aproximadamente el 40–50% del peso fresco de la fruta)
(Ahmad, Iqbal, Anjum, & Sultan, 2006; Ma, Chen, Liu, & Ye, Película (%) (%) (mg/kg)
2009), y del total de bagazo es posible recuperar hasta un 30%
1 0,70 (−1,0) 0,75 (−1,0) 750 (−1.0)
de pectina (Masmoudi et al., 2008). Por ello, resulta factible la
2 1,00 (1,0) 0,75 (−1,0) 750 (−1,0)
utilización de estos residuos para la extracción de compuestos
3 0,70 (−1,0) 1,25 (1,0) 750 (−1,0)
bioactivos como aceite esencial, ácido cítrico, compuestos
4 1,00 (1,0) 1,25 (1,0) 750 (−1,0)
fenólicos y pectinas. El objetivo de este trabajo fue obtener
5 0,70 (−1,0) 0,75 (−1,0) 1250 (1,0)
películas comestibles a partir de extractos pécticos y aceite
6 1,00 (1,0) 0,75 (−1,0) 1250 (1,0)
esencial limón Mexicano, seleccionar y caracterizar parcialmente
7 0,70 (−1,0) 1,25 (1,0) 1250 (1,0)
aquella con mejores propiedades.
8 1,00 (1,0) 1,25 (1,0) 1250 (1,0)
9 0,60 (−1,68) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
10 1,10 (1,68) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
2. Materiales y métodos 11 0,85 (0,0) 0,58 (−1,68) 1000 (0,0)
2.1. Materiales 12 0,85 (0,0) 1,42 (1,68) 1000 (0,0)
La materia prima base para la formulaciones de las películas fue 13 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 580 (−1,68)
extracto péctico de bagazo de limón Mexicano (Citrus aurantifo- 14 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1420 (1,68)
lia Swingle) (BC) con un rendimiento de pectina de 13.3 ± 0.03% 15* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
y de pomaza de limón Mexicano (PC) con un rendimiento de 16* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
pectina de 15.1 ± 0.02%. La caracterización fisicoquímica de los 17* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
extractos pécticos fue publicada anteriormente (Sánchez-Aldana, 18* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
Aguilar, Nevarez-Moorillon, & Esquivel, 2013). El bagazo es el 19* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
producto obtenido después de la extracción de jugo de limón 20* 0,85 (0,0) 1,00 (0,0) 1000 (0,0)
incluyendo las semillas mientras que la pomaza es el bagazo de
Note:* Puntos centrales; **% de Pectina equivalente.
limón que ha sido sometido a diversos procesos de lavado y BC: Extracto péctico de bagazo; PC: Extracto péctico de pomaza.
blanqueado con la finalidad de dejar disponible mayor cantidad Entre paréntesis se presentan los niveles codificados del diseño experimental.

(OH)2 1 M. Enseguida se incorporó glicerol como agente
plastificante y finalmente se agregó aceite esencial de limón
mexicano de acuerdo a las concentraciones establecidas en la
Tabla 1. Ésta mezcla se homogenizó durante 10 minutos a
150 rpm en una parrilla de agitación.
Las películas se formaron a partir de las SF previamente
homogenizadas y por el método de vaciado (casting) sobre
cajas Petri de plástico de 150 × 15 mm. Posteriormente, se
colocaron las cajas en una estufa previamente nivelada. Las
películas se secaron a 40ºC durante 24 horas. Finalmente las
películas se desmoldaron manualmente de las cajas Petri y se
almacenaron a temperatura ambiente (25ºC) dentro de cubiertas
plásticas.
La selección de los niveles de las variables de concentración
de glicerol se realizó de acuerdo a pruebas preliminares (datos no
mostrados) en donde se encontró que por debajo del nivel más
bajo de glicerol (0,5%) la películas resultante era quebradiza y
por encima del nivel más alto de glicerol (1,5%) la película era
muy adherente entre sí, muy elástica y difícil de manejar.
2.3. Acondicionamiento de las películas
Todas las películas se acondicionaron a una HR 75% y 25ºC en
un desecador con una solución sobresaturada de NaCl por
48 horas antes de someterse a las diferentes pruebas.
2.4. Caracterización de las películas
Las películas preparadas de acuerdo a la Tabla 1 se caracteri-
zaron en función de sus propiedades mecánicas y su permeabi-
lidad al vapor de agua. Luego de evaluar dichas propiedades se
seleccionó la formulación con las mejores características. A
dicha formulación se le determinó su color, humedad, espesor,
densidad, propiedades mecánicas y permeabilidad al vapor de
agua. Además se realizó un análisis termogravimétrico (TGA),
espectroscopia FTIR-ATR y microscopia electrónica de barrido
(SEM) como se describe a continuación.
2.4.1. Propiedades mecánicas
La fuerza a la tensión (FT) de las películas se determinó con
un texturómetro TA.TX plus (Stable Micro Systems, Surrey,
UK). Las películas se ajustaron a la boca de un pesafiltro con
ayuda de un O-ring y se hizo una punción en el centro de la
película con un punzón de acero de punta plana (100 mm de
altura × 2,5 mm de diámetro) que descendió una distancia de
10 mm a velocidad de 2 mm·s−1. Por medio de la relación
entre la fuerza de tensión (N) y la correspondiente extensión o
deformación (m) al punto de falla (momento de ruptura de la
película) se calculó la resistencia a la tensión de cada
formulación por triplicado.
rffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi
 2 
ΔE ¼  
L  Lreferencia þ a  areferencia þ b  breferencia
CyTA – Journal of Food 19
2.4.2. Permeabilidad al vapor de agua
La permeabilidad al vapor de agua (PVA) se determinó en las
películas previamente acondicionadas a una humedad del 75%
y 25°C. Para ello se colocó dentro de pesafiltros sin tapa
(3,87 cm de diámetro × 4 cm de altura) 3 g de Sílica gel
seca, (J.T. Baker, México Cat. 3401–500), se cubrió la boca
de cada pesafiltro con una película y se ajustó con un O-ring.
Inmediatamente después, los pesafiltros se pesaron (W0) y se
colocaron dentro de un desecador con agua destilada para
generar una humedad relativa del 100% a 25°C. Los pesos
(Wt) de los pesafiltros se registraron a los tiempos de 1, 2, 4,
8, 16 y 24 horas. Mediante la Ecuación (1) se calculó la
permeabilidad al vapor de agua.
vtva e
PVA ¼ (1)
A ΔPv
En donde, PVA es la permeabilidad al vapor de agua
(g·s−1·m−1·Pa−1), vtva es la velocidad de transferencia de vapor
de agua (g·s−1) obtenido de la pendiente de la recta (tiempo vs
ganancia de peso), e es el espesor promedio de la película (m), A
es el área de trasferencia de vapor de agua (m2) y ΔPv es la
diferencia de presión de vapor de agua entre la atmósfera de la
sílica y la del desecador (3167,2 Pa). La VTVA es la pendiente
que se obtiene al graficar el peso final menos el peso inicial de la
muestra (Wf−W0) vs el tiempo (t).
2.4.3. Selección de la mejor formulación
La selección de la mejor formulación se realizó en función de
los resultados obtenidos del análisis de superficie de respuesta
de las propiedades mecánicas y la permeabilidad al vapor de
agua. La selección se hizo a partir de los efectos significativos
de las variables concentración de pectina y concentración de
glicerol en las que se obtuvo una mayor resistencia a la
tensión y una menor permeabilidad al vapor de agua. A la
formulación seleccionada se le realizó una caracterización
como se describe a continuación.
2.4.5. Caracterización de la película seleccionada
(a) Color, diferencia total de color (ΔE) e índice de amar-
illez (YI).
El color de las películas de midió con un colorímetro
Chroma Meter CR-400/410 (Konica Minolta, Japón)
por ambos lados en 5 puntos aleatorios utilizando
como fondo una placa blanca de calibración
(L* = 96,9, a* = − 0,04, b* = 1,84). Se clasificó como
lado brillante al lado que se encontraba en contacto con
la superficie y lado opaco al lado de la película expuesto
hacia el ambiente durante el secado. A partir de los
parámetros L*, a* y b*, se calculó la diferencia total
de color (ΔE), mediante la Ecuación (2):
2  2ffi

   (2)
20 D. Sánchez Aldana et al.

Los valores de referencia para la placa blanca fueron L*
=96,9, a* = −0,04 y b* = 1,84.
Además se calculó el índice de amarillez (YI, por sus
siglas en ingles) de acuerdo a la siguiente ecuación
(Pérez-Mateos, Montero, & Gómez-Guillén, 2009):
metodología de superficie de respuesta para la selección de la
mejor formulación de película. Los datos se analizaron a través
del software Minitab Statistical Versión 16 (Minitab Inc., State
College, PA, EUA).

b 3. Resultados y discusión
YI ¼ 142:86 (3)
L A partir del diseño experimental central compuesto planteado
con tres variables (concentración de pectina, concentración de
(b) Humedad, espesor y densidad. glicerol y concentración de aceite esencial de limón) se obtu-
La humedad de la película se determinó por quintu- vieron 20 formulaciones de SF incluyendo 6 puntos centrales
plicado según el método 934.06 (AOAC, 1995). El para cada extracto péctico, uno de bagazo y otro de pomaza de
espesor de las películas se midió en 10 puntos alea- limón. Las películas obtenidas se evaluaron en función de la
torios en 5 muestras de cada formulación utilizando permeabilidad al vapor de agua y de la fuerza de tensión con la
un vernier digital (Mitutoyo Modelo CD-6” CS). Se finalidad de establecer las mejores condiciones a las que se
reporta el espesor promedio y este se utilizó en los obtiene una mayor resistencia del material y una menor permea-
cálculos de permeabilidad al vapor de agua y en las bilidad al vapor de agua.
propiedades mecánicas. La densidad se determinó por
quintuplicado. Para ello se cortaron cuadros de 2 cm2
y por medio del espesor se determinó su volumen, 3.1. Propiedades mecánicas
además cada cuadro de película se pesó para calcular Las propiedades mecánicas reflejan la capacidad de las películas
la densidad (ρ) de acuerdo a la ecuación de densi- de empaque para mantener la integridad del producto empacado
dad (ρ ¼ m=vÞ. y la resistencia del material. La Tabla 2 muestra un resumen del
(c) Análisis termogravimétrico (TGA). análisis estadístico de la FT y PVA de las películas formuladas.
El análisis termogravimétrico se realizó en un TGA Hi- Se puede observar que los efectos significativos del modelo para
Res TGA 2950 TA Instruments (Delaware, EUA). La FT fueron únicamente los efectos lineales de la concentración de
temperatura del análisis fue de 25°C a 620°C a una pectina y la concentración de glicerol (p < 0,05) para ambos
velocidad de 10°C·min−1 y un flujo de nitrógeno de extractos pécticos. La incorporación de aceite esencial de limón
60% en la purga de balanza y 40% en la purga de no afectó (p > 0,05) la fuerza de tensión de las películas a base
muestra. de extracto péctico de bagazo ni de pomaza. En la Figura 1 se
(d) Espectroscopia de Infrarrojo por transformada de presentan graficas de contorno de la fuerza de tensión resultante
Fourier (FTIR-ATR). para las películas de extracto péctico de bagazo (A1) y pomaza
Los espectros de FTIR se obtuvieron a temperatura (A2) a un nivel fijo de aceite esencial de limón (1000 mg/kg). A
ambiente en un espectrofotómetro Nicolet Nexus través de las gráficas de superficie de contorno se puede observar
670 FT-IR, equipado con un ATR Smart Miracle de que la TS incrementa con el incremento en la concentración de
diamante a una resolución de 4 cm−1. Los espectros se Pectina. Esto concuerda con los resultados de Aloui, Khwaldia,
analizaron a través del software OMNIC (Version 7,3,
Thermo Electron Corp., EUA).
(e) Microscopia electrónica de barrido (SEM). Tabla 2. Resumen de ANOVA para FT y PVA de películas comestibles.
La homogeneidad y la apariencia de la película selec- Table 2. ANOVA summary from edible films TF y WVP.
cionada se examinaron por observación visual y por
SEM con un microscopio electrónico de barrido JEOL Pomaza
JSM-5800LV (Japón). Las muestras se secaron a 45°C Bagazo FT Pomaza FT Bagazo PVA PVA
por 1 semana. Para analizar la sección transversal la
película se criofracturó por inmersión en nitrógeno Fuente F P F P F P F P
líquido. Las piezas de película se montaron en un
Regresión 8,06 0,004 6,36 0,008 2,58 0,078 3,70 0,027
porta muestras de aluminio y se recubrieron con una
Lineal 22,37 0,000 17,87 0,001 6,28 0,011 5,72 0,015
capa de platino, permitiendo la visualización de la
superficie y la sección transversal. Todas las muestras Pectina 44,79 0,000 33,77 0,000 14,74 0,003 4,50 0,060
se analizaron con un voltaje de aceleración de 10kV. Glicerol 22,22 0,002 19,80 0,002 0,07 0,801 8,60 0,015
Los análisis se realizaron por triplicado y se tomaron 5 Aceite 0,1 0,764 0,04 0,839 4,02 0,073 4,06 0,072
micrografías para cada muestra. Las micrografías de la Cuadrado 0,54 0,667 0,29 0,833 0,80 0,522 2,87 0,090
superficie de las muestras se obtuvieron con una Pect*Pect 0,06 0,808 0,03 0,877 0,95 0,353 7,50 0,021
magnificación de 400x y para la sección transversal Gli*Gli 0,08 0,786 0,46 0,516 0,03 0,862 1,02 0,336
con una magnificación de 1000x. Acei*Acei 1,33 0,282 0,22 0,653 1,18 0,303 1,17 0,304
Interacción 1,26 0,350 0,91 0,478 0,66 0,593 2,52 0,118
Pect*Gli 0,01 0,938 0,46 0,517 0,17 0,692 6,78 0,026
Pect*Acei 1,14 0,317 0,07 0,793 1,52 0,246 0,13 0,728
2.5. Análisis estadístico
Gli*Acei 2,65 0,142 2,20 0,177 0,52 0,593 0,64 0,442
Las determinaciones se realizaron por quintuplicado. Los resul- Falta de ajuste 2,84 0,21 3,42 0,17 1,58 0,314 0,34 0,869
tados se expresaron como medias de los R2 (%) 90,06 87,73 69,89 76,91
tratamientos ± desviación estándar. El análisis estadístico se
llevó a cabo usando un análisis de varianza (ANOVA) y la Note: En negritas se presentan los efectos significativos (p < 0.05).
 CyTA – Journal of Food 21

1.5 1.5

1.0 1.0
F/mm
0.5 0.5 < 0.50
Glicerol

Glicerol
0.50 – 0.75
0.0 0.0
0.75 – 1.00
1.00 – 1.25
–0.5 –0.5
1.25 – 1.50
1.50 – 1.75
–1.0 –1.0
> 1.75
–1.5 –1.5
–1.5 –1.0 –0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 –1.5 –1.0 –0.5 0.0 0.5 1.0 1.5
Pectina Pectina
A1 A2
1.5 1.5

1.0 1.0 PVA (g/m.s.Pa)

0.5 0.5 <5x10–10

Glicerol

Glicerol

0.0 0.0 5x10–10 –6x10–10

6x10–10 –7x10–10
–0.5 –0.5
7x10–10 –8x10–10
–1.0 –1.0
8x10–10 –9x10–10
–1.5 –1.5 >9x10–10
–1.5 –1.0 –0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 –1.5 –1.0 –0.5 0.0 0.5 1.0 1.5
Pectina Pectina
B1 B2
Figura 1. Gráficas de contorno de (A1) FT de películas de extracto péctico BC, (A2) FT de películas de extracto péctico PC, (B1) PVA de películas de
extracto péctico de BC y (B2) PVA de películas de extracto péctico de PC (valor fijo de aceite esencial de limón a 1000 mg/kg).
Figure 1. Contour graph (A1) TF of films from BC pectic extract, (A2) TF of films from PC pectic extract, (B1) WVP of films from BC pectic extract
and (B2) WVP of films from PC pectic extract (lime essential oil fixed value of 1000 mg/kg).

Slama, and Hamdi (2011), quienes aplicaron recubrimientos de
quitosano, hidroxipropil metil celulosa, caseinato de sodio y
alginato de sodio sobre papel y reportaron un aumento en la
TS al incrementar la concentración del recubrimiento. En nuestro
estudio se observa que a bajas concentraciones de glicerol la
fuerza de tensión de las películas es mayor. Este comportamiento
ya ha sido reportado por varios autores, el incremento en la
concentración de plastificante reduce las fuerzas intermoleculares
con lo que se aumenta la flexibilidad y se reduce la resistencia de
los materiales (Chillo et al., 2008; Kaplan et al., 1993; López,
García, & Zaritzky, 2008; Nussinovitch, 2013; Paschoalick,
Garcia, Sobral, & Habitante, 2003). La mayor resistencia de la
película a base extractos pécticos de limón se da a altas concen-
traciones de pectina y bajas concentraciones de glicerol.
3.2. Permeabilidad al vapor de agua
La permeabilidad al vapor de agua es una propiedad amplia-
mente estudiada debido al papel que juega el agua en las reac-
ciones deteriorativas de los alimentos. La permeabilidad del agua
está relacionada a la difusividad y a la solubilidad del material en
el agua; si el material es altamente soluble en agua, la permea-
bilidad será menor (Ayranci & Tunc, 2003; Rojas-Graü, Tapia,
Rodríguez, Carmona, & Martin-Belloso, 2007). En ocasiones,
esta alta solubilidad en agua de los materiales es deseada, como
es el caso en el que la película o el recubrimiento será consumida
simultáneamente con el alimento, es decir, cuando el material es
aplicado como una matriz comestible.
De igual manera que en la prueba de FT, el aceite esencial de
limón no tuvo un efecto significativo en las propiedades de
permeabilidad (Tabla 2). El análisis estadístico muestra que
solo existen efectos lineales significativos de las variables
concentración de pectina y glicerol (p < 0,05) para ambos grupos
de películas (BC y PC). Sin embargo, en las películas de PC se
observa un efecto cuadrático significativo de la concentración de
pectina (p < 0,05) y un efecto significativo en la interacción de
pectina*glicerol (p < 0,05).
En la Figura 1 se presentan las gráficas de contorno para la
permeabilidad al vapor de agua de las películas formuladas a
partir de extracto péctico de bagazo (B1) y pomaza (B2) de
limón a una concentración de 1000 mg/kg de aceite esencial de
limón. En la Figura 1(B1) se muestra un efecto inverso a la FT,
la PVA de las películas de bagazo de limón incrementa con el
aumento de la concentración de glicerol. La PVA de las películas
incrementa con la concentración de plastificante tal y como lo
reportó Khwaldia, Perez, Banon, Desobry, and Hardy (2004) y
Chillo et al. (2008). Además, se observa que es posible obtener
PVAs más bajas en las películas empleando el extracto péctico
de bagazo de limón (Figura 1(B1)) que a el extracto péctico de
pomaza de limón (Figura (B2)). Esto podría deberse a la
interacción que pudiera llevarse a cabo entre compuestos
fenólicos presentes en el extracto péctico de limón. En un estu-
dio previo (Sánchez-Aldana et al., 2013) se encontraron flavo-
noides en mayor concentración en el extracto péctico de bagazo
que de pomaza de limón. Dichos compuestos fueron las flava-
nonas naringina y hesperidina, encontradas en proporciones de
8,01 mAU en BC y 6,77 mAU en PC. La hesperidina es una de
22 D. Sánchez Aldana et al.
las principales flavanonas que se ha reportado en los cítricos
(Wang, Chuang, & Ku, 2007). Dicho compuesto puede formar
un coloide estable con la pectina debido a su naturaleza
glucosídica (Ben-Shalom & Pinto, 1999) y por tanto pudiera
estar evitando la difusión del vapor de agua a través de la
película.
Las PVA más bajas se obtuvieron en las películas formula-
das a partir del extracto péctico de bagazo de limón a bajas
concentraciones de glicerol y de pectina. La formulación de la
película que se seleccionó fue a partir de extracto péctico de
bagazo de limón con una concentración de pectina del 1,0% y
0,75% de glicerol, esto de acuerdo a los resultados obtenidos
mediante el análisis de superficie de contorno. Además, debido a
que no se encontró un efecto significativo en la concentración de
aceite esencial de limón se seleccionó la concentración de
500 mg/kg debido a los efectos antibacterianos encontrados en
otro estudio realizado por nuestro grupo de investigación (datos
no publicados).
3.3. Caracterización de la película seleccionada
Conocer las propiedades del material de empaque es importante
para decidir el tipo de matriz alimenticia sobre la cual se va a
aplicar. Dichas propiedades ayudan a seleccionar las
características del alimento como lo son la humedad, el peso,
la vulnerabilidad a reacciones de oxidación, la compatibilidad
sensorial, la temperatura a la que se debe almacenar, entre otros,
esto con la finalidad de lograr el principal objetivo de una
película o recubrimiento comestible, mantener la calidad y pro-
longar la vida de anaquel del producto alimenticio.
En la Tabla 3 se muestra la caracterización de la película
seleccionada. Se obtuvo una película con baja humedad. Si las
películas se forman únicamente a partir de ingredientes
poliméricos estos tienden a ser frágiles y quebradizos, especial-
mente bajo condiciones de baja humedad. Es por ello la impor-
tancia de la adición de plastificantes a la matriz polimérica. No
solo los polioles de bajo peso molecular como el glicerol, sorbi-
tol o xilitol (Han & Gennadios, 2005) sirven como plastificantes,
también el agua residual actúa como tal para películas
hidrofílicas (Coupland, Shaw, Monahan, Dolores O’Riordan, &
O’Sullivan, 2000). Se recomienda que las películas contengan
del 5 al 10% de humedad debido a que mayores humedades
aumentan la permeabilidad al vapor de agua (Coupland et al.,
2000).
La densidad de la película a base de extracto péctico de
bagazo de limón presentó una densidad menor a películas a
base de biomateriales, por ejemplo de almidón de yuca
Tabla 3. Propiedades de la película de BC (pectina 1,0%, aceite esencial
de limón 0,05% y glicerol 0,7%).
Table 3. BC Edible film properties (1.0% pectin, 0.05% lime essential
oil and 0.7% glycerol).
Humedad (%) 11.18 ± 0.70
Densidad (g/cm3) 1.23 ± 0.13
Espesor (µm) 130 ± 10
PVA (x10−11 g·s−1·m−1·Pa−1) 5.17 ± 0.010
FT (N·mm−1) 1.48 ± 0.09
Color Lado brillante Lado opaco
ΔE 33.51 ± 1.93 a 32.77 ± 2.19 a
YI 55.87 ± 3.88 a 55.13 ± 4.36 a
(2.4 g·cm−3) y almidón de yuca y fibra (1,5 g·cm−3) (Müller,
Laurindo, & Yamashita, 2009) y apenas un poco mayor a la
densidad de polímeros sintéticos como el polietileno de alta
(0,95 g·cm−3) y de baja densidad (0,91 g·cm−3) (Sperling,
2006). Por otro lado, es importante mencionar que muchas de
las propiedades del material dependen del espesor de la película.
El espesor de película de BC fue mayor a las películas sintéticas
de polietileno de baja densidad que varía desde 15 a 50 μm
(Sperling, 2006). Sin embargo, el espesor de la película selec-
cionada en esta investigación fue menor al espesor de otras
películas biodegradables a base puré de mango (170 µm)
(Sothornvit & Pitak, 2007), pectina (150–250 µm), salvado de
arroz (190 µm) (Gnanasambandam, Hettiarachchy, & Coleman,
1997), almidón de mango (127 µm) y de plátano (113 µm)
(Romero-Bastida et al., 2005).
El color de la película de BC se determinó tanto por el lado
brillante (lado en contacto con la superficie de secado) y el lado
opaco (lado en contacto con el ambiente durante el secado). Ni la
ΔE ni la YI presentaron diferencias significativas entre los lados
de la película, por lo que el lado de aplicación de la película no
afecta las propiedades ópticas del material.
En cuanto a la PVA, se obtuvieron valores similares a otros
biomateriales encontrados en la literatura (Garcı́a, Pinotti,
Martino, & Zaritzky, 2004). Salgado, Molina Ortiz,
Petruccelli, and Mauri (2010) reportaron una permeabilidad of
1,4 × 10−10 g·s−1m−1·Pa−1 en una película a base de proteína de
girasol, Garcia, Martino, and Zaritzky (2000) prepararon
películas de almidón de maíz y sorbitol y encontraron PVA
de 1,75 4 × 10−10 g·s−1 m−1·Pa−1.
3.3.1. Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravimétrico determina los cambios de peso de
la película con el incremento de la temperatura. El TGA permite
conocer la resistencia del material de empaque con la
determinación de la variación de peso del material (pérdida o
ganancia) en función de la temperatura y el tiempo mientras la
muestra es sometida a un incremento controlado de la temper-
atura (Espitia et al., 2014). Esta determinación en las películas
define las condiciones de temperatura a la cual el material
comienza a descomponerse.
En la Figura 2 se muestran las curvas de pérdida de peso y la
derivada de la pérdida de peso/°C en función del incremento de
la temperatura. Dichas curvas muestran cinco zonas de pérdida
de peso. La primera zona se encuentra por debajo de los 60°C,
con una pérdida de peso de casi el 10%, esto posiblemente puede
deberse a pérdida de humedad así como a la evaporación del
aceite esencial incorporado a la película debido a la alta volati-
lidad de los compuestos presentes en los aceites esenciales.
Hazra, Dollimore, and Alexander (2002) reportan energías de
activación de 33,2 y 37,87 kJ·mol −1 para el aceite esencial de
limón y el limoneno (principal componente del aceite esencial de
limón), lo cual indica que ambos son altamente volátiles desde
temperatura ambiente. La pérdida de peso que se da desde los
100 a los 163,92°C es debido a la pérdida de humedad de la
muestra, esto pudiendo incluir agua, glicerol u otros alcoholes
presentes (por ejemplo, grupos hidroxilo provenientes de
azúcares y polifenoles). La tercera zona y la cuarta zona
podrían deberse a la degradación de pectinas de cadenas cortas
y de cadena larga. El quinto pico puede estar asociado a cadenas
ramificadas de polímeros. Finalmente se observan tres fases
pérdidas de peso entre los 400 y 500°C que son poco percep-
tibles en la derivada de Peso/°C, esto puede relacionarse a la
 CyTA – Journal of Food 23

Figura 2. Curvas de TGA y la derivada de TGA de película de Bc seleccionada.

Figure 2. TGA curve and derived TGA from the selected BC film.

degradación de carbón remanente en la muestra. La suma de

estas pérdidas representan el 8,38% del peso de la muestra total.
Como peso residual de la muestra de película analizada se tuvo
un 19,82%.
Las zonas de pérdida de peso encontradas anteriormente
concuerdan con el análisis realizado por Zhou, Xu, Wang, and
Tian (2011), quienes evaluaron el comportamiento de pectina
cítrica durante su pirolisis bajo condiciones simuladas del con-
sumo de un cigarro. Encontraron cinco zonas de pérdida de peso,
en la primera atribuyen la pérdida de peso entre los 50 y 160°C
debido a la perdida de agua. Las dos siguientes zonas entre 200 y
463°C encuentran una pérdida del 58% de la muestra. Esto
debido a la serie de reacciones ocurridas durante el proceso, se
Figura 3. Espectros de FTIR de película y extracto péctico de bagazo
ha encontrado que la despolimerización de la cadena de de limón.
polisacárido se lleva a cabo en primer lugar, a continuación,
Figure 3. Figure 3. Lime bagasse film and pectic extract FTIR spectra.
los anillos del ácido galacturónico comienzan a someterse a
una amplia degradación térmica, con la evolución de diversos
productos gaseosos y la formación de carbón sólido. En dicho
correspondiente al grupo carboxilico esterificado (estiramiento
intervalo de temperatura, en nuestro estudio se pierden alrededor
C = O) (Černá et al., 2003). Este pico es un poco más alto que el
del 53% del peso de la muestra. Finalmente presentan una
encontrado en la región de 1600–1650 cm−1 por el estiramiento
degradación térmica desde los 463 °C hasta los 725°C debido
del carbonil en el grupo carboxilico (no esterificado). Cuando
a la descomposición del carbón. Las tres rampas de pérdida de
existe adición de glicerol (en la película) es posible observar
peso encontradas en la última zona de nuestro estudio pudiera
bandas más definidas entre 1020 y 1100 cm−1, esto concuerda
deberse a la descomposición reportada por Zhou et al. (2011).
con Pérez-Mateos et al. (2009), quienes reportaron este mismo
efecto esto debido a los enlaces C-OH y C-O-C. Las bandas
amplias y cortas 2945 cm−1 corresponten al estiramiento de OH
3.3.2. Espectroscopia de Infrarrojo por transformada de en los grupos carboxilicos (Tripathi et al., 2010). Estas bandas se
Fourier (FTIR-ATR) muestran más definidas en el espectro de la película que en el del
En la Figura 3 se muestra el espectro de FTIR del extracto extracto péctico. De igual manera, la banda encontrada entre
péctico de bagazo de limón así como el espectro de la película 3300 y 3600 cm−1 es más intensa y definida en el espectro de
seleccionada (BC 1,0% de pectina, 0,7% de glicerol, 0,05% de la película, esto puede deberse a la incorporación de glicerol en
aceite esencial de limón). Se puede observar que los dos espec- la película (Thygesen, Løkke, Micklander, & Engelsen, 2003).
tros de FTIR presentan patrones similares de absorbancia. La
región encontrada entre los 900 y 1200 cm−1 se identifica como
la región de los carbohidratos (Tripathi, Mehrotra, & Dutta, 3.3.3. Microscopia electrónica de barrido (SEM)
2010). La region de 850 a 1200 cm−1 se identifica como la La morfología de la superficie y de la sección transversal de la
zona de la cadena principal de ácidos poligalaturónicos. En los película seleccionada fue examinada mediante SEM (Figura 4).
espectros pueden observarse las señales tipicas de las pectinas, Las micrografías obtenidas muestran que la superficie de la
como la zona en 1750 cm−1 referida como una banda sola aguda película es rugosa y heterogénea. Además, a través de las
24 D. Sánchez Aldana et al.
50 µM
Figura 4. Micrografías de SEM de la película de BC seleccionada, área superficial (magnificación 400x) y transversal (magnificación 1000x).
Figure 4. Selected BC edible film micrographs, superficial area (400× magnification) and cross section (1000× magnification).
micrografías de la sección transversal se observa que el espesor
de la película no es constante y existe variabilidad, además es
posible observar poros posiblemente de aire, esto pudo deberse a
técnica de preparación de la película, sin embargo, estos poros
no atraviesan la película y pudieran estar relacionados con la
baja permeabilidad al vapor de agua de la película.
4. Conclusiones
Se seleccionó una película a base de extracto péctico de bagazo
de limón la cual fue caracterizada. Dicha caracterización
presentó propiedades similares a otras películas reportadas a
partir de biomateriales.
Altas concentraciones de pectina y bajas concentraciones de
glicerol son deseables para obtener mejores propiedades de per-
meabilidad y resistencia del material. Se obtuvo una película de
características morfológicas heterogénea.
Agradecimientos
El autor D. Sánchez Aldana agradece al Consejo Nacional de
Ciencia y Tecnología de México (CONACyT) por el apoyo
otorgado a través de la beca de Doctorado. El autor también
agradece a la M.C. Shaida Martínez Ramírez por el apoyo en el
desarrollo y evaluación de los experimentos y al Centro de
Investigación de Materiales Avanzados de Chihuahua (CIMAV)
por el análisis de las películas por SEM.
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