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UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

Tema : Métodos de Gravimetría por Análisis

DOCENTE : Ing. Rosa Huaraca Aparco


ESTUDIANTES : Castro Galindo Rosario
: Guisado Gutiérrez Julio Cesar
: Mamani Guisado Brinner Wilfredo
: Sánchez Almansa Sunmer
: Yaliendo Huamán, Luis Alberto

ANDAHUAYLAS – PERÚ

2016
1. INTRODUCCIÓN:

El análisis gravimétrico es una técnica analítica que se basa en la


medición de la masa. Un tipo de experimento de un análisis
gravimétrico implica la formación, separación y determinación de
la masa de un precipitado. Generalmente este procedimiento se
aplica a compuestos iónicos. Una muestra de una sustancia de
composición desconocida se disuelve en agua y se convierte en un
precipitado al hacerla reaccionar con otra sustancia. El precipitado
se filtra, se seca y se pesa. Si se conoce la masa y la fórmula
química del precipitado formado, es posible calcular la masa de un
componente químico determinado (es decir, el anión o el catión) en
la muestra original. Por último, a partir de la masa del componente
y de la masa de la muestra original, se determina la composición
porcentual en masa del componente en el compuesto original.
2. MARCO TEÓRICO:

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es
un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma
(por acción de la gravedad).

Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la


Química Analítica, pero mantienen su vigencia en la actualidad:

 Constituyen análisis claves en el control de calidad de


medicamentos y otros productos de uso humano.

 Acoplados con métodos modernos de separación como la


cromatografía de gases (se definirá posteriormente), y de
detección constituyen una poderosa arma de doble
propósito: análisis cualitativo y cuantitativo.
ANALISIS GRAVIMETRICO:

Uso en la actualidad

Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la


Química Analítica, pero mantienen su vigencia en la actualidad:

 Constituyen análisis claves en el control de calidad de


medicamentos y otros productos de uso humano.
 Acoplados con métodos modernos de separación como la
cromatografía de gases, y de detección constituyen una
poderosa arma de doble propósito: análisis cualitativo y
cuantitativo.

Clasificación:

El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros


métodos importantes son Volatilización, electrodeposición.

Análisis por precipitación:

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un


compuesto de composición química conocida tal que su peso permita
calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas , la
cantidad original de analito en una muestra.

El analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra,


se purifica, se convierte en producto de composición conocida,
mediante un tratamiento térmico adecuado, finalmente se pesa.

Cálculos en el análisis gravimétrico:

En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a


partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la
muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:

% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define
como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del
constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto
pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico

Por lo tanto:

% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra)


* 100

Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de


cloruro de plata que
Pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.

Solución:

Reacción:
Cl- + Ag + AgCl

Elemento buscado: Cloruro

Precipitado conocido: Cloruro de plata

Entonces el factor gravimétrico será:

F = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 /


143,321 = 0,2474 g

Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado será:

Peso Cl = F * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl


% Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100
= 29,3 %
Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer
lugar, el peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador
y el de la sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el
número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en
el denominador deben ser equivalentes químicamente (esto es,
surgir de la relación estequiometria).
EJEMPLOS DE ALGUNOS FACTORES GRAVIMÉTRICOS:

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

Idealmente un agente precipitante gravimétrico (el precipitante) debe


reaccionar o específicamente o, si no es así, al menos
selectivamente con el analito. Los reactivos específicos reaccionan
solo con una única especie química. Hay pocos reactivos específicos.
Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un
número limitado de especies. Además de ser específico o selectivo,
el reactivo precipitante ideal debe reaccionar con el analito para dar
un producto:

1.-que sea fácil de filtrar y purificar


2.-de suficiente baja solubilidad,
3.-que no reaccione con agentes atmosféricos.
4.-que tenga una composición conocida, después de secarlo o, si es
necesario calcinarlo.

Tamaño de partícula filtrabilidad de precipitados

Los precipitados que están formados por partículas grandes son, por
lo general, deseables en el trabajo gravimétrico, porque las partículas
grandes son fáciles de filtrar y de purificar por lavado. Además, dichos
precipitados son de ordinario más puros que los precipitados
finamente dividido.

Factores que determinan el tamaño de partícula de los


precipitados

El tamaño de partícula de los sólidos formados por precipitación varía


enormemente. En un extremo están las suspensiones coloidales,
cuya diminutas partículas son invisibles a simple vista (10-7 a 10-4
cm de diámetro).Las partículas coloidales no muestran tendencia a
depositarse en la disolución, y no se filtran con facilidad. En el otro
extremo están las partículas con dimensiones del orden de decimas
de milímetro o mayores. La dispersión temporal de dichas partículas
en fase liquida se llama una suspensión cristalina. Las partículas de
una solución cristalina tienden a depositarse y se filtra con facilidad.
Es cierto que el tamaño de partícula está influenciado por variables
experimentales, tales como la solubilidad del precipitado, la
temperatura, las concentraciones de los reactivos, y la velocidad con
que se mezclan. Se puede explicar el efecto neto de estas variables,
al menos cualitativamente, suponiendo que el tamaño de partícula
está relacionado con una única propiedad del sistema, llamada su
sobresaturación relativa, donde

Q−S
sobresaturacion relativa =
S

Q es la concentración del soluto en un instante dado y S es su


solubilidad en el equilibrio.
Hay pruebas experimentales que indican que el tamaño de partícula
de un precipitado varía inversamente con la sobresaturación relativa
media durante el tiempo en que se introduce el reactivo
Cuando (Q-S)/S es grande, el precipitado tiende hacer coloidal;
cuando (Q-S)/S es pequeña es más probable un sólido cristalino.

Mecanismos de formación de precipitados

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula


puede explicarse, si se supone que los precipitados se forman de dos
maneras:
Por nucleación
Crecimiento de partícula

Precipitados coloidales

Las suspensiones coloidales, a menudo, son estables durante


períodos de tiempo indefinidos, y no se pueden utilizar en análisis
gravimétricos, porque sus partículas son demasiado pequeñas para
que se puedan filtrar fácilmente. Afortunadamente, la estabilidad de
muchas de estas suspensiones puede disminuirse por aplicación de
calor, agitación, y por la adición de un electrólito. Estas medidas
hacen que las partículas coloidales individuales se unan, para formar
una masa amorfa, que se separa de la disolución y puede filtrarse. El
proceso, por el que una suspensión coloidal se transforma en un
sólido filtrable, se llama coagulación o aglomeración.

Peptización de coloides

La peptización es el proceso por el cual un coloide coagulado vuelve


a su estado disperso original. Cuando se lava un coloide coagulado,
parte del electrolito responsable de la coagulación se elimina del
líquido interno en contacto con el sólido. La eliminación de este
electrolito provoca el aumento de volumen de la capa de contraiones.
Entonces se restablecen las fuerzas de repulsión responsables del
estado coloidal, y se separan las partículas de la masa coloidal. El
líquido de lavado se vuelve turbio, ya que las partículas, que se van
dispersando, pasan a través del filtro.

Los químicos se encuentran con un dilema cuando tienen que


trabajar con coloides coagulados. Por un lado, se necesita el lavado
para reducir la contaminación; pero por otro lado, se corre el riesgo
de pérdidas por peptización, si se utiliza agua pura como líquido de
lavado. El problema se resuelve por lo general lavando con una
disolución, que contenga un electrolito que se volatilice en el
siguiente paso de secado o de calcinación. Por ejemplo, el cloruro de
plata se lava de ordinario con solución diluida de ácido nítrico.

El precipitado se contamina indudablemente con el ácido, pero no


crea problemas, ya que el ácido nítrico se volatiliza cuando el sólido
se seca.

Precipitados cristalinos

Los precipitados cristalinos se filtran y purifican, en general, más


fácilmente que los coloides coagulados.
PUREZA DE LOS PRECIPITADOS

El problema más difícil al que se enfrenta el analista en gravimetría


es el obtener un precipitado con elevado grado de pureza. Éste
puede contaminarse durante su formación o luego de terminada la
precipitación, por los siguientes procesos:

COPRECIPITACIÓN:
Es el proceso mediante el cual sustancias normalmente solubles, se
eliminan de la disolución arrastradas por un precipitado.
Puede ocurrir por formación de cristales mezclados, permitiendo que
la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se
llama oclusión; o por adsorción de iones que son arrastrados con el
precipitado durante el proceso de coagulación.
En la coprecipitación por oclusión, las sustancias contaminantes
pueden ser iones extraños o el mismo disolvente; mientras que en la
adsorción las impurezas son solamente iones retenidos en la
superficie del precipitado.
Métodos de minimización de la coprecipitación:

 Adición de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la


concentración de la impureza y la carga eléctrica de las
partículas elementales de las partículas elementales del
precipitado. En el caso de los óxidos hidratados, la carga se
puede controlar utilizando el pH adecuado.
 Lavado: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados,
se debe adicionar al agua de lavado un electrólito para evitar
la peptización.
 Digestión: es útil para los precipitados cristalinos, algo
benéfica para los precipitados coagulados, pero no se emplea
para precipitados gelatinosos.
 Reprecipitación: se utiliza cuando se puede disolver el
precipitado con facilidad, principalmente en el caso de óxidos
hidratados y sales cristalinas de ácidos débiles.

 Separación: se realiza antes de formar el precipitado,


separando la impureza o cambiando su naturaleza química
por medio de alguna reacción.
 Precipitación homogénea: la velocidad de formación del
precipitante en la solución que contiene el constituyente a
precipitar se controla cinéticamente, evitando regiones locales
de alta concentración, de manera de mantener la
sobresaturación siempre pequeña.

Secado y calcinación de precipitados

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta


que su peso se mantiene constante. Al calentar, se elimina el
disolvente y las especies volátiles que acompañaban al precipitado.
Algunos precipitados se deben calcinar para descomponer el sólido
y formar un compuesto de composición conocida. Este nuevo
compuesto a menudo se llama forma como se pesa.

• La temperatura necesaria
para producir una forma
apta para pesar varía de
unos precipitados a otros.
JUICIO DE VALORACION GRAVIMETRICO

Algunos químicos se inclinan a dar poco valor hoy día a los métodos
gravimétricos, argumentando que son ineficaces y obsoletos.
Nosotros, en cambio, creemos que la aplicación del método
gravimétrico a un problema analítica tiene, sus vent5ajaqs y sus
inconvenientes.

Tiempo necesario para realizar un análisis gravimétrico


A los métodos gravimétricos son más lentos que otros
procedimientos analíticos. Esta afirmación es cierta si se refiere a
tiempo entre el comienzo del fin.
Pero esta diferencia no es tal en términos de análisis gravimétricos
se realizan operaciones como secado, calcinación, digestión y
evaporación, requiere poca o ninguna atención del analista

Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos


La sensibilidad y la exactitud de muchos métodos gravimétricos está
limitado por los aparatos que se utilizan para hacerlas medidas
analíticas
La sensibilidad y la exactitud de un método gravimétrico está
limitado, normalmente, por pérdidas por solubilidad. Errores de
coprecipitacion y perdida mecánicas de precipitado en particular
cuando se tiene que aislar una cantidad pequeña de precipitado de
volumen , relativamente grande , de disolución que contiene ortos
constituyentes

Especificidad de los métodos gravimétricos


Los reactivos gravimétricos raras veces son específicos. Pero en
cambio son selectivos, en el sentido que tienden a formar
precipitados con grupos de iones. Cada ion de un grupo interfiere en
la determinación de cualquier otro ion del grupo.
En general, los procedimientos gravimétricos menos específicos que
otros métodos, que se consideran en los siguientes capítulos
siguientes.

Equipamiento para los métodos gravimétricos


A diferencia de muchos métodos analíticos, el equipamiento que se
necesita es sencillo
Aplicación de los métodos gravimétricos
Se han desarrollado métodos gravimétricos para muchos aniones y
cationes inorgánicos, así como algunas especies neutras, como
agua, dióxido de azufre, dióxido de carbono, y yodo. También se
pueden determinar gravimétricamente varia sustancias orgánicas.
Entre ellas la lactosa en productos lácteos, salicilatos en
medicamentos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas.
Reactivos precipitantes inorgánicos
Estos reactivos forman con el analito, típicamente, sales u óxidos
hidratados poco solubles, muchos de estos reactivos no son muy
selectivos

Reactivos reductores
Convienen al analito en su especie elemental para ser pesados

Reactivos precipitantes orgánicos


Se han propuestos varias reactivos orgánicos
Hay dos tipos de reactivos orgánicos.
Unos forman productos pocos solubles, no iónicos, llamados
compuestos de coordinación, los forman un enlace en parte iónico
entre la especie inorgánica y el reactivo
Los reactivos orgánicos que dan lugar a compuestos de coordinación
poco soluble tienen normalmente dos grupos funcionales. Cada uno
de estos grupos es capaz de unirse a un catión, compartiendo un par
de electrones. Los grupos funcionales se encuentran situados e4n la
molécula de tal forma que de la reacción resulta un anillo de 5 o 6
miembros. Los reactivos que forman compuestos de este tipo se4
denominan agentes quelantes, y sus productos se denominan
quelatos
Los quelatos metálicos son relativamente no polares, pocos solubles
en agua, pero solubles en disolventes orgánicos.

ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES ORGANICOS


Barios reactivos reaccionan selectivamente con ciertos grupos
funcionales orgánicos de este modo pueden usarse para la
determinación de la mayoría de los compuestos que contienen a este
grupo.

METODOS DE VOLATILIZACION
Los métodos gravimétricos más comunes, basados en la
volatilización, son los de agua y dióxido de carbono.
El agua se elimina cuantitativamente de muchas muestras
inorgánicas por calcinación.
Cuando se aplica el método directo, el agua se recoge sobre un
desecante sólido, y su masa determina apartar del peso ganado por
el desecante.
El método indirecto, según el cual la cantidad de agua se determina
por la pérdida de peso de la muestra durante la calefacción, es
menos satisfactorio, ya que se debe suponer que es el agua el único
compuesto que se volatiliza.
También se pueden determinar por volatilización, sulfuros y sulfitos.

METODOS POR ELECTRO DEPOSICION


Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un
compuesto de relación conocida con el anualito que se requiere
cuantificar.

La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se


produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción
redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la
precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

 APLICACIÓN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.


Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas
subterráneas.

En acuíferos de aguas subterráneas saturados, todos los


espacios de poros disponibles se llenan con agua (contenido de
agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja capilar,
los espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los
suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que
es la definición de condiciones
no saturadas, y constituyen el
sujeto de hidrogeología
denominado zona no
saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la línea divisoria
entre condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de agua
en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por encima
de la superficie de la capa freática.

Una de las principales complicaciones que se plantea en el


estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la
conductividad hidráulica no saturada es una función del contenido
de agua del material. Cuando el material se seca, las vías de
conexión húmeda a través del medio se hacen más pequeñas, la
conductividad hidráulica disminuye con un menor contenido de
agua de una forma no lineal.

Una curva de retención de agua es la relación entre el contenido


de agua volumétrico y el potencial hídrico del medio poroso.

3. CONCLUSIONES:

 El análisis gravimétrico y volumétrico es muy importante en


nuestra carrera, porque nos permite hacer un estudio mas
completo en las áreas donde hay contaminación como y hallar a
los contaminantes principales. Así podemos neutralizar estos
compuestos y mejorar la calidad de vida.

4. BIBLIOGRAFÍA:

 http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-
volumetrico/analisis-gravimetrico-y-volumetrico.shtml

 LIBRO: “FUNDAMENTOS QUÏMICA ANALÏTICA” SKOOG,


WEST HOLLER, CROUCH - 8VA EDICION

 LIBRO “QUÍMICA GENERAL” RAYMOND CHANG - 9NA


EDICION

 WIKIPEDIA : ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

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